專利名稱：泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種引晶過(guò)程的控制方法，具體是指泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法。
背景技術(shù)：
藍(lán)寶石又稱白寶石，它有優(yōu)良的物理、機(jī)械、化學(xué)、紅外透光等性能，一直是微電子、航空航天、軍工等領(lǐng)域急需的材料。我國(guó)2003年提出了“國(guó)家半導(dǎo)體照明工程”計(jì)劃，但是LED產(chǎn)業(yè)鏈最上游的襯底材料大尺寸藍(lán)寶石晶體由于技術(shù)瓶頸和技術(shù)難度極高一直制約著整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展。泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體周期長(zhǎng)，能耗高，工藝比較復(fù)雜，為了確保每次做出的晶體都是單晶態(tài)，引晶是至關(guān)重要的步驟。 現(xiàn)有藍(lán)寶石晶體的引晶過(guò)程復(fù)雜，而且采用現(xiàn)有的引晶技術(shù)，其引出的晶體常常會(huì)出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯(cuò)、雙晶等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有引晶過(guò)程復(fù)雜，且引出的晶體常常會(huì)出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯(cuò)、雙晶的問(wèn)題，提供一種解決上述問(wèn)題的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案如下
泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，主要由以下步驟組成
(O將直徑為10 20mm籽晶的下端伸入融化的氧化鋁中，籽晶微熔后，晶轉(zhuǎn)10 30min使籽晶的下端生成晶體；
(2)向上提拉籽晶2 IOmm后，晶轉(zhuǎn)10 30min；
(3)重復(fù)步驟(2)3 10次；
(4)向上提拉籽晶2 IOmm后，晶轉(zhuǎn)使晶體直徑增加I IOmm；
(5)重復(fù)步驟(4)，當(dāng)晶體的高度達(dá)到20 50mm時(shí)停止。作為最優(yōu)的實(shí)現(xiàn)方式，所述晶轉(zhuǎn)的溫度> 2050°C，晶轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為2 8r / min。為了能更好地結(jié)晶，避免晶體脫落，所述籽晶下端伸入融化的氧化鋁中的長(zhǎng)度為
2 IOmm0作為一種優(yōu)選，所述步驟(3)中重復(fù)的次數(shù)為5 10次。進(jìn)一步，上述步驟中的壓強(qiáng)均不高于O. 006帕。為了更好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述氧化鋁的純度高于99. 99%。本發(fā)明整個(gè)過(guò)程中生長(zhǎng)出的晶體主要包括接觸融晶、第一層、計(jì)算層、穩(wěn)定層。其具體實(shí)現(xiàn)過(guò)程如下
將籽晶下端伸入融化的氧化鋁中與其接觸，因融化的氧化鋁溫度高于籽晶的融化溫度，因而該融化的氧化鋁會(huì)將其與籽晶接觸的部分微熔，并且該微熔的部位將生長(zhǎng)出的第一層晶體牢牢地固定于籽晶上；
在該第一層的基礎(chǔ)上連續(xù)提拉、晶轉(zhuǎn)4 7次后即形成計(jì)算層，通過(guò)計(jì)算層便能計(jì)算出晶體生長(zhǎng)的規(guī)律，以便穩(wěn)定層階段可以完全控制引晶全過(guò)程；
穩(wěn)定層根據(jù)計(jì)算層計(jì)算出的時(shí)間和速度關(guān)系，并通過(guò)提拉實(shí)現(xiàn)引晶全過(guò)程地控制和高質(zhì)量地引晶。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果
I、本發(fā)明通過(guò)晶轉(zhuǎn)、提拉，有效地縮小每次晶轉(zhuǎn)后形成的晶體的直徑，能夠有效地避免上一級(jí)晶體出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯(cuò)、雙晶的現(xiàn)象，從而提高藍(lán)寶石晶體的質(zhì)量。2、本發(fā)明通過(guò)不斷地晶轉(zhuǎn)、提拉，且生長(zhǎng)出的晶體直徑逐漸增加，從而有效地避免因爐內(nèi)溫度小小波動(dòng)而引起晶體脫離液面的現(xiàn)象，確保引晶的成功。
3、通過(guò)本發(fā)明不斷的晶轉(zhuǎn)、提拉，使生長(zhǎng)出大尺寸的光學(xué)級(jí)藍(lán)寶石晶體成為可能。4、本發(fā)明在原有的泡生法制備大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶工藝的基礎(chǔ)上做了很大改進(jìn)，操作更簡(jiǎn)便，引晶成功率更高，晶體品質(zhì)得到了保障。5、本發(fā)明生產(chǎn)出的大尺寸藍(lán)寶石晶體，其晶體質(zhì)量高、生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，從而可有效推進(jìn)產(chǎn)業(yè)鏈的發(fā)展，創(chuàng)造出極大的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。


圖I是實(shí)施例I生產(chǎn)出的晶體的形狀結(jié)構(gòu)圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及其附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例I
本發(fā)明在進(jìn)行引晶前，首先進(jìn)行如下準(zhǔn)備工作
a、將純度為99. 999%的高純度氧化鋁裝入坩堝內(nèi)；b、在籽晶桿上裝好直徑為IOmm的籽晶，關(guān)閉爐蓋，開啟冷卻水系統(tǒng)；c、啟動(dòng)真空系統(tǒng),確保單晶爐(B80)壓力不聞?dòng)贠. 006帕；d、開啟加熱系統(tǒng)融化加入坩堝內(nèi)的高純度氧化鋁，并在單晶爐(B80)內(nèi)進(jìn)行保溫、調(diào)溫和烤晶。以上步驟均是行業(yè)內(nèi)人員通用的準(zhǔn)備步驟。引晶過(guò)程的控制方法如下
(1)調(diào)溫、烤籽晶步驟結(jié)束后，將籽晶下端4mm伸入融化的氧化鋁中，使籽晶微熔，在2050°C、6r / min的條件下晶轉(zhuǎn),此時(shí)晶體沿著籽晶開始生長(zhǎng)，當(dāng)生長(zhǎng)直徑達(dá)到10 25mm時(shí)，記錄生長(zhǎng)時(shí)間，該生長(zhǎng)時(shí)間為10 30min ；
(2)向上提拉籽晶2 IOmm(本實(shí)施例中提拉的高度為9mm)后，繼續(xù)在2050°C、6r / min的條件下晶轉(zhuǎn)20min,此時(shí)晶體的直徑為13mm;
(3)重復(fù)步驟(2)4次，通過(guò)生長(zhǎng)出的晶體直徑計(jì)算出籽晶的生長(zhǎng)速度；在本實(shí)施例中，重復(fù)第I次時(shí)，提拉高度為5_，生長(zhǎng)出的晶體直徑為15_，重復(fù)第2次時(shí)，提拉高度為5mm，生長(zhǎng)出的晶體直徑為17mm，重復(fù)第3次時(shí)，提拉高度為5mm，生長(zhǎng)出的晶體直徑為19mm，重復(fù)第4次時(shí)，提拉高度為5mm，生長(zhǎng)出的晶體直徑為23mm，通過(guò)晶體直徑和晶轉(zhuǎn)的時(shí)間，便可以計(jì)算出晶體的生長(zhǎng)速度；(4)向上提拉籽晶5mm后，在2050°C、6r/ min的條件下晶轉(zhuǎn)，在上一層的基礎(chǔ)上使直徑穩(wěn)定地增加5mm ；
(5)重復(fù)步驟(4)，當(dāng)晶體的高度達(dá)到50mm時(shí)停止，經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例的晶體直徑達(dá)到48mm η實(shí)施例2
本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)在于籽晶的直徑為15mm;籽晶下端伸入融化的氧化鋁中的長(zhǎng)度為2mm;步驟(I)中的晶轉(zhuǎn)時(shí)間為IOmin ;步驟(2)中的提拉高度為2mm;步驟(3)中重復(fù)的次數(shù)為6次、提拉高度也為2mm ;步驟(4)中提拉高度為2mm，直徑增加Imm ;步驟
(5)中當(dāng)晶體的高度達(dá)到20mm時(shí)停止。本實(shí)施例晶轉(zhuǎn)的條件為2150°C、2r / min。
經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例的晶體直徑達(dá)到28mm。實(shí)施例3
本實(shí)施例與實(shí)施例I的不同點(diǎn)在于籽晶的直徑為20_ ;籽晶下端伸入融化的氧化鋁中的長(zhǎng)度為7mm ;步驟(I)中的晶轉(zhuǎn)時(shí)間為20min ;步驟(2)中的提拉高度為6mm ;步驟(3)中重復(fù)的次數(shù)為3次，提拉高度為6mm ;步驟(4沖提拉高度為8mm，直徑增加IOmm ;步驟(5)中當(dāng)晶體的高度達(dá)到45mm時(shí)停止。本實(shí)施例晶轉(zhuǎn)的條件為2100°C、8r / min。經(jīng)檢測(cè)本實(shí)施例的晶體直徑達(dá)到35mm。通過(guò)對(duì)上述實(shí)施例生產(chǎn)出的晶體進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表I :
表I
權(quán)利要求
1.泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，其特征在于，主要由以下步驟組成 (O將直徑為10 20mm籽晶的下端伸入融化的氧化鋁中，籽晶微熔后，晶轉(zhuǎn)10 30min使籽晶的下端生成晶體； (2)向上提拉籽晶2 IOmm后，晶轉(zhuǎn)10 30min； (3)重復(fù)步驟(2)3 10次； (4)向上提拉籽晶2 IOmm后，晶轉(zhuǎn)使晶體直徑增加I IOmm； (5)重復(fù)步驟(4)，當(dāng)晶體的高度達(dá)到20 50mm時(shí)停止。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，其特征在于所述晶轉(zhuǎn)的溫度彡2050°C，晶轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為2 8r / min。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，其特征在于所述籽晶下端伸入融化的氧化鋁中的長(zhǎng)度為2 10mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，其特征在于所述步驟(3)中重復(fù)的次數(shù)為5 10次。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，其特征在于上述步驟中的壓強(qiáng)均不高于O. 006帕。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，其特征在于所述氧化鋁的純度高于99. 99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了泡生法生長(zhǎng)大尺寸藍(lán)寶石晶體引晶過(guò)程控制方法，解決現(xiàn)有引晶過(guò)程復(fù)雜，且引出的晶體常常會(huì)出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯(cuò)、雙晶的問(wèn)題。本發(fā)明主要由以下步驟組成(1)將直徑為10～20mm籽晶的下端伸入融化的氧化鋁中，籽晶微熔后，晶轉(zhuǎn)10～30min使籽晶的下端生成晶體；(2)向上提拉籽晶2～10mm后，晶轉(zhuǎn)10～30min；(3)重復(fù)步驟(2)3～10次；(4)向上提拉籽晶2～10mm后，晶轉(zhuǎn)使晶體直徑增加1～10mm；(5)重復(fù)步驟(4)，當(dāng)晶體的高度達(dá)到20～50mm時(shí)停止。本發(fā)明能夠有效地避免籽晶內(nèi)部出現(xiàn)云霧狀氣泡、開裂、位錯(cuò)、雙晶的現(xiàn)象，從而大大提高藍(lán)寶石晶體質(zhì)量；本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)單、成功率高、可生長(zhǎng)出大尺寸光學(xué)級(jí)藍(lán)寶石晶體的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C30B17/00GK102797033SQ20121028911
公開日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者張會(huì)選, 王先進(jìn), 胡海平, 杜剛, 程興發(fā) 申請(qǐng)人:四川欣藍(lán)光電科技有限公司