專利名稱：泡生法制備藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，具體涉及ー種泡生法制備藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石單晶具有優(yōu)良的光學(xué)、機(jī)械、化學(xué)和電性能，從O. 190um至5. 5um波段均具有較高的光學(xué)透過率，強(qiáng)度高、耐沖刷、耐腐蝕、耐高溫，可在接近2000°C高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛用作各種光學(xué)元件和紅外軍事裝 置、空間飛行器、高強(qiáng)度激光器的窗ロ材料、各種精密儀器儀表、鐘表和其他精密機(jī)械的軸承或耐磨元件。目前藍(lán)寶石單晶的制備技術(shù)包括提拉法、焰熔法、柑竭下降法、溫度梯度法、導(dǎo)模法、熱交換法、水平定向凝固法、泡生法、微量提拉法等，其中只有泡生法、熱交換法和冷心放肩微量提拉法能夠成功地生長(zhǎng)出直徑大于240mm的光學(xué)級(jí)藍(lán)寶石晶體，
泡生法已被國(guó)外多家公司證明是目前最適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的ー種大尺寸藍(lán)寶石單晶生長(zhǎng)方法，但是由于傳統(tǒng)泡生法生長(zhǎng)周期長(zhǎng)，重31公斤晶體生長(zhǎng)周期約為12天左右，而重85公斤一晶體生長(zhǎng)周期更是超過了 15天，而且晶體成品率低，一般只有65%左右，極大地限制了該方法的進(jìn)ー步推廣應(yīng)用，其次，晶體完整性差、重復(fù)性差、成品率低、成本較高，難以形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種泡生法制備藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，此生長(zhǎng)方法獲得的藍(lán)寶石晶體提高了晶體完整性、成品率、重復(fù)性，從而有利于形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種泡生法制備藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，包括以下エ藝步驟
將高純氧化鋁原料裝入單晶爐的坩堝內(nèi)，籽晶夾裝于籽晶桿下端；
啟動(dòng)加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體，所述籽晶與此熔體表面接觸形成一固液界面；
等徑生長(zhǎng)階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場(chǎng)方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面，從而形成藍(lán)寶石晶體；
所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，其通過以下方法控制實(shí)現(xiàn)
a、在所述籽晶桿上安裝一用于實(shí)時(shí)測(cè)量所述藍(lán)寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實(shí)時(shí)標(biāo)識(shí)當(dāng)前藍(lán)寶石晶體重量的電壓信號(hào)u (t)；
b、根據(jù)所述電壓信號(hào)u(t)時(shí)間變化率實(shí)時(shí)獲得當(dāng)前的藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實(shí)際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當(dāng)?shù)募訜崮K輸出電壓的時(shí)間變化率。上述技術(shù)方案中進(jìn)ー步改進(jìn)方案如下I、上述方案中，所述恰當(dāng)?shù)募訜崮K輸出電壓的時(shí)間變化率位于設(shè)定的閾值上限和閾值下限之間，所述閾值上限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為TC / Cm，方向由熔體指向晶體，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為7V / cm，方向由熔體指向晶體；所述閾值下限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體；
當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率大于閾值上限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊減少功率下降速率，保證新進(jìn)入生長(zhǎng)界面的原子或分子具有一定的遷移能力以形成單晶模式生長(zhǎng)；當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率小于閾值下限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊増加功率下降速率，保證晶體生長(zhǎng)所需的熱場(chǎng)分布；當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率位于閾值上限和閾值下限之間時(shí)，記 錄當(dāng)前加熱模塊的加熱電壓和變化率,作為誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中間數(shù)據(jù)。2、上述方案中，所述啟動(dòng)加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體分為以下階段
a、從室溫以第一升溫速率升溫至第一目標(biāo)溫度，且該第一目標(biāo)溫度低于高純氧化鋁原料的熔點(diǎn)；
b、在第一目標(biāo)溫度保溫持續(xù)一段時(shí)間；
C、從第一目標(biāo)溫度以第二升溫速率升溫至第二目標(biāo)溫度，此第二目標(biāo)溫度略高于高純氧化鋁原料的熔點(diǎn)，此第二升溫速率小于所述第一升溫速率；
d、監(jiān)控所述第二升溫速率，如果此第二升溫速率接近零，則維持當(dāng)前溫度。3、上述方案中，所述電壓信號(hào)u (t)變化率為5分鐘間隔內(nèi)電壓變化量。4、上述方案中，所述晶體結(jié)晶前沿的推進(jìn)速率處于I. 5 2. 5mm / h。由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果
I、本發(fā)明泡生法生長(zhǎng)藍(lán)寶石晶體過程中重視了微調(diào)所述加熱模塊緩慢地降低加熱功率對(duì)晶體生長(zhǎng)的重要性，發(fā)現(xiàn)晶體結(jié)晶前沿熔體中的溫度梯度過小會(huì)導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)速率過小，嚴(yán)重時(shí)會(huì)停止生長(zhǎng)，晶體結(jié)晶前沿熔體中的溫度梯度過大，熔體過冷導(dǎo)致多晶形成，最終引起晶體開裂，因此利用自適應(yīng)控制技術(shù)對(duì)熔體溫度場(chǎng)和晶體生長(zhǎng)速率進(jìn)行控制，采用了根據(jù)所述電壓信號(hào)U (t)變化率實(shí)時(shí)獲得當(dāng)前的藍(lán)寶石晶體重量變化率，利用梯度搜索技術(shù)根據(jù)藍(lán)寶石晶體重量變化率得到恰當(dāng)?shù)募訜崮K輸出電壓的時(shí)間變化率，由自適應(yīng)控制技術(shù)控制從而保證了晶體結(jié)晶前沿的無多晶生長(zhǎng)，大大降低晶體開裂的情況，實(shí)現(xiàn)了晶體完整性、成品率、重復(fù)性,有利于形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。2、本發(fā)明生長(zhǎng)方法中采取了最優(yōu)化的閾值上限和閾值下限，所述閾值上限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為7V / cm，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為TC / cm;所述閾值下限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為40C / cm，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，當(dāng)藍(lán)寶石晶體重量變化率位于閾值上限和閾值下限之間時(shí)，在晶體生長(zhǎng)區(qū)有利于晶體界面相變潛熱泄出，并可維持恰當(dāng)熱量利于結(jié)晶過程中有一定遷移カ形成單晶；其次，在前沿熔體也有利于既能保持穩(wěn)定的生長(zhǎng)速率，縮短生長(zhǎng)周期，又避免多晶和分裂。3、本發(fā)明生長(zhǎng)方法升溫過程中實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)捕獲晶體熔點(diǎn)，為晶體完整性、成品率、重復(fù)性提供了可靠的參考溫度，且避免了人為因素的干擾，提高了生產(chǎn)效率。


附圖I為本發(fā)明生長(zhǎng)方法控制流程 附圖2為本發(fā)明晶體生長(zhǎng)過程中結(jié)晶界面的溫度分布示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步描述 實(shí)施例一種泡生法制備藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，如附圖1-2所示，包括以下エ藝步
驟
將高純氧化鋁原料裝入單晶爐的坩堝內(nèi)，籽晶夾裝于籽晶桿下端；
啟動(dòng)加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體，所述籽晶與此熔體表面接觸形成一固液界面；
等徑生長(zhǎng)階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場(chǎng)方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面，從而形成藍(lán)寶石晶體；
所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，其通過以下方法控制實(shí)現(xiàn)
a、在所述籽晶桿上安裝一用于實(shí)時(shí)測(cè)量所述藍(lán)寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實(shí)時(shí)標(biāo)識(shí)當(dāng)前藍(lán)寶石晶體重量的電壓信號(hào)u (t)；
b、根據(jù)所述電壓信號(hào)u(t)時(shí)間變化率實(shí)時(shí)獲得當(dāng)前的藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實(shí)際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當(dāng)?shù)募訜崮K輸出電壓的時(shí)間變化率。上述恰當(dāng)?shù)募訜崮K輸出電壓的時(shí)間變化率位于設(shè)定的閾值上限和閾值下限之間，所述閾值上限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為TC / cm，方向由熔體指向晶體，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為7V / cm，方向由熔體指向晶體；所述閾值下限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體；
當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率大于閾值上限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊減少功率下降速率，保證新進(jìn)入生長(zhǎng)界面的原子或分子具有一定的遷移能力以形成單晶模式生長(zhǎng)；當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率小于閾值下限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊増加功率下降速率，保證晶體生長(zhǎng)所需的熱場(chǎng)分布；當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率位于閾值上限和閾值下限之間時(shí)，記錄當(dāng)前加熱模塊的加熱電壓び和變化率ゴび/ぬ，作為誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中間數(shù)據(jù)。上述啟動(dòng)加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體分為以下階段
a、從室溫以第一升溫速率升溫至第一目標(biāo)溫度，且該第一目標(biāo)溫度低于高純氧化鋁原料的熔點(diǎn)；
b、在第一目標(biāo)溫度保溫持續(xù)一段時(shí)間；
C、從第一目標(biāo)溫度以第二升溫速率升溫至第二目標(biāo)溫度，此第二目標(biāo)溫度略高于高純氧化鋁原料的熔點(diǎn)，此第二升溫速率小于所述第一升溫速率；d、監(jiān)控所述第二升溫速率，如果此第二升溫速率接近零，則維持當(dāng)前溫度。上述電壓信號(hào)u (t)變化率為5分鐘間隔內(nèi)電壓變化量。上述晶體結(jié)晶前沿的推進(jìn)速率處于I. 5^2. 5mm / h。上述內(nèi)容進(jìn)ー步闡述如下。附圖I為該發(fā)明中自適應(yīng)控制程序結(jié)構(gòu)圖，根據(jù)功率下降過程中的晶體重量變化情況，按照壓力傳感器輸出電壓的時(shí)間變化率Λ/ 和加 熱電壓び和變化率ゴび/Λ和曲率的代數(shù)關(guān)系，采用自適應(yīng)控制技木，適時(shí)調(diào)整加熱電壓變化量U和變化率ゴ￡//必，提高了生長(zhǎng)速率和晶體品質(zhì)。它是根據(jù)的ABPM算法演繹而來，在滿足晶體質(zhì)量要求的前提下，依據(jù)壓カ傳感器輸出電壓的時(shí)間變化率i/ 和加熱電圧7和變化率ゴび/ 的代數(shù)關(guān)系，使編程的每ー步長(zhǎng)達(dá)到最優(yōu)化。這樣就可以依據(jù)不同時(shí)間段的輸出電壓的時(shí)間變化^duSdi實(shí)現(xiàn)穩(wěn)速、高效生長(zhǎng)，而且也不會(huì)出現(xiàn)多晶或晶體開裂現(xiàn)象。上述實(shí)施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種泡生法制備藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，包括以下エ藝步驟 將高純氧化鋁原料裝入單晶爐的坩堝內(nèi)，籽晶夾裝于籽晶桿下端； 啟動(dòng)加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體，所述籽晶與此熔體表面接觸形成一固液界面； 等徑生長(zhǎng)階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場(chǎng)方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面，從而形成藍(lán)寶石晶體； 其特征在于所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，其通過以下方法控制實(shí)現(xiàn) a、在所述籽晶桿上安裝一用于實(shí)時(shí)測(cè)量所述藍(lán)寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實(shí)時(shí)標(biāo)識(shí)當(dāng)前藍(lán)寶石晶體重量的電壓信號(hào)u (t)； b、根據(jù)所述電壓信號(hào)u(t)時(shí)間變化率實(shí)時(shí)獲得當(dāng)前的藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實(shí)際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當(dāng)?shù)募訜崮K 輸出電壓的時(shí)間變化率。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述恰當(dāng)?shù)募訜崮K輸出電壓的時(shí)間變化率位于設(shè)定的閾值上限和閾值下限之間，所述閾值上限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為7°C / cm，方向由熔體指向晶體，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為TC / cm，方向由熔體指向晶體；所述閾值下限對(duì)應(yīng)所述固液界面附近Icm前沿熔體內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體，對(duì)應(yīng)所述固液界面晶體ー側(cè)Icm內(nèi)溫度梯度為4°C / cm，方向由熔體指向晶體； 當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率大于閾值上限時(shí)，則溫控模塊通過所述加熱模塊減少功率下降速率，保證新進(jìn)入生長(zhǎng)界面的原子或分子具有一定的遷移能力以形成單晶模式生長(zhǎng)；當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率小于閾值下限吋，則溫控模塊通過所述加熱模塊増加功率下降速率，保證晶體生長(zhǎng)所需的熱場(chǎng)分布；當(dāng)加熱模塊輸出電壓的時(shí)間變化率位于閾值上限和閾值下限之間時(shí)，記錄當(dāng)前加熱模塊的加熱電壓U和變化率ゴひ/ぬ，作為誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中間數(shù)據(jù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述啟動(dòng)加熱模塊將所述高純氧化鋁原料融化形成熔體分為以下階段 a、從室溫以第一升溫速率升溫至第一目標(biāo)溫度，且該第一目標(biāo)溫度低于高純氧化鋁原料的熔點(diǎn)； b、在第一目標(biāo)溫度保溫持續(xù)一段時(shí)間； C、從第一目標(biāo)溫度以第二升溫速率升溫至第二目標(biāo)溫度，此第二目標(biāo)溫度略高于高純氧化鋁原料的熔點(diǎn)，此第二升溫速率小于所述第一升溫速率； d、監(jiān)控所述第二升溫速率，如果此第二升溫速率接近零，則維持當(dāng)前溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的生長(zhǎng)方法，其特征在干所述電壓信號(hào)u(t)變化率為5分鐘間隔內(nèi)電壓變化量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的生長(zhǎng)方法，其特征在于所述晶體結(jié)晶前沿的推進(jìn)速率處于I. 5^2. 5mm / h。
全文摘要
本發(fā)明公開一種泡生法制備藍(lán)寶石晶體的生長(zhǎng)方法，在等徑生長(zhǎng)階段中微調(diào)所述加熱模塊將熔體沿重力場(chǎng)方向逐步結(jié)晶于籽晶下表面；所述微調(diào)所述加熱模塊為緩慢地降低加熱功率，a、在所述籽晶桿上安裝一用于實(shí)時(shí)測(cè)量所述藍(lán)寶石晶體重量的稱重傳感器，此稱重傳感器輸出用于實(shí)時(shí)標(biāo)識(shí)當(dāng)前藍(lán)寶石晶體重量的電壓信號(hào)；b、根據(jù)所述電壓信號(hào)時(shí)間變化率實(shí)時(shí)獲得當(dāng)前的藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率，利用梯度搜索技術(shù)將此藍(lán)寶石晶體重量時(shí)間變化率經(jīng)誤差反向傳播神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)處理，以期使網(wǎng)絡(luò)的實(shí)際加熱電壓輸出值與期望輸出值的誤差均方值為最小，從而得到恰當(dāng)?shù)募訜崮K輸出電壓的時(shí)間變化率。本發(fā)明生長(zhǎng)方法獲得的藍(lán)寶石晶體提高了晶體完整性、成品率、重復(fù)性，從而有利于形成大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號(hào)C30B17/00GK102691098SQ20121017218
公開日2012年9月26日 申請(qǐng)日期2012年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月30日
發(fā)明者劉宏, 江鴻臻, 韓亞農(nóng) 申請(qǐng)人:蘇州晶昇光電科技有限公司