專利名稱：一種成品大面積籽晶和矩形大面積籽晶的制備方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于太陽能光伏發(fā)電(Photovoltaic)領(lǐng)域，并涉及用于光伏行業(yè)的硅單晶鑄錠的方法和設(shè)備，具體涉及一種成品大面積籽晶和矩形大面積籽晶的制備方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
綠色、環(huán)保、可持續(xù)的太陽能光伏發(fā)電在近幾年得到了迅猛發(fā)展，從行業(yè)角度看， 目前采用提拉法單晶硅和鑄造多晶硅制做的電池片在行業(yè)中占統(tǒng)治地位，而這其中多晶硅晶體電池已經(jīng)成為行業(yè)發(fā)展的重心，2010年已占有的光伏市場。多晶硅片是制造多晶硅晶體電池的主要原料，工業(yè)生產(chǎn)中一般是在多晶爐中通過定向凝固得到多晶硅錠，然后開方切片得到多晶硅片和提拉單晶相比多晶硅鑄錠擁有產(chǎn)量大，成本低的優(yōu)勢(shì)，但是多晶硅片中存在大量的晶界位錯(cuò)，同時(shí)鑄錠時(shí)坩堝和脫模劑中的雜質(zhì)影響，使得多晶硅晶體電池的轉(zhuǎn)換效率比單晶硅低1 2% (絕對(duì)效率)，可見硅錠質(zhì)量對(duì)電池效率有著直接影響。目前行業(yè)中普遍使用的鑄錠技術(shù)是定向凝固法，或稱“熱交換法”，其顯著特征是坩堝上方和側(cè)面裝有加熱器，坩堝底部是散熱機(jī)構(gòu)，硅料在平底坩堝中融化后打開散熱機(jī)構(gòu)進(jìn)行原位定向凝固，底部先結(jié)晶，然后固液平面緩慢上移，從下往上進(jìn)行長晶，直至所有熔體結(jié)晶。因?yàn)槌跏汲珊私Y(jié)晶的是同時(shí)發(fā)生在坩堝底部的一個(gè)隨機(jī)過程，沒有籽晶，所以晶粒大小和晶向都是無序的，在這些晶粒上長出的硅錠因此也是多晶的，且柱狀晶粒的大小和分布直接決定于初始結(jié)晶。長成的整個(gè)硅錠呈方形，邊長有690mm和825mm兩種，高度在 300 450mm左右，重量在240 600kg。目前最新的已經(jīng)研發(fā)出IOOOmm邊長，能夠鑄出1 噸重硅錠的G6鑄錠爐。但是所有這些鑄錠爐其熱場的配置沒有本質(zhì)差異。因?yàn)榧訜崞髟趥?cè)面和頂部，所以整個(gè)鑄錠過程中始終是坩堝上部溫度大于坩堝下部，在中上部的硅料完全熔化的條件下，保證底部的硅料部分熔化，使得剩下的作為籽晶長出大晶粒硅錠成為可能。如果我們有意地改造底部這部分硅料，在底部鋪上大塊的單晶硅塊，就能長出符合需要的大晶粒硅錠。利用現(xiàn)有多晶鑄錠爐長單晶或者大晶粒硅錠已有多次嘗試，現(xiàn)有多晶鑄錠爐的底部石墨散熱塊，石英陶瓷坩堝底部都是平底，故現(xiàn)有的廠家均通過在坩堝底部鋪上多塊單晶籽晶來生長“類單晶”或“準(zhǔn)單晶”。這些籽晶一般都是6寸或8寸的單晶硅棒截?cái)喑珊?2 5cm的硅塊。眾多科研機(jī)構(gòu)和廠家已經(jīng)在類單晶鑄造方面進(jìn)行了深入研究并申請(qǐng)了相關(guān)專利，如BP Solar，浙江大學(xué)硅材料實(shí)驗(yàn)室，晶澳，煜輝，LDK等。各個(gè)廠家對(duì)此技術(shù)的稱謂不同，有“準(zhǔn)單晶”、“類單晶”、“近單晶”等。此技術(shù)在光伏行業(yè)前景光明，已進(jìn)入批量中試階段。這種平鋪多個(gè)籽晶的方法雖然能生長出晶粒很大的“類單晶”，但其中少量的晶界反而可能成為雜質(zhì)的會(huì)聚地，對(duì)后續(xù)電池片的良率產(chǎn)生影響。同時(shí)，由于這種晶體切割出的硅片仍然含有一定量的晶界，仍然屬于多晶。本發(fā)明是應(yīng)用于鑄錠單晶，跨越了“類單晶”這一種中間產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種單晶鑄錠用大面積籽晶的制備方法和設(shè)備，該制備方法能夠制備大面積單晶，用于光伏行業(yè)多晶鑄錠能夠生長出單晶硅錠，通過鑄錠生長出的單晶硅錠在切片后得到單晶硅片，此單晶硅片不但有CZ直拉法單晶硅的所有性質(zhì)，而且產(chǎn)量大和成本低，并且還能解決直拉法單晶硅中氧含量高的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來解決的該種單晶鑄錠用成品大面積單晶的制備方法，包括以下步驟1)取{100}單晶棒截去頭尾，沿中軸縱向(010)或(110)面剖開得到扁平長條狀的單晶籽晶條；2)準(zhǔn)備矩形平底坩堝，在矩形平底坩堝內(nèi)層涂上脫模層，再將所述的單晶籽晶條放置在矩形平底坩堝內(nèi)，且使其平行緊靠在矩形平底坩堝底的一邊，坩堝底部其余的空間鋪上多晶硅料，然后放入水平生長爐中進(jìn)行水平定向生長，采用Horizontal Gradient Freezing或Horizontal Bridgeman方法使多晶硅料熔化后以單晶籽晶條為基底定向凝固，凝固方向從矩形平底坩堝放置單晶籽晶條的一邊到對(duì)邊；生長方法為先加熱多晶硅料使其熔化；而使單晶籽晶條處于低溫區(qū)，使其不熔化或少量熔化；然后控制熱場在熔融硅液和單晶籽晶條之間的固液界面上形成并保持一個(gè)溫度梯度，其方向指向硅液并垂直于固液界面，大小在2. 6 21. 2K/cm之間，此時(shí)硅液的其余部分溫度處于熔點(diǎn)之上；溫度梯度使熱量從硅液向單晶籽晶條傳導(dǎo)，單晶籽晶條不斷生長，最后所有硅液變?yōu)楣腆w硅單晶，再經(jīng)1300 1400°C之間退火后逐漸降溫到室溫，得到成品大面積單晶；整個(gè)生長過程在高純氬氣氛圍內(nèi)進(jìn)行，氣壓在50mbar 600mbar之間。進(jìn)一步的，在所述的生長方法中，加熱多晶硅料溫度為1440 1560°C ；放置所述單晶籽晶條的低溫區(qū)溫度小于1420°C的硅熔點(diǎn)；所述成品大面積單晶的厚度為10 60mm。進(jìn)一步的，在以上步驟幻中，在放置單晶籽晶條進(jìn)矩形平底坩堝內(nèi)之前，將所述單晶籽晶條首尾兩端打磨成與所述矩形平底坩堝底部倒角相適應(yīng)的形狀，并使單晶籽晶條的底面與矩形平底坩堝內(nèi)的底邊楞線貼合，此時(shí)單晶籽晶條的生長面，與溫度梯度垂直，晶向?yàn)?<100> 或 <110>。上述單晶籽晶條的厚度為10 60mm，寬度> 10mm，長度為300 2000mm ；所述單晶籽晶條的生長面是(100)或(110)。上述步驟2)中使用的矩形平底坩堝為平底淺口坩堝，其邊長在300 2000mm之間，其寬度方向上的底部橫截面形狀與鑄造爐坩堝底部橫截面相同；所述的矩形平底坩堝的材料為石英、熔融石英陶瓷或石墨。本發(fā)明還提出一種上述成品大面積單晶的用途將所述的成品大面積單晶進(jìn)行切割和打磨，用于鑄錠爐進(jìn)行單晶錠生長的矩形大面積籽晶的制備，所述矩形大面積籽晶邊長在300 2000mm之間。本發(fā)明利用成品大面積單晶制備矩形大面積籽晶的方法，包括以下步驟(1)用金剛砂帶鋸或碳化硅磨料線鋸切除成品大面積單晶邊緣多余部分，將大面積單晶切割成690mm或825mm或IOOOmm邊長的方形或其他適合坩堝的矩形大面積單晶；(2)打磨矩形大面積單晶使其與多晶硅鑄錠坩堝底部表面形狀一致，最后再用酸溶液清潔表面，得到用于單晶鑄錠的矩形大面積籽晶。一種用于實(shí)現(xiàn)上述單晶鑄錠用成品大面積單晶的制備方法的水平生長爐爐內(nèi)有多組加熱器，加熱器中間放置矩形平底坩堝。水平生長爐能夠在水平方向上產(chǎn)生溫度梯度從而實(shí)現(xiàn)水平定向凝固。所述水平生長爐的下方設(shè)有坩堝支撐，所述坩堝支撐是以多條石墨條構(gòu)成平行刪狀結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果本發(fā)明使大面積單晶的制造成為可能，用于光伏行業(yè)多晶鑄錠可生長出嚴(yán)格意義上的單晶硅錠，通過鑄錠生長出的單晶硅錠在切片后得到單晶硅片，此單晶硅片不但有傳統(tǒng)CZ直拉法單晶硅的所有性質(zhì)，擁有其不可比擬的大產(chǎn)量和低成本優(yōu)勢(shì)，還能輕易地解決直拉法單晶硅中氧含量高的缺點(diǎn)，而高氧含量是導(dǎo)致硅單晶電池產(chǎn)生光致效率衰減的原因，因此鑄造出單晶還有比CZ直拉法光致衰減低的優(yōu)勢(shì)，從另一個(gè)角度提高最終的電池效率.同時(shí)，用本單晶硅錠制作的硅片是由方錠開方切片而成，回避了傳統(tǒng)提拉硅棒切方留下的圓形大倒角所造成的組件露白，提高了電池組件效率(約4 5% )。本發(fā)明使光伏組件在未來能夠做到更低的成本，具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值.


圖1是單晶籽晶條切割示意圖；圖2是籽晶和硅料的裝堝方法；圖3是兩種特制的水平生長爐示意；圖4是鑄錠用石英陶瓷坩堝和平底淺口坩堝底部橫截面；圖5是實(shí)施例2中特制坩堝外形；圖6是支撐坩堝的柵狀石墨托盤。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的單晶鑄錠用大面積籽晶的制備方法，具體包括以下步驟1)如圖1所示，取{100}單晶棒截去頭尾，沿中軸縱向(010)或(110)面剖開得到扁平長條狀的單晶籽晶條；所述單晶籽晶條的厚度為10 60mm，寬度> 10mm，長度為 300 2000mm。2)如圖2所示，準(zhǔn)備矩形平底坩堝，在矩形平底坩堝內(nèi)層涂上脫模層(可以為噴涂氮化硅圖層)，再將所述的單晶籽晶條1放置在矩形平底坩堝3內(nèi)，且使其平行緊靠在矩形平底坩堝3堝底的一邊，在放置單晶籽晶條1進(jìn)矩形平底坩堝3內(nèi)之前，將所述單晶籽晶條 1首尾兩端打磨成與所述矩形平底坩堝3底部倒角相適應(yīng)的形狀，并使單晶籽晶條1的底面與矩形平底坩堝3內(nèi)的底邊楞線貼合，此時(shí)單晶籽晶條的生長面(與溫度梯度垂直的平面) 的晶向?yàn)?lt;100>或<110> ；然后在矩形平底坩堝3底部其余的空間鋪上多晶硅料2，然后放入水平生長爐中進(jìn)行水平定向生長,采用Horizontal Gradient Freezing或Horizontal Bridgeman方法使多晶硅料熔化后以單晶籽晶條為基底定向凝固，凝固方向從矩形平底坩堝放置單晶籽晶條的一邊到對(duì)邊，單晶籽晶條的生長面是(100)或(110)。生長方法為先加熱多晶硅料使其熔化，加熱溫度為1440 1560°C ；使單晶籽晶條處于低溫區(qū)，該低溫區(qū)溫度小于1420°C的硅熔點(diǎn)，使其不熔化或少量熔化；然后控制熱場在熔融硅液和單晶籽晶條之間的固液界面上形成并保持一個(gè)溫度梯度，其方向指向硅液并垂直于固液界面，大小在2. 6 21. 2K/cm之間，此時(shí)硅液的其余部分溫度處于熔點(diǎn)(即1425 1480°C )之上； 溫度梯度使熱量從硅液向單晶籽晶條傳遞，單晶籽晶條不斷生長，最后所有硅液變?yōu)楣腆w硅單晶，再經(jīng)1300 1400°C之間退火后逐漸降溫到室溫，得到成品大面積單晶。整個(gè)生長過程在高純氬氣氛圍內(nèi)進(jìn)行，氣壓在50mbar 600mbar之間。本發(fā)明提出一種將得到成品大面積單晶進(jìn)行切割和打磨，用于鑄錠爐進(jìn)行單晶錠生長的矩形大面積籽晶的制備，所述成品大面積籽晶邊長在300 2000mm之間，厚度為10 60mm。上述發(fā)明技術(shù)方案中所提到的Horizontal Gradient Freezing(HGF)為水平溫度梯度凝固法，AXT公司已有的垂直溫度梯度凝固法即Vertical Gradient Freezing(VGF)僅用于生產(chǎn)高質(zhì)量的砷化鎵、磷化銦、鍺等小于6英寸直徑的單晶棒，該系統(tǒng)由一個(gè)豎直管式爐腔和多個(gè)分立控制的加熱器組成，爐內(nèi)無機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件，通過改變各個(gè)加熱器功率精確控制生長界面溫度梯度不變以達(dá)到生長面從籽晶端逐漸移向頂部而完成晶體生長。由于硅冷凝后體積膨脹的特性，VGF不適用于大直徑的硅單晶生長。本發(fā)明的水平生長溫度控制與是VGF的垂直溫度控制類似，但使用坩堝及整體設(shè)計(jì)等完全不同于VGF，因此在本發(fā)明中沿用溫度梯度凝固的稱謂而取名為HGF。本發(fā)明技術(shù)方案中的Horizontal Bridgeman方法即水平布里奇曼法主要用來生長砷化稼等化合物單晶，系統(tǒng)由一個(gè)管式爐和牽引機(jī)構(gòu)組成，其特征是管式爐熔化材料并提供單向的溫度場，并在生長界面附近形成負(fù)溫度梯度，籽晶置于一端，晶體生長可通過移動(dòng)坩堝或爐子進(jìn)行。其核心是通過熱場和坩堝的相對(duì)位移產(chǎn)生溫度梯度的變化實(shí)現(xiàn)定向凝固。水平布里奇曼法的晶體生長之前被用來生長小直徑的化合物單晶，典型尺寸有2英寸、 4英寸等。本發(fā)明中的爐體為扁平狀，生長平面為準(zhǔn)矩形，寬度達(dá)到690 1000mm，為此方法在硅單晶鑄錠領(lǐng)域中的新應(yīng)用。以上本發(fā)明技術(shù)方案的步驟幻中使用的矩形平底坩堝的材料為石英、熔融石英陶瓷或石墨。其為平底淺口坩堝，邊長在300 2000mm之間，寬度方向上的底部橫截面形狀與鑄造爐坩堝底部橫截面相同，如圖4所示。為了實(shí)現(xiàn)上述制備方法，本發(fā)明還針對(duì)性的設(shè)計(jì)了專用的水平生長爐，如圖3，該水平生長爐包括加熱器，隔熱層，石墨底板，矩形平底坩堝等；爐內(nèi)有多個(gè)加熱器，中間放置矩形平底坩堝。水平生長爐能夠在水平方向上產(chǎn)生溫度梯度從而實(shí)現(xiàn)水平定向凝固。結(jié)構(gòu)可以有兩種，一種是Horizontal Gradient Freezing方法(如圖3b)，其特征是利用獨(dú)立控制的多個(gè)加熱器bl-bl9、b20使溫度梯度區(qū)域隨晶體生長界面移動(dòng)而移動(dòng)，生長時(shí)沒有機(jī)械部件運(yùn)動(dòng)，其中多個(gè)加熱器bl-bl9、b20為分立控制的加熱單元，加熱梯度方向平行于X 軸并指向硅液；另一種是Horizontal Bridgeman方法(如圖3a所示)，其特征是用將平底坩堝3置于導(dǎo)軌4上，利用導(dǎo)軌4將矩形平底坩堝3緩慢拉出高溫區(qū)，在矩形平底坩堝3的上下側(cè)是由加熱器al至加熱器as+Ι組成的兩組加熱單元。本發(fā)明采用高性能隔熱材料保溫層5包圍包括加熱器和坩堝在內(nèi)的整個(gè)熱場，其外部是水冷爐壁。并且在本發(fā)明的水平生長爐的下方設(shè)有坩堝支撐，如圖6所示，該坩堝支撐是以多條石墨條構(gòu)成平行刪狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還將所述的成品大面積單晶進(jìn)行切割和打磨，用于鑄錠爐進(jìn)行單晶錠生長的矩形大面積籽晶，制備的矩形大面積籽晶的邊長在300 2000mm之間，該制備矩形大面積籽晶的方法，具體包括以下步驟
(1)用金剛砂帶鋸或碳化硅磨料線鋸切除大面積單晶邊緣多余部分并可切下幾條單晶條作為下次大面積單晶生長的單晶籽晶條，將大面積單晶切割成形狀適合多晶硅鑄錠坩堝的矩形大面積單晶(在本發(fā)明的最佳實(shí)施例中，將大面積單晶切割成690mm或825mm 或IOOOmm邊長的矩形大面積單晶)；(2)打磨矩形大面積單晶使其與多晶硅鑄錠坩堝底部表面形狀一致，最后再用酸溶液清潔表面，得到用于單晶鑄錠的矩形大面積籽晶。下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述實(shí)施例1將直拉法得到的<100>晶向的6寸單晶棒進(jìn)行去頭尾，得到長度為825mm等徑的硅棒，用激光定好晶向，將硅棒在帶鋸上沿通過中軸線的(010)晶面剖開，兩個(gè)平行的剖面距離中軸各20mm，得到厚40mm，長825mm，寬約150mm的單晶長籽晶條，將此籽晶條再沿中線對(duì)剖，得到寬為75mm的籽晶條；再將此籽晶條首尾兩端打磨成矩形平底坩堝底部邊緣倒角的形狀，以便能夠放入平底坩堝，此時(shí)此籽晶條40X825的正面晶向?yàn)?100)。取內(nèi)邊長900mm，寬825mm外邊長920mm，寬845mm，高70mm的石英陶瓷坩堝，坩堝內(nèi)層噴涂有氮化硅圖層，放置硅料于坩堝底部，將此單晶籽晶條放入坩堝一側(cè)，在坩堝底部其余的空間鋪上47. 6kg的多晶硅料，47. 6kg硅料的量是預(yù)先計(jì)算好使得成品的大面積單晶厚度正好為30mm。將裝有上述硅料的坩堝置于鑄錠爐3a中，放置時(shí)先將坩堝籽晶條端置于抽口(或熱場)外側(cè)，使坩堝大部分處于熱場中而放籽晶條的一端在熱場低溫區(qū)，加熱器對(duì)這一端的加熱效果有限，進(jìn)行抽真空并打開al，a2，...加熱器加熱，等到熱場內(nèi)溫度達(dá)到1200°C 時(shí)通入氬氣以保護(hù)氮化硅圖層不分解，此后保持氬氣氣壓在200mbar。待溫度升至1500°C， 坩堝置于熱場中的大部分硅料熔化為液態(tài)時(shí)，再將坩堝沿χ負(fù)方向緩慢移入熱區(qū)，同時(shí)緩慢降溫至1450°C，降溫速率為0. 5°C /min，使剩余的硅料熔化，并緩慢給as，as+l，. . ·加熱器加上功率，使得as等加熱器傍的熱電偶保持在1425°C上。從上面的觀察孔密切注意籽晶的熔化情況，當(dāng)籽晶熔化15mm左右時(shí)降低al，a2，...功率，使內(nèi)部熱場溫度保持在1440°C 左右，同時(shí)降低低溫區(qū)as，as+1...功率，使低溫區(qū)溫度維持在1380°C左右，緩慢勻速將坩堝沿χ正方向拉出，速率為2cm/h。當(dāng)坩堝拉出高溫區(qū)，觀察孔觀察到晶體生長完全結(jié)束后，將坩堝再次沿χ負(fù)方向推入高溫區(qū)，降低加熱器功率使高溫區(qū)內(nèi)的溫度保持在1390°C進(jìn)行退火2小時(shí)，過后讓晶體緩慢冷卻。冷卻后的晶體從坩堝中取出，在金剛砂帶鋸下將連籽晶共950mm長的單晶錠截成 825mm見方的硅錠，截下的IlOmm仍能作為下一次的籽晶使用。將硅錠刀口的下緣打磨成坩堝的倒角半徑即可裝入正常825*825*420mm的鑄錠坩堝，作為(100)晶面大面積單晶籽晶使用。實(shí)施例2將直拉法得到的<100>晶向的重?fù)脚?寸單晶棒進(jìn)行去頭尾，得到長度為825mm 等徑的硅棒。用激光定好晶向，將硅棒在帶鋸上沿中軸線徑向(110)剖開，兩個(gè)平行的剖面距離中軸各25mm，得到厚50mm，長825mm，寬約200mm的單晶長籽晶條。將此籽晶條再沿中線三等分剖開，得到寬為60mm的籽晶條三根。此時(shí)此籽晶條50X825的生長面為(110)。
取內(nèi)邊長900mm，寬825mm外邊長920mm，寬845mm，高80mm的特制石英陶瓷坩堝。 該坩堝的一側(cè)底邊及相鄰的兩底邊6cm長的范圍內(nèi)沒有倒角(如圖5)，因此相應(yīng)放入的籽晶也無需倒角。坩堝內(nèi)層噴涂有氮化硅圖層，放置硅料與坩堝粘連。將此單晶籽晶條放入特制坩堝一側(cè)，在坩堝底部其余的空間鋪上64. 6kg的多晶硅料，64. 6kg硅料的量是預(yù)先計(jì)算好使得成品的大面積單晶厚度正好為40mm。將裝有上述硅料的坩堝置于鑄錠爐北中，進(jìn)行抽真空并打開bl b20加熱器加熱，等到熱場內(nèi)溫度達(dá)到1200°C時(shí)通入氬氣以保護(hù)氮化硅圖層不分解，保持氬氣氣壓在 200mbar，同時(shí)打開熱開關(guān)1^21，加大籽晶側(cè)的散熱，待溫度緩慢上升，并排加熱器開始獨(dú)立控制，使得籽晶側(cè)的溫度控制在1425°C而另一側(cè)可達(dá)1500°C，坩堝中遠(yuǎn)離籽晶的硅料首先熔化，然后緩慢向籽晶一側(cè)延伸，微調(diào)各個(gè)加熱器功率控制硅料定向熔化，最終熔硅開始接觸到籽晶，而此時(shí)剩余的硅料已全部熔化。從上面的觀察孔密切注意籽晶的熔化情況，當(dāng)籽晶熔化20mm左右時(shí)迅速降低bl9，b20功率，使1^20降到1380°C左右，bl9降到1400°C左右，坩堝上方的對(duì)應(yīng)加熱器也進(jìn)行類似操作，同時(shí)使其他加熱器溫度維持在1435°C左右，使硅開始以籽晶為基底生長。其后的過程按一定的算法逐次降低加熱器的功率使溫度梯度場在大小不變的情況下不斷向χ軸負(fù)方向移動(dòng)。當(dāng)觀察孔觀察到晶體生長完全結(jié)束后，關(guān)閉熱開關(guān)，啟動(dòng)所有加熱器使熱場內(nèi)的各點(diǎn)溫度保持在1370°C進(jìn)行退火2小時(shí)。過后停止加熱讓晶體緩慢冷卻。冷卻后的晶體從坩堝中取出，在金剛砂帶鋸下將連籽晶共900mm長的單晶錠截成 825mm見方的硅錠，截下的60mm仍能作為下一次的籽晶使用。將硅錠刀口的下緣打磨成坩堝的倒角半徑即可裝入正常825*825*420mm的鑄錠坩堝，作為(110)晶面大面積單晶籽晶基底使用。
權(quán)利要求
1.一種成品大面積單晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)取{100}單晶棒截去頭尾，沿中軸縱向(010)或(110)面剖開得到扁平長條狀的單晶桿晶條；2)準(zhǔn)備矩形平底坩堝，在矩形平底坩堝內(nèi)層涂上脫模層，再將所述的單晶籽晶條放置在矩形平底坩堝內(nèi)，且使其平行緊靠在矩形平底坩堝底的一邊，坩堝底部其余的空間鋪上多晶硅料，然后放入水平生長爐中進(jìn)行水平定向生長；采用Horizontal Gradient Freezing或Horizontal Bridgeman方法使多晶硅料熔化后以單晶籽晶條為基底定向凝固，凝固方向從矩形平底坩堝放置單晶籽晶條的一邊到對(duì)邊；生長方法為先加熱多晶硅料使其熔化；而使單晶籽晶條處于低溫區(qū)，使其不熔化或少量熔化；然后控制熱場在熔融硅液和單晶籽晶條之間的固液界面上形成并保持一個(gè)溫度梯度，其方向指向硅液并垂直于固液界面，大小在2. 6 21. 2K/cm之間，此時(shí)硅液的其余部分溫度處于熔點(diǎn)之上；溫度梯度使熱量從硅液向單晶籽晶條傳導(dǎo)，單晶籽晶條不斷生長，最后所有硅液變?yōu)楣腆w硅單晶，再經(jīng)1300 1400°C之間退火后逐漸降溫到室溫，得到成品大面積單晶；整個(gè)生長過程在高純氬氣氛圍內(nèi)進(jìn)行，氣壓在50mbar 600mbar之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成品大面積單晶的制備方法，其特征在于，在所述的生長方法中，加熱多晶硅料溫度為1440 1560°C;放置所述單晶籽晶條的低溫區(qū)溫度小于1420°C 的硅熔點(diǎn)；所述成品大面積單晶的厚度為10 60mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成品大面積單晶的制備方法，其特征在于，步驟幻中，在放置單晶籽晶條進(jìn)矩形平底坩堝內(nèi)之前，將所述單晶籽晶條首尾兩端打磨成與所述矩形平底坩堝底部倒角相適應(yīng)的形狀，并使單晶籽晶條的底面與矩形平底坩堝內(nèi)的底邊楞線貼合，此時(shí)單晶籽晶條的生長面的晶向?yàn)?lt;100>或<110>。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的成品大面積單晶的制備方法，其特征在于，所述單晶籽晶條的厚度為10 60mm，寬度> 10mm，長度為300 2000mm ；所述單晶籽晶條的生長面是 (100)或(110)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的成品大面積單晶的制備方法，其特征在于，步驟幻中使用的矩形平底坩堝為平底淺口坩堝，其邊長在300 2000mm之間，其寬度方向上的底部橫截面形狀與鑄造爐坩堝底部橫截面相同；所述的矩形平底坩堝的材料為石英、熔融石英陶瓷或石墨。
6.一種權(quán)利要求1所述成品大面積單晶的用途，其特征在于，將所述的成品大面積單晶進(jìn)行切割和打磨，用于鑄錠爐進(jìn)行單晶錠生長的矩形大面積籽晶的制備。
7.一種利用成品大面積單晶制備矩形大面積籽晶的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)用金剛砂帶鋸或碳化硅磨料線鋸切除成品大面積單晶邊緣多余部分，將大面積單晶切割成形狀適合多晶硅鑄錠坩堝的矩形大面積單晶；(2)打磨矩形大面積單晶使其與多晶硅鑄錠坩堝底部表面形狀一致，最后再用酸溶液清潔表面，得到用于單晶鑄錠的矩形大面積籽晶。
8.一種用于實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述方法的水平生長爐，其特征在于，(1)爐內(nèi)有多組加熱器，加熱器中間放置矩形平底坩堝；( 水平生長爐能夠在水平方向上產(chǎn)生溫度梯度從而實(shí)現(xiàn)水平定向凝固。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的水平生長爐，其特征在于，所述水平生長爐的下方設(shè)有坩堝支撐，所述坩堝支撐是以多條石墨條構(gòu)成平行刪狀結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種單晶鑄錠用大面積籽晶的制備方法和設(shè)備，具體步驟包括1)取常規(guī){100}單晶棒截去頭尾，沿中軸縱向(010)或(110)面剖開得到扁平長條狀的單晶籽晶條；2)將所述單晶籽晶條和硅料一起放置在矩形平底坩堝內(nèi)，并放入水平生長爐中進(jìn)行水平定向生長后，得到成品大面積單晶；3)將上述得到的成品大面積單晶進(jìn)行切割和打磨，得到用于鑄錠爐進(jìn)行單晶鑄錠的矩形大面積籽晶，所述矩形大面積籽晶邊長為300～2000mm之間。本發(fā)明解決了鑄造單晶所必需的大面積籽晶的難題，為鑄造單晶硅錠提供了技術(shù)基礎(chǔ)，從而跨越了”準(zhǔn)單晶”或”類單晶”的鑄錠技術(shù)。
文檔編號(hào)C30B11/00GK102330144SQ20111030053
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月8日
發(fā)明者王人松, 陳根茂 申請(qǐng)人:陜西合木實(shí)業(yè)有限公司