專利名稱：一種pvt法生長碳化硅晶體的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種PVT法生長碳化硅晶體的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
碳化硅(SiC)單晶具有高導熱率、高擊穿電壓、載流子遷移率極高、化學穩(wěn)定性很高等優(yōu)良的半導體物理性質(zhì)；可以制作成在高溫、強輻射條件下工作的高頻、高功率電子器件和光電子器件，在國防、高科技、工業(yè)生產(chǎn)、供電、變電領(lǐng)域有巨大的應用價值，被看作是極具發(fā)展前景的第三代寬禁帶半導體材料。但是，生長碳化硅晶體非常困難，經(jīng)過多年努力，現(xiàn)在以美國Gree公司為代表的實驗室已成功地用物理氣相沉積技術(shù)(PVT)生長出大直徑的高質(zhì)量碳化硅單晶并制成外延基片在國際市場上出售，用碳化硅單晶外延基片已研制 成功多種性能優(yōu)良的電子器件和光電子器件。目前，物理氣相沉積技術(shù)是生長碳化硅晶體通常使用的方法，如圖I所示。在一個特殊設(shè)計的密閉石墨坩堝I中，底部裝有一定量的碳化硅多晶粉(顆粒)料2，在其上方間隔一定的距離，一個碳化硅單晶片作為籽晶3粘貼在坩堝的上蓋上，石墨坩堝I的外圍和底部包圍了一定厚度的碳(石墨)氈或泡沫碳(國體碳氈)做成的保溫系統(tǒng)4。坩堝的上部也按工藝要求安置中心開有測溫孔6的厚度適當?shù)纳辖^熱元件5，使坩堝中形成適合碳化硅晶體生長的溫場。石墨坩堝I、連同周圍的保溫系統(tǒng)4等都放置在一個與大氣隔離的真空室7中，生長晶體時，真空室7抽到需要的真空度后再充入合適氣壓的高純Ar氣并通過爐膛氣壓自動控制系統(tǒng)使氣壓保持在工藝需要的數(shù)值。通過感應圈8的感應加熱使石墨坩堝I達到需要的高溫并通過溫度自動控制系統(tǒng)使溫度保持在工藝需要的溫度(通常，在2000°C —2500°C)0高溫下，石墨坩堝I中的碳化硅粉料開始蒸發(fā)成飽和蒸氣、通過擴散及氣體對流作用輸送到溫度較低的籽晶表面上重新凝結(jié)，使籽晶逐漸長大而成一個大單晶。PVT法生長碳化硅晶體時，石墨坩堝的形狀和結(jié)構(gòu)、感應加熱線圈、中頻電源頻率、加熱功率、保溫系統(tǒng)、爐膛氣壓等很多因素都會影響碳化硅晶體生長過程。其中，由多種因素形成的坩堝中的溫度分布對晶體生長過程和晶體缺陷的形成至關(guān)重要，國內(nèi)外很多實驗室就此問題做過大量研究，發(fā)表過很多有關(guān)實驗和計算機數(shù)值模擬的文章。如文獻 I SeIf-Congruent Process of SiC Growth by Physical Vapor TransportD. I. Cherednichenko, R. V. Drachev, T. S. Sudarshan，Journal of Crystal Growth262(2004) 175-181。是其中的一個例子。在PVT法生長碳化硅晶體的過程中，坩堝中蒸汽相的飽和蒸汽壓Pv取決于蒸發(fā)源的溫度Tv，結(jié)晶介面上的凝結(jié)蒸汽壓Pm取決于結(jié)晶面的溫度TM，蒸汽壓Pv與凝結(jié)蒸汽壓Pm壓差的存在是晶體介面上得以發(fā)生結(jié)晶過程的相變推動力，它的大小對結(jié)晶過程是決定性的重要參數(shù)。在文章中詳細地分析了碳化硅晶體生長過程中的傳質(zhì)和傳熱過程后特別指出隨著晶體長大，已長成的晶體形成的熱阻會導致晶體結(jié)晶面的溫度隨晶體長厚而變化，而且變化量相當大而且是非線性。圖2是文獻I中的Fig. 1，給出了討論生長碳化硅晶體時石墨坩堝中形成的熱流及溫度分布問題時使用的數(shù)學模型。圖3是文獻I中的Fig. 2，給出了在作者選定的工藝參數(shù)條件下生長碳化硅晶體時晶體生長面的溫度隨晶體厚度發(fā)生的變化，圖4a是文獻I中的Fig. 3a，圖4b是文獻I中的Fig. 3b，其給出晶體生長速度隨晶體厚度發(fā)生的變化?？梢钥闯觯兓肯喈敶?，大到晶體厚度達到一定量后導致生長過程幾乎停止。更重要的是，整個生長過程中結(jié)晶介面的溫度、結(jié)晶推動力和晶體生長速度一直在變化，生長過程的不穩(wěn)定必然導致晶體中出現(xiàn)多種晶體缺陷，難以長成高質(zhì)量的晶體
發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種PVT法生長碳化硅晶體的方法，該方法實現(xiàn)了在整個生長過程中晶體生長面始終保持基本恒定的溫度和基本恒定的飽和蒸汽壓差，大幅度地提高了晶體質(zhì)量。本發(fā)明的另一目的是提供一種實施上述方法的
>J-U裝直。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種PVT法生長碳化硅晶體的方法，具體為在坩堝的上方設(shè)置可移動絕熱調(diào)節(jié)元件，生長碳化硅晶體時，隨著坩堝蓋上的晶體長厚，逐步增大可移動絕熱調(diào)節(jié)元件與坩堝蓋之間的距離D ;其中，隨晶體厚度增加，晶體對熱流Q的熱阻R。將增大；可移動絕熱調(diào)節(jié)元件對熱流Q的等效熱阻Rb將隨距離D的增大而減小，通過保持R。的增大量與Rb的減小量相互動態(tài)平衡，來保證結(jié)晶介面溫度保持不變。一種實施上述方法的裝置，包括真空室、坩堝、保溫系統(tǒng)和絕熱元件，保溫系統(tǒng)包圍在坩堝的圓周部和底部，絕熱元件設(shè)置在坩堝的上方，坩堝、保溫系統(tǒng)和絕熱元件均設(shè)置在真空室內(nèi)，真空室的外圍設(shè)置有感應圈，其中，絕熱元件包括上絕熱元件和可移動絕熱調(diào)節(jié)元件，上絕熱元件固定安裝在坩堝蓋的上部，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件活動設(shè)置在上絕熱元件的上方，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件通過自動控制運動系統(tǒng)控制能夠上下移動，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件移動增大或減小與坩堝蓋之間的距離，產(chǎn)生不斷變大或變小的熱流，來調(diào)整坩堝內(nèi)的熱流總量保持不變。進一步，所述真空室的上部設(shè)置有上密封法蘭，其中心部設(shè)置有用于測量所述坩堝內(nèi)溫度的紅外高溫計。進一步，所述上絕熱元件和可移動絕熱調(diào)節(jié)元件的中部均設(shè)置有與所述紅外高溫計相適配的測溫孔。進一步，所述自動控制運動系統(tǒng)包括真空動密封結(jié)、直線運動機構(gòu)和自動控制部，自動控制部根據(jù)所述紅外高溫計測量的溫度變化曲線來控制直線運動機構(gòu)動作，直線運動機構(gòu)通過真空動密封結(jié)來驅(qū)動所述可移動絕熱調(diào)節(jié)元件進行上下直線運動。進一步,所述真空動密封結(jié)包括連接桿和高真空波紋管,連接桿的下端固定連接在所述可移動絕熱調(diào)節(jié)元件上，高真空波紋管的下端密封連接在所述上密封法蘭的上端面上，高真空波紋管的上端密封連接在連接桿的上部。進一步，所述直線運動機構(gòu)包括精密滾珠直線導軌和滾珠絲杠，所述連接桿的上部與滾珠絲杠相連接。進一步，所述自動控制部包括驅(qū)動器和控制單元，控制單元接受所述紅外高溫計的檢測信號，并控制驅(qū)動器工作，驅(qū)動器通過驅(qū)動連接結(jié)構(gòu)與所述滾珠絲杠相連。進一步，所述驅(qū)動器包括步進電機或交流伺服電機，電機的輸出端設(shè)置有減速箱。進一步，所述自動控制運動系統(tǒng)通過安裝架安裝在所述上密封法蘭上。
本發(fā)明中將坩堝蓋上面的絕熱元件更改成在晶體生長過程中可以根據(jù)工藝要求來移動，通過改變與石墨坩堝蓋間的距離，從而改變保溫系統(tǒng)的幾何結(jié)構(gòu)、改變石墨坩堝的能量輸出而達到在晶體生長的過程中調(diào)節(jié)石墨坩堝內(nèi)的溫場的目的。使用這種調(diào)節(jié)技術(shù)，可以很好地消除以PVT法生長碳化硅晶體時出現(xiàn)的因晶體長厚而導致石墨坩堝內(nèi)溫場的變化，達到生長過程的石墨坩堝內(nèi)的溫度場始終保持穩(wěn)定不變的目的。生長成高質(zhì)量晶體。



圖I為現(xiàn)有技術(shù)中碳化硅晶體生長設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為文獻I中的附圖I;圖3為文獻I中的附圖2;圖4a為文獻I中的附圖3a ;圖4b為文獻I中的附圖3b ;圖5為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；圖6為本發(fā)明原理結(jié)構(gòu)框圖。
具體實施例方式下面，參考附圖，對本發(fā)明進行更全面的說明，附圖中示出了本發(fā)明的示例性實施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應理解為局限于這里敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達給本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員。為了易于說明，在這里可以使用諸如“上”、“下” “左” “右”等空間相對術(shù)語，用于說明圖中示出的一個元件或特征相對于另一個元件或特征的關(guān)系。應該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術(shù)語意在于包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位于其他元件或特征“下”的元件將定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性術(shù)語“下”可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉(zhuǎn)90度或位于其他方位)，這里所用的空間相對說明可相應地解釋。圖2描述了 PVT方法生長碳化硅晶體時通過結(jié)晶面的熱流Q=QV+QW+L，在晶體的生長面和背面形成溫差ATc=Ts-Tc。傳熱學給出，ATC=Q*R。，其中，Rc是晶體的熱阻。此夕卜，熱流還將通過晶體后面的石墨坩堝蓋(晶體粘接在石墨坩堝上)和靜置在坩堝蓋上面的上絕熱元件，在坩堝蓋上下面間形成溫差ATs=Q*Rs，在上絕熱元件上下面間形成溫差ATb=Q*Rb;其中，Rs是坩堝蓋的熱阻，Rb是上絕熱元件的熱阻。生長晶體時，生長面的溫度TM=Tb+ A Ts+ A T。式中，Tb是坩堝蓋背面的溫度，也就是作為溫度自動控制信號的高溫計檢測到的溫度，如果在生長過程中保持恒定，生長面的溫度TM=Tb+ A Ts+ A Tc將隨晶體不斷變厚、式中的AT。加大而不斷升高。(如果降低加熱功率，生長面的溫度Tm會下降，但也會使原料蒸發(fā)溫度同時下降，結(jié)果是同時減小了另一個起決定性作用的生長參數(shù)一蒸發(fā)源與結(jié)晶面間的飽和蒸汽壓差。)在本發(fā)明專利中，將坩堝蓋上面的絕熱元件分成兩個部分，如圖5所示其中一部分仍靜置在坩堝上面；另一部分可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9 (可移動絕熱元件)則通過一根石墨連接桿與爐膛外的移動裝置連接，與坩堝蓋保持一定距離，懸掛在坩堝蓋上方。這時，可移動絕熱元件對熱流Q的等效熱阻Rb除取決于本身的幾何形態(tài)、尺寸及熱性質(zhì)外，還將與可移動絕熱元件與石墨坩堝上表面的距離D相關(guān)等效熱阻Rb將隨距離D增大而減小(單調(diào)但非線性)。這樣，生長晶體時，在隨晶體厚度增加、熱阻R。加大的同時，通過移動裝置上加大可移動絕熱元件與石墨坩堝間的距離，將使上絕熱元件的等效熱阻Rb減小。伴隨絕熱元件的等效熱阻Rb減小，坩堝蓋背面的溫度Tb相應降低。通過自動控制使結(jié)晶面的溫度TM=Tb+ A Ts+ A T。式中Tb的減量與A Tc的增量相等，就可以達到在不改變加熱功率的條件下保持結(jié)晶面溫度不變的要求。通過計算機模擬的方法，可以得到Tb應有的初始值和滿足在生長過程中使結(jié)晶面溫度Tm 保持不變所需要的Tb應有的變化的精確的理論值。也可以通過模擬實驗總結(jié)出合適的Tm變化的經(jīng)驗曲線。生長晶體時，通過程序自動控制系統(tǒng)移動可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9使高溫計檢測到的溫度Tb按要求的規(guī)律改變，就可以達到結(jié)晶面的溫度Tm在生長過程中保持不變的要求。需要使用的通用模擬計算方法和軟件可以在市場上買到。如圖5、圖6所示，本發(fā)明一種PVT法生長碳化硅晶體的方法，具體為在坩堝的上方設(shè)置可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9，生長碳化硅晶體時，隨著坩堝蓋上的晶體長厚，逐步增大可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9與坩堝蓋之間的距離D ;其中，隨晶體厚度增加，晶體對熱流Q的熱阻Rc將增大；可移動絕熱調(diào)節(jié)元件對熱流Q的等效熱阻Rb將隨距離D的增大而減小，通過保持R。的增大量與Rb的減小量相互動態(tài)平衡，來保證結(jié)晶介面溫度保持不變。生長碳化硅晶體時，隨著坩堝蓋上的晶體長厚，已長成的晶體對生長面產(chǎn)生的絕熱作用會使熱流Qtl不斷變小；增大可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9與石墨坩堝蓋之間的距離，會使可移動絕熱調(diào)節(jié)元件對坩堝的絕熱作用不斷減少，使熱流Qc/不斷增大。生長過程中，保持輸入的加熱功率不變，通過實驗或數(shù)值模擬計算，可以找到使兩個對熱流Qtl與Qc/作用相反的因素產(chǎn)生的影響相互抵消、使總熱流Q在整個生長過程中保持不變(從而，結(jié)晶推動力Pv-Pm及結(jié)晶介面溫度Tm保持不變)的坩堝測溫點的溫度變化曲線。使用絕熱一溫度自動控制系統(tǒng)使石墨坩堝測溫的溫度按給出的曲線變化，從而使晶體始終在結(jié)晶推動力Pv-Pm及結(jié)晶介面溫度Tm保持不變(請注意，結(jié)晶介面溫度Tm與石墨坩堝測溫點溫度并不相同)的理想條件下生長，得以實現(xiàn)消除生長碳化硅晶體時出現(xiàn)的因晶體長厚而導致石墨坩堝內(nèi)溫場的巨大變化，達到提高晶體整體均勻性、減少晶體缺陷、長成高質(zhì)量晶體的目的。一種實施上述方法的裝置，包括真空室7、坩堝I、保溫系統(tǒng)4和絕熱元件，保溫系統(tǒng)4包圍在坩堝I的圓周部和底部，絕熱元件設(shè)置在坩堝I的上方，坩堝I、保溫系統(tǒng)4和絕熱元件均設(shè)置在真空室7內(nèi)，真空室7的外圍設(shè)置有感應圈8。真空室7的上部設(shè)置有上密封法蘭10，其中心部設(shè)置有用于測量所述坩堝內(nèi)溫度的紅外高溫計11。絕熱元件包括上絕熱元件5和可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9，上絕熱元件5固定安裝在坩堝蓋的上部，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9活動設(shè)置在上絕熱元件5的上方,上絕熱元件5和可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9的中部均設(shè)置有與紅外高溫計11相適配的測溫孔6?？梢苿咏^熱調(diào)節(jié)元件9通過自動控制運動系統(tǒng)控制能夠上下移動，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9移動來精確控制和調(diào)整其與坩堝蓋之間的距離，產(chǎn)生不斷變大或變小的熱流，來調(diào)整坩堝I內(nèi)的熱流總量保持不變。自動控制運動系統(tǒng)包括真空動密封結(jié)、直線運動機構(gòu)和自動控制部，自動控制運動系統(tǒng)通過安裝架安裝在上密封法蘭10上。自動控制部根據(jù)紅外高溫計11測量的溫度變化曲線來控制直線運動機構(gòu)動作，直線運動機構(gòu)通過真空動密封結(jié)來驅(qū)動可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9在晶體生長過程中，按工藝需要進行精密、慢速的移動，真空動密封結(jié)結(jié)構(gòu)確保連接桿的機械移動不會帶來真空爐膛漏氣問題。真空動密封結(jié)包括連接桿12和高真空波紋管13，連接桿12的下端固定連接在可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9上，高真空波紋管13的下端密封連接在上密封法蘭10的上端面上，高真空波紋管13的上端密封連接在連接桿12的上部。直線運動機構(gòu)包括精密滾珠直線導軌15和滾珠絲杠14，連接桿12的上部與滾珠絲杠14相連接，滾珠絲杠14和精密滾珠直線導軌15之間設(shè)置有直線導軌滑塊板20。自動控制部包括驅(qū)動器和控制單元(圖中未示)，控制單元接受紅外高溫計11的檢測信號，并控制驅(qū)動器工作，驅(qū)動器通過驅(qū)動連接結(jié)構(gòu)與所述滾珠絲杠14相連。驅(qū)動器包括步進電機或交流伺服電機16，電機的輸出端與減速箱17的輸入軸相連，減速箱17的輸出軸通過同步輪19、同步帶18與滾珠絲杠14連接。。本發(fā)明中，自動控制運動系統(tǒng)可可根據(jù)實際使用需要進行選擇，只要其能滿足在工作中精密、慢速驅(qū)動可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9進行移動即可，其驅(qū)動方式可替換為螺紋螺桿驅(qū)動結(jié)構(gòu)、皮帶輪驅(qū)動結(jié)構(gòu)、齒輪驅(qū)動結(jié)構(gòu)等，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)需要選取多種結(jié)構(gòu)形式。即真空動密封結(jié)、直線運動機構(gòu)和自動控制部的具體結(jié)構(gòu)可根據(jù)實際使用需要進行選擇，如高真空波紋管13可替換為高真空密封袋結(jié)構(gòu)等，只要其滿足密封要求即可；如精密滾珠直線導軌15和滾珠絲杠14可替換為拉繩、皮帶、齒輪齒條等結(jié)構(gòu)。其也可使用現(xiàn)有的設(shè)備，使用一臺精密PID調(diào)節(jié)器,例如Erotherm 3504,按照圖5所示的方法將紅外高溫計及直線運動系統(tǒng)的電機驅(qū)動系統(tǒng)構(gòu)成一個通過爐膛外的直線運動系統(tǒng)移動爐膛內(nèi)的石墨坩堝上的可移動絕熱調(diào)節(jié)元件來調(diào)節(jié)石墨坩堝溫度的閉環(huán)自動控制系統(tǒng)，在本發(fā)明專利中，稱為絕熱一溫度自動控制系統(tǒng)。圖6是裝置自動控制電器部分的結(jié)構(gòu)框圖。紅外高溫計11測量的溫度Tb作為PID調(diào)節(jié)器的反饋信號，PID調(diào)節(jié)器的輸出給電機驅(qū)動器，電機按照電機驅(qū)動器發(fā)出的指令轉(zhuǎn)動，通過直線運動裝置調(diào)節(jié)爐膛內(nèi)絕熱元件與石墨坩堝蓋間的距離控制溫度TB，使溫度Tb保持為程序給定器給出的數(shù)值。
本發(fā)明中，構(gòu)成直線運動系統(tǒng)的機械部件及構(gòu)成程序自動控制系統(tǒng)使用的電子儀器可以根據(jù)實際使用需要進行選擇，但必需要達到碳化硅晶體生長設(shè)備的精度要求。例如，直線運動系統(tǒng)的定位精度要達到10微米量級，移動精度要達到能在以0. lmm/h的極低速移動的情況下沒有爬行現(xiàn)象(用千分表監(jiān)測)。電子儀表精度要達到有效數(shù)字5位。實施例I( I)如圖5所示，在石墨坩堝蓋的上面，加裝了一個用固體碳(石墨)氈或軟(石墨)碳氈制作的起熱流調(diào)節(jié)作用的絕熱移動調(diào)節(jié)元件9，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9懸掛在石墨連接桿下端。連接桿通過真空動密封結(jié)與下述(2)描述的裝在真空爐膛外面的精密直線運動系統(tǒng)相連。在生長晶體的時候能按工藝要求通過移動可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9，改變坩堝上方的保溫作用以抵消因晶體厚度增加對生長面溫度帶來的影響。(2)實施例使用的設(shè)備如圖5所示，它包括一個高純再結(jié)晶氧化鋁管及不銹鋼制造的上、下密封法蘭結(jié)構(gòu)成的真空室，由機械真空泵、分子泵和真空度檢測儀表構(gòu)成的真空系統(tǒng)，由氣體壓力傳感器、質(zhì)量流量計、電控閥門、PID調(diào)節(jié)器等構(gòu)成的爐膛壓力自動控制系統(tǒng)，由感應線圈、中頻電源、紅外高溫計、PID調(diào)節(jié)器構(gòu)成的具有的加熱系統(tǒng)和高精度輸出功率自動控制系統(tǒng)，感應圈位置移動和相應的精密自動控制系統(tǒng)、以及其他部件構(gòu)成。(3)實施例使用按圖5所示的方案構(gòu)成的絕熱元件移動機械裝置和用電子儀表按圖6描述的框圖組成的程序自動控制系統(tǒng)。機械裝置中使用的主要部件滾珠絲桿、滾珠直線導軌和電機都是專業(yè)廠生產(chǎn)的精密級產(chǎn)品，減速箱是特殊設(shè)計制作的專用產(chǎn)品。帶程序給定器的PID調(diào)節(jié)器型號是Eurotherm 3504。(4)上述設(shè)計方案完全可以使用到其他結(jié)構(gòu)類型的碳化硅晶體生長設(shè)備中。例如，使用由不銹鋼制作的雙層水冷真空爐膛及附屬的真空系統(tǒng)、爐膛氣壓控制系統(tǒng)、中頻電源及相應的溫度控制系統(tǒng)等部件構(gòu)成的碳化硅晶體生長設(shè)備作基礎(chǔ)，加裝本專利給出的絕熱元件調(diào)節(jié)機械裝置和電子儀表構(gòu)成的程序自動控制系統(tǒng)。(5)生長晶體使用的石墨 甘禍內(nèi)孔直徑為54mm、內(nèi)孔高度為IOOmm,外徑為140mm,
用高純、高密度、高強度石墨制作。坩堝內(nèi)裝入600克顆粒度在O. I至2mm，純度為4個9以上的碳化硅多晶粉料。使用的籽晶是一片直徑為51. 2mm,厚度約O. 3-0. 5mm的碳化硅單晶片，粘貼在石墨坩堝上蓋的內(nèi)表面上。石墨坩堝外圍和底部的保溫部件用高純固態(tài)碳氈或軟碳氈制作，直徑為240mm、高度為360mm。中間同軸地開有一個放置石墨坩堝的孔上方開口，內(nèi)孔直徑為140、高度為160mm,底部封閉。石墨坩堝上面的上固定的絕熱元件由兩個中間開孔的圓柱體構(gòu)成下面一個的外徑為240mm、厚度為80mm、中心同軸地開有一個直徑40mm的圓柱孔；上面的一個外徑為240mm、厚度為60mm、中心同軸地開有一個直徑90mm的圓柱孔。用石墨租或固態(tài)碳租制作。可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9的外形如圖5所示，由三個中心開孔的同心連接的圓柱體構(gòu)成的階梯型結(jié)構(gòu)。最上面圓柱體的直徑為240mm、高度為60mm,中間的圓柱體的外徑為88mm、高度為60mm,下面圓柱體的外徑是38mm、高度為40mm。用高純固態(tài)碳租或軟碳租制作，三個圓柱體的中心同軸地開有為紅外高溫計通光的直徑15_的圓柱孔。懸掛在石墨制作的連接桿上。中頻電源的工作頻率為I. 5KHz — 15KHz、標稱輸出功率O—50KW。具備輸出功率精密程序自動調(diào)節(jié)功能。使用精密紅外高溫計監(jiān)控生長晶體時石墨坩堝的溫度。晶體生長開始時，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9的下表面距石墨坩堝上保溫碳氈上表面45mm。按上述條件裝爐后，使用真空系統(tǒng)將爐膛內(nèi)部抽到10_4Pa量級的真空度后，關(guān)閉抽空系統(tǒng)、充入高純Ar氣到80000Pa。啟動中頻電源，逐步增加加熱功率到紅外高溫計檢測的坩堝蓋溫度達到 1950±5°C，此時的加熱功率為8-9KW，溫度平衡后。使用真空泵在5 —10分鐘的時間內(nèi)將爐膛氣壓抽到3000± IPa后，啟動爐膛氣壓自動控制系統(tǒng)使爐膛氣壓在生長晶體的50小時內(nèi)從3000± IPa逐步線性、均勻地降低到1200±lPa。爐膛氣壓抽到3000± IPa后，因爐膛氣壓降低、在高溫下、石墨坩堝內(nèi)的碳化硅粉料蒸發(fā)量快速增大使晶體開始生長。生長過程中，通過中頻電源輸出功率自動控制系統(tǒng)使加熱功率保持恒定。在生長過程持續(xù)的50小時內(nèi)，同時啟動絕熱一溫度控制系統(tǒng)，使坩堝測溫點的溫度從1950° C按反比例曲線下降到1890° C。坩堝測溫點的溫度約降低了 60°C，移動距離約30mm，平均移動速率約為O. 5mm/h0
50小時后，生長環(huán)節(jié)完成。停掉爐膛氣壓自動控制系統(tǒng)和絕熱一溫度控制系統(tǒng)并向爐膛內(nèi)重新充入Ar氣使爐膛氣壓達到氣壓80-90KPa。通過中頻電源輸出功率自動控制系統(tǒng)逐步減少加熱功率降溫，直到中頻電源輸出接近零輸出后，停止加熱。整個降溫過程約12—24小時。再靜置24小時后開爐,取出晶體。通過上述過程,生長出一個可以用于制造2吋碳化娃單晶基片的直徑52—56mm,厚度約30mm的碳化娃單晶體,生長速率約為O. 5mm/h。。在本實例中使用的多個與爐膛內(nèi)石墨坩堝及保溫系統(tǒng)配置相關(guān)的工藝參數(shù)中，相當多的元件結(jié)構(gòu)參數(shù)及生長工藝參數(shù)都可以根據(jù)不同情況而在很大的范圍內(nèi)變化，同樣也能長成合乎要求的2吋碳化硅單晶。實施例2(I)實施例2使用的生長設(shè)備與實施例I中(1)、(2)、(3)和(4)敘述的設(shè)備相同。(2)生長晶體使用的石墨坩堝內(nèi)孔直徑為78、內(nèi)孔高度為140，外徑為140mm，用高
純、高密度、高強度石墨制作。坩堝內(nèi)裝入800克顆粒度在O. I至2mm的純度為4個9以上的碳化硅多晶粉料。使用的籽晶是一片直徑為76. 2mm,厚度約O. 3-0. 5mm的碳化硅單晶片，粘貼在石墨坩堝上蓋的內(nèi)表面上。石墨坩堝外圍和底部的保溫部件用高純固態(tài)碳氈或軟碳氈制作，直徑為280—300mm、高度為480mm。中間同軸地開有一個放置石墨坩堝的孔內(nèi)孔直徑為140mm、高度為200mm，底部封閉。石墨坩堝上面的上固定的絕熱元件由兩個中間開孔的圓柱體構(gòu)成。下面一個的外徑為240mm、厚度為80mm、中心同軸地開有一個直徑60mm的圓柱孔；上面的一個外徑為240_、厚度為60_、中心同軸地開有一個直徑120_的圓柱孔。用石墨租或固態(tài)碳租制作。可移動絕熱調(diào)節(jié)元件9的外形如圖5所示，由三個中心開孔的同心連接的圓柱體構(gòu)成。最上面圓柱體的直徑為240mm、高度為60mm,中間的圓柱體的外徑為118mm、高度為60mm,下面圓柱體的外徑是58mm、高度為40mm。用高純固態(tài)碳租或軟碳租制作,三個圓柱體的中心同軸地開有為紅外高溫計通光的直徑15_的圓柱孔。懸掛在石墨制作的連接桿上，下沿距相■禍60mm。中頻電源的工作頻率為I. 5KHz — 15KHz、標稱輸出功率O—50KW。具備輸出功率精密程序自動調(diào)節(jié)功能。使用精密紅外高溫計及高精度PID調(diào)節(jié)器監(jiān)控生長晶體時石墨坩堝的溫度。按上述條件裝爐后，使用真空系統(tǒng)將爐膛內(nèi)部抽到10_4Pa量級的真空度后，關(guān)閉抽空系統(tǒng)、充入高純Ar氣到80000Pa。啟動中頻電源，逐步增加加熱功率到紅外高溫計檢測的坩堝蓋溫度達到1950±5°C，此時的加熱功率約為9-11KW，溫度平衡后。使用真空泵在5 —10分鐘的時間內(nèi)將爐膛氣壓抽到3000± IPa后，啟動爐膛氣壓自動控制系統(tǒng)使爐膛氣壓在生長晶體的60小時內(nèi)從3000± IPa逐步線性、均勻地降低到1200±lPa。此時，因爐膛氣壓降低、在高溫下、石墨坩堝內(nèi)的碳化硅粉料蒸發(fā)量將快速增大使晶體開始生長。生長過程中，通過中頻電源輸出功率自動控制系統(tǒng)使加熱功率保持恒定；同時啟動絕熱一溫度控制系統(tǒng)。生長過程持續(xù)60小時，坩堝測溫點的溫度從1950°C按反比例曲線下降到1890° C。坩堝測溫點的溫度約降低了 60°C，移動距離約25mm，平均移動速率約為O. 4mm/h。60小時后，生長環(huán)節(jié)完成。停掉爐膛氣壓自動控制系統(tǒng)和絕熱一溫度控制系統(tǒng)并向爐膛內(nèi)重新充入Ar氣使爐膛氣壓達到氣壓80-90KPa。通過中頻電源輸出功率自動控制系統(tǒng)逐步減少加熱功率降溫，直到中頻電源輸出接近零輸出后，停止加熱。整個降溫過程約12—24小時。再靜置24小時后開爐,取出晶體。通過上述過程，生長出一個可以用于制造3吋碳化硅單晶基片的直徑78mm，厚度
約30mm的碳化娃單晶體,生長速率約為O. 5mm/h。在本實例中使用的多個與爐膛內(nèi)石墨坩堝及保溫系統(tǒng)配置相關(guān)的工藝參數(shù)中，相當多的元件結(jié)構(gòu)參數(shù)及生長工藝參數(shù)都可以根據(jù)不同情況而在很大的范圍內(nèi)變化，同樣也能長成合乎要求的3吋碳化硅單晶。實施例3(I)實施例3使用的生長設(shè)備與實施例I中(1)，(2)，(3)敘述的設(shè)備相同。但使用了更大的真空爐膛及感應圈。(2)生長晶體使用的石墨坩堝內(nèi)孔直徑為106、內(nèi)孔高度為160臟，外徑為190mm，
用高純、高密度、高強度石墨制作。坩堝內(nèi)裝入1600克顆粒度在O. I至2mm的碳化硅多晶粉料。使用的籽晶是一片直徑為IOL 6mm,厚度約O. 3-0. 5mm的碳化硅單晶片，粘貼在石
墨坩堝上蓋的內(nèi)表面上。石墨坩堝外圍和底部的保溫部件用高純固態(tài)碳氈或軟碳氈制作，直徑為300_、高度為520mm。中間同軸地開有一個放置石墨坩堝的孔上方開口，內(nèi)孔直徑為190mm、高度為210mm,底部封閉。石墨坩堝上面的上固定的絕熱元件由兩個中間開孔的圓柱體構(gòu)成。下面一個的外徑為300mm、厚度為100mm、中心同軸地開有一個直徑90mm的圓柱孔；上面的一個外徑為300_、厚度為60_、中心同軸地開有一個直徑170_的圓柱孔。用石墨租或固態(tài)碳租制作?？梢苿咏^熱調(diào)節(jié)元件9的外形如圖5所示，由三個中心開孔的同心連接的圓柱體構(gòu)成的階梯型結(jié)構(gòu)。最上面圓柱體的直徑為300mm、高度為60mm,中間的圓柱體的外徑為168mm、高度為60mm,下面圓柱體的外徑是88mm、高度為60mm。用高純固態(tài)碳租或軟碳租制作，三個圓柱體的中心同軸地開有為紅外高溫計通光的直徑15_的圓柱孔。懸掛在石墨制作的連接桿上?？梢苿咏^熱調(diào)節(jié)元件9下沿距坩堝蓋上表面70mm。中頻電源的工作頻率為I. 5KHz — 15KHz、標稱輸出功率O—50KW。具備輸出功率精密程序自動調(diào)節(jié)功能。使用精密紅外高溫計及高精度PID調(diào)節(jié)器監(jiān)控生長晶體時石墨坩堝的溫度。按上述條件裝爐后，使用真空系統(tǒng)將爐膛內(nèi)部抽到10_4Pa量級的真空度后，關(guān)閉抽空系統(tǒng)、充入高純Ar氣到80000Pa。啟動中頻電源，逐步增加加熱功率到紅外高溫計檢測的坩堝蓋溫度達到1950±50C ,此時的加熱功率大約是13 — 15KW。溫度平衡后，使用真空泵在5—10分鐘的時間內(nèi)抽到3000± IPa后啟動爐膛氣壓自動控制系統(tǒng)使爐膛氣壓在生長晶體的60小時內(nèi)從3000± IPa逐步線性、均勻地降低到1200±lPa。此時，因爐膛氣壓降低、在高溫下、石墨坩堝內(nèi)的碳化硅粉料蒸發(fā)量將快速增大使晶體開始生長。生長過程中，通過中頻電源輸出功率自動控制系統(tǒng)使加熱功率保持恒定；同時啟動絕熱一溫度控制系統(tǒng)。生長過程持續(xù)80小時，坩堝測溫點的溫度從1950° C按反比例曲線下降到1890° C。坩堝測溫點的溫度約降低了 60°C，移動距離約18mm，平均移動速率約為O. 23mm/h。生長環(huán)節(jié)完成后。停掉爐膛氣壓自動控制系統(tǒng)和絕熱一溫度控制系統(tǒng)并向爐膛內(nèi)重新充入Ar氣使爐膛氣壓達到氣壓80-90KPa。通過中頻電源輸出功率自動控制系統(tǒng)逐步減少加熱功率降溫，直到中頻電源輸出接近零輸出后，停止加熱。整個降溫過程約12 — 24小時。再靜置24小時后開爐,取出晶體。通過上述過程，生長出一個可以用于制造4吋碳化硅單晶基片的直徑103_106mm，厚度約30mm的碳化娃單晶體,生長速率約為O. 4mm/h。。 在本實例中使用的多個與爐膛內(nèi)石墨坩堝及保溫系統(tǒng)配置相關(guān)的工藝參數(shù)中，相當多的元件結(jié)構(gòu)參數(shù)及生長工藝參數(shù)都可以根據(jù)不同情況而在很大的范圍內(nèi)變化，同樣也能長成合乎要求的4吋碳化硅單晶。發(fā)明要點目前廣泛使用的以PVT方法生長碳化硅晶體的技術(shù)，爐膛內(nèi)由石墨坩堝和碳氈類絕熱保溫材料等元、部件構(gòu)成的裝置的結(jié)構(gòu)和相互幾何位置是在晶體生長過程中是固定不動的。石墨坩堝在生長晶體所需要的溫度是靠調(diào)節(jié)中頻電源的輸出功率、也就是靠調(diào)節(jié)系統(tǒng)的輸入能量(從而，也改變了熱流量Q)來實現(xiàn)的。本專利發(fā)明的創(chuàng)新點是將構(gòu)成保溫系統(tǒng)的絕熱部件和生長設(shè)備作了重要改進。將對形成石墨坩堝內(nèi)溫度場起關(guān)鍵作用的、原來在裝爐后固定不動的坩堝蓋上面的絕熱元件更改成兩部分，其中一個在晶體生長過程中可以根據(jù)工藝要求移動。晶體生長過程中，在保持加熱功率不變的條件下通過改變可移動絕熱元件與石墨坩堝蓋間的配置距離來改變該元件的等效熱阻，達到在保持原料蒸發(fā)溫度大體不變的條件下克服晶體結(jié)晶面溫度隨晶體變厚而不斷改變的問題。本發(fā)明用紅外高溫計、直線運動系統(tǒng)的機械裝置系統(tǒng)及PID調(diào)節(jié)器與可移動絕熱元件構(gòu)成一個絕熱一溫度負反饋自動控制系統(tǒng)；在晶體生長過程中，保持加熱功率保持不變，而使用絕熱一溫度自動控制系統(tǒng)使石墨坩堝測溫點的溫度按程序給定的數(shù)值變化，抵消掉PVT法生長碳化硅晶體時出現(xiàn)的因晶體長厚而導致石墨坩堝內(nèi)溫場的巨大變化，使晶體始終在結(jié)晶推動力Pv-Pm及結(jié)晶介面溫度Tm保持不變(請注意，結(jié)晶介面溫度Tm與石墨坩堝測溫點溫度并不相同)的理想條件下生長。通過試驗或數(shù)字模擬計算的方法可以按結(jié)晶推動力Pv-Pm及結(jié)晶介面溫度Tm保持不變的要求給出檢測溫度Tb的變化曲線和數(shù)值。從而達到提高晶體整體均勻性、減少晶體缺陷、長成高質(zhì)量晶體的目的。本專利發(fā)明的核心是將對形成石墨坩堝內(nèi)溫度場起關(guān)鍵作用的、原來是固定不動的坩堝蓋上面的可移動絕熱調(diào)節(jié)元件更改成在晶體生長過程中可以根據(jù)工藝要求移動，從而通過改變與石墨坩堝蓋間的距離、改變石墨坩堝的能量輸出而達到在晶體生長的過程中調(diào)節(jié)石墨坩堝內(nèi)的溫場的目的的方法和為實現(xiàn)上述工藝要求而在生長設(shè)備上增加的如實施例中所述的機械裝置和絕熱一溫度自動控制系統(tǒng)。簡單地改變實施例中的一些工藝參數(shù)不能脫離本發(fā)明專利的權(quán)利要求范圍。
權(quán)利要求
1.一種PVT法生長碳化硅晶體的方法，其特征在于，該方法具體為在坩堝的上方設(shè)置可移動絕熱調(diào)節(jié)元件，生長碳化硅晶體時，隨著坩堝蓋上的晶體長厚，逐步增大可移動絕熱調(diào)節(jié)元件與坩堝蓋之間的距離D ;其中，隨晶體厚度增加，晶體對熱流Q的熱阻R。將增大；可移動絕熱調(diào)節(jié)元件對熱流Q的等效熱阻Rb將隨距離D的增大而減小，通過保持R。的增大量與Rb的減小量相互動態(tài)平衡，來保證結(jié)晶介面溫度保持不變。
2.一種生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，該裝置包括真空室、坩堝、保溫系統(tǒng)和絕熱元件，保溫系統(tǒng)包圍在坩堝的圓周部和底部，絕熱元件設(shè)置在坩堝的上方，坩堝、保溫系統(tǒng)和絕熱元件均設(shè)置在真空室內(nèi)，真空室的外圍設(shè)置有感應圈，其中，絕熱元件包括上絕熱元件和可移動絕熱調(diào)節(jié)元件，上絕熱元件固定安裝在坩堝蓋的上部，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件活動設(shè)置在上絕熱元件的上方，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件通過自動控制運動系統(tǒng)控制能夠上下移動，可移動絕熱調(diào)節(jié)元件移動增大或減小與坩堝蓋之間的距離，產(chǎn)生不斷變大或變小的熱流，來調(diào)整坩堝內(nèi)的熱流總量保持不變。
3.如權(quán)利要求2所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述真空室的上部設(shè)置有上密封法蘭，其中心部設(shè)置有用于測量所述坩堝內(nèi)溫度的紅外高溫計。
4.如權(quán)利要求3所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述上絕熱元件和可移動絕熱調(diào)節(jié)元件的中部均設(shè)置有與所述紅外高溫計相適配的測溫孔，所述可移動絕熱調(diào)節(jié)元件為由三個中心開孔的同心連接的圓柱體構(gòu)成的階梯型結(jié)構(gòu)。
5.如權(quán)利要求2所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述自動控制運動系統(tǒng)包括真空動密封結(jié)、直線運動機構(gòu)和自動控制部，自動控制部根據(jù)所述紅外高溫計測量的溫度變化曲線來控制直線運動機構(gòu)動作，直線運動機構(gòu)通過真空動密封結(jié)來驅(qū)動所述可移動絕熱調(diào)節(jié)元件進行上下直線運動。
6.如權(quán)利要求5所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述真空動密封結(jié)包括連接桿和高真空波紋管，連接桿的下端固定連接在所述可移動絕熱調(diào)節(jié)元件上，高真空波紋管的下端密封連接在所述上密封法蘭的上端面上，高真空波紋管的上端密封連接在連接桿的上部。
7.如權(quán)利要求6所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述直線運動機構(gòu)包括精密滾珠直線導軌和滾珠絲杠，所述連接桿的上部與滾珠絲杠相連接。
8.如權(quán)利要求7所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述自動控制部包括驅(qū)動器和控制單元，控制單元接受所述紅外高溫計的檢測信號，并控制驅(qū)動器工作，驅(qū)動器通過驅(qū)動連接結(jié)構(gòu)與所述滾珠絲杠相連。
9.如權(quán)利要求8所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述驅(qū)動器包括步進電機或交流伺服電機，電機的輸出端設(shè)置有減速箱。
10.如權(quán)利要求3所述的生長碳化硅晶體的裝置，其特征在于，所述自動控制運動系統(tǒng)通過安裝架安裝在所述上密封法蘭上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種PVT法生長碳化硅晶體的方法及其裝置，在坩堝的上方設(shè)置可移動絕熱調(diào)節(jié)元件，生長碳化硅晶體時，隨著坩堝蓋上的晶體長厚，逐步增大可移動絕熱調(diào)節(jié)元件與坩堝蓋之間的距離D；其中，隨晶體厚度增加，晶體對熱流Q的熱阻Rc將增大；可移動絕熱調(diào)節(jié)元件對熱流Q的等效熱阻Rb將隨距離D的增大而減小，通過保持Rc的增大量與Rb的減小量相互動態(tài)平衡，來保證結(jié)晶介面溫度保持不變。本發(fā)明將坩堝蓋上面的絕熱元件更改成在晶體生長過程中可以根據(jù)工藝要求來移動，通過改變與石墨坩堝蓋間的距離，從而改變保溫系統(tǒng)的幾何結(jié)構(gòu)、改變石墨坩堝的能量輸出而達到在晶體生長的過程中調(diào)節(jié)石墨坩堝內(nèi)的溫場的目的。
文檔編號C30B23/00GK102644105SQ201210148928
公開日2012年8月22日 申請日期2012年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月14日
發(fā)明者吳晟 申請人:吳晟