專利名稱：一種晶體生長制備系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶體生長制備系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
激光晶體作為核心的固態(tài)激光材料，使全固態(tài)激光技術(shù)飛躍發(fā)展，從而實現(xiàn)在軍事、醫(yī)療和通信等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用；閃爍晶體作為核心的輻射探測材料，使固態(tài)輻射探測技術(shù)迅速壯大，從而實現(xiàn)在核能安全、核輻射檢測、核醫(yī)學(xué)和高能物理等領(lǐng)域的廣泛使用。性能優(yōu)越的激光晶體和閃爍晶體由于本身結(jié)構(gòu)及成分導(dǎo)致高熔點，因此，在提拉法生長單晶中，要求高性能保溫和精確控溫。隨著電子技術(shù)的不斷深入，國內(nèi)自動化生長單晶已基本實現(xiàn)。無論是電阻加熱還是中頻加熱，耗能和控溫不穩(wěn)已成為生長高溫晶體的主要障礙一方面，高能源消耗導(dǎo)致高成本，單晶產(chǎn)品價格高昂；另一方面，生長晶體時溫度波動幅度大，控溫不穩(wěn)導(dǎo)致生長的晶體破裂，用于探溫的熱電偶易碎，影響晶體成品率，不僅成品率低下， 而且重復(fù)生產(chǎn)浪費了更多的能源和材料?，F(xiàn)有中國專利公告號CN201713597U公開了一種晶體生長的保溫裝置，包括附著有鋯氈的石英筒及鋯筒的保溫部分，鋯筒中可放置坩堝，且石英筒與鋯筒之間設(shè)有鋯砂層； 支撐保溫裝置的支撐部分，支撐部分包括支撐鋯筒及支撐鋯筒上的鋯托盤；位于保溫裝置上方的鋯屏蔽層；與保溫部分相連通的觀察孔。目前使用的保溫探溫系統(tǒng)主要存在的問題是保溫性能不高，重復(fù)使用率低，導(dǎo)致生存成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種晶體生長制備系統(tǒng)，保溫效果好，能制備出高質(zhì)量、高成品率的高熔點晶體。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種晶體生長制備系統(tǒng)，包括石英筒、設(shè)置于石英筒內(nèi)的保溫罩以及設(shè)置于保溫罩內(nèi)部的坩堝，所述保溫罩內(nèi)在坩堝外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩，所述石英筒底部與保溫罩底部之間設(shè)有阻止熱量向底部散失的圓盤。由于生長高熔點晶體的溫度在2000°C左右，整個系統(tǒng)的保溫效果必須非常好。坩堝的發(fā)熱量大，為了維持高溫，石英筒底部與保溫罩底部之間設(shè)置的圓盤由耐高溫材料構(gòu)成而且較厚，并且將圓盤平放在石英筒底部，這樣能有效阻止熱量向底部的散失；在保溫罩內(nèi)的坩堝外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩，能有效阻止熱量向四周的散失，二者結(jié)合阻止熱量散失，大大提高了晶體生長制備系統(tǒng)的保溫效果。本發(fā)明針對當(dāng)前提拉法制備高熔點單晶保溫探溫裝置存在的缺陷，提供結(jié)構(gòu)合理、節(jié)能的溫控裝置，該溫控裝置應(yīng)用在自動化單晶爐，以制備高熔點激光晶體和閃爍晶體，可在生長高熔點單晶領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。該溫控裝置保溫效果好、探溫精確，解決了當(dāng)前保溫性能不高和探溫不準(zhǔn)的困難，提高了高溫下生長晶體的成品率和晶體的質(zhì)量。可選地，所述保溫罩與內(nèi)層保溫罩之間的間隔為5_15mm。由于整個保溫系統(tǒng)要放在晶體爐的中頻線圈內(nèi)，目前市場上賣的單晶爐中頻線圈內(nèi)徑大約在120-130mm，這樣限制了二者的間隔不能太大，太大不能將晶體生長制備系統(tǒng)放進線圈內(nèi)，故二者的間隔不超過 15mm。這個間隔的作用是減少熱量橫向傳輸，因為間隔內(nèi)的氣體導(dǎo)熱系數(shù)比保溫罩導(dǎo)熱系數(shù)小很多，這樣就起到阻止熱量橫向散失的作用。如果間隔太小，阻止熱量橫向傳遞的效果降低，故二者的間隔不小于5mm。優(yōu)選地，保溫罩與內(nèi)層保溫罩之間的間隔為5mm。在生長晶體時，單晶爐需要抽真空，該晶體生長制備系統(tǒng)放在爐體內(nèi)，相當(dāng)于真空，如果生長晶體充氣時，間隔就填充了充進的氣體。通常生長晶體時，都需要充保護氣，防止坩堝發(fā)生氧化等損失。間隔可直接由空氣或保護氣填充，空氣或保護氣的導(dǎo)熱系數(shù)小，在保溫罩與內(nèi)層保溫罩之間填充空氣或保護氣，能進一步有效阻止熱量的橫向損失。其中，空氣或保護氣的選擇，取決于生長晶體所需的條件，由晶體生長時單晶爐內(nèi)所充氣體決定，不充保護氣時則為空氣氛圍。其中，保溫罩罩在內(nèi)層保溫罩外面，二者中間間隔5mm，無需密封。優(yōu)選地，所述保溫罩為圓柱狀保溫罩。圓柱狀內(nèi)部為漫反射、漫反射鏡反射混合分布，故圓柱狀保溫罩內(nèi)的熱輻射方向分布更有助于保溫罩提高保溫效果。內(nèi)層保溫罩亦為圓柱筒，其直徑比外層保溫罩小10mm，因此可以直接將保溫罩圍在內(nèi)層保溫罩外面?？蛇x地，所述保溫罩包括可拆裝的上保溫罩和下保溫罩。這樣的設(shè)計，使保溫罩制作簡便，同時拆裝方便，可直接取下上保溫罩即可取出坩堝內(nèi)生長得到的晶體。改進之一，所述保溫罩頂部設(shè)有圓孔。該圓孔用于生長晶體時籽晶桿的上下移動， 同時也可形成縱向溫度梯度，從而更有利于晶體的生長。改進之二，所述保溫罩設(shè)有觀察孔。該觀察孔用于生長晶體時觀察晶體的生長狀況。觀察孔可設(shè)置于上保溫罩，這樣不僅可以觀察到晶體生長全過程，有利于操作人員即時得到生長晶體全程的信息，還可以減少熱量損失。改進之三，所述內(nèi)層保溫罩設(shè)有缺口，該缺口與所述觀察孔設(shè)置在同一直線上，無需擔(dān)心遮擋觀察孔而達不到其本身的作用。改進之四，所述石英筒與保溫罩之間設(shè)有鋯沙層。鋯沙層采用氧化鋯沙填充而成， 氧化鋯沙能進一步減少熱量的橫向傳輸，提高保溫效果。改進之五，所述石英筒底部與圓盤底部設(shè)有連通的底孔，底孔內(nèi)設(shè)有與坩堝底部接觸的熱電偶；所述熱電偶與歐陸表連接，所述歐陸表通過數(shù)據(jù)線與計算機連接。由于生長高熔點晶體要求控溫精確，防止晶體破裂，要提高晶體成品率，整個系統(tǒng)控溫必須準(zhǔn)確。高溫?zé)犭娕既菀讛嗔?，禁止挪動，因此在多次重?fù)生長過程中最好固定。本方案中，此處的底孔可以為通過石英筒底部和圓盤底部的小孔，與坩堝底部接觸的熱電偶為熱電偶絲，小孔將熱電偶絲夾住，熱電偶絲可直接探測具有最高溫度的坩堝底部，防止在失控狀態(tài)下，坩堝熔化，減少損失。熱電偶的數(shù)據(jù)傳輸?shù)綒W陸表，歐陸表通過電路和數(shù)據(jù)線將信號傳輸?shù)接嬎銠C，計算機可以將信息反饋給晶體生長爐，并且可以按照用戶編程來精確調(diào)整溫度，這種設(shè)計控溫精確，從而制備出高質(zhì)量、高成品率的高熔點激光晶體和閃爍晶體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明晶體生長制備系統(tǒng)，在石英筒底部與保溫罩底部之間設(shè)置圓盤以阻止熱量向底部散失；在保溫罩內(nèi)的坩堝外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩以阻止熱量向四周散失，二者結(jié)合阻止熱量散失，大大提高了晶體生長制備系統(tǒng)的保溫效果，解決了當(dāng)前保溫性能不高和探溫不準(zhǔn)的困難，提高了高溫下生長晶體的成品率和晶體的質(zhì)量。


圖1為本發(fā)明晶體生長制備系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的說明。如圖1所示為本發(fā)明晶體生長制備系統(tǒng)的實施例，包括石英筒10、設(shè)置于石英筒 10內(nèi)的保溫罩20以及設(shè)置于保溫罩20內(nèi)部的坩堝30，保溫罩20內(nèi)在坩堝30外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩21，石英筒10底部與保溫罩20底部之間設(shè)有阻止熱量向底部散失的圓盤11。本實施例針對當(dāng)前提拉法制備高熔點單晶保溫探溫裝置存在的缺陷，提供結(jié)構(gòu)合理、節(jié)能的溫控裝置，該溫控裝置應(yīng)用在自動化單晶爐，以制備高熔點激光晶體和閃爍晶體，可在生長高熔點單晶領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。該溫控裝置保溫效果好、探溫精確，解決了當(dāng)前保溫性能不高和探溫不準(zhǔn)的困難，提高了高溫下生長晶體的成品率和晶體的質(zhì)量。由于生長高熔點晶體的溫度在2000°C左右，整個系統(tǒng)的保溫效果必須非常好。坩堝的發(fā)熱量大，為了維持高溫，石英筒10底部與保溫罩20底部之間設(shè)置的圓盤11由耐高溫材料構(gòu)成而且較厚，并且將圓盤11平放在石英筒10底部，這樣能有效阻止熱量向底部的散失；在保溫罩20內(nèi)的坩堝30外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩21，能有效阻止熱量向四周的散失，二者結(jié)合阻止熱量散失，大大提高了晶體生長制備系統(tǒng)的保溫效果。其中，保溫罩20與內(nèi)層保溫罩21之間的間隔為5_15mm。由于整個保溫系統(tǒng)要放在晶體爐的中頻線圈內(nèi)，目前市場上賣的單晶爐中頻線圈內(nèi)徑大約在120-130mm，這樣限制了二者的間隔不能太大，太大不能將晶體生長制備系統(tǒng)放進線圈內(nèi)，故二者的間隔不超過 15mm。這個間隔的作用是減少熱量橫向傳輸，因為間隔內(nèi)的氣體導(dǎo)熱系數(shù)比保溫罩導(dǎo)熱系數(shù)小，這樣就起到阻止熱量橫向散失的作用。如果間隔太小，阻止熱量橫向傳遞的效果降低，故二者的間隔不小于5mm。本實施例采用優(yōu)選方式，保溫罩20與內(nèi)層保溫罩21之間的間隔為5mm。在生長晶體時，單晶爐需要抽真空，該晶體生長制備系統(tǒng)放在爐體內(nèi)，相當(dāng)于真空，如果生長晶體充氣時，間隔就填充了充進的氣體。通常生長晶體時，都需要充保護氣，防止坩堝發(fā)生氧化等損失。為了進一步有效阻止熱量的橫向損失，利用空氣或保護氣的導(dǎo)熱系數(shù)小的特性，間隔可直接由空氣或保護氣填充，因此，在保溫罩20與內(nèi)層保溫罩21之間填充空氣或保護氣，能進一步有效阻止熱量的橫向損失。其中，空氣或保護氣的選擇，取決于生長晶體所需的條件，由晶體生長時單晶爐內(nèi)所充氣體決定，不充氣時則為空氣氛圍。而圓柱狀內(nèi)部為漫反射、漫反射鏡反射混合分布，故選用優(yōu)于其他形狀的圓柱狀保溫罩，其內(nèi)的熱輻射方向分布更有助于保溫罩提高保溫效果。內(nèi)層保溫罩21亦為圓柱筒，其直徑比外層保溫罩小10mm，因此可以直接將保溫罩20圍在內(nèi)層保溫罩21外面。另外，保溫罩20可以設(shè)計為包括可拆裝的上保溫罩201和下保溫罩202。這樣的設(shè)計，使保溫罩20制作簡便，同時拆裝方便，可直接取下上保溫罩201即可取出坩堝30內(nèi)生長得到的晶體。
作為本實施例的改進之一，保溫罩20頂部設(shè)有圓孔22。該圓孔22用于生長晶體時籽晶桿的上下移動，同時也可形成縱向溫度梯度，從而更有利于晶體的生長。作為本實施例的改進之二，保溫罩20設(shè)有觀察孔23。該觀察孔23用于生長晶體時觀察晶體的生長狀況。觀察孔23可設(shè)置于上保溫罩201，這樣不僅可以觀察到晶體生長全過程，有利于操作人員即時得到生長晶體全程的信息，還可以減少熱量損失。作為本實施例的改進之三，內(nèi)層保溫罩21設(shè)有缺口 24，該缺口 M與觀察孔23設(shè)置在同一直線上，無需擔(dān)心遮擋觀察孔23而達不到其本身的作用。作為本實施例的改進之四，石英筒10與保溫罩20之間設(shè)有鋯沙層40。鋯沙層40 采用氧化鋯沙填充而成，氧化鋯沙能進一步減少熱量的橫向傳輸，提高保溫效果。作為本實施例的改進之五，石英筒10底部與圓盤11底部設(shè)有連通的底孔25，底孔 25內(nèi)設(shè)有與坩堝30底部接觸的熱電偶50 ；熱電偶50與歐陸表60連接，歐陸表60通過數(shù)據(jù)線71與計算機70連接。歐陸表60可根據(jù)直徑測定器測得晶體直徑的晶體直徑變化量， 自動調(diào)節(jié)溫度。由于生長高熔點晶體要求控溫精確，防止晶體破裂，要提高晶體成品率，整個系統(tǒng)控溫必須準(zhǔn)確。高溫?zé)犭娕既菀讛嗔?，禁止挪動，因此在多次重?fù)生長過程中最好固定。本方案中，此處的底孔25可以為通過石英筒10底部和圓盤11底部的小孔，與坩堝30底部接觸的熱電偶50為熱電偶絲，小孔將熱電偶絲夾住，熱電偶絲可直接探測具有最高溫度的坩堝30底部，防止在失控狀態(tài)下，坩堝熔化，減少損失。熱電偶50的冷端連接到歐陸表60， 根據(jù)實驗要求設(shè)置歐陸表60的工作模式，調(diào)整相關(guān)參數(shù)，歐陸表60通過電路和數(shù)據(jù)線71 將信號傳輸?shù)接嬎銠C70，通過編程實現(xiàn)計算機70對歐陸表60的通信，計算機70將信息傳遞給生長設(shè)備自動化單晶爐，按照研究人員設(shè)定的程序?qū)崿F(xiàn)對溫度的控制。這種設(shè)計控溫精確，從而制備出高質(zhì)量、高成品率的高熔點激光晶體和閃爍晶體。對于生長新型材料時， 還可以根據(jù)窗口觀測到的晶體狀況在計算機70上即時更新程序，實現(xiàn)生長晶體的下晶、縮徑、放肩、等徑和降溫等各個環(huán)節(jié)。實際操作時，先將石英筒10裝在單晶爐感應(yīng)線圈內(nèi)固定，將圓盤11平放在石英筒 10底部，然后將熱電偶絲穿過石英筒10和圓盤11的中心小孔，實驗或者生產(chǎn)用的坩堝豎直放在圓盤11正中心，并且要求坩堝30底部和熱電偶50探溫端接觸。將帶有缺口 M的內(nèi)層保溫罩21豎直放置，使坩堝30位于其內(nèi)部，其一側(cè)的缺口 M與晶體爐觀察孔23在同一條直線，以便晶體生長時的觀察。再將均勻圓柱狀下保溫罩202豎直放在內(nèi)層保溫罩21外側(cè)，并用氧化鋯沙填充均勻圓柱狀下保溫罩202和石英筒10之間的間隙；帶觀察孔23的上保溫罩201放在均勻圓柱狀下保溫罩202正上方，使觀察孔23、帶有缺口 M的內(nèi)層保溫罩 21的缺口對和晶體爐觀察孔23位于同一條直線，方便生長晶體時研究人員的觀察。本實施例晶體生長制備系統(tǒng)，有以下優(yōu)點
(1)保溫效果好，并且節(jié)能、成本低；
(2)探溫精確，溫控程序化，減少了人為干擾因素；
(3)大大提高了晶體的成品率和晶體的質(zhì)量；
(4)結(jié)構(gòu)合理簡單，易于加工制備，便于規(guī)?；?、產(chǎn)業(yè)化；
(5)安裝過程簡單，裝置穩(wěn)定，減少了外界環(huán)境干擾。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，對發(fā)明的技術(shù)方案可以做若干適合實際情況的改進。因此，本發(fā)明的保護范圍不限于此，本領(lǐng)域中的技術(shù)人員任何基于本發(fā)明技術(shù)方案上非實質(zhì)性變更均包括在本發(fā)明保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種晶體生長制備系統(tǒng)，包括石英筒(10)、設(shè)置于石英筒內(nèi)的保溫罩(20)以及設(shè)置于保溫罩內(nèi)部的坩堝(30)，其特征在于所述保溫罩內(nèi)在坩堝外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩(21)， 所述石英筒底部與保溫罩底部之間設(shè)有阻止熱量向底部散失的圓盤(11)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述保溫罩與內(nèi)層保溫罩之間的間隔為5-15mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述保溫罩與內(nèi)層保溫罩之間的間隔為5mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述保溫罩為圓柱狀保溫罩。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述保溫罩包括可拆裝的上保溫罩(201)和下保溫罩(202)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述保溫罩頂部設(shè)有圓孔 (22)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述保溫罩設(shè)有觀察孔(23)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述內(nèi)層保溫罩設(shè)有缺口(24),該缺口與所述觀察孔設(shè)置在同一直線上。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述石英筒與保溫罩之間設(shè)有鋯沙層(40)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的晶體生長制備系統(tǒng)，其特征在于所述石英筒底部與圓盤底部設(shè)有連通的底孔(25)，底孔內(nèi)設(shè)有與坩堝底部接觸的熱電偶(50)，所述熱電偶與歐陸表(60 )連接，所述歐陸表通過數(shù)據(jù)線(71)與計算機(70 )連接。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種晶體生長制備系統(tǒng)，包括石英筒、設(shè)置于石英筒內(nèi)的保溫罩以及設(shè)置于保溫罩內(nèi)部的坩堝，所述保溫罩內(nèi)在坩堝外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩，所述石英筒底部與保溫罩底部之間設(shè)有阻止熱量向底部散失的圓盤。本晶體生長制備系統(tǒng)保溫效果好，在石英筒底部與保溫罩底部之間設(shè)置圓盤以阻止熱量向底部散失；在保溫罩內(nèi)的坩堝外圍設(shè)有內(nèi)層保溫罩以阻止熱量向四周散失，二者結(jié)合阻止熱量散失，大大提高了晶體生長制備系統(tǒng)的保溫效果，解決了當(dāng)前保溫性能不高和探溫不準(zhǔn)的困難，提高了高溫下生長晶體的成品率和晶體的質(zhì)量。
文檔編號C30B15/00GK102304753SQ201110254128
公開日2012年1月4日 申請日期2011年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月31日
發(fā)明者王云華, 王彪 申請人:中山大學(xué)