專利名稱：軸向溫度梯度可調(diào)控的碳化硅單晶生長(zhǎng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種物理氣相輸運(yùn)法(PVT)生長(zhǎng)大尺寸碳化硅(SiC)單晶的裝置，更具體涉及一種適用物理氣相輸運(yùn)法生長(zhǎng)碳化硅單晶的坩堝。
背景技術(shù)：
作為第三代半導(dǎo)體單晶材料的代表，SiC晶體其具有硬度高(僅次于金剛石)、熱導(dǎo)率高(4.9ff/cm.K)、熱膨脹系數(shù)低(3.1-4.5X 10_6/K)、禁帶寬度大(2.40-3.26eV)、飽和漂移速度高(2.0-2.5XlOWs)，臨界擊穿場(chǎng)強(qiáng)大(2 3X 106V/cm)、化學(xué)穩(wěn)定性高、抗輻射能力強(qiáng)等優(yōu)異性能。這些優(yōu)異的性能使SiC晶體在高溫、高壓、強(qiáng)輻射的工作環(huán)境下具有廣闊的應(yīng)用前景，并對(duì)未來(lái)電子信息產(chǎn)業(yè)技術(shù)的發(fā)展產(chǎn)生重要影響。物理氣相傳輸法(Physical Vapor Transport-PVT)是目前較為成熟的大尺寸SiC晶體生長(zhǎng)技術(shù)，即將SiC晶片貼在石墨坩堝蓋上用作籽晶，石墨坩堝內(nèi)裝有作為生長(zhǎng)原料的SiC粉末，生長(zhǎng)溫度控制在2273K到2773K之間，生長(zhǎng)原料分解成氣相組分后在石墨坩堝內(nèi)部軸向溫度梯度的驅(qū)動(dòng)下輸運(yùn)到籽晶處結(jié)晶生長(zhǎng)SiC晶體。SiC晶體生長(zhǎng)系統(tǒng)的加熱裝置是一個(gè)中頻電源，整個(gè)生長(zhǎng)過程中將石墨坩堝外圍纏繞好保溫材料后放置于感應(yīng)線圈中央，線圈通交流電后產(chǎn)生交變磁場(chǎng)，石墨坩堝在交變磁場(chǎng)中產(chǎn)生渦流電，從而加熱生長(zhǎng)原料和籽晶。西門子公司的德國(guó)專利的美國(guó)專利US.RE34, 861論述了生長(zhǎng)原料和籽晶之間的溫度梯度控制。在晶體生長(zhǎng)過程中通常通過改變?cè)吓c籽晶的距離、坩堝在線圈中的位置、外保溫層結(jié)構(gòu)來(lái)達(dá)到控制生長(zhǎng)軸向溫度梯度的目的。然而上述調(diào)控軸向溫度梯度的方法和手段同時(shí)影響了石墨坩堝內(nèi)部料區(qū)的溫度場(chǎng)，在一些條件下對(duì)原料的分解升華和內(nèi)部質(zhì)量輸運(yùn)起到抑制作用，綜合作用下對(duì)晶體生長(zhǎng)速率并沒有起到理想的調(diào)節(jié)控制作用。

因此，需要一種新型的坩堝結(jié)構(gòu)，使其不僅能夠調(diào)節(jié)軸向溫度梯度達(dá)到控制晶體生長(zhǎng)速率，而且又不影響坩堝內(nèi)原料區(qū)的分解升華和質(zhì)量輸運(yùn)，同時(shí)再實(shí)施過程中實(shí)用、易操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有PVT法無(wú)法在不影響坩堝內(nèi)原料溫場(chǎng)分布而獨(dú)立調(diào)節(jié)控制晶體軸向生長(zhǎng)溫度梯度的問題，提供新穎、實(shí)用的坩堝。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種用于物理氣相輸運(yùn)技術(shù)生長(zhǎng)碳化硅單晶的坩堝，所述坩堝是包括生長(zhǎng)腔室和坩堝蓋的分體式結(jié)構(gòu)，其中，所述坩堝蓋為雙層壁結(jié)構(gòu)，中間為空心層。在本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中，所述坩堝蓋的總厚度10-25_，外層壁和內(nèi)層壁的最小厚度為2mm,內(nèi)徑為70 140mm, 甘禍蓋高度35_60mm。在本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方式中，所述空心層具有不同的截面形狀，滿足晶體生長(zhǎng)軸向溫度梯度要求和晶體生長(zhǎng)速率要求。在本發(fā)明中，所述空心層可以填入保溫材料，所述保溫材料選自石墨硬租、石墨軟租和多孔石墨等。所述保溫材料的總雜質(zhì)含量小于IOOppm,氣孔率大于30%，并且在使用溫度超過2500°C時(shí)不分解和不揮發(fā)。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，所述坩堝由高純石墨制成，所述高純石墨的密度大于1.8g/cm3,電阻率和熱導(dǎo)率各向同性,總雜質(zhì)含量小于IOOppm,氣孔率小于15%。在本發(fā)明中，所述坩堝是包括坩堝生長(zhǎng)腔室和坩堝蓋的兩段式分立結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，其中，坩堝生長(zhǎng)腔室和坩堝蓋這兩部分之間通過螺紋或臺(tái)階口連接。坩堝生長(zhǎng)腔室為圓柱體，內(nèi)徑為80 150mm，高度為70 140mm，壁厚為10 25mm。坩堝蓋為雙層壁結(jié)構(gòu)，中間為空心層，總厚度10_25mm,外層壁和內(nèi)層壁的最小厚度為2mm,內(nèi)徑為70 140mm, 甘禍蓋高度 35_60mm。本發(fā)明中，坩堝蓋加工成雙層壁結(jié)構(gòu)，中間空心層深度為10 40mm，間隙為O 10mm。然后將特制外形的保溫材料(即，完全貼合整個(gè)空心層的保溫材料)放進(jìn)坩堝蓋的空心層。這樣使原料與籽晶之間部分的坩堝存在一個(gè)夾心保溫層，此保溫層的厚度隨高度是可變的，可以根據(jù)軸向溫度梯度的大小確定合適保溫層的厚度分布，從而實(shí)現(xiàn)晶體生長(zhǎng)速率可控，但又不影響坩堝內(nèi)原料的溫度場(chǎng)分布。在本發(fā)明中，保溫材料可以是多孔石墨、石墨硬氈、石墨軟氈等不引進(jìn)其他生長(zhǎng)雜質(zhì)的保溫材料。


圖1為PVT技術(shù)生長(zhǎng)大尺寸SiC單晶使用的坩堝。其中，1表不石墨樹禍片；2表不晶體；3表不生長(zhǎng)原料。圖2為本發(fā)明一 個(gè)具體實(shí)施方式
中的坩堝蓋結(jié)構(gòu)。其中，1表不石墨；2表不內(nèi)襯保溫材料；3表不i甘禍蓋總厚度；4表不i甘禍蓋外層壁厚度；5表不i甘禍蓋內(nèi)層壁厚度；6表不i甘禍蓋聞度。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的坩堝蓋結(jié)構(gòu)(a)和保溫材料結(jié)構(gòu)(b)。圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的坩堝蓋結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施例方式以下參照兩個(gè)實(shí)施例來(lái)說明本發(fā)明。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員很容易把本發(fā)明涉及的空心夾層坩堝壁結(jié)構(gòu)調(diào)制軸向溫度梯度的技術(shù)組合到自身的PVT法碳化硅晶體生長(zhǎng)過程中。實(shí)施例1使用常規(guī)PVT技術(shù)生長(zhǎng)SiC單晶所使用的石墨坩堝進(jìn)行晶體生長(zhǎng)。石墨的具體尺寸如下:i甘禍的生長(zhǎng)腔室厚度IOmm,內(nèi)徑95mm,高度120mm ;i甘禍蓋總厚度IOmm,內(nèi)徑95mm,高度55mm。采用圖2所示的設(shè)計(jì)方案對(duì)石墨坩堝蓋進(jìn)行加工:(I)利用數(shù)控機(jī)床在在坩堝蓋壁上開深度為35mm的槽(如圖3_a所示)；(2)通過數(shù)控機(jī)床加工制成高度為35mm的環(huán)狀石墨硬氈(如圖3_b所示)；(3)將保溫材料填入坩堝蓋的空心層。在坩堝料區(qū)(即生長(zhǎng)腔室)內(nèi)裝入平均粒度為500微米的SiC粉料，料面距離籽晶臺(tái)50mm，裝上直徑為75mm的籽晶后，蓋上加工處理后的坩堝蓋，按照SiC晶體生長(zhǎng)工藝開始生長(zhǎng)，坩堝頂部溫度控制在2100°C，底部溫度控制在2280°C，生長(zhǎng)壓力控制在12托(Torr)；進(jìn)行70小時(shí)生長(zhǎng)。生長(zhǎng)結(jié)束后取出晶體，晶體的厚度為28mm,直徑為78mm。這說明該石墨樹禍結(jié)構(gòu)增大了晶體生長(zhǎng)軸向溫度梯度，使晶體生長(zhǎng)速率增大。實(shí)施例2使用常規(guī)PVT技術(shù)生長(zhǎng)SiC單晶所使用的石墨坩堝進(jìn)行晶體生長(zhǎng)。石墨的具體尺寸如下:i甘禍的生長(zhǎng)腔室厚度IOmm,內(nèi)徑95mm,高度120mm ;i甘禍蓋總厚度IOmm,內(nèi)徑95mm,高度55mm。采用圖2所示的設(shè)計(jì)方案對(duì)石墨坩堝蓋進(jìn)行加工:(I)利用數(shù)控機(jī)床在在坩堝蓋壁上開外徑109mm，內(nèi)徑101mm，深度35mm的槽(如圖4所示);(2)通過數(shù)控機(jī)床加工制成外徑109mm,內(nèi)徑IOlmm,高度為15mm的環(huán)狀石墨硬租；(3)通過數(shù)控機(jī)床加工制成外徑109mm,內(nèi)徑IOlmm,高度為20mm的環(huán)狀石墨；(4)先將保溫材料填入坩堝蓋的空心層，再將環(huán)狀石墨填滿坩堝蓋的空心層。
在坩堝料區(qū)內(nèi)裝平均粒度為500微米的SiC粉料，料面距離籽晶臺(tái)50mm，裝上直徑為75mm的籽晶后，蓋上加工處理后的坩堝蓋，按照SiC晶體生長(zhǎng)工藝開始生長(zhǎng)，坩堝頂部溫度控制在2100°C，底部溫度控制在2280°C，生長(zhǎng)壓力控制在12托(Torr);進(jìn)行70小時(shí)生長(zhǎng)。生長(zhǎng)結(jié)束后取出晶體，晶體的厚度為10mm，直徑為75mm。這說明該石墨坩堝結(jié)構(gòu)減小了晶體生長(zhǎng)軸向溫度梯度，使晶體生長(zhǎng)速率變小。從實(shí)施例1和2可以看出，通過改變所述空心層的截面形狀和填充材料，可以增大或減小晶體生長(zhǎng)軸向溫度梯度，由此提高或降低晶體的生長(zhǎng)速率，即滿足所需的晶體生長(zhǎng)軸向溫度梯度要求和晶體生長(zhǎng)速率要求。
權(quán)利要求
1.一種用于物理氣相輸運(yùn)技術(shù)生長(zhǎng)碳化硅單晶的坩堝，所述坩堝是包括生長(zhǎng)腔室和坩堝蓋的分體式結(jié)構(gòu)，其中，坩堝蓋為雙層壁結(jié)構(gòu)，中間為空心層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述空心層具有不同的截面形狀，滿足晶體生長(zhǎng)軸向溫度梯度要求和晶體生長(zhǎng)速率要求。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝，其特征在于，所述雙層壁結(jié)構(gòu)且中間為空心層的坩堝蓋的總厚度10_25mm，外層壁和內(nèi)層壁的最小厚度為2mm，內(nèi)徑為70_140mm，坩堝蓋高度35-60mmo
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的坩堝，其特征在于，所述空心層填入保溫材料，所述保溫材料選自石墨硬租、石墨軟租和多孔石墨。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的坩堝，其特征在于，所述保溫材料的總雜質(zhì)含量小于lOOppm，氣孔率大于30%，并且在使用溫度超過2500°C時(shí)不分解和不揮發(fā)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的坩堝，其特征在于，所述坩堝由高純石墨制成，所述高純石墨的密度大于1.8g/cm3，電阻率和熱導(dǎo)率各向同性，總雜質(zhì)含量小于lOOppm，氣孔率小于15%。
全文摘要
本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種物理氣相輸運(yùn)法(PVT)生長(zhǎng)大尺寸SiC單晶的裝置。該裝置具體是一種適用物理氣相輸運(yùn)法生長(zhǎng)碳化硅單晶的坩堝結(jié)構(gòu)。本發(fā)明將坩堝蓋加工成雙層壁結(jié)構(gòu)，中間為夾心空層。然后將特制外形的保溫材料(完全貼合整個(gè)夾心層)放進(jìn)坩堝蓋的空心層。本發(fā)明可以根據(jù)軸向溫度梯度的大小確定合適保溫層的厚度分布，從而實(shí)現(xiàn)晶體生長(zhǎng)速率可控。
文檔編號(hào)C30B29/36GK103184512SQ20111044781
公開日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2011年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月28日
發(fā)明者劉熙, 嚴(yán)成峰, 忻雋, 孔海寬, 肖兵, 楊建華, 施爾畏 申請(qǐng)人:上海硅酸鹽研究所中試基地, 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所