專利名稱：真空感應(yīng)加熱生長寶石晶體的方法和實現(xiàn)該方法的設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的方法，包括在感應(yīng)加熱提拉法生長晶體的基礎(chǔ)上，通過感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體的方式加熱，加熱坩堝內(nèi)氧化鋁原料至熔化后，觀察熔體對流情況和液流線速度，通過調(diào)節(jié)鎢、鑰或者鎢鑰合金加熱體與坩堝相對位置關(guān)系選擇合適的下種溫度，經(jīng)過下種、放肩、等徑生長以及晶體與坩堝脫離過程，完成晶體生長。本發(fā)明還涉及一種真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的設(shè)備，包括石墨氈作為保溫層，鶴、鑰或鶴鑰合金相■堝，還包括感應(yīng)鶴、鑰或鶴鑰合金加熱體，感應(yīng)鶴、鑰或鶴鑰合金加熱體與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝之間有可調(diào)節(jié)的間隙，可調(diào)節(jié)感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝之間相對位置關(guān)系。
背景技術(shù)：
藍寶石晶體具有穩(wěn)定的化學(xué)性能、良好的機械性能，優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性和電氣絕緣性，具有獨特的力學(xué)、光學(xué)性能，并且耐化學(xué)腐蝕、耐高溫、導(dǎo)熱好、硬度高，可在惡劣條件下工作，是一種理想的光學(xué)原材料。藍寶石晶體具有從近紫外到中紅外很寬的透過范圍，廣泛應(yīng)用于高亮度LED的GaN襯底材料，大規(guī)模集成電路的襯底材料，特種光學(xué)元器件、高能探測和高功率激光的窗口材料。近年由于LED照明、LED電視等市場需求的迅速增長，其制備技術(shù)被廣泛研究，而大尺寸藍寶石晶體制備常用方法有泡生法、熱交換法和溫梯法等。其中溫梯法因生長出的晶體與坩堝接觸，由于坩堝與晶體的熱膨脹系數(shù)不同，在降溫過程中坩堝會對生長出的晶體產(chǎn)生壓應(yīng)力而增加了晶體開裂的機率，成品率難以提高。熱交換法工藝相對成熟，一般能制備直徑300毫米以上的藍寶石晶體，但設(shè)備成本非常高。泡生法因其能夠生長尺寸相對較大的藍寶石晶體，合適的設(shè)備成本而逐漸被大量采用。但傳統(tǒng)泡生法加熱及保溫系統(tǒng)采用鎢鑰材料制作，鎢鑰材料在高溫下易變形，多次使用后會導(dǎo)致溫場不對稱，不利于藍寶石生長。中國發(fā)明專利200510010116. 4公開了一種“大尺寸藍寶石單晶的冷心放肩微量提拉制備法”，該方法通過電阻加熱的方式，采用鎢鑰反射屏保溫，在真空條件下經(jīng)過加熱原料、引晶、放肩、等徑提拉、冷卻及退火工藝過程，但此方法工藝過程中溫度梯度非常小，工藝過程控制十分困難，需要很高的人員素質(zhì)，自動化程度很難提高。另外中國專利200910053206. X涉及一種“還原性氣氛泡生法生長晶體的方法”，該方法是由于保溫材料中含碳，在高溫下與體系中少量氧反應(yīng)形成一氧化碳提供還原性氣氛，并充入高純N2或者Ar作為保護性氣體，由于泡生法晶體生長過程周期非常長，會增加能耗，從而增加了晶體生長成本，同時在非真空條件下采用泡生法生長晶體，極易導(dǎo)致晶體內(nèi)包裹氣泡、質(zhì)量不高。
然而上述方法僅解決了藍寶石晶體生長過程中藍寶石晶體生長氣體環(huán)境、感應(yīng)鎢鑰發(fā)熱器、鎢鑰反射屏保溫等問題?，F(xiàn)有的藍寶石晶體生長方法沒有配備鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝溫度調(diào)節(jié)裝置，也不能調(diào)節(jié)晶體生長過程中能夠和生長結(jié)束后的降溫速率，不能節(jié)能減排。因此，現(xiàn)有的生長藍寶石晶體的技術(shù)不能解決現(xiàn)階段出現(xiàn)的如下問題鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝溫度梯度較小，晶體生長升溫降溫工藝過程控制困難，無法提搞自動化程度，能源消耗巨大等。

發(fā)明內(nèi)容
為可克服上述藍寶石晶體生長技術(shù)存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種藍寶石晶體生長過程便于控制，并且更節(jié)能環(huán)保的藍寶石晶體生長方法。與此相應(yīng)，本發(fā)明另一個要解決的技術(shù)問題是提供一種藍寶石晶體生長過程便于控制，并且更節(jié)能環(huán)保的藍寶石晶體生長的設(shè)備。就藍寶石晶體制作方法而言，本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方法如下在感應(yīng)加熱 提拉法生長晶體的基礎(chǔ)上，通過感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體的方式加熱，加熱坩堝內(nèi)氧化鋁原料至熔化后，觀察熔體對流情況和液流線速度，通過調(diào)節(jié)鎢、鑰或者鎢鑰合金加熱體與坩堝相對位置關(guān)系選擇合適的下種溫度下種時，若溫度偏低則，容易產(chǎn)生多晶導(dǎo)致晶體開裂，并在晶體中形成氣泡等缺陷；若溫度偏高，籽晶會被融化而無非進行正常的晶體生長。經(jīng)過下種、放肩、等徑生長以及晶體與坩堝脫離過程，完成晶體生長。作為本發(fā)明真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的改進，可以將晶體生長過程中真空壓力保持不大于6X 10_3Pa，在此真空條件下熱傳導(dǎo)大大降低，與傳統(tǒng)采用惰性氣體保護的生長條件相比，具有降低能耗、節(jié)約成本的優(yōu)點，同時在真空條件下熔體中溶解的氣體容易揮發(fā)出來，降低晶體中氣泡等包裹物的缺陷，提高了晶體質(zhì)量。作為本發(fā)明真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的改進，生長過程以緩慢提拉法的方式生長晶體，提拉拉速在0. 05-0. 6mm/h范圍。生長過程中采用緩慢提拉的方式，能避免傳統(tǒng)不進行提拉的泡生法中晶體容易粘堝和生長速度慢等問題，極大的提高了晶體生長的效率和可控性。作為本發(fā)明真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的改進，晶體生長過程降溫速率為5-500瓦/小時，生長結(jié)束后降溫速率為100-2000瓦/小時。就真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的而言，本發(fā)明為解決所述技術(shù)問題的采用的設(shè)備包括石墨氈(4)作為保溫層，鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)，真空感應(yīng)加還包括感應(yīng)鶴、鑰或鶴鑰合金加熱體(7),感應(yīng)鶴、鑰或鶴鑰合金加熱體(7)與鶴、鑰或鶴鑰合金i甘堝之間有可調(diào)節(jié)的間隙，可調(diào)節(jié)感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體(7)與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)之間相對位置關(guān)系。采用上述結(jié)構(gòu)的設(shè)備，由于感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體(7)與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)之間間隙大小可以調(diào)節(jié)。當(dāng)出現(xiàn)引晶過程生長速度過快，難于控制，即溫度梯度太小時，可以調(diào)大感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體(7)與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)之間間隙，從而提高晶體生長的可控性。當(dāng)晶體生長后容易開裂時，可以調(diào)小感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體(7)與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)之間間隙，從而降低系統(tǒng)的溫度梯度，減小晶體的應(yīng)力形成。作為本發(fā)明實現(xiàn)真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的設(shè)備進一步改進，感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體(7)外層使用氧化鋯桶(6)作為保溫層，氧化鋯桶(6)外層使用石墨氈
(4)包裹。保溫材料的里層采用氧化鋯桶作為保溫層，外層使用石墨氈作為保溫層，在高溫下外層石墨氈可以去除系統(tǒng)內(nèi)少量的氧，同時內(nèi)層使用氧化鋯桶可避免坩堝與石墨接觸，降低石墨氈中碳與坩堝反應(yīng)產(chǎn)生碳化物的機率，從而延長坩堝使用壽命。作為本發(fā)明實現(xiàn)真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的設(shè)備進一步改進，在鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)上方里層采用氧化鋯保溫罩作為保溫層(9)，外層使用石墨氈(4)包裹作為保溫層。保溫材料的里層采用氧化鋯桶作為保溫層，外層使用石墨氈作為保溫層，在高溫下外層石墨氈可以去除系統(tǒng)內(nèi)少量的氧，同時內(nèi)層使用氧化鋯桶可避免坩堝與石墨接觸，降低石墨氈中碳與坩堝反應(yīng)產(chǎn)生碳化物的機率，從而延長坩堝使用壽命。


圖I :本發(fā)明真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體設(shè)備的示意圖。圖中1 一人眼觀察位置，2—觀察窗，3—籽晶桿，4一石墨氈，5—籽晶，6—氧化鋯桶，7—感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體，8—氧化鋯托，9一氧化鋯保溫罩，10—晶體，11 一感應(yīng)線圈，12—熔體，13—鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝，14 一爐體。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :采用本發(fā)明所述的方法生長①100藍寶石晶體
將氧化鋁原料裝入鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝13內(nèi)，并按圖I所示裝好感應(yīng)加熱爐，圖中I一人眼觀察位置，2一觀察窗，3—籽晶桿，4一石墨租,5一籽晶,6—氧化錯桶，7—感應(yīng)鶴、鑰或鎢鑰合金加熱體，8—氧化鋯托，9 一氧化鋯保溫罩，10 —晶體，11 一感應(yīng)線圈，12—熔體，13—鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝，14一爐體。抽真空至真空度高于6X 10_3Pa，后開始升溫將原料熔化，籽晶方向為a向，采用傳統(tǒng)泡生法晶體生長工藝，通過觀察窗2觀察料面情況，根據(jù)籽晶生長速度，當(dāng)籽晶接觸液面后5 - 10分鐘，籽晶周圍生長I 一 2mm為合適溫度下種溫度，后以60瓦/小時的降溫速度降溫生長晶體，晶體生長結(jié)束后以150瓦/小時的降溫速度降至功率為0，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫，取出晶體。生長出晶體尺寸為O 100X 150_3藍寶石晶體。實施例2 :采用本發(fā)明所述的方法生長①150藍寶石晶體
將氧化鋁原料裝入鎢坩堝內(nèi)，并按圖I所示裝好感應(yīng)加熱爐，圖中1 一人眼觀察位置，2一觀察窗，3—提拉桿,4一石墨租，5一桿晶,6—氧化錯桶，7一鶴加熱體，8一氧化錯托，9一氧化錯保溫罩，10一晶體，11 一感應(yīng)線圈，12一溶體，13一鶴i甘禍，14一爐體。抽真空至真空度高于6X KT3Pa后，開始升溫將原料熔化，籽晶方向為c向，通過觀察窗2觀察料面情況，根據(jù)籽晶生長速度，當(dāng)籽晶接觸液面后5 - 10分鐘，籽晶周圍生長I 一 2_為合適溫度下種溫度，后以5瓦/小時的降溫速度降溫生長晶體，晶體生長結(jié)束后以200瓦/小時的降溫速度降至功率為0，關(guān)閉電源隨爐冷卻至室溫，取出晶體。生長出晶體尺寸為O 150 X 200mm3的監(jiān)寶石晶體。
權(quán)利要求
1.一種真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的方法，其特點在于在感應(yīng)加熱提拉法生長晶體的基礎(chǔ)上，通過感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體的方式加熱，加熱坩堝內(nèi)氧化鋁原料至熔化后，觀察熔體對流情況和液流線速度，通過調(diào)節(jié)鎢、鑰或者鎢鑰合金加熱體與坩堝相對位置關(guān)系選擇合適的下種溫度，經(jīng)過下種、放肩、等徑生長以及晶體與坩堝脫離過程，完成晶體生長。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的方法，其特征在于晶體生長過程中真空壓力不大于6X 10_3Pa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的方法，其特征在于生長過程以緩慢提拉法的方式生長晶體，提拉拉速在0. 05-0. 6mm/h范圍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I至3所述任一項的真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的方法，其特征在于晶體生長過程降溫速率為5-500瓦/小時，生長結(jié)束后降溫速率為100-2000瓦/小時。
5.一種用于實現(xiàn)權(quán)力要求I所述真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的設(shè)備，包括石墨氈(4)作為保溫層，鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)，其特征在于所述真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體方法的設(shè)備還包括感應(yīng)鶴、鑰或鶴鑰合金加熱體(7)，感應(yīng)鶴、鑰或鶴鑰合金加熱體(7)與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)之間有可調(diào)節(jié)的間隙，可調(diào)節(jié)感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體(7)與鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)之間相對位置關(guān)系。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的實現(xiàn)權(quán)利要求I的真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的設(shè)備，其特征在于感應(yīng)鎢、鑰或鎢鑰合金加熱體(7)外層使用氧化鋯桶(6)作為保溫層，氧化鋯桶(6)外層使用石墨氈(4)包裹。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的實現(xiàn)權(quán)利要求I的真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的設(shè)備，其特征在于在鎢、鑰或鎢鑰合金坩堝(13)上方里層采用氧化鋯保溫罩(9)作為保溫層，外層使用石墨氈(4)包裹作為保溫層。
全文摘要
本發(fā)明提供一種真空感應(yīng)加熱生長藍寶石晶體的方法和實現(xiàn)該方法的設(shè)備，該方法通過感應(yīng)鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體的方式加熱，加熱坩堝內(nèi)氧化鋁原料至熔化后，觀察熔體對流情況和液流線速度，通過調(diào)節(jié)鎢、鉬或者鎢鉬合金加熱體與坩堝相對位置關(guān)系選擇合適的下種溫度，經(jīng)過下種、放肩、等徑生長以及晶體與坩堝脫離過程，完成晶體生長。該設(shè)備感應(yīng)鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體(7)與鎢、鉬或鎢鉬合金坩堝(13)之間有可調(diào)節(jié)的間隙，可調(diào)節(jié)感應(yīng)鎢、鉬或鎢鉬合金加熱體(7)與鎢、鉬或鎢鉬合金坩堝(13)之間相對位置關(guān)系。采用本發(fā)明的方法和設(shè)備，可以生產(chǎn)較大尺寸藍寶石，其便于工藝自動化控制，降低能耗節(jié)約成本。
文檔編號C30B29/20GK102628184SQ201210138298
公開日2012年8月8日 申請日期2012年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月7日
發(fā)明者何曉明, 吳成榮, 施吉祥, 胡暉, 胡森, 郭余慶, 郭宏鶴 申請人:江蘇浩瀚藍寶石科技有限公司