專利名稱：一種拉制白寶石單晶長晶爐結構改進及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種拉制白寶石單晶長晶爐結構改進及方法，更確切地說涉及用熔融的氧化鋁拉制白寶石單晶的技術，屬于人工晶體生長領域。
背景技術：
用白寶石單晶體加工成的白寶石拋光片是外延GaN的襯底材料。外延GaN是用于LED的制造基礎材料，LED可用于照明，也是LED電視的背光源。LED優(yōu)點是發(fā)光效率高，可以節(jié)省大量能源。白寶石片的加工方法一般是用白寶石晶錠切割成片，然后經(jīng)過研磨、拋光等工序加工而成。白寶石晶錠的制造有各種方法，結晶較好的大直徑的、且容易實現(xiàn)的基本上都是熔融固化的方法，尤其是其中的CZ法被廣泛地使用。CZ法制造白寶石晶體的方法，首先是將氧化鋁原料裝到坩鍋中，用電阻或者中頻感應來對原料進行加熱融化。在原料熔化后，用與所要晶向相同的籽晶與熔融的液面接觸，在一定的轉速和拉升速度下進行白寶石單晶的生長。在用CZ法制造白寶石的晶體過程中，容易在晶體內(nèi)產(chǎn)生氣泡，加工成的薄片由于含有氣孔，白寶石片就是不良片，而且在后續(xù)的加工中，比如研磨時，由于氣泡的存在，容易產(chǎn)生崩缺，甚至破片，從而導致研磨中出現(xiàn)大量的不良片，白寶石片中的氣泡又是外延產(chǎn)生缺陷的一個原因。有氣泡的襯底片加工出的器件，其特性也會惡化，從而導致器件特性差而且合格率低。還有，制造LED —般使 用C面(0001)作為表面，而獲得C面晶棒的方法有直接拉制就是C面，也有先拉制a面，然后沿C軸掏出C面晶棒的方法，從合格率來考慮，顯然直接長c面的方法要更好。不過c軸方向生長方法與其他方向生長方法比較，更容易產(chǎn)生氣泡。日本發(fā)明專利2008-321649提供了一種可以生長c面晶棒并抑制氣泡產(chǎn)生的方法，具體是在氣氛中摻入一定比例的氧氣來抑制氣泡的產(chǎn)生。這個專利有幾個明顯的缺點:I使用真空抽氣裝置，使裝置結構復雜。2使用了較高濃度的氧氣，會導致坩鍋的惡化，降低坩鍋的使用壽命，從而提高了成本。3專利中描述的對氣泡的抑制效果還需要進一步提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種拉制白寶石單晶長晶爐結構改進及方法，由此可見本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種結構更簡單的用于白寶石單晶生長的長晶爐，使用中氧氣濃度更低，不僅能保證晶體的質(zhì)量，相對于日本發(fā)明專利2008-321649，對氣泡的抑制效果更佳，而且能減少坩鍋的惡化，從而降低成本的方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用拉制白寶石單晶體的方法是:在絕熱腔體內(nèi)放入能耐高溫且在氧氣環(huán)境下不會快速惡化的坩堝，如銥坩堝，將氧化鋁原料投入到坩堝內(nèi)進行熔化，腔體中氣氛由氧氣和其它的不活潑性氣體組成，在液體熔化后到晶體生長間有液體純化工藝步驟，在這一步驟過程中采用氧濃度為0.2% 20%，在晶體拉制過程采用低的氧濃度，通常為0.1% 0.5%，可以減少高氧濃度對坩鍋的惡化影響。所述的不活潑氣體通常為氮氣或氬氣。本發(fā)明方法不僅能拉制a面、r面的白寶石單晶體，也能拉制c面的白寶石單晶體。由此可見，本發(fā)明混合氣體中氧氣的濃度在不同的步驟有不同的濃度，在純化階段采用較高濃度的氧氣，其體積含量為0.2%以上到20%，在晶體生長工藝過程，氧含量濃度優(yōu)先為0.1%到0.6%.在收尾階段，氧含量濃度為0，也即僅通入不活潑氣體。本發(fā)明拉制中，晶體的轉動速度為0.5rpm到3rpm,晶體的拉制速度為0.5 2mm/小時，以上轉速和拉速是c面白寶石晶體的生長條件，如果長a面，r面，m面或η面，轉速和拉速還可以提聞，轉速最聞可以提聞到IOrpm,拉速最聞可以提聞到15mm/小時。本發(fā)明實施的具體過程描述如下:一、長晶爐結構的改進長晶爐基本結構參見圖2，在一個絕熱體I中有一個圓筒型腔體，在圓筒型腔體中放入坩鍋2，在坩鍋2中加入氧化鋁原料3，在絕熱體上側方至少有一個開口 4，在絕熱體正上方中間有開口 5，氧氣和不活潑性氣體從開口 4流入腔體，氣體從開口 5流出，開口 5也是籽晶6通過到達溶液的通口。在絕熱體外部是加熱線圈7，在加熱線圈7中通過電流給坩鍋進行加熱，通過控制電路8對線圈7中的電流進行控制調(diào)節(jié)，從而來調(diào)整液面溫度；所述絕熱體上側方開口 4為2個、3個或4個，理論上可以無數(shù)個，但實際以1-3個為宜。二、利用上述改進后的長晶爐生長白寶石，在生長過程使用氧氣和不活潑N2或Ar組成混合氣體，并且增加純化步驟，具體工藝步驟包括:a)、熔融通過線圈7給坩鍋2進行加熱來使原料3熔融，混合氣體中氧氣的體積比為O 1%。b)、浸籽晶當氧化鋁原料融化后將籽晶浸入到熔融的熔體中，混合氣體中氧氣的體積比為O 1%。C)、純化熔融的原料需要將液體在一定的氧濃度下進行煮的過程，可以有效降低晶體中氣泡的形成。通入混合氣體中氧濃度的體積比為0.1 20%。d)、拉晶步驟，包含長肩、等晶生長和收尾步驟；長肩和等晶生長時混合氣體中氧氣的體積比為0.2 0.6%，收尾階段的氧濃度為O,拉制速度為0.5 3mm/小時。通過籽晶的旋轉和上升，同時通過電路控制調(diào)整液體溫度來達到放肩、等晶生長及收尾的過程。e)、收晶及晶錠檢查步驟；收尾完成后進行降溫、冷卻及將晶錠從長晶爐上取下來的過程就是收晶，收晶后對晶錠進行檢測的過程就是檢查步驟。在本發(fā)明中:1、步驟I):相對于原發(fā)明專利，本發(fā)明所述的拉制白寶石單晶長晶爐結構減少了真空抽氣，而改在 絕熱體正上方開口，作為氣體流出的開口 ；絕熱體上側方開口的進氣口至少是一個，如圖所示，也可以是多個進氣口。2、在生長過程，步驟a)中:氧氣的體積比為優(yōu)先選0.2到0.6%。在步驟b)中，氧氣的體積比優(yōu)先選為0.1到0.6%，轉速為優(yōu)先選0.5 2rpm在步驟c)中，氧氣的體積比優(yōu)先選為0.2%到20% ;在步驟d)中，放肩及等徑生長時氧氣的體積比優(yōu)先選0.2 %到0.6 %，收尾階段氧氣濃度比優(yōu)先選O。轉速為優(yōu)先選0.5 3rpm,提拉速度(拉制速度)優(yōu)選為0.5 2mm/小時；在步驟e)中，降溫及冷卻時混合氣體中氧氣的體積比為0，也即僅通入不活潑氣體。本發(fā)明具有以下優(yōu)點:I)能有效抑制晶體中氣泡的產(chǎn)生，比日本專利2008-321649中的效果更優(yōu)；2)長晶爐的結構更簡單；不需真空抽氣裝置。3)坩鍋的惡 化更小，能實現(xiàn)坩鍋的長壽命。


圖1原發(fā)明專利的長晶爐結構圖；圖2本發(fā)明的長晶爐的結構圖；圖3本發(fā)明生長的晶棒不意圖；圖4本發(fā)明生長的工藝流程圖。
具體實施例方式以下以實例對本發(fā)明進行說明，但不限于以下的實例。本實施采用的銥坩鍋尺寸為150mm直徑，200mm高度，厚度為2mm.
本發(fā)明拉制出的晶棒結構示意圖3本發(fā)明拉制晶棒過程如圖4所示本實施對熔融過程、純化過程、長晶過程中氧的濃度設定不同，然后討論不同濃度下晶體的質(zhì)量，主要觀察晶體中氣泡的有無、及氣泡的多少，并與對比的原發(fā)明專利的實施例進行比較。評價項目中，等徑部分氣泡的狀態(tài)分A D。等徑部分透明、沒有氣泡，評價為A ；少部分有氣泡，評價為B ;差不多全有氣泡，只是少數(shù)區(qū)域沒有氣泡，評價為C ;全部有氣泡，評價為D。坩鍋的惡化也分A D，A是指坩鍋的惡化很小，質(zhì)量損耗低于0.01 %，B是指坩鍋有惡化，質(zhì)量損耗在0.01 % 0.03 % ;C是指坩鍋惡化較嚴重，質(zhì)量損耗在0.03 % 0.08 %之間；D是指坩鍋惡化非常嚴重，質(zhì)量損耗在0.08%以上。從表I可知，本發(fā)明增加了純化步驟，當純化時氧濃度較低時(實施例2)，即使較長的純化時間，晶體中氣泡也較多。當純化時氧濃度高，時間長時，會導致坩鍋惡化嚴重。(實施例7和8)長晶過程中氧濃度對晶體中的氣泡有影響，當濃度過低時，比如低于0.1%時，產(chǎn)生較多氣泡。
旋轉速度也會對晶錠質(zhì)量產(chǎn)生影響，當轉速和提拉速度過高時都會惡化晶體質(zhì)量，本發(fā)明拉制c面白寶石最佳的轉速為0.5 3rpm,拉速為0.5 2mm/小時.
最后，還需要注意的是，表I列舉的僅是本發(fā)明的若干個具體實施例。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例，還可以有許多變形。本領域的普通技術人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應認為是本發(fā)明的保護范圍。表1本發(fā)明與對比文件的生長晶體質(zhì)量評價
權利要求
1.一種拉制白寶石單晶長晶爐結構改進，在一個絕熱體(I)中有一個圓筒型腔體，在圓筒型腔體中放入坩堝(2)，在絕熱體外部是加熱線圈(7)，其特征在于在絕熱體上側方至少有一個開口(4)，在絕熱體正上方中間有開口(5)，氧氣和不活潑性氣體從開口(4)流入腔體，氣體從開口(5)流出，開口(5)也是籽晶(6)通過到達溶液的通口。
2.按權利要求所述的結構改進，其特征在于絕熱體上側方開口為I 3個。
3.按權利要求要求I所述的結構改進，其特征在于在加熱線圈(7)通過電流給坩堝進行加熱；通過控制電路(8)對線圈(7)中的電流進行控制調(diào)節(jié)，從而來調(diào)整液面溫度。
4.使用權利要求1-3中任一項所述的結構改進的單晶長晶爐生長白寶石的方法，其特征在于生長過程使用氧氣和不活潑氣體組成的混合氣體，混合氣體中氧氣的濃度在不同的步驟有不同的濃度；并且增加純化過程，具體工藝步驟包括 1)熔融 通過線圈(7)給坩堝(2)進行加熱來使原料熔融；通入的混合氣體中氧氣的體積比為O 1% ; 2)浸籽晶 當氧化鋁原料融化后將籽晶浸入到熔融的液體中；通入的混合氣體中氧氣的體積比為O I %,轉速為O. 5 3rpm ； 3)純化 熔融的原料需要將液體在一定的氧濃度下進行煮的過程，以有效降低晶體中氣泡的形成；通入的混合氣體中的氧濃度為體積比為O. I 20% ; 4)拉晶，包含長肩、等晶生長和收尾步驟；長肩和等晶生長時通入的混合氣體中氧氣的體積比為O. 2 O. 6% ;收尾階段的氧濃度為O,拉制速度為O. 5 3mm/小時；轉速為O. 5 4rpm ； 5)收晶及晶錠檢查 收尾完成后進行降溫、冷卻，冷卻時混合氣體中氧氣的體積比為O。
5.按權利要求4所述的生長方法，其特征在于 ①步驟I)中通入的混合氣體中氧氣的體積比O.2 O. 6% ； ②步驟2)中通入的混合氣體中氧氣的體積比O.I O. 6%，轉速為O. 5 2rpm ； ③步驟3)中通入的混合氣體中氧氣的體積比O.2 20% ; ④步驟4)中拉制速度為O.5 2mm/小時；轉速為O. 5 3rpm。
6.按權利要求4所述的生長方法，其特征在于混合氣體中不活潑氣體為N2或Ar;使用的坩堝為銥坩堝。
7.按權利要求4所述的生長方法，其特征在于不僅能拉制c面，也能拉制r面，m面，η面的白寶石單晶體，最高轉速達IOrpm,最高拉速達15mm/小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種拉制白寶石單晶長晶爐結構改進及方法，所述的結構改進在于在一個絕熱體中有一個圓筒型腔體，在圓筒型腔體中放入坩堝，在絕熱體外部是加熱線圈，其特征在于在絕熱體上側方至少有一個開口，在絕熱體正上方中間有開口，氧氣和不活潑性氣體從開口流入腔體，氣體從開口流出，開口也是籽晶通過到達溶液的通口。生長過程使用氧氣和不活潑氣體組成的混合氣體混合氣體中氧氣的濃度在不同的步驟有不同的濃度；并且增加純化過程。本發(fā)明能有效抑制晶體中氣泡的產(chǎn)生，不需要抽真空且坩堝的使用壽命長，不僅能拉制c面，也能拉制r面，m面，n面的白寶石單晶體。
文檔編號C30B29/20GK103255478SQ20121009993
公開日2013年8月21日 申請日期2012年4月6日 優(yōu)先權日2012年4月6日
發(fā)明者肖型奎, 陳猛, 劉浦鋒, 宋洪偉, 陳杰, 李顯元, 唐旭 申請人:上海超硅半導體有限公司