專(zhuān)利名稱(chēng)：一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體加工設(shè)備領(lǐng)域，特別涉及一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法。
背景技術(shù)：
為了適應(yīng)集成電路的超大規(guī)?；统咚倩陌l(fā)展趨勢(shì)，硅單晶體需具有更大的直徑和更高的成分與結(jié)構(gòu)上的均勻性。為了能夠生產(chǎn)出大直徑的硅單晶體，市場(chǎng)上出現(xiàn)了較大規(guī)格的硅單晶生長(zhǎng)爐。目前，單晶爐的熱場(chǎng)發(fā)熱系統(tǒng)、支撐系統(tǒng)及坩堝均是石墨制品。由于石墨具有優(yōu)異的耐高溫性能和良好的化學(xué)穩(wěn)定性。在直拉法生產(chǎn)單晶硅的工藝中，導(dǎo)流筒具有高溫氣體導(dǎo)流的作用，導(dǎo)流筒需具有高純度、高密度和高強(qiáng)度，導(dǎo)流筒的密度需大于或等于1.Sg/cm3，且在高溫下導(dǎo)流筒需不能揮發(fā)游離離子、原子雜質(zhì)等，即灰分度< 50ppm。然而，現(xiàn)有技術(shù)中導(dǎo)流筒由石墨加工而成，由于石墨產(chǎn)品強(qiáng)度低、耐高溫?zé)嵴鹦阅懿?、純度較低、大尺寸產(chǎn)品成型困難等缺陷。此外，由于石墨和硅膨脹系數(shù)差異較大，導(dǎo)致應(yīng)力生成，致使石墨導(dǎo)流筒有碎片剝落，甚至開(kāi)裂，進(jìn)而導(dǎo)致石墨導(dǎo)流筒使用壽命較短。故采用石墨制備導(dǎo)流筒，難以滿足單晶硅生產(chǎn)發(fā)展的需要。鑒于上述原因，市場(chǎng)上出現(xiàn)了一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒。目前市場(chǎng)上碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)發(fā)生涮導(dǎo)流筒的問(wèn)題，造成該問(wèn)題的原因在于碳/碳導(dǎo)流筒外壁粗糙，反光效果比較差，在硅 液面上形成比較模糊的倒影，不易判斷導(dǎo)流筒到硅液面的距離，因此容易發(fā)生涮導(dǎo)流筒的情況。此外，現(xiàn)有技術(shù)中的碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的密度較大，其比較重，不易拆裝。因此，如何解決現(xiàn)有技術(shù)中碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒外壁粗糙和比重較大的問(wèn)題，成為本領(lǐng)域技術(shù)人員所要解決的重要技術(shù)問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，依據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備出的導(dǎo)流筒外壁光滑，且導(dǎo)流筒的內(nèi)部密度較小、比重適中。本發(fā)明提供的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，包括步驟:裁剪碳?xì)?，依?jù)導(dǎo)流筒胎具的尺寸裁剪碳?xì)?；加工?dǎo)流筒預(yù)制體，在裁剪好的所述碳?xì)值膬蓚?cè)均交替鋪設(shè)碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網(wǎng)胎縫制于所述碳?xì)?，獲得導(dǎo)流筒預(yù)制體；化學(xué)氣相浸潰致密，將所述導(dǎo)流筒預(yù)制體在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)30-60h，獲得第一導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；樹(shù)脂浸潰固化，將所述第一導(dǎo)流筒制品放入樹(shù)脂浸潰固化爐中，在1.0-2.0MPa的壓力下和150-220°C的溫度下進(jìn)行固化，獲得第二導(dǎo)流筒制品；碳化致密，將所述第二導(dǎo)流筒制品放入碳化爐中，在800-100(TC的溫度條件下且在保護(hù)氣體的保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，獲得第三導(dǎo)流筒制品；二次化學(xué)氣相浸潰致密，將經(jīng)碳化致密處理后的導(dǎo)流筒預(yù)制品在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)10_30h，獲得第四導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；純化，通入氯氣和氟利昂，在2200-2600 V的超高溫對(duì)所述第四導(dǎo)流筒制品進(jìn)行純化處理，獲得第五導(dǎo)流筒制品；車(chē)床加工，將所述第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得所述第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合要求；涂層，將經(jīng)過(guò)車(chē)床加工后的第五導(dǎo)流筒制品放入化學(xué)氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋作用下將CH3SiCl3通入化學(xué)氣相沉積爐中，并在1100°C、IOOOPa的條件下制備SiC涂層，沉積過(guò)程持續(xù)20-40h。優(yōu)選地，若經(jīng)過(guò)步驟碳化致密獲得的第三導(dǎo)流筒制品的密度小于1.2g/cm3，則重復(fù)步驟化學(xué)氣相浸潰致密 、樹(shù)脂浸潰固化及碳化致密，直至第三導(dǎo)流筒制品的密度大于或等于 1.2g/cm3。優(yōu)選地，步驟樹(shù)脂浸潰固化中所采用的樹(shù)脂為糠酮樹(shù)脂。優(yōu)選地，步驟樹(shù)脂浸潰固化中所采用的樹(shù)脂為胺酚醛樹(shù)脂。優(yōu)選地，步驟樹(shù)脂浸潰固化中所采用的樹(shù)脂為胺酚醛樹(shù)脂和糠酮樹(shù)脂的混合樹(shù)脂。優(yōu)選地，步驟碳化致密中所采用的保護(hù)氣體為氮?dú)?。?yōu)選地，步驟涂層中所采用的載氣為氫氣。優(yōu)選地，步驟涂層中所采用的稀釋氣體為氫氣和氬氣。本發(fā)明提供的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，包括步驟:裁剪碳?xì)?，依?jù)導(dǎo)流筒胎具的尺寸裁剪碳?xì)?；加工?dǎo)流筒預(yù)制體，在裁剪好的所述碳?xì)值膬蓚?cè)均交替鋪設(shè)碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網(wǎng)胎縫制于所述碳?xì)郑@得導(dǎo)流筒預(yù)制體；化學(xué)氣相浸潰致密，將所述導(dǎo)流筒預(yù)制體在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)30-60h，獲得第一導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；樹(shù)脂浸潰固化，將所述第一導(dǎo)流筒制品放入樹(shù)脂浸潰固化爐中，在1.0-2.0MPa的壓力下和150-220°C的溫度下進(jìn)行固化，獲得第二導(dǎo)流筒制品；碳化致密，將所述第二導(dǎo)流筒制品放入碳化爐中，在800-100(TC的溫度條件下且在保護(hù)氣體的保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，獲得第三導(dǎo)流筒制品；二次化學(xué)氣相浸潰致密，將經(jīng)碳化致密處理后的導(dǎo)流筒預(yù)制品在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0m3/h的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)10_30h，獲得第四導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；純化，通入氯氣和氟利昂，在2200-2600°C的超高溫對(duì)所述第四導(dǎo)流筒制品進(jìn)行純化處理，獲得第五導(dǎo)流筒制品；車(chē)床加工，將所述第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得所述第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合要求；涂層，將經(jīng)過(guò)車(chē)床加工后的第五導(dǎo)流筒制品放入化學(xué)氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋作用下將CH3SiCl3通入化學(xué)氣相沉積爐中，并在1100°C、IOOOPa的條件下制備SiC涂層，沉積過(guò)程持續(xù)20-40h。如此，經(jīng)縫制而成的導(dǎo)流筒預(yù)制體密度為碳?xì)?、碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎的整體密度，密度值為0.2-0.5g/cm3。而后經(jīng)過(guò)化學(xué)氣相浸潰后使得導(dǎo)流筒預(yù)制體表面包裹上一層熱解碳，可提高其力學(xué)性能和抗氧化性能，以減小在后續(xù)樹(shù)脂浸潰致密工藝中對(duì)碳纖維的破壞。而后，第一導(dǎo)流筒制品經(jīng)過(guò)樹(shù)脂浸潰固化和碳化致密步驟之后，其表面密度可達(dá)到1.2g/cm3，進(jìn)而獲得第三導(dǎo)流筒制品。將第三導(dǎo)流筒制品再次經(jīng)過(guò)化學(xué)氣相浸潰，以減小在后續(xù)純化和涂層工藝中對(duì)碳纖維的破壞。經(jīng)過(guò)步驟純化處理后獲得的第五導(dǎo)流筒制品，其灰分可達(dá)到30-50ppm。而后將第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合使用需求。最后，將第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行涂層處理，如此導(dǎo)流筒可形成光滑表面，其反光效果好，在硅液面上可形成 清晰的倒影，操作人員容易判斷導(dǎo)流筒到硅液面的距離，進(jìn)而發(fā)生涮導(dǎo)流筒的情況，此外，導(dǎo)流筒在硅液面形成清晰的倒影有利于晶棒直徑的自動(dòng)控制。如此，經(jīng)本發(fā)明提供的制備方法獲得的導(dǎo)流筒，其表面密度密度在1.2-1.4g/cm3左右，中心層密度在0.5-0.8g/cm3左右，導(dǎo)流筒整體質(zhì)量較輕，便于拆卸。綜上所述，依據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備出的導(dǎo)流筒外壁光滑，且導(dǎo)流筒的內(nèi)部密度較小、比重適中。
圖1為本發(fā)明具體實(shí)施方式
中導(dǎo)流筒制作流程示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，依據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備出的導(dǎo)流筒外壁光滑，且導(dǎo)流筒的內(nèi)部密度較小、比重適中。下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施方式中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施方式中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施方式僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施方式，而不是全部的實(shí)施方式?；诒景l(fā)明中的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施方式，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。請(qǐng)參考圖1，圖1為本發(fā)明具體實(shí)施方式
中導(dǎo)流筒制作流程示意圖。本發(fā)明提供的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，包括步驟:裁剪碳?xì)?，依?jù)導(dǎo)流筒胎具的尺寸裁剪碳?xì)郑患庸?dǎo)流筒預(yù)制體，在裁剪好的所述碳?xì)值膬蓚?cè)均交替鋪設(shè)碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網(wǎng)胎縫制于所述碳?xì)郑@得導(dǎo)流筒預(yù)制體；如此，加工出的導(dǎo)流筒預(yù)制體的密度為0.2-0.5g/cm3。化學(xué)氣相浸潰致密，將所述導(dǎo)流筒預(yù)制體在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)30-60h，獲得第一導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；樹(shù)脂浸潰固化，將所述第一導(dǎo)流筒制品放入樹(shù)脂浸潰固化爐中，在1.0-2.0MPa的壓力下和150-220°C的溫度下進(jìn)行固化，獲得第二導(dǎo)流筒制品；其中樹(shù)脂浸潰固化爐中的樹(shù)脂可具體為糠酮樹(shù)脂、胺酚醛樹(shù)脂或者糠酮樹(shù)脂和胺酚醛樹(shù)脂的混合脂。碳化致密，將所述第二導(dǎo)流筒制品放入碳化爐中，在800-100(TC的溫度條件下且在保護(hù)氣體的保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，獲得第三導(dǎo)流筒制品；該步驟中所采用的保護(hù)氣體為氮?dú)?，?dāng)然，也可為其它其它，比如，氬氣、氖氣等。需要說(shuō)明的是，經(jīng)過(guò)該步驟獲得的第三導(dǎo)流筒制品的密度應(yīng)大于1.2g/cm3，否則重復(fù)步驟化學(xué)氣相浸潰致密、樹(shù)脂浸潰固化及碳化致密，直至第三導(dǎo)流筒制品的密度大于或等于1.2g/cm3。二次化學(xué)氣相浸潰致密，將經(jīng)碳化致密處理后的導(dǎo)流筒預(yù)制品在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)10_30h，獲得第四導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；純化，通入氯氣和氟利昂，在2200-2600°C的超高溫對(duì)所述第四導(dǎo)流筒制品進(jìn)行純化處理，獲得第五導(dǎo)流筒制品；經(jīng)過(guò)純化處理獲得的第五導(dǎo)流筒制品，其灰分度可達(dá)到30_50ppm。車(chē)床加工，將所述第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得所述第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合要求； 涂層，將經(jīng)過(guò)車(chē)床加工后的第五導(dǎo)流筒制品放入化學(xué)氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋作用下將CH3SiCl3通入化學(xué)氣相沉積爐中，并在1100°C、IOOOPa的條件下制備SiC涂層，沉積過(guò)程持續(xù)20-40h。該步驟中的載氣可具體為氫氣，當(dāng)然，也可為其它氣體，比如，氦氣、氮?dú)獾?，稀釋氣體可具體為氫氣和氬氣，當(dāng)然，也可為氦氣、氮?dú)獾?。如此，?jīng)縫制而成的導(dǎo)流筒預(yù)制體密度為碳?xì)?、碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎的整體密度，密度值為0.2-0.5g/cm3。而后經(jīng)過(guò)化學(xué)氣相浸潰后使得導(dǎo)流筒預(yù)制體表面包裹上一層熱解碳，可提高其力學(xué)性能和抗氧化性能，以減小在后續(xù)樹(shù)脂浸潰致密工藝中對(duì)碳纖維的破壞。而后，第一導(dǎo)流筒制品經(jīng)過(guò)樹(shù)脂浸潰固化和碳化致密步驟之后，其表面密度可達(dá)到
1.2g/cm3，進(jìn)而獲得第三導(dǎo)流筒制品。將第三導(dǎo)流筒制品再次經(jīng)過(guò)化學(xué)氣相浸潰，以減小在后續(xù)純化和涂層工藝中對(duì)碳纖維的破壞。經(jīng)過(guò)步驟純化處理后獲得的第五導(dǎo)流筒制品，其灰分可達(dá)到30-50ppm。而后將第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合使用需求。最后，將第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行涂層處理，如此導(dǎo)流筒可形成光滑表面，其反光效果好，在硅液面上可形成清晰的倒影，操作人員容易判斷導(dǎo)流筒到硅液面的距離，進(jìn)而發(fā)生涮導(dǎo)流筒的情況，此外，導(dǎo)流筒在硅液面形成清晰的倒影有利于晶棒直徑的自動(dòng)控制。如此，經(jīng)本發(fā)明提供的制備方法獲得的導(dǎo)流筒，其表面密度密度在1.2-1.4g/cm3左右，中心層密度在0.5-0.8g/cm3左右，導(dǎo)流筒整體質(zhì)量較輕，便于拆卸。綜上所述，依據(jù)本發(fā)明提供的制備方法制備出的導(dǎo)流筒外壁光滑，且導(dǎo)流筒的內(nèi)部密度較小、比重適中。實(shí)施例1本實(shí)施例的碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法包括步驟:裁剪碳?xì)?，依?jù)導(dǎo)流筒胎具的尺寸裁剪碳?xì)郑?br>
加工導(dǎo)流筒預(yù)制體，在裁剪好的所述碳?xì)值膬蓚?cè)均交替鋪設(shè)碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網(wǎng)胎縫制于所述碳?xì)郑@得導(dǎo)流筒預(yù)制體；如此，加工出的導(dǎo)流筒預(yù)制體的密度為0.2-0.5g/cm3。化學(xué)氣相浸潰致密，將所述導(dǎo)流筒預(yù)制體在溫度900°C、壓力0.9KPa的條件下與流量為3.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)60h，獲得第一導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；樹(shù)脂浸潰固化，將所述第一導(dǎo)流筒制品放入樹(shù)脂浸潰固化爐中，在1.0Pa的壓力下和150°C的溫度下進(jìn)行固化，獲得第二導(dǎo)流筒制品；其中樹(shù)脂浸潰固化爐中的樹(shù)脂可具體為糠酮樹(shù)脂、胺酚醛樹(shù)脂或者糠酮樹(shù)脂和胺酚醛樹(shù)脂的混合脂。 碳化致密，將所述第二導(dǎo)流筒制品放入碳化爐中，在800 V的溫度條件下且在保護(hù)氣體的保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，獲得第三導(dǎo)流筒制品；該步驟中所采用的保護(hù)氣體為氮?dú)?，?dāng)然，也可為其它其它，比如，氬氣、氖氣等。需要說(shuō)明的是，經(jīng)過(guò)該步驟獲得的第三導(dǎo)流筒制品的密度應(yīng)大于1.2g/cm3，否則重復(fù)步驟化學(xué)氣相浸潰致密、樹(shù)脂浸潰固化及碳化致密，直至第三導(dǎo)流筒制品的密度大于或等于1.2g/cm3。二次化學(xué)氣相浸潰致密，將經(jīng)碳化致密處理后的導(dǎo)流筒預(yù)制品在溫度900、壓力
0.9-KPa的條件下與流量為3.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)10h，獲得第四導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物； 純化，通入氯氣和氟利昂，在2200°C的超高溫對(duì)所述第四導(dǎo)流筒制品進(jìn)行純化處理，獲得第五導(dǎo)流筒制品；經(jīng)過(guò)純化處理獲得的第五導(dǎo)流筒制品，其灰分度可達(dá)到30_50ppm。車(chē)床加工，將所述第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得所述第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合要求；涂層，將經(jīng)過(guò)車(chē)床加工后的第五導(dǎo)流筒制品放入化學(xué)氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋作用下將CH3SiCl3通入化學(xué)氣相沉積爐中，并在1100°C、IOOOPa的條件下制備SiC涂層，沉積過(guò)程持續(xù)20h。該步驟中的載氣可具體為氫氣，當(dāng)然，也可為其它氣體，比如，氦氣、氮?dú)獾?，稀釋氣體可具體為氫氣和氬氣，當(dāng)然，也可為氦氣、氮 氣等實(shí)施例2本實(shí)施例提供的碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，包括步驟:裁剪碳?xì)?，依?jù)導(dǎo)流筒胎具的尺寸裁剪碳?xì)?；加工?dǎo)流筒預(yù)制體，在裁剪好的所述碳?xì)值膬蓚?cè)均交替鋪設(shè)碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網(wǎng)胎縫制于所述碳?xì)?，獲得導(dǎo)流筒預(yù)制體；如此，加工出的導(dǎo)流筒預(yù)制體的密度為0.2-0.5g/cm3。化學(xué)氣相浸潰致密，將所述導(dǎo)流筒預(yù)制體在溫度1100°C、壓力1.3KPa的條件下與流量為9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)60h，獲得第一導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；樹(shù)脂浸潰固化，將所述第一導(dǎo)流筒制品放入樹(shù)脂浸潰固化爐中，在2.0MPa的壓力下和220°C的溫度下進(jìn)行固化，獲得第二導(dǎo)流筒制品；其中樹(shù)脂浸潰固化爐中的樹(shù)脂可具體為糠酮樹(shù)脂、胺酚醛樹(shù)脂或者糠酮樹(shù)脂和胺酚醛樹(shù)脂的混合脂。碳化致密，將所述第二導(dǎo)流筒制品放入碳化爐中，在1000°C的溫度條件下且在保護(hù)氣體的保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，獲得第三導(dǎo)流筒制品；該步驟中所采用的保護(hù)氣體為氮?dú)?，?dāng)然，也可為其它其它，比如，氬氣、氖氣等。需要說(shuō)明的是，經(jīng)過(guò)該步驟獲得的第三導(dǎo)流筒制品的密度應(yīng)大于1.2g/cm3，否則重復(fù)步驟化學(xué)氣相浸潰致密、樹(shù)脂浸潰固化及碳化致密，直至第三導(dǎo)流筒制品的密度大于或等于1.2g/cm3。二次化學(xué)氣相浸潰致密，將經(jīng)碳化致密處理后的導(dǎo)流筒預(yù)制品在溫度1100°C、壓力1.3KPa的條件下與流量為9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)10_30h，獲得第四導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；純化，通入氯氣和氟利昂，在2600°C的超高溫對(duì)所述第四導(dǎo)流筒制品進(jìn)行純化處理，獲得第五導(dǎo)流筒制品；經(jīng)過(guò)純化處理獲得的第五導(dǎo)流筒制品，其灰分度可達(dá)到30_50ppm。車(chē)床加工，將所述第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得所述第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合要求；涂層，將經(jīng)過(guò)車(chē)床加工后的第五導(dǎo)流筒制品放入化學(xué)氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋作用下將CH3SiCl3通入化學(xué)氣相沉積爐中，并在1100°C、IOOOPa的條件下制備SiC涂層，沉積過(guò)程持續(xù)40h。該步驟中的載氣可具體為氫氣，當(dāng)然，也可為其它氣體，比如，氦氣、氮?dú)獾?，稀釋氣體可具體為氫氣和氬氣，當(dāng)然，也可為氦氣、氮
與坐
Vi寸O實(shí)施例3本實(shí)施例提供的碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，包括步驟:裁剪碳?xì)?，依?jù)導(dǎo)流筒胎具的尺寸裁剪碳?xì)?；加工?dǎo)流筒預(yù)制體，在裁剪好的所述碳?xì)值膬蓚?cè)均交替鋪設(shè)碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網(wǎng)胎縫制于所述碳?xì)?，獲得導(dǎo)流筒預(yù)制體；如此，加工出的導(dǎo)流筒預(yù)制體的密度為0.2-0.5g/cm3?；瘜W(xué)氣相浸潰致密，將所述導(dǎo)流筒預(yù)制體在溫度1000°C、壓力IKPa的條件下與流量為5m3/h的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)50h，獲得第一導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔`中的一種或多種的混合物；樹(shù)脂浸潰固化，將所述第一導(dǎo)流筒制品放入樹(shù)脂浸潰固化爐中，在1.5MPa的壓力下和200°C的溫度下進(jìn)行固化，獲得第二導(dǎo)流筒制品；其中樹(shù)脂浸潰固化爐中的樹(shù)脂可具體為糠酮樹(shù)脂、胺酚醛樹(shù)脂或者糠酮樹(shù)脂和胺酚醛樹(shù)脂的混合脂。碳化致密，將所述第二導(dǎo)流筒制品放入碳化爐中，在900°C的溫度條件下且在保護(hù)氣體的保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，獲得第三導(dǎo)流筒制品；該步驟中所采用的保護(hù)氣體為氮?dú)猓?dāng)然，也可為其它其它，比如，氬氣、氖氣等。需要說(shuō)明的是，經(jīng)過(guò)該步驟獲得的第三導(dǎo)流筒制品的密度應(yīng)大于1.2g/cm3，否則重復(fù)步驟化學(xué)氣相浸潰致密、樹(shù)脂浸潰固化及碳化致密，直至第三導(dǎo)流筒制品的密度大于或等于1.2g/cm3。二次化學(xué)氣相浸潰致密，將經(jīng)碳化致密處理后的導(dǎo)流筒預(yù)制品在溫度1000°C、壓力1.2KPa的條件下與流量為4.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)10_30h，獲得第四導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；純化，通入氯氣和氟利昂，在2400°C的超高溫對(duì)所述第四導(dǎo)流筒制品進(jìn)行純化處理，獲得第五導(dǎo)流筒制品；經(jīng)過(guò)純化處理獲得的第五導(dǎo)流筒制品，其灰分度可達(dá)到30_50ppm。車(chē)床加工，將所述第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得所述第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合要求；涂層，將經(jīng)過(guò)車(chē)床加工后的第五導(dǎo)流筒制品放入化學(xué)氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋作用下將CH3SiCl3通入化學(xué)氣相沉積爐中，并在1100°C、IOOOPa的條件下制備SiC涂層，沉積過(guò)程持續(xù)30h。該步驟中的載氣可具體為氫氣，當(dāng)然，也可為其它氣體，比如，氦氣、氮?dú)獾?，稀釋氣體可具體為氫氣和氬氣，當(dāng)然，也可為氦氣、氮
與坐
Vi寸O本說(shuō)明書(shū)中各個(gè)實(shí)施方式采用遞進(jìn)的方式描述，每個(gè)實(shí)施方式重點(diǎn)說(shuō)明的都是與其他實(shí)施方式的不同之處，各個(gè)實(shí)施方式之間相同相似部分互相參見(jiàn)即可。對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施方式的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施方式的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施方式中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施方式，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的 范圍。
權(quán)利要求
1.一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，包括步驟: 裁剪碳?xì)郑罁?jù)導(dǎo)流筒胎具的尺寸裁剪碳?xì)郑? 加工導(dǎo)流筒預(yù)制體，在裁剪好的所述碳?xì)值膬蓚?cè)均交替鋪設(shè)碳纖維布和碳纖維網(wǎng)胎，并將所述碳纖維布和所述碳纖維網(wǎng)胎縫制于所述碳?xì)?，獲得導(dǎo)流筒預(yù)制體；化學(xué)氣相浸潰致密，將所述導(dǎo)流筒預(yù)制體在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0mVh的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)30-60h，獲得第一導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物；樹(shù)脂浸潰固化，將所述第一導(dǎo)流筒制品放入樹(shù)脂浸潰固化爐中，在1.0-2.0MPa的壓力下和150-220°C的溫度下進(jìn)行固化，獲得第二導(dǎo)流筒制品； 碳化致密，將所述第二導(dǎo)流筒制品放入碳化爐中，在800-100(TC的溫度條件下且在保護(hù)氣體的保護(hù)下進(jìn)行碳化處理，獲得第三導(dǎo)流筒制品； 二次化學(xué)氣相浸潰致密，將經(jīng)碳化致密處理后的導(dǎo)流筒預(yù)制品在溫度900-1100°C、壓力0.9-1.3KPa的條件下與流量為3.0-9.0m3/h的低分子量烴類(lèi)氣體進(jìn)行熱解脫氫聚合反應(yīng)10-30h，獲得第四導(dǎo)流筒制品，所述低分子量的烴類(lèi)物質(zhì)為甲烷、乙烯、丙稀及乙炔中的一種或多種的混合物； 純化，通入氯氣和氟利昂，在2200-2600°C的超高溫對(duì)所述第四導(dǎo)流筒制品進(jìn)行純化處理，獲得第五導(dǎo)流筒制品； 車(chē)床加工，將所述第五導(dǎo)流筒制品進(jìn)行車(chē)床加工，以使得所述第五導(dǎo)流筒制品的尺寸符合要求； 涂層，將經(jīng)過(guò)車(chē)床加工后的第五導(dǎo)流筒制品放入化學(xué)氣相沉積爐中，在載氣的攜帶作用下和稀釋氣體的稀釋 作用下將CH3SiCl3通入化學(xué)氣相沉積爐中，并在1100°C、1000Pa的條件下制備SiC涂層，沉積過(guò)程持續(xù)20-40h。
2.如權(quán)利要求1所述的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，若經(jīng)過(guò)步驟碳化致密獲得的第三導(dǎo)流筒制品的密度小于1.2g/cm3，則重復(fù)步驟化學(xué)氣相浸潰致密、樹(shù)脂浸潰固化及碳化致密，直至第三導(dǎo)流筒制品的密度大于或等于1.2g/cm3。
3.如權(quán)利要求1所述的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，步驟樹(shù)脂浸潰固化中所采用的樹(shù)脂為糠酮樹(shù)脂。
4.如權(quán)利要求1所述的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，步驟樹(shù)脂浸潰固化中所采用的樹(shù)脂為胺酚醛樹(shù)脂。
5.如權(quán)利要求1所述的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，步驟樹(shù)脂浸潰固化中所采用的樹(shù)脂為胺酚醛樹(shù)脂和糠酮樹(shù)脂的混合樹(shù)脂。
6.如權(quán)利要求1所述的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，步驟碳化致密中所采用的保護(hù)氣體為氮?dú)狻?br>
7.如權(quán)利要求1所述的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，步驟涂層中所米用的載氣為氫氣。
8.如權(quán)利要求1所述的一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，其特征在于，步驟涂層中所采用的稀釋氣體為氫氣和氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法，包括步驟裁剪碳?xì)?、加工?dǎo)流筒預(yù)制體、化學(xué)氣相浸漬致密、樹(shù)脂浸漬固化、碳化致密、二次化學(xué)氣相浸漬致密、純化、車(chē)床加工和涂層。依據(jù)本發(fā)明提供的碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)流筒的制備方法制備出的導(dǎo)流筒外壁光滑，且導(dǎo)流筒的內(nèi)部密度較小、比重適中。
文檔編號(hào)C30B15/00GK103183518SQ20111044538
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
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