專利名稱：化合物鋇鉍硼氧和化合物鋇鉍硼氧光學晶體及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學式為BaBiOBO3的化合物和BaBiOBO3光學晶體、晶體的制備方法以及利用該晶體制作的光學器件。
背景技術：
雙折射現(xiàn)象是光在光性非均勻的介質晶體中傳播時表現(xiàn)出來的重要特性之一。光在光性非均質體(如立方系以外的晶體)中傳播時，除了個別特殊的方向(沿光軸方向) 外，會改變其振動特點，分解為兩個電場矢量振動方向互相垂直，傳播速度不同，折射率不等的兩束偏振光，這種現(xiàn)象稱為雙折射，這樣的晶體稱為雙折射晶體。兩束光中的一束遵循一般的折射定律，稱為尋常光(O光)，其折射率用η。表示，另一束不遵循一般的折射定律， 稱為非常光(e光)，其折射率用表示。利用雙折射晶體的特性可以得到線偏振光，實現(xiàn)對光束的位移等。從而使得雙折射晶體成為制作光隔離器，環(huán)形器，光束位移器，光學起偏器和光學調制器等光學元件關鍵材料。常用的雙折射材料主要有方解石。金紅石、LiNbO3JVO4以及a -BaB2O4晶體等。然而方解石晶體主要以天然是形式存在，人工合成比較困難，一般尺寸都比較小，雜質含量比較高，無法滿足發(fā)尺寸光學偏光元件的要求，而且易于解離，加工比較困難，晶體利用率低。 金紅石也主要以天然形式存在，人工合成比較困難，且尺寸較小，硬度大，難以加工。LiNbO3 晶體易于得到大尺寸晶體，但雙折射率太小。YVO4是一種性能良好的人工雙折射晶體，但是由于YVO4熔點高，必須使用銥坩堝進行井提升生長，且生長的氣氛為弱氧氣氛，從而在生長時存在銥元素的變價問題，而使得晶體的質量下降，也不易獲得高質量的晶體。a -BaB2O4由于存在固態(tài)相變，很容易在晶體生長過程中開裂。鑒于此，非常有必要尋找一種易于生長， 性能穩(wěn)定且具有較大雙折射率的雙折射晶體。通過檢索專利申請?zhí)?00810072811. 7報道了 BaBiOBO3化合物，通過比較發(fā)現(xiàn)這兩種材料有以下區(qū)別，一，空間群不同。200810072811. 7報道的化合物BaBiBO4 SPnaZ1 ;本發(fā)明合成的化合物BaBiOBO3 SPnma。二，結構和性質不同。200810072811. 7報道的化合物 BaBiBO4S非中心對稱的化合物，具有二階非線性光學作用。本發(fā)明合成的化合物BaBiOBO3 為中心對稱的化合物，不具有二階非線性光學作用。三，用途不同。200810072811. 7報道的化合物BaBiBO4晶體可作為制備倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉換器，光參量振蕩器等非線性光學器件的用途。本發(fā)明合成的化合物BaBiOBO3晶體可作為光隔離器，環(huán)形器，光束位移器， 光學起偏器和光學調制器等。特別適用于制作各種用途的偏光棱鏡，相位延遲器件和電光調制器件。這些器件利用的是晶體的折射率特性，特別是較大的雙折射率。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種鋇鉍硼氧化合物，該化合物的化學式為BaBiOBO3,分子量為 421. 13。
本發(fā)明另一目的在于提供一種化合物鋇鉍硼氧光學晶體，該晶體的化學式為 BaBiOBO3，分子量421. 13，晶體屬正交晶系，空間群Pnma，晶胞參數(shù)為a = 8. 5556 (8) A, b = 5. 1569(5)A,c 二 9. 6677(7)A,V =426. 54(7)A3。本發(fā)明再一個目的在于提供采用高溫熔液法生長鋇鉍硼氧光學晶體的制備方法。本發(fā)明又一目的在于提供一種鋇鉍硼氧光學晶體的用途，該晶體用于制作光通信元件，即光隔離器，環(huán)形器，光束位移器，光學起偏器和光學調制器；特別適用于制作各種用途的偏光棱鏡，相位延遲器件和電光調制器件。本發(fā)明所述的一種化合物鋇鉍硼氧，該化合物的化學式為BaBiOBO3，分子量 421. 13，采用固相反應法合成化合物?！N化合物鋇秘硼氧光學晶體，該晶體的化學式為BaBiOBO3,分子量421. 13, 晶體屬正交晶系，空間群Pnma，晶胞參數(shù)為a = 8. 5556 (8) A, b = 5. 1569 (5) A, c = 9.6677 (7) A,V 二 426. 54 (7) A3。所述化合物鋇鉍硼氧光學晶體的制備方法，采用固相反應法合成化合物及采用加入助溶劑生長晶體，具體操作步驟按下進行a、將鋇鉍硼氧化合物中加入助熔劑，鋇鉍硼氧化合物與助熔劑的摩爾比為 I 1-3，加熱至溫度850-900°C，恒溫5_80小時，得到含鋇鉍硼氧與助熔劑的混合熔液；b、制備鋇鉍硼氧籽晶將步驟a得到混合熔液以溫度O. 5-10°C /h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得鋇鉍硼氧籽晶；C、將盛有步驟a制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，溫度850-900°C，將步驟b得到的籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預熱籽晶5-60分鐘，將籽晶下至接觸混合熔液的液面進行回熔或將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫5-60分鐘，以溫度1_60°C /h的速率再降溫至600-700°C。d、再以溫度O. 1-5°C /天的速率緩慢降溫，以0-60rpm轉速旋轉籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度1-80°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到鋇鉍硼氧光學晶體。步驟a所述鋇鉍硼氧化合物為含鋇、含鉍和含硼化合物的混合物，其中含鋇化合物為碳酸鋇、硝酸鋇、氫氧化鋇或氧化鋇鉍；含鉍化合物為氧化鉍；含硼化合物為硼酸或氧化硼。步驟a 所述助熔劑為 Bi2O3-H3BOpBi2O3-LiF 或 Bi2O3,其中 Bi2O3-H3BO3 體系中，Bi2O3 與H3BO3的摩爾比為I 2-3，Bi2O3-LiF體系中，Bi2O3與LiF的摩爾比為I 2。所述的鋇鉍硼氧光學晶體的用途，該鋇鉍硼氧光學晶體用于制作光通信元件，即光隔離器，環(huán)形器，光束位移器，光學起偏器或光學調制器。所述的鋇鉍硼氧光學晶體的用途，該鋇鉍硼氧光學晶體用于制作各種的偏光棱鏡，即相位延遲器件和電光調制器件。本發(fā)明提供的鋇鉍硼氧化合物，其化學式為BaBiOBO3 ;采用固相反應法按下列化學反應式制備鋇鉍硼氧化合物(l)2BaC03+Bi203+2H3B03 — 2BaBi0B03+2C02 丨 +3H20 (2) 2Ba (OH) 2+Β 203+2Η3Β03 — 2BaBi0B03+5H20 (3)2Ba(N03)2+Bi203+2H3B03 — 2BaBi0B03+4N02 丨 +3H20 丨 +O2
(4) 2Ba0+Bi203+2H3B03 — 2BaBi0B03+3H20 (5) 2BaC03+Bi203+B203 — 2BaBi0B03+2C02 個(6) 2Ba (OH) 2+Bi203+B203 — 2BaBi0B03+2H20 個(7) 2Ba (NO3) 2+Bi203+B203 — 2BaBi0B03+4N02 丨 +302 個(8) 2Ba0+Bi203+B203 — 2BaBi0B03所獲晶體機械硬度適中，易于切割、拋光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空氣穩(wěn)定，適于制作光通信元件，例如，光隔離器，環(huán)形器，光束位移器，光學起偏器和光學調制器等。特別適用于制作各種用途的偏光棱鏡，相位延遲器件和電光調制器件。


圖I為本發(fā)明BaBiOBO3粉末的x_射線衍射圖。圖2為本發(fā)明楔形雙折射晶體偏振分束器示意圖。圖3為本發(fā)明光隔離器示意圖。圖4為本發(fā)明光束位移器示意圖，其中I為入射光，2為ο光，3為e光BaBiOBO3晶體，4為光軸，5為BaBiOBO3晶體，6透光方向，7光軸面。
具體實施例方式實施例I :合成鋇鉍硼氧(BaBiOBO3)化合物采用固相反應法合成鋇鉍硼氧化合物，其化學方程式是2BaC03+Bi203+2H3B03 — 2B aBi0B03+2C02 丨 +3Η20 ；將BaC03、Bi203和H3BO3以化學計量比I I I放入研缽中，混合并仔細研磨，然后裝入0400mmX400mm的開口剛玉坩堝中，將其壓緊，放入馬弗爐中，緩慢升溫至300°C， 恒溫24小時，待冷卻后取出坩堝，此時樣品較疏松，接著取出樣品重新研磨均勻，再置于坩堝中，在馬弗爐內于550°C又恒溫48小時，將其取出，放入研缽中搗碎研磨即得化合物鋇鉍硼氧，對該產物進行X射線分析，所得X射線譜圖與BaBiOBO3單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；在高溫熔液中采用提拉法生長大尺寸BaBiOBO3晶體將合成的BaBiOBO3化合物和助溶劑Bi2O3按摩爾比I : 2的比例裝入 Φ IOOmmX IOOmm的開口鉬坩堝中，把坩堝放入晶體生長爐中，升溫至900°C，恒溫80小時后，得到含鋇鉍硼氧與助熔劑的混合熔液；制備鋇鉍硼氧籽晶將混合熔液以溫度O. 5°C /h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得鋇鉍硼氧籽晶；將盛有混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，溫度900°C，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預熱籽晶20分鐘，將籽晶下至接觸混合熔液的液面進行回熔，恒溫20分鐘，以溫度1°C /h的速率再降溫至610°C ；再以溫度O. 1°C /天的速率緩慢降溫至600°C，以IOrpm轉速旋轉籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度80°C/h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為25mmX20mmX 15mm的鋇鉍硼氧BaBiOBO3光學晶體。按實施例I 所述方法，按反應式 2Ba(0H)2+Bi203+2H3B03 — 2BaBi0B03+5H20 合成 BaBiOBO3化合物，亦可獲得BaBiOBO3單晶。實施例2 按反應式2Ba(N03)2+Bi203+2H3B03 — 2BaBi0B03+4N02 +3H20 t +O2 個合成 BaBiOBO3化合物，具體操作步驟依據實施例I進行；采用提拉法制備BaBiOBO3晶體將合成的BaBiOBO3和助溶劑Bi2O3按摩爾比I : I化合物放入090mmX90mm的開口鉬坩堝中，把坩堝放入晶體生長爐中，升溫至850°C，恒溫5小時后，得到含鋇鉍硼氧與助熔劑的混合熔液，降溫至620°C，制備鋇鉍硼氧籽晶將得到混合熔液以溫度1°C /h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得鋇秘硼氧桿晶；將盛有混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，溫度850°C，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預熱籽晶5分鐘，將籽晶下至接觸混合熔液的液面進行回熔，恒溫5分鐘，以溫度20°C /h的速率再降溫至620°C ；再以溫度1°C /天的速率緩慢降溫至610°C，以20rpm轉速旋轉籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度1-80°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為24mmX21mmX 16mm的鋇鉍硼氧BaBiOBO3 光學晶體。 按實施例2所述方法，按反應式2Ba0+Bi203+2H3B03 — 2BaBi0B03+3H20 合成 BaBiOBO3化合物，亦可獲得BaBiOBO3單晶。實施例3 按反應式2BaC03+Bi203+B203 — 2BaBi0B03+2C02 丨合成 BaBiOBO3 化合物，具體操作步驟依據實施例I進行；采用泡生法制備BaBiOBO3晶體將合成的BaBiOBO3化合物和助溶劑Bi2O3-H3BO3按摩爾比I : I : 2放入 Φ80mmX80mm的開口鉬坩堝中，把坩堝放入晶體生長爐中，升溫至880°C，恒溫15小時后， 得到含鋇鉍硼氧與助熔劑的混合熔液；制備鋇鉍硼氧籽晶將得到混合熔液以溫度8°C /h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得鋇秘硼氧桿晶；將盛有混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，溫度880°C，將得到的籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預熱籽晶40分鐘，將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫40分鐘，以溫度40°C /h的速率再降溫至660°C ；再以溫度5°C /天的速率緩慢降溫至640°C，以60rpm轉速旋轉籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度50°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為0 26mmX220mmX 12mm的鋇鉍硼氧BaBiOBO3 光學晶體。按實施例3所述方法，按反應式2Ba (OH) 2+Bi203+B203 — 2BaBi0B03+2H20 合成 BaBiOBO3 化合物，亦可獲得~ 蓉傘芝d°a2aT3a 資傘一 Sg+ 一 s§Td°g2g!3s 丨og+os+(d°N) T3S 允-rn趙銫〔8Z.0S
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權利要求
1.一種化合物鋇鉍硼氧，其特征在于該化合物的化學式為BaBiOBO3，分子量421. 13，采用固相反應法合成化合物。
2.一種化合物鋇鉍硼氧光學晶體，其特征在于該晶體的化學式為BaBiOBO3，分子量 421.13，晶體屬正交晶系，空間群Pnma，晶胞參數(shù)為a = 8. 5556 (8) A,b 二 5.1569 (5) A, C = 9. 6677(7)A,V = 426. 54(7)Α3。
3.根據權利要求2所述的化合物鋇鉍硼氧光學晶體的制備方法，其特征在于采用固相反應法合成化合物及采用加入助溶劑生長晶體，具體操作步驟按下進行a、將鋇鉍硼氧化合物中加入助熔劑，鋇鉍硼氧化合物與助熔劑的摩爾比為I: 1-3，加熱至溫度850-900°C，恒溫5-80小時，得到含鋇鉍硼氧與助熔劑的混合熔液；b、制備鋇鉍硼氧籽晶將步驟a得到混合熔液以溫度O.5-10°C /h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得鋇鉍硼氧籽晶；C、將盛有步驟a制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，溫度850-900°C，將步驟b 得到的籽晶固定于籽晶桿上，從晶體生長爐頂部下籽晶，先預熱籽晶5-60分鐘，將籽晶下至接觸混合熔液的液面進行回熔或將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫5-60分鐘，以溫度1-60°C /h的速率再降溫至600-700°C。d、再以溫度O. 1-50C /天的速率緩慢降溫，以0-60rpm轉速旋轉籽晶桿進行晶體的生長，待單晶生長到所需尺度后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度1-80°C /h速率降至室溫，然后將晶體從爐膛中取出，即可得到鋇鉍硼氧光學晶體。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于步驟a所述鋇鉍硼氧化合物為含鋇、含鉍和含硼化合物的混合物，其中含鋇化合物為碳酸鋇、硝酸鋇、氫氧化鋇或氧化鋇鉍；含鉍化合物為氧化鉍；含硼化合物為硼酸或氧化硼。
5.根據權利要求4所述方法，其特征在于步驟a所述助熔劑為Bi203-H3B03、Bi203-LiF或 Bi2O3,其中 Bi2O3-H3BO3 體系中，Bi2O3 與 H3BO3 的摩爾比為 I 2-3，Bi2O3-LiF 體系中，Bi2O3 與LiF的摩爾比為1:2。
6.根據權利要求2所述的鋇鉍硼氧光學晶體的用途，其特征在于所述鋇鉍硼氧光學晶體用于制作光通信元件，即光隔離器，環(huán)形器，光束位移器，光學起偏器或光學調制器。
7.根據權利要求2所述的鋇鉍硼氧光學晶體的用途，其特征在于所述鋇鉍硼氧光學晶體用于制作各種的偏光棱鏡，即相位延遲器件和電光調制器件。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種化合物鋇鉍硼氧和化合物鋇鉍硼氧光學晶體及其制備方法和用途，該化合物鋇鉍硼氧的化學式為BaBiOBO3，分子量421.13；化合物鋇鉍硼氧光學晶體的化學式為BaBiOBO3，晶體屬正交晶系，空間群Pnma，晶胞參數(shù)為，，，，分子量421.13，在波長1046nm其雙折射率Δn＝0.15，透光波段330nm至3000nm；化合物鋇鉍硼氧采用固相反應法合成；鋇鉍硼氧光學晶體采用高溫熔液法生長，該鋇鉍硼氧光學晶體機械硬度適中，易于切割、拋光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空氣穩(wěn)定，適于制作光通信元件或各種用途的偏光棱鏡，這些器件利用的是晶體的折射率特性，特別是較大的雙折射率。
文檔編號C30B9/04GK102586878SQ201210073879
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月20日 優(yōu)先權日2012年3月20日
發(fā)明者潘世烈, 董孝宇 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所