一水合羥基硼酸鍶和一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化合物一水合羥基硼酸鍶和一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途，該化合物的分子式為Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量為408.31222，采用水熱法制備，該化合物的非線性光學(xué)晶體的分子式為Sr2[B5O9(OH)]H2O，分子量為408.31222，屬于三斜晶系，空間群為Pl，采用水熱法，通過程序降溫或自然降溫的方法即可得到一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體。該晶體非線性光學(xué)效應(yīng)為KDP晶體的3倍，透光波段190nm至2500nm。該晶體生長(zhǎng)過程具有操作簡(jiǎn)單，成本低，所用的試劑為無機(jī)原料，毒性低，生長(zhǎng)周期短，物化性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體在倍頻轉(zhuǎn)換、光參量振蕩器等非線性光學(xué)器件中得到廣泛應(yīng)用。
【專利說明】一水合羥基硼酸鍶和一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一水合羥基硼酸鍶和一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體及制備方法和用途，屬于無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，也屬于材料科學(xué)領(lǐng)域和光學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]非線性光學(xué)材料是光電子產(chǎn)業(yè)的物質(zhì)基礎(chǔ)，是固體激光技術(shù)、光通信與信息處理等領(lǐng)域發(fā)展的重要支柱，在科研、工業(yè)和醫(yī)療等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。在激光技術(shù)中，直接利用激光晶體所能獲得的激光波段有限，從紫外到紅外光譜區(qū)尚存有空白波段。利用非線性光學(xué)晶體進(jìn)行頻率轉(zhuǎn)換，可以將全固態(tài)激光器輸出的激光轉(zhuǎn)換成新波段激光，大大拓展激光器的應(yīng)用范圍，在激光【技術(shù)領(lǐng)域】有巨大的應(yīng)用前景和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。[0003]經(jīng)過幾十年探索，國(guó)內(nèi)外研究者已發(fā)現(xiàn)一系列性能優(yōu)異的非線性光學(xué)材料，如β -BB0、LB0、LN和KTP等，已進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)并獲得了廣泛應(yīng)用。隨著激光技術(shù)的發(fā)展，激光光源向深紫外、紫外和紅外波段拓展，這大大提高了對(duì)綜合性能優(yōu)異的非線性光學(xué)晶體的需求，因此，探索新型非線性光學(xué)晶體材料已成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種透光波段較寬，二階非線性光學(xué)系數(shù)較大，能夠?qū)崿F(xiàn)相位匹配，容易制備且穩(wěn)定性較好的化合物一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體材料及其制備方法和用途。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決全固態(tài)激光系統(tǒng)對(duì)具有非線性光學(xué)效應(yīng)的晶體材料的需要，本發(fā)明目的在于提供一種化合物一水合羥基硼酸鍶，該化合物化學(xué)式為:Sr2[B509(0H)]H20，分子量為408.31222，采用水熱法制備，所得產(chǎn)物直接為晶體；
[0006]本發(fā)明的另一目的是提供一種化合物一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體，該晶體化學(xué)式為Sr2 [B5O9 (OH)] H2O,分子量為408.31222，屬于三斜晶系，空間群為Pl，單胞參數(shù)為a = 6.4991 Lb: 6.5059 k,c = 11.3175 A, α = 88.458。, β = 86.019。，y =61.351。，Z = 2 ;
[0007]本發(fā)明的再一目的是提供一種化合物一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體的制備方法，采用水熱法制備；
[0008]本發(fā)明的又一目的是提供一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體的用途。
[0009]本發(fā)明所述的一種化合物一水合羥基硼酸鍶，該化合物的化學(xué)式為Sr2 [B5O9 (OH)]H2O,分子量為408.31222，采用水熱法制備，所得產(chǎn)物為晶體。
[0010]一種化合物一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體，該晶體的分子式為Sr2 [B5O9 (OH)]H2O,分子量為408.31222，屬于三斜晶系，空間群為Ρ1，單胞參數(shù)為a = 6.4991 A,6: 6.5059 K,c = 11.3175 Α, α = 88.458。, β = 86.019°，Y = 61.351。，Z =20[0011]所述化合物一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體的制備方法，采用水熱法制備晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行:
[0012]a、將含鍶化合物為 Sr (OH)2.8H20、Sr (NO3)2、SrCl2, SrSO4, Sr (ClO4)2、SrCO3 或Sr(CH3COO)2.H2O加入到體積為25_100mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入含硼化合物為H3BO3或B2O3,再加入去離子水5-50mL，使其充分混合均勻；
[0013]b、將步驟a中的溶液加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值范圍為8-12 ；
[0014]C、將步驟b中混合溶液裝在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入相應(yīng)的高壓反應(yīng)釜中，將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0015]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度20_60°C /h的升溫速率升至120-200°C，恒溫1-15天，再以溫度4-50°C /h的降溫速率或自然冷卻至室溫；
[0016]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0017]步驟a中含鍶化合物中Sr2+和含硼化合物中BO廣的摩爾比為:1: 0.2-5或含鍶化合物中Sr2+和含硼化合物中B2O3的摩爾比為:1: 0.1-2.5。
[0018]步驟c中將溶液放在干凈無污染的高壓反應(yīng)釜。
[0019]所述的一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體的用途，該晶體在制備倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器。
[0020]本發(fā)明所述的一種一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體，該晶體的分子式為Sr2[B5O9(OH)]H2O,屬于三斜晶系，空間群為P1，分子量為408.31222，單胞參數(shù)為3 = 6.4991 Lb = 6.5059 Lc = 11.3175 Α, α = 88.458。，β = 86.019。，y =61.351°，Z = 2.其粉末倍頻效應(yīng)達(dá)到KDP(KH2PO4)的3倍，具有較寬的透光范圍，在紫外可見區(qū)域190-2500nm范圍內(nèi)仍有較高的透過。此晶體制備簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)周期短，所使用的起始原料毒性低對(duì)人體毒害小。
[0021]本發(fā)明所用的方法為水熱法，即將起始原料按照一定比例混合后，在一定溫度范圍內(nèi)通過密封的反應(yīng)釜中高溫高壓反應(yīng)，通過程序降溫或恒溫的方法即可得到透明的一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體。
[0022]以下是幾個(gè)典型的可以得到Sr2[B509(0H)]H20化合物的化學(xué)反應(yīng)式:
[0023](1)Sr (OH) 2.8Η20+Η3Β03+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H2CHH2O
[0024](2) Sr (NO3) 2+Η3Β03+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+N03_
[0025](3) SrCl2+H3B03+0H—+H20 — Sr2B5O9 (OH).Η20+Η20+cl-
[0026](4) SrS04+H3B03+0r+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+S042_
[0027](5) Sr (ClO4) 2+Η3Β03+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C104_
[0028](6) SrC03+H3B03+0r+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C032_
[0029](7) Sr (CH3COO) 2.H20+H3B03+0H>H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+CH3C0(T
[0030](8) Sr (OH) 2.8H20+B203+0H>H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20[0031 ] (9) Sr (NO3) 2+B203+0H-+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+N03_
[0032](10)SrCl2+B203+0H—+H2O — Sr2B5O9 (OH).Η20+Η20+cl-
[0033](11) SrS04+B203+0r+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+S042_
[0034](12) Sr (ClO4) 2+Β203+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C104_[0035](13) SrC03+B203+0r+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C032_
[0036](14) Sr (CH3COO) 2.H20+B203+0H>H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+CH3C0(T
[0037]本發(fā)明中原料為采用市售的試劑，通過本發(fā)明所述的方法獲得的晶體透明，具有操作簡(jiǎn)單，生長(zhǎng)速度快，生長(zhǎng)周期短，成本低，等優(yōu)點(diǎn)。
[0038]本發(fā)明制備的一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體作為制備非線性光學(xué)器件，包括制作倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器和光參量振蕩器。所述的用一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體制作的非線性器件包含將透過至少一束入射基波光產(chǎn)生至少一束頻率不同于入射光的相干光。
[0039]所述一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體對(duì)光學(xué)加工精度無特殊要求。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0040]圖1為本發(fā)明的X-射線衍射圖譜。
[0041]圖2為本發(fā)明制作的非線性光學(xué)器件的工作原理圖，其中包括⑴為激光器，(2)為全聚透鏡，(3)為一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體，(4)為分光棱鏡，(5)為濾波片，ω為折射光的頻率等于入射光頻率或是入射光頻率的3倍。
【具體實(shí)施方式】
[0042]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明:
[0043]實(shí)施例1:
[0044]以化學(xué)反應(yīng)式Sr (NO3) 2+Η3Β03+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).Η20+Η20+Ν03_ 制備晶體，具體操作步驟如下:
[0045]a、將Sr (NO3)2加入到體積為25mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入H3BO3,再加入去離子水5mL，使其充分混合均勻，其中Sr (NO3) 2與H3BO3摩爾比為I: 0.2 ；
[0046]b、將步驟a中的溶液加入乙二胺調(diào)節(jié)pH = 8 ;
[0047]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0048]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度20°C /h的升溫速率升至120°C，恒溫I天，再以溫度4°C /h的降溫速率冷卻至室溫；
[0049]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0050]實(shí)施例2:
[0051 ] 以化學(xué)反應(yīng)式 Sr (CH3COO) 2.Η20+Η3Β03+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H2(HCH3COCT 制
備晶體:
[0052]a、將Sr (CH3COO)2.H2O加入到體積為35mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入H3BO3,再加入去離子水15mL，使其充分混合均勻，其中Sr(CH3COO)2.H2O與H3BO3的摩爾比為1: 0.8 ;
[0053]b、將步驟a中的溶液加入乙二胺調(diào)節(jié)pH = 10 ;
[0054]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；[0055]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度30°C /h的升溫速率升至150°C，恒溫5天，自然冷卻至室溫；
[0056]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0057]實(shí)施例3:
[0058]以化學(xué)反應(yīng)式SrCl2+H3B03+0F+H20 — Sr2B5O9(OH).Η20+Η20+01 制備晶體: [0059]a、將SrCl2加入到體積為50mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3,再加入去離子水20mL，使其充分混合均勻，其中SrCl2與B2O3的摩爾比為1:1;
[0060]b、將步驟a中的溶液加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值11 ;
[0061]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0062]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度35°C /h的升溫速率升至140°C，恒溫8天，再以溫度15°C /h的降溫速率冷卻至室溫；
[0063]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0064]實(shí)施例4:
[0065]以化學(xué)反應(yīng)式Sr (ClO4) 2+Η3Β03+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C104_ 制備晶體:
[0066]a、將Sr(ClO4)2加入到體積為65mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入H3BO3，再加入去離子水30mL，使其充分混合均勻，其中Sr(ClO4)2與B2O3的摩爾比為1:2;
[0067]b、將步驟a中的溶液，加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值9.5 ;
[0068]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0069]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度20_60°C /h的升溫速率升至120-200°C，恒溫1-15天，再以溫度4-50°C /h的降溫速率或自然冷卻至室溫；
[0070]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0071]實(shí)施例5:
[0072]以化學(xué)反應(yīng)式SrC03+H3B03+0F+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C0廣制備晶體:
[0073]a、將SrCO3加入到體積為75mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入H3BO3，再加入去離子水40mL，使其充分混合均勻，其中SrCO3與H3BO3的摩爾比為1:3;
[0074]b、將步驟a中的溶液,加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值9 ;
[0075]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0076]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度50°C /h的升溫速率升至180°C，恒溫10天，自然冷卻至室溫；
[0077]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0078]實(shí)施例6:
[0079]以化學(xué)反應(yīng)式SrS04+H3B03+0F+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+S0廣制備晶體:[0080]a、將SrSO4加入到體積為85mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3,再加入去離子水45mL，使其充分混合均勻，其中SrSO4與B2O3的摩爾比為1:4;
[0081]b、將步驟a中的溶液，加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值10 ；
[0082]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0083]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度50°C /h的升溫速率升至170°C，恒溫12天，再以溫度45°C /h的降溫速率冷卻至室溫；
[0084]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0085]實(shí)施例7:
[0086]以化學(xué)反應(yīng)式Sr (OH) 2.8Η20+Η3Β03+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+S0廣制備晶體:
[0087]a、將Sr(OH)2.8H20加入到體積為IOOmL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入H3BO3,再加入去離子水50mL，使其充分混合均勻，其中Sr (OH) 2.8Η20與H3BO3的摩爾比為1:5;
[0088]b、將步驟a中的溶液，加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值12 ；
[0089]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0090]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度60°C /h的升溫速率升至200°C，恒溫15天，再以溫度50°C /h的降溫速率冷卻至室溫；
[0091]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0092]實(shí)施例8:
[0093]以化學(xué)反應(yīng)式SrS04+B203+0F+H20 — Sr2B5O9(OH).H20+H20+S042 制備晶體:
[0094]a、將SrSO4加入到體積為50mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3,再加入去離子水30mL，使其充分混合均勻，其中SrSO4與B2O3的摩爾比為1: 0.1 ;
[0095]b、將步驟a中的溶液,加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值11 ；
[0096]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0097]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度25°C /h的升溫速率升至120°C，恒溫3天，再以溫度4°C /h的降溫速率冷卻至室溫；
[0098]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0099]實(shí)施例9:
[0100]以反應(yīng)式SrC03+B203+0F+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C0廣制備晶體:
[0101]a、將SrCO3加入到體積為25mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3，再加入去離子水10mL，使其充分混合均勻，其中SrCO3與B2O3的摩爾比為1:1;
[0102]b、將步驟a中的溶液,加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值9 ;
[0103]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0104]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度35°C /h的升溫速率升至150°C，恒溫6天，自然冷卻至室溫；
[0105]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0106]實(shí)施例10
[0107]以化學(xué)反應(yīng)式SrCl2+B203+0F++H20 — Sr2B5O9(OH).Η20+Η20+0 制備晶體:
[0108]a、將SrCl2加入到體積為75mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3，再加入去離子水40mL，使其充分混合均勻，其中SrCl2與B2O3的摩爾比為1: 1.5;
[0109]b、將步驟a中的溶液,加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值10 ;
[0110]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0111]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度5°C /h的升溫速率升至150°C，恒溫10天，再以溫度50°C /h的降溫速率冷卻至室溫；
[0112]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0113]實(shí)施例11
[0114]以反應(yīng)式Sr (ClO4) 2+B203+0r+H20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H20+C104_ 制備晶體:
[0115]a、將Sr (ClO4) 2加入到體積為80mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3，再加入去離子水50mL，使其充分混合均勻，其中Sr(ClO4)2與B2O3的摩爾比為I: 2.5 ；
[0116]b、將步驟a中的溶液，加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值12 ；
[0117]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0118]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度55°C /h的升溫速率升至200°C，恒溫15天，然后以溫度25°C /h的降溫速率冷卻到室溫；
[0119]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0120]實(shí)施例12
[0121 ]以反應(yīng)式 Sr (CH3COO) 2.Η20+Β203+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).H20+H2(HCH3COCT 制備晶體:
[0122]a、將Sr(CH3COO)2.H2O加入到體積為IOOmL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3，再加入去離子水40mL，使其充分混合均勻，其中Sr(CH3COO)2.H2O與B2O3的摩爾比為1:1;
[0123]b、將步驟a中的溶液，加入乙二胺調(diào)節(jié)pH值10 ；
[0124]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0125]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度35°C /h的升溫速率升至150°C，恒溫8天，自然冷卻至室溫；
[0126]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0127]實(shí)施例13
[0128]以化學(xué)反應(yīng)式Sr (NO3) 2+Β203+0Η>Η20 — Sr2B5O9 (OH).Η20+Η20+Ν03_ 制備晶體,具體操作步驟如下:
[0129]a、將Sr(NO3)2加入到體積為25mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入B2O3,再加入去離子水5mL，使其充分混合均勻，其中Sr(NO3)2與B2O3摩爾比為1: 0.5 ;
[0130]b、將步驟a中的溶液加入乙二胺調(diào)節(jié)pH = 8 ;
[0131]C、將步驟b中混合溶液所在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入干凈無污染的高壓反應(yīng)爸中,將反應(yīng)爸活塞旋緊；
[0132]d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度60°C /h的升溫速率升至180°C，恒溫I天，再以溫度4°C /h的降溫速率冷卻至室溫；
[0133]e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
[0134]將實(shí)施例1-13中所得的任意一種晶體，按附圖2所示安置在3的位置上，在室溫下，用調(diào)Q Nd = YAG激光器的1064nm輸出作光源，觀察到明顯的532nm倍頻綠光輸出，輸出強(qiáng)度約為同等條件KDP的3倍；
[0135]圖2所示為，由調(diào)Q Nd = YAG激光器I發(fā)出波長(zhǎng)為1064nm的紅外光束經(jīng)全聚透鏡2射入一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體，產(chǎn)生波長(zhǎng)為532nm的綠色倍頻光，出射光束4含有波長(zhǎng)為1064nm的紅外光和532nm的綠光，經(jīng)濾波片5濾去后得到波長(zhǎng)為532nm的倍頻光。
【權(quán)利要求】
1.一種化合物一水合羥基硼酸鍶，其特征在于該化合物的化學(xué)式為Sr2[B5O9(OH)]H2O,分子量為408.31222，采用水熱法制備，所得產(chǎn)物為晶體。
2.一種化合物一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體，其特征在于該晶體的分子式為Sr2 [B5O9 (OH)] H2O,分子量為408.31222，屬于三斜晶系，空間群為P1，單胞參數(shù)為3 = 6.4991 Lb=Q.5059 A,C= 11.3175 A, α = 88.458。，β = 86.019。，Υ =61.351。，Z = 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的化合物一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體的制備方法，其特征在于采用水熱法制備晶體，具體操作按下列步驟進(jìn)行: a、將含鍶化合物為Sr (OH)2.8H20、Sr (NO3)2、SrCl2, SrSO4, Sr (ClO4)2、SrCO3 或Sr(CH3COO)2.H2O加入到體積為25_100mL的高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入含硼化合物為H3BO3或B2O3,再加入去離子水5-50mL，使其充分混合均勻； b、將步驟a中的溶液加入乙-胺調(diào)節(jié)pH值范圍為8-12； C、將步驟b中混合溶液裝在的聚四氟乙烯內(nèi)襯蓋子旋緊，裝入相應(yīng)的高壓反應(yīng)釜中，將反應(yīng)爸活塞旋緊； d、將步驟c中的高壓反應(yīng)釜放置在恒溫箱內(nèi)，以溫度20-60°C/h的升溫速率升至120-200°C，恒溫1-15天，再以溫度4-50°C /h的降溫速率或自然冷卻至室溫； e、打開高壓反應(yīng)釜，將含有晶體的溶液過濾，即可得到一水合羥基硼酸鍶透明晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟a中含鍶化合物中Sr2+和含硼化合物中BO廣的摩爾比為:1: 0.2-5或含鍶化合物中Sr2+和含硼化合物中B2O3的摩爾比為:I: 0.1-2.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟c中將溶液放在干凈無污染的高壓反應(yīng)釜。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一水合羥基硼酸鍶非線性光學(xué)晶體的用途，其特征在于該晶體在制備倍頻發(fā)生器、上或下頻率轉(zhuǎn)換器或光參量振蕩器。
【文檔編號(hào)】C30B7/10GK103696006SQ201210367829
【公開日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月28日
【發(fā)明者】潘世烈, 張方方, 張芳袁 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所