專利名稱：帶狀碳包覆V₂O₃、VO₂和VC核殼材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機功能材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及帶狀碳包覆v2o3、v&和VC核殼材料的制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料由于其顯著的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，而表現(xiàn)出奇異的力學、電學、磁學、光學、熱學和化學特性，具有廣闊的應(yīng)用前景。當物質(zhì)顆粒的尺寸進入納米量級時，往往會表現(xiàn)出更為優(yōu)越的性質(zhì)；而當材料處于納米尺寸時，如果能構(gòu)造出不同的形貌，相同的材料也會表現(xiàn)出不同的化學與物理特性，還有可能出現(xiàn)一些新穎的性能，比如，棒狀序列的納米ZnO可以制備小型的發(fā)電機。因此，制備出不同形貌的納米材料具有非常的實用價值與理論意義。V2O3存在兩個與溫度有關(guān)的相變在約為160 K發(fā)生低溫反鐵磁絕緣相(AFI)到高溫順磁金屬相(PM)的一級相變，相變時V2O3電阻率的變化呈負溫度系數(shù)(NTC)特性；在約為350 K到MO K的范圍發(fā)生低溫順磁金屬相(PM)到高溫順磁金屬相(PM')的二級相變，相變時V2O3電阻率的變化呈正溫度系數(shù)(PTC)特性。與常用的BaTiO3等PTC材料相比， V2O3的室溫電阻率要低一個數(shù)量級，通流密度大，在用作大電流過流保護元件等方面具有其他類型的PTC材料難以代替的作用。另外，V2O3相變前后，其磁化率，電阻率，光透過率和反射率等物理性質(zhì)均發(fā)生突變，使其具有廣闊的應(yīng)用前景。而目前關(guān)于V2O3的制備方法，主要集中在制備出塊體和球狀的V2O3材料，很少有帶狀V2O3的制備方法。對納米材料而言，具有不同形貌的同樣材料其性能也會不同，從而可以有不同的用途，一般來說，帶狀的材料結(jié)構(gòu)比較特殊，具有較好的電學與光學性能，也具有良好的定向催化性能。所以，為了拓展V2O3 的應(yīng)用，制備出不同形貌的納米級V2O3材料是非常迫切和必要的。VO2也是一種典型的具有相變特性的金屬氧化物，其在68 0C附近發(fā)生可低溫單斜相(M)到高溫四方金紅石相(R)的可逆相變。的相變溫度是目前所知具有此種相變性能化合物中最接近室溫的，且W2在相變前后，其電導(dǎo)率、電阻率、磁化率、光透過率和反射率等物理化學性質(zhì)會發(fā)生突變，如其電導(dǎo)率在相變前后有5個數(shù)量級的突變。由于V2O3和VA材料均具有優(yōu)異的光學、電學、磁學性質(zhì)和相變性能，從而使得它們在熱敏電阻材料、光電開關(guān)材料、智能窗材料、智能控溫材料、紅外探測材料、非線性電阻材料、氣敏傳感器、抗激光材料、光存儲材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但是，V2O3和VO2在應(yīng)用中有一個致命的弱點當V2O3和VO2長期處于空氣中時，容易被空氣中的氧氣氧化，從而使V2O3和VO2M料失去了它們的性能，縮短了使用壽命。目前， 有科研工作者對V2O3和VA進行改性，在V2O3和VA的表面上接枝上一些有機官能團，提高 V2O3和VA與高分子材料的相容性，然后將表面改性后的V2O3和VA共混到高分子中，制備出高分子膜；而對于怎么提高V2O3和VA的抗氧化性能基本沒有報道。因此，怎樣提高V2O3和VO2材料的抗氧化性能是一個很有實際意義的課題。設(shè)想，如果在V2O3和VO2材料表面包覆一層物質(zhì)，制備成核殼結(jié)構(gòu)材料，阻止V2O3和VA與空氣中的氧氣接觸，從而可提高其抗氧化性能。V2O3和VA材料表面缺乏活性官能團，直接包覆很難；如果先對V2O3和VA表面進行改性，然后再包覆，過程復(fù)雜，且提高了成本，不利于工業(yè)生產(chǎn)與控制。發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，在水熱法制備的V3O7 -H2O和VA (B)表面，很容易包覆碳層，從而可制備出碳包覆V3O7 · H2O和碳包覆VO2(B)核殼結(jié)構(gòu)材料。碳的化學性能穩(wěn)定，常溫下不會與空氣中的氧氣反應(yīng)，是一種理想的％03和的表面包覆材料。發(fā)明人再通過大量實驗研究，發(fā)現(xiàn)了一種將V3O7 -H2OiC和VA⑶@c轉(zhuǎn)化為帶狀v203@c、va (μ) ic和vc@c的簡便方法。碳化釩(VC)屬NaCl型立方晶系的結(jié)構(gòu)，化學性質(zhì)穩(wěn)定，抗化學腐蝕，可用于硬質(zhì)合金、切削工具、煉鋼工業(yè)的晶粒細化劑，能明顯提高合金性能，還可以用作高溫耐火材料、硬質(zhì)合金和陶瓷材料等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡單易行的、帶狀碳包覆V203、VO2 (M)和VC核殼材料的制備方法及碳包覆V2O3、vo2(M)和VC核殼材料。本發(fā)明方法工藝過程簡單、易于控制、可實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；采用本發(fā)明方法制備的核殼結(jié)構(gòu)材料可以保護V203、VO2(M)、VC內(nèi)核不被氧化，使得v203、VO2, VC具有更高的使用壽命。本發(fā)明具體的技術(shù)方案該方法首先以V2O5為原料制備出帶狀V3O7 · H2O, VO2(B) 材料中的一種或兩者的混合物；然后在它們的表面包覆一層有機碳，構(gòu)造出帶狀碳包覆 V3O7 · H2O, VO2(B)核殼材料；最后以帶狀碳包覆V3O7 · H2O, VO2(B)核殼材料為反應(yīng)原料，在惰性氣體的氛圍中，通過控制煅燒條件成功制備出了帶狀碳包覆％03、VO2(M)及VC核殼材料。本發(fā)明提供的帶狀碳包覆v2o3、v&和VC核殼材料，以v2o3、v&或VC粒子為內(nèi)核， 以碳為外殼。上述v203、VO2, VC粒子均為納米級，碳也為納米級。本發(fā)明還提供了上述帶狀碳包覆V203、V&和VC核殼材料的制備方法，包括以下步驟
步驟1、以釩酸鹽或五氧化二釩、蒸餾水、有機溶劑為原料，采用水熱法制備得到帶狀 V3O7 · H20、V02(B)材料中的任一種或兩種的混合物；
步驟2、將步驟1所得產(chǎn)物與蒸餾水、碳源混合，經(jīng)充分攪拌后得到藍綠色或藍黑色溶液，將所得溶液進行水熱處理，得到帶狀碳包覆V3O7 · H20、V02(B)核殼材料中的任一種或兩種的混合物；
步驟3、將步驟2所得產(chǎn)物置于惰性氣氛中、于400 1100 °C溫度下煅燒1 48 h，即得到帶狀碳包覆V203、VO2, VC核殼材料中的任一種或幾種的混合物。步驟1具體如下
將釩酸鹽或五氧化二釩分散到蒸餾水和有機溶劑中得到懸浮液，將懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜或耐壓管式反應(yīng)器中，在140 200 °C下反應(yīng)12 96 h，即制備出帶狀V3O7 ·Η20、ν02 (B) 材料中的任一種或兩種的混合物。步驟1中，制備帶狀V3O7 ·Η20材料時，釩酸鹽或五氧化二釩、蒸餾水、有機溶劑的質(zhì)量比為0. 25 10 85 98. 75 :1 10 ；制備帶狀VO2(B)材料時，釩酸鹽或五氧化二釩、蒸
5餾水、有機溶劑的質(zhì)量比為0. 25 10 :0 75 24. 75 90 ；制備帶狀V3O7 · H2O和VO2(B) 材料的混合物時，釩酸鹽或五氧化二釩、蒸餾水、有機溶劑的質(zhì)量比為0. 25 10 75 85 10 24. 75。步驟2中對溶液進行水熱處理的條件為溫度150 200 °C下反應(yīng)1 12 h。步驟2中，制備帶狀碳包覆V3O7 · H2O核殼材料時，帶狀V3O7 · H2O材料、碳源、蒸餾水的質(zhì)量比為0. 1 10 :1 20 :70 98 ；制備帶狀碳包覆VOjB)核殼材料時，帶狀VOjB) 材料、碳源、蒸餾水的質(zhì)量比為0. 1 10 :1 15 :75 98 ；制備帶狀碳包覆V3O7 · H2O和 VO2(B)核殼材料的混合物時，帶狀V3O7 ·Η20和帶狀VO2 (B)材料的混合物、碳源、蒸餾水的質(zhì)量比為0. 1 10 :1 18 72 98。步驟2中的碳源為單糖、雙糖和可溶性多糖中的任一種或其中幾種按任意比例混合的混合物。步驟3中煅燒時，是以一定的升溫速率將溫度升至煅燒溫度，升溫速率的優(yōu)選范圍為 1 20 "C /min。步驟3中，當控制煅燒溫度為650 800 °C、煅燒時間為1 12 h時，則可得到帶狀碳包覆V2O3核殼材料；當控制煅燒溫度為450 550 °C、煅燒時間為8 M h時，則可得到帶狀碳包覆VO2(M)核殼材料；當控制煅燒溫度為1000 1100 °C、煅燒時間為1 12 h，則可得到帶狀碳包覆VC核殼材料。
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下的的優(yōu)點和有益效果
(1)本發(fā)明方法工藝簡單、易于控制、重復(fù)性好、污染少，可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；
(2)本發(fā)明方法首次制備出了帶狀的碳包覆V203、VO2(Μ)、VC納米材料，該材料可以保護V203、VO2 (M)、VC內(nèi)核不被氧化，使得V203、VO2 (M)、VC具有更高的使用壽命。


圖1為實施例12所得產(chǎn)物的X-射線衍射(XRD)圖譜；
圖2為實施例12所得產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)照片； 圖3為實施例18所得產(chǎn)物的X-射線衍射(XRD)圖譜；； 圖4為實施例18所得產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)照片； 圖5為實施例9所得產(chǎn)物的X-射線衍射(XRD)圖譜； 圖6為實施例9所得產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)照片； 圖7為實施例15所得產(chǎn)物的X-射線衍射(XRD)圖譜； 圖8實施例15所得產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡(SEM)照片； 圖9為實施例12所得產(chǎn)物的拉曼(Raman)光譜圖； 圖10為實施例12所得產(chǎn)物的透射電子顯微鏡(TEM)照片。
具體實施例方式以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明。實施例1
將9. IgV2O5分散到370 g蒸餾水和對g乙醇中得到懸浮液，將懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，在180 °C條件下反應(yīng)48 h，自然降溫出料，經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥即得到帶狀V3O7 ·Η20 納米材料。實施例2
將6. 9g釩酸銨分散到200g蒸餾水和170g丙酮中得到懸浮液，將懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中，在180 °C條件下反應(yīng)48 h，自然降溫出料，經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥即得到帶狀 VO2(B)納米材料。實施例3
將9.1 g V2O5分散到330g蒸餾水和50g甲醇中得到懸浮液，將懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜中， 在180 °C條件下反應(yīng)48 h，自然降溫出料，經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥即得到帶狀V3O7 ·Η20 和V0JB)納米材料的混合物。實施例4
將3g葡萄糖溶解到40g去離子水中形成無色透明的溶液，向該溶液中加入0. 4g實施例1所得產(chǎn)物，超聲0.證，再采用磁力攪拌器攪拌lh，將溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在180 °C條件下反應(yīng)6 h，自然降溫出料，經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥即得碳包覆V3O7 · H2O核殼材料。實施例5
將3g葡萄糖溶解到40g去離子水中形成無色透明的溶液，向該溶液中加入0. 4g實施例2所得產(chǎn)物，超聲0.證，再采用磁力攪拌器攪拌lh，將溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在180 °C條件下反應(yīng)6 h，自然降溫出料，經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥即得碳包覆VO2 (B)核殼材料。實施例6
將3g葡萄糖溶解到40g去離子水中形成無色透明的溶液，向該溶液中加入0. 4g實施例3所得產(chǎn)物，超聲0. 5h，再采用磁力攪拌器攪拌lh，將溶液轉(zhuǎn)移到水熱反應(yīng)釜中，在 180 °C條件下反應(yīng)6 h，自然降溫出料，經(jīng)去離子水洗滌、真空干燥即得碳包覆V3O7 · H2O和 VO2(B)核殼材料的混合物。實施例7
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 0C /min的升溫速率升至400 °C，保持 48 h，得到碳包覆V3O7和VO2 (M)核殼材料的混合物，如表1所示。實施例8
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 0C /min的升溫速率升至450 °C，保持 24 h，得到碳包覆VO2(M)核殼材料，如表1所示。實施例9
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 0C /min的升溫速率升至550 °C，保持 8 h，得到碳包覆VO2 (M)核殼材料，如表1所示。
圖5、圖6分別為本實施例產(chǎn)物的XRD圖譜和SEM照片，從XRD圖譜中可以看出，本實施例產(chǎn)物為VO2(M)及無定形C，從SEM照片中可以看出，本實施例產(chǎn)物形貌為帶狀，且產(chǎn)物為納米級。實施例10
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 0C /min的升溫速率升至600 °C，保持 3 h，得到碳包覆(M)和V2O3核殼材料的混合物，如表1所示。實施例11
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 °C/min的升溫速率將爐溫升至650 °C，保持12 h，得到碳包覆V2O3核殼材料，如表1所示。實施例12
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 °C/min的升溫速率將爐溫升至700 °C，保持2 h，得到碳包覆V2O3核殼材料，如附表1所示。圖1為本實施例產(chǎn)物的XRD圖譜，從圖中可以看出，本實施例產(chǎn)物含有晶體相V2O3 及無定形C (20-30°為無定形C的特征峰)；圖2為本實施例產(chǎn)物的SEM照片，從圖中可以看出本實施例產(chǎn)物形貌為帶狀，且產(chǎn)物為納米級；圖9為本實施例產(chǎn)物的Raman光譜圖，該圖表明本實施例產(chǎn)物中含有無定形碳；圖10為本實施例產(chǎn)物的TEM照片，該圖可以看出本實施例產(chǎn)物為納米級的核殼結(jié)構(gòu)材料，即所得產(chǎn)物為碳包覆V2O3核殼結(jié)構(gòu)材料，該產(chǎn)物保持了與前驅(qū)體碳包覆V3O7 · H2O 一致的形貌。保持本實施例的其它條件，僅將反應(yīng)時間改變?yōu)? h、3 h、4 h、6 h、8 h、12 h,24 h，均可得到前述類似的結(jié)果，如附表1所示。實施例13
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 °C/min的升溫速率將爐溫升至800 °C，保持2 h，得到碳包覆V2O3核殼材料。保持本實施例的其它條件，僅將反應(yīng)時間改變?yōu)? h、3 h、4 h、6 h、8 h、12 h，均可得到前述類似的結(jié)果，如附表1所示。實施例14
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 0C /min的升溫速率升至900 °C，保持 2 h，得到碳包覆V2O3和VC核殼材料的混合物，如表1所示。實施例15
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 °C/min的升溫速率升至1000 °C，保持2 h，得到碳包覆VC核殼材料，如表1所示。 圖7、圖8分別為本實施例產(chǎn)物的XRD圖譜和SEM照片，從XRD圖譜中可以看出，本實施例產(chǎn)物為VC及無定形C，從SEM照片中可以看出，本實施例產(chǎn)物形貌為帶狀，且產(chǎn)物為納米級。實施例16
稱取0. 3 g實施例4所得的碳包覆V3O7 · H2O核殼材料置于石英小試管中，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 °C/min的升溫速率升至1100 °C，保持1 h，得到碳包覆VC核殼材料，如表1所示。實施例17
稱取0.3 g實施例5所得的碳包覆VO2 (B)核殼材料，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 °C/min的升溫速率升至600 °C，保持5 h，得到碳包覆 VO2 (M)和V2O3核殼材料的混合物，如表1所示。實施例18
稱取0.3 g實施例5所得的碳包覆VO2(B)核殼材料，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣 (99. 999%)半個小時，然后以5 0C /min的升溫速率升至700 °C，保持2 h，得到碳包覆V2O3 核殼材料，如表1所示。圖3、圖4分別為本實施例產(chǎn)物的XRD圖譜和SEM照片，從XRD圖譜中可以看出，本實施例產(chǎn)物為含有晶體相V2O3及無定形C，從SEM照片中可以看出，本實施例產(chǎn)物形貌為帶狀，且產(chǎn)物為納米級。保持本實施例的其它條件，僅將反應(yīng)時間改變?yōu)? h、3 h、4 h、6 h、8 h、12 h，均可得到前述類似的結(jié)果，如附表1所示。實施例19
稱取0.3 g實施例5所得的碳包覆VO2 (B)核殼材料，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 °C/min的升溫速率升至1000 °C，保持12 h，得到碳包覆 VC核殼材料，如表1所示。實施例20
稱取0. 3 g實施例6所得的碳包覆V3O7 ·Η20和VO2⑶核殼材料的混合物，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 0C /min的升溫速率升至700 °C，保持 2 h，得到碳包覆V2O3核殼材料，如表1所示。實施例21
稱取0. 3 g實施例6所得的碳包覆V3O7 ·Η20和VO2⑶米核殼材料的混合物，置于石英小試管中，將石英小試管再置于石英大試管里面，再將石英大試管置于管式爐中間；調(diào)制好管式爐后通入高純氬氣(99. 999%)半個小時，然后以5 V /min的升溫速率升至1100 V， 保持2 h，得到碳包覆VC核殼材料。
表1不同煅燒條件下的產(chǎn)物
權(quán)利要求
1.帶狀碳包覆v203、VO2和VC核殼材料，其特征在于 以V203、VO2或VC粒子為內(nèi)核，以碳為外殼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶狀碳包覆v203、VO2和VC核殼材料，其特征在于 所述的v203、VO2, VC粒子均為納米級，碳也為納米級。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的帶狀碳包覆V203、VA和VC核殼材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1、以釩酸鹽或五氧化二釩、蒸餾水、有機溶劑為原料，采用水熱法制備得到帶狀 V3O7 · H20、V02(B)材料中的任一種或兩種的混合物；步驟2、將步驟1所得產(chǎn)物與蒸餾水、碳源混合，經(jīng)充分攪拌后得到藍綠色或藍黑色溶液，將所得溶液進行水熱處理，得到帶狀碳包覆V3O7 · H20、V02(B)核殼材料中的任一種或兩種的混合物；步驟3、將步驟2所得產(chǎn)物置于惰性氣氛中、于400 1100 °C溫度下煅燒1 48 h，即得到帶狀碳包覆V203、VO2, VC核殼材料中的任一種或幾種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的帶狀碳包覆V203、VO2和VC核殼材料的制備方法，其特征在于所述的步驟1具體如下將釩酸鹽或五氧化二釩分散到蒸餾水和有機溶劑中得到懸浮液，將懸浮液轉(zhuǎn)移到高壓釜或耐壓管式反應(yīng)器中，在140 200 °C下反應(yīng)12 96 h，即制備出帶狀V3O7 ·Η20、ν02 (B) 材料中的任一種或兩種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的帶狀碳包覆V203、VO2和VC核殼材料的制備方法，其特征在于所述的步驟2中對溶液進行水熱處理的條件為溫度150 200 °C下反應(yīng)1 12 h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的帶狀碳包覆V203、VO2和VC核殼材料的制備方法，其特征在于所述的碳源為單糖、雙糖和可溶性多糖中的任一種或其中幾種按任意比例混合的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的帶狀碳包覆V203、VO2和VC核殼材料的制備方法，其特征在于所述的步驟3中煅燒時，是以一定的升溫速率將溫度升至煅燒溫度，所述的一定的升溫速率為1 20 V /min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的帶狀碳包覆V203、VO2和VC核殼材料的制備方法，其特征在于步驟1中，制備帶狀V3O7 · H2O材料時，釩酸鹽或五氧化二釩、蒸餾水、有機溶劑的質(zhì)量比為0. 25 10 85 98. 75 :1 10 ；制備帶狀VO2(B)材料時，釩酸鹽或五氧化二釩、蒸餾水、有機溶劑的質(zhì)量比為0. 25 10 :0 75 24. 75 90 ；制備帶狀V3O7 · H2O和VO2(B) 材料的混合物時，釩酸鹽或五氧化二釩、蒸餾水、有機溶劑的質(zhì)量比為0. 25 10 75 85 10 24. 75。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的帶狀碳包覆V203、VO2和VC核殼材料的制備方法，其特征在于步驟2中，制備帶狀碳包覆V3O7 ·Η20核殼材料時，帶狀V3O7 ·Η20材料、碳源、蒸餾水的質(zhì)量比為0. 1 10 :1 20 :70 98 ；制備帶狀碳包覆VO2 (B)核殼材料時，帶狀VO2 (B)材料、 碳源、蒸餾水的質(zhì)量比為0. 1 10 :1 15 :75 98 ；制備帶狀碳包覆V3O7 · H2O和VO2(B) 核殼材料的混合物時，帶狀V3O7 ·Η20和帶狀V0JB)材料的混合物、碳源、蒸餾水的質(zhì)量比為 0. 1 10 :1 18 -J2 98。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的帶狀碳包覆V203、VO2和VC核殼材料的制備方法，其特征在于所述的步驟3中，當控制煅燒溫度為650 800 °C、煅燒時間為1 12 h時，則可得到帶狀碳包覆V2O3核殼材料；當控制煅燒溫度為450 550 °C、煅燒時間為8 M h時，則可得到帶狀碳包覆VO2(M)核殼材料；當控制煅燒溫度為1000 1100 °C、煅燒時間為1 12 h，則可得到帶狀碳包覆VC核殼材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了帶狀碳包覆V2O3、VO2和VC核殼材料的制備方法，該方法包括以下步驟1、采用水熱法制備得到帶狀V3O7·H2O和VO2(B)納米材料中的任一種或兩種的混合物；2、將步驟1所得產(chǎn)物與蒸餾水、碳源混合，通過水熱反應(yīng)，得到碳包覆V3O7·H2O、VO2(B)核殼材料中的任一種或兩種的混合物；3、將步驟2所得產(chǎn)物置于惰性氣氛中、于400～1100℃溫度下煅燒1～48h，即得到碳包覆V2O3、VO2、VC核殼材料中的任一種或幾種的混合物。本發(fā)明方法工藝簡單、易于控制、可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；采用本方法首次制備出了帶狀碳包覆V2O3、VO2、VC核殼材料。
文檔編號C30B29/64GK102517639SQ20111036645
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月18日
發(fā)明者劉興海, 張依福, 樊美娟, 黃馳 申請人:武漢大學