專利名稱：摻鈥氟化釓釔鋇晶體及其生長方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種摻欽氟化釓釔鋇晶體及其生長方法，摻欽氟化釓釔鋇晶體是一種激光晶體，簡式為Ho = BaYGdF8,屬于光電子材料技術領域。
背景技術：
摻欽激光具有大氣傳輸特性好、煙霧穿透能力強、保密性好等特點，被應用于激光測距、激光雷達、光電干擾、遙感、環(huán)境監(jiān)測、光通訊等領域。另外，摻欽激光在水中有較強吸收，從而不僅對人眼安全，而且能夠精確介入生物組織，因此，能夠應用于眼科手術等。摻欽激光所用激光材料為摻欽激光晶體，包括氟化物晶體，如Ho: BaY2F8,屬于單斜晶系，其折射率溫度系數(shù)較小，升溫造成的折射率減小可以部分抵消因熱膨脹引起的光程增大，因而熱透鏡效應很小。激光振蕩閾值大為降低，增益明顯提高，具有熒光壽命長、熱效應小等特點。盡管Ho = BaY2F8激光晶體性能優(yōu)異，但是，因欽、釔離子半徑匹配方面的原因， 欽、釔取代量少，致使摻欽激光晶體摻雜濃度低，只有30at. %，不能滿足大功率激光器對激光材料的要求；如果一味提高摻雜濃度，將導致晶體形貌變劣，甚至無法繼續(xù)生長，形貌變劣也會導致激光晶體發(fā)光強度降低?，F(xiàn)有Ho:BaY2F8晶體的生長方法如下I、生長料制備提供F、Y、Ba元素的原料及摩爾比為BaF2 YF3 = I 2，確定HoF3為x摩爾，則 YF3為2 (Ι-x)摩爾，其中X的取值范圍為O. 005mol ^ x ^ O. 3mol。將所述各組分充分混合，通過HF氣氛處理，用液壓機壓制成塊狀生長料。2、晶體生長采用提拉法生長Ho = BaY2F8晶體。將所述塊狀生長料裝入單晶爐，抽真空，充入氬氣，晶體生長的工藝參數(shù)確定為提拉速度O. 5mm/h,旋轉速度5 7rpm，生長溫度980°C。3、退火晶體生長完畢后，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出晶體。所述Ho = BaY2F8晶體生長方法其不足在于，在生長Ho = BaY2F8晶體的過程中，由于 BaY2F8熔點偏高，如980°C，另外，熔體粘度大，這些原因導致難以生長出大尺寸的Ho: BaY2F8 晶體，如由所述Ho = BaY2F8晶體生長方法獲得的晶體尺寸只有Φ 20mmX 25mm，難以充分滿足諸如激光測距、激光雷達、光電干擾、遙感、環(huán)境監(jiān)測、光通訊等領域對摻欽激光器的要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了提高摻欽激光晶體的摻雜濃度，并且生長出大尺寸、形貌好的晶體棒，我們提出一種摻欽氟化釓釔鋇晶體及其生長方法的方案，該方案須根據(jù)釓與釔的不同，對現(xiàn)有摻欽激光晶體生長方法做出調整，獲得的摻欽氟化釓釔鋇晶體摻雜濃度高、尺寸大、形貌好， 而且與現(xiàn)有Ho = BaY2F8晶體具有相似的突光光譜,用于大功率固體激光器。本發(fā)明之摻欽氟化釓釔鋇晶體屬于單斜晶系，以稀土元素欽為激活離子，其特征
3在于，晶體基質為氟化釓釔鋇，摻欽氟化釓釔鋇晶體分子式為Ho:BaYGdF8。本發(fā)明之摻欽氟化釓釔鋇晶體生長方法包括生長料制備、晶體生長以及退火三個步驟，其特征在于，在生長料制備步驟中，提供F、Gd、Y、Ba元素的原料及摩爾比為 BaF2 GdF3 YF3 = I I 1，確定 HoF3 為 x 摩爾，GdF3 為(l_x)摩爾，BaF2 為 I 摩爾， 其中X的取值范圍為O. 005molImol ;在晶體生長步驟中，晶體生長工藝參數(shù)確定為 提拉速度O. 3 O. 8mm/h,旋轉速度3 lOrpm，生長溫度880 903°C。本發(fā)明其效果在于，由于欽、釓離子半徑匹配，不僅Ho = BaYGdF8晶體的摻雜濃度大幅提聞，如最聞可達IOOat. %，而且可以根據(jù)需要調整慘雜濃度，同時保持完好晶體形貌， 即使摻雜濃度同樣是30at. %，以該摻欽氟化釓釔鋇晶體作為工作物質的固體激光器發(fā)光強度仍然明顯高于現(xiàn)有Ho = BaY2F8晶體，見附圖所示。本發(fā)明之摻欽氟化釓釔鋇晶體與現(xiàn)有 HoiBaY2F8晶體同屬單斜晶系且無缺陷，因此，熱透鏡效應同樣很?。慌c現(xiàn)有Ho = BaY2F8晶體具有相似的熒光光譜，見附圖所示，能夠替代現(xiàn)有Ho = BaY2F8晶體?，F(xiàn)有BaY2F8晶體熔點為 980°C，而本發(fā)明之Ho = BaYGdF8晶體熔點只有880°C，由于晶體的生長溫度與晶體的熔點相適應，所以，本發(fā)明之方法能夠在較低溫度下生長晶體，因而能夠生長出尺寸大、形貌好的晶體，如晶體棒尺寸達到Φ40mmX60mm,在這方面也實現(xiàn)了發(fā)明目的。


附圖是摻欽激光晶體熒光光譜圖，圖中曲線I是現(xiàn)有Ho = BaY2F8晶體熒光光譜，曲線2是本發(fā)明之摻欽氟化釓釔鋇晶體熒光光譜，該圖兼作為摘要附圖。
具體實施例方式本發(fā)明之摻欽氟化釓釔鋇晶體屬于單斜晶系，以稀土元素欽為激活離子，晶體基質為氟化禮釔鋇，摻欽氟化禮釔鋇晶體分子式為Ho = BaYGdF8,欽的摻入濃度為20 50at. % ο本發(fā)明之摻欽氟化釓釔鋇晶體生長方法包括生長料制備、晶體生長以及退火三個步驟I、生長料制備提供F、Gd、Y、Ba元素的原料及摩爾比為BaF2 GdF3 YF3 = I I 1，確定HoF3 為X摩爾,GdF3為(Ι-x)摩爾,BaF2為I摩爾，其中χ的取值范圍為O. 005mol彡x彡Imol ； 將所述各組分充分混合，通過HF氣氛處理，用液壓機壓塊得塊狀生長料。2、晶體生長采用提拉法生長Ho = BaYGdF8晶體。將上一步驟制備的塊狀生長料裝入單晶爐，抽真空，充入氬氣，晶體生長工藝參數(shù)確定為提拉速度O. 3 O. 8mm/h,旋轉速度3 lOrpm， 生長溫度880 903 °C。3、退火晶體生長完畢，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出晶體。下面是一個具體例子。提供F、Gd、Y、Ba元素的原料及摩爾比為BaF2 GdF3 YF3 = 1:1: 1，確定X = O. 3，原料中各組分的配比如下，HoF3O. 3摩爾、GdF3O. 7摩爾，BaF2I 摩爾。將所述各組分充分混合，通過HF氣氛處理，用液壓機壓塊得塊狀生長料。采用提拉法生長Ho = BaGdYF8晶體。將所制備的塊狀生長料裝入銥坩堝并放入中頻感應加熱單晶爐， 抽真空至10_4Pa，充入氬氣。晶體生長工藝參數(shù)確定為提拉速度O. 5mm/h，旋轉速度7rpm， 生長溫度900°C。晶體生長完畢，采用原位退火的方式緩慢將爐溫降至室溫，取出晶體。該晶體為摻欽氟化釓釔鋇晶體，屬于單斜晶系，晶體質量較好，尺寸為Φ40_Χ 60_。經(jīng)測試， 欽的摻入濃度為30at. %。經(jīng)光譜測試，本發(fā)明之摻欽氟化釓釔鋇晶體與現(xiàn)有Ho = BaY2F8晶體相比，熒光峰值波長相近，熒光峰值明顯提高，見附圖所示。
權利要求
1.一種摻欽氟化釓釔鋇晶體，屬于單斜晶系，以稀土元素欽為激活離子，其特征在于， 晶體基質為氟化禮釔鋇，摻欽氟化禮釔鋇晶體分子式為Ho:BaYGdF8。
2.根據(jù)權利要求I所述的摻欽氟化釓釔鋇晶體，其特征在于，欽的摻入濃度為20 50at. % ο
3.一種摻欽氟化釓釔鋇晶體生長方法，包括生長料制備、晶體生長以及退火三個步驟，其特征在于，在生長料制備步驟中，提供F、Gd、Y、Ba元素的原料及摩爾比為 BaF2 GdF3 YF3 = I I 1，確定 HoF3 為 x 摩爾，GdF3 為(l_x)摩爾，BaF2 為 I 摩爾， 其中X的取值范圍為O. 005molImol ;在晶體生長步驟中，晶體生長工藝參數(shù)確定為 提拉速度O. 3 O. 8mm/h,旋轉速度3 lOrpm，生長溫度880 903°C。
全文摘要
摻鈥氟化釓釔鋇晶體及其生長方法屬于光電子材料技術領域?，F(xiàn)有Ho:BaY2F8晶體摻雜濃度低，尺寸小、晶體形貌差。本發(fā)明之摻鈥氟化釓釔鋇晶體屬于單斜晶系，以稀土元素鈥為激活離子，晶體基質為氟化釓釔鋇，摻鈥氟化釓釔鋇晶體分子式為Ho:BaYGdF8。本發(fā)明之摻鈥氟化釓釔鋇晶體生長方法包括生長料制備、晶體生長以及退火三個步驟。在生長料制備步驟中，提供F、Gd、Y、Ba元素的原料及摩爾比為BaF2∶GdF3∶YF3＝1∶1∶1，確定HoF3為x摩爾，GdF3為(1-x)摩爾，BaF2為1摩爾，其中x的取值范圍為0.005mol≤x≤1mol；在晶體生長步驟中，晶體生長工藝參數(shù)確定為提拉速度0.3～0.8mm/h，旋轉速度3～10rpm，生長溫度880～903℃。
文檔編號C30B29/12GK102586870SQ20121005715
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月6日 優(yōu)先權日2012年3月6日
發(fā)明者劉敏時, 劉景和, 張學建, 張山麗, 曾繁明, 李春, 林海, 苗東偉, 谷亮 申請人:長春理工大學