專利名稱：一種氯硼酸鋇晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種氯硼酸鋇晶須的制備方法。
背景技術(shù)：
晶須是指以單晶形式生長的具有一定長徑比(5 1000)的一種纖維材料，其直徑非常小，所含的晶格缺陷少，原子高度有序，強(qiáng)度接近于完整晶體的理論值，作為塑料、 金屬、陶瓷等的改性增強(qiáng)材料時(shí)顯示出優(yōu)異的力學(xué)性能。氯硼酸鋇(Ba2B5O9Cl)晶體具有很好的非線性光學(xué)性能，P. Held 等(P. Held, J. Liebertz, L. Bohaty. Crystal structure of dibarium pentaborate chloride, Ba2B5O9Cl, Z.Kristallogr. NCS 217(2002)463-464) 報(bào)道了 Bi^5O9Cl晶體的結(jié)構(gòu)，指出該晶體屬于正交晶系，空間群為Prm2 (No. 34)； 潘世烈等(潘世烈，陳兆慧.大尺寸氯硼酸鋇非線性光學(xué)晶體的制備方法和用途， CN201010553377. 1)采用高溫溶液法制備出大尺寸氯硼酸鋇晶體，其非線性光學(xué)效應(yīng)約為 KDP(KH2PO4)的六倍。目前，尚未見到有關(guān)氯硼酸鋇晶須制備及性能方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種采用簡單的工藝制備出純度高、晶體結(jié)構(gòu)完整的氯硼酸鋇晶須的制備方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種氯硼酸鋇晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將含鋇化合物、含硼化合物和助熔劑混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合物；其中所述含鋇化合物中的Ba與所述含硼化合物中的B摩爾比為1 2. 5 4，所述含鋇化合物和所述含硼化合物總質(zhì)量之和與所述助熔劑的質(zhì)量比為1 1 3. 5 ；(2)將所述混合物置于高溫爐中，以5 IOtVmin的升溫速率升溫至690 750°C 下，恒溫加熱4 1 后，自然冷卻至室溫，得到燒結(jié)物；(3)將所述燒結(jié)物放入去離子水中，浸泡2 6小時(shí)后，依次經(jīng)過濾、洗滌、干燥后， 即得白色粉末狀氯硼酸鋇晶須。所述步驟(1)中的含鋇化合物為氯化鋇、氫氧化鋇、硝酸鋇中的任何一種。所述步驟(1)中的含硼化合物為硼砂、硼酸中的任何一種。所述步驟(1)中的助熔劑為氯化鉀、氯化鈉中的任何一種。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用高溫助熔劑法首次制得了氯硼酸鋇晶須，不僅豐富了晶須的種類， 同時(shí)對氯硼酸鋇晶須的性能研究提供了基礎(chǔ)。2、采用本發(fā)明方法獲得的氯硼酸鋇晶須產(chǎn)品微觀形貌較好、產(chǎn)品純度高、收率高。 對產(chǎn)物進(jìn)行掃描電子顯微鏡(SEM)(日本JEOL公司生產(chǎn)的JSM-5610LV型掃描電子顯微鏡， 加速電壓20kV，工作距離20mm，束斑22，SEI)分析顯示，可以發(fā)現(xiàn)本發(fā)明產(chǎn)品所得產(chǎn)物為長度3 15um、直徑0.4 Ium的晶須，都為晶須狀(參見圖2)；經(jīng)XRD衍射分析(荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的X，Pert PRO型X-ray衍射儀，Cu靶，2 θ =5° 80°，電流30mA，電壓 40kV)，晶須分子式為Be^5O9CI,與Ba2B5O9Cl標(biāo)準(zhǔn)衍射譜圖(00-023-0815)對照，可以發(fā)現(xiàn)各峰位置吻合很好，無其它雜質(zhì)峰存在(參見圖1)，說明晶須純度較高，晶體結(jié)構(gòu)完整。3、由于本發(fā)明原料易得，因此制備成本較低。4、本發(fā)明工藝簡單、條件溫和，易于工業(yè)化生產(chǎn)。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1為本發(fā)明制備的氯硼酸鋇晶須的X射線粉末衍射(XRD)譜圖。圖2為本發(fā)明制備的氯硼酸鋇晶須的掃描電子顯微鏡(SEM)照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種氯硼酸鋇晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將 6. Ilg 含鋇化合物——BaCl2 · 2H20、5. 96g 含硼化合物——Na2B4O7 · IOH2O 和12.07g助熔劑——KCl混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合物。其中含鋇化合物中的Ba與含硼化合物中的B摩爾比為1 2. 5，含鋇化合物和含硼化合物總質(zhì)量之和與助熔劑的質(zhì)量比為1 1。(2)將混合物置于剛玉坩堝中，放入高溫爐中，以5 10°C /min的升溫速率升溫至690°C下，恒溫加熱4h后，自然冷卻至室溫，得到燒結(jié)物。(3)將燒結(jié)物放入去離子水中，浸泡2 6小時(shí)后，依次經(jīng)過濾、去離子水洗滌、在 100 200°C下烘干至恒重后，即得直徑為0. 4 lum，長度為3 15um的白色粉末狀氯硼酸鋇晶須。實(shí)施例2 —種氯硼酸鋇晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將 6. 31g含鋇化合物——Ba(OH)2 ·8Η20、4. 95g含硼化合物——H3BO3和 39. 41g 助熔劑——NaCl混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合物。其中含鋇化合物中的Ba與含硼化合物中的B摩爾比為1 4，含鋇化合物和含硼化合物總質(zhì)量之和與助熔劑的質(zhì)量比為1 3.5。(2)將混合物置于剛玉坩堝中，放入高溫爐中，以5 10°C /min的升溫速率升溫至750°C下，恒溫加熱1 后，自然冷卻至室溫，得到燒結(jié)物。(3)將燒結(jié)物放入去離子水中，浸泡2 6小時(shí)后，依次經(jīng)過濾、去離子水洗滌、在 100 200°C下烘干至恒重后，即得直徑為0. 5 lum，長度為15 35um的白色粉末狀氯硼酸鋇晶須。實(shí)施例3 —種氯硼酸鋇晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將 5. 23g 含鋇化合物——Ba(NO3)2 ·2Η20、5· 72g 含硼化合物——Na2B4O7 · IOH2O 和27. 38g助熔劑——KCl混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合物。其中含鋇化合物中的Ba與含硼化合物中的B摩爾比為1 3，含鋇化合物和含硼化合物總質(zhì)量之和與助熔劑的質(zhì)量比為1 2.5。(2)將混合物置于剛玉坩堝中，放入高溫爐中，以5 10°C /min的升溫速率升溫至720°C下，恒溫加熱他后，自然冷卻至室溫，得到燒結(jié)物。
(3)將燒結(jié)物放入去離子水中，浸泡2 6小時(shí)后，依次經(jīng)過濾、去離子水洗滌、在 100 200°C下烘干至恒重后，即得直徑為0. 45 lum，長度為5 15um的白色粉末狀氯硼酸鋇晶須。上述實(shí)施例1 3中的氯化鋇、氫氧化鋇、硝酸鋇、硼砂、硼酸、氯化鉀、氯化鈉均為分析純試劑；所用高溫爐為美誠陶瓷纖維馬弗爐，型號(hào)為TM-0914P。
權(quán)利要求
1.一種氯硼酸鋇晶須的制備方法，包括以下步驟(1)將含鋇化合物、含硼化合物和助熔劑混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合物；其中所述含鋇化合物中的Ba與所述含硼化合物中的B摩爾比為1 2. 5 4，所述含鋇化合物和所述含硼化合物總質(zhì)量之和與所述助熔劑的質(zhì)量比為1 1 3. 5 ；(2)將所述混合物置于高溫爐中，以5 10°C/min的升溫速率升溫至690 750°C下， 恒溫加熱4 15h后，自然冷卻至室溫，得到燒結(jié)物；(3)將所述燒結(jié)物放入去離子水中，浸泡2 6小時(shí)后，依次經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，即得白色粉末狀氯硼酸鋇晶須。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氯硼酸鋇晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的含鋇化合物為氯化鋇、氫氧化鋇、硝酸鋇中的任何一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氯硼酸鋇晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的含硼化合物為硼砂、硼酸中的任何一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氯硼酸鋇晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中的助熔劑為氯化鉀、氯化鈉中的任何一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氯硼酸鋇晶須的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將含鋇化合物、含硼化合物和助熔劑混合均勻后研磨至粒度小于60目，得到混合物；(2)將所述混合物置于高溫爐中，以5～10℃/min的升溫速率升溫至690～750℃下，恒溫加熱4～15h后，自然冷卻至室溫，得到燒結(jié)物；(3)將所述燒結(jié)物放入去離子水中，浸泡2～6小時(shí)后，依次經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，即得白色粉末狀氯硼酸鋇晶須。本發(fā)明工藝簡單、成本低，所得氯硼酸鋇晶須產(chǎn)品純度高、晶體結(jié)構(gòu)完整。
文檔編號(hào)C30B29/10GK102296351SQ20111025162
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月24日
發(fā)明者乃學(xué)瑛, 劉鑫, 盧會(huì)剛, 宋爽潔, 朱東海, 朱成財(cái), 李武 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所