單晶制造裝置所使用的籽晶保持軸以及單晶制造方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的是提供一種與以往相比能夠使SiC單晶更快生長(zhǎng)的采用熔液法的單晶制造裝置所使用的籽晶保持軸、和采用熔液法的單晶制造方法。一種籽晶保持軸，是采用熔液法的單晶制造裝置所使用的籽晶保持軸，籽晶保持軸的側(cè)面的至少一部分由具有比籽晶保持軸的反射率大的反射率的反射部件覆蓋著，反射部件被配置成在反射部件和保持在籽晶保持軸的端面的籽晶之間空開間隔。
【專利說(shuō)明】單晶制造裝置所使用的籽晶保持軸以及單晶制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及采用熔液法的單晶制造裝置所使用的籽晶保持軸以及單晶制造方法。

【背景技術(shù)】
[0002] SiC單晶在熱學(xué)、化學(xué)上非常穩(wěn)定，機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異，抗輻射線，而且與Si單晶相比 具有高的絕緣擊穿電壓，高的熱傳導(dǎo)率等優(yōu)異的物性。因此，能夠?qū)崿F(xiàn)：Si單晶、GaAs單晶 等已有的半導(dǎo)體材料所無(wú)法實(shí)現(xiàn)的高輸出、高頻率、耐電壓、耐環(huán)境性等，作為能夠?qū)崿F(xiàn)大 功率控制和節(jié)能的功率裝置材料、高速大容量信息通信用裝置材料、車載用高溫裝置材料； 耐輻射線裝置材料等的大范圍內(nèi)的下一代半導(dǎo)體材料，對(duì)其的期待在提高。
[0003] 以往，作為SiC單晶的生長(zhǎng)法，代表性地已知?dú)庀喾?、艾奇遜（Acheson)法和熔液 法。氣相法之中，例如升華法，具有在生長(zhǎng)了的單晶中容易產(chǎn)生被稱作微管缺陷的中空貫通 狀的缺陷、層積缺陷等的晶格缺陷以及結(jié)晶多型的缺點(diǎn)，但由于結(jié)晶的生長(zhǎng)速度大，所以以 往大多數(shù)SiC塊狀單晶采用升華法制造，也進(jìn)行了降低生長(zhǎng)結(jié)晶的缺陷的嘗試（專利文獻(xiàn) 1)。艾奇遜法中，作為原料使用硅石和焦炭，并在電爐中進(jìn)行加熱，所以因原料中的雜質(zhì)等， 不能夠得到結(jié)晶性高的單晶。
[0004] 而且，熔液法是在石墨坩堝中使C從石墨坩堝中溶解在Si熔液中，或使合金熔化 在Si熔液中并使C從石墨坩堝中溶解在該熔液中，在設(shè)置在低溫部的籽晶基板上使SiC結(jié) 晶層析出并生長(zhǎng)的方法。熔液法與氣相法相比，在接近于熱平衡的狀態(tài)下進(jìn)行結(jié)晶生長(zhǎng)，所 以最能夠期待低缺陷化。因此，最近提出了好幾個(gè)采用熔液法的SiC單晶制造方法（專利 文獻(xiàn)2)。
[0005] 在先技術(shù)文獻(xiàn) [0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1:日本特開2003-119097號(hào)公報(bào)
[0008] 專利文獻(xiàn)2:日本特開2008-105896號(hào)公報(bào)


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 在熔液法中，過(guò)飽和度成為結(jié)晶生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力。因此，通過(guò)提高過(guò)飽和度能夠提高 結(jié)晶的生長(zhǎng)速度。在采用熔液法的SiC單晶生長(zhǎng)中，過(guò)飽和度通過(guò)將結(jié)晶生長(zhǎng)界面附近的 Si-C熔液的溫度設(shè)定為比Si-C熔液內(nèi)部的溫度低的溫度來(lái)設(shè)置。因此，為了增加 SiC單晶 的生長(zhǎng)速度，需要使結(jié)晶生長(zhǎng)界面附近的Si-c熔液的溫度成為更低的溫度，來(lái)確保更高的 過(guò)飽和度。但是，一邊較高地維持Si-C熔液內(nèi)部的溫度，一邊使結(jié)晶生長(zhǎng)界面附近的溫度 低溫化，來(lái)增大溫度差直到能得到所希望的SiC單晶生長(zhǎng)速度的程度是很難的。
[0010] 本發(fā)明是解決上述課題的發(fā)明，其目的是提供一種與以往相比能夠使SiC單晶更 快生長(zhǎng)的采用熔液法的單晶制造裝置所使用的籽晶保持軸以及采用熔液法的單晶制造方 法。
[0011] 本發(fā)明為一種籽晶保持軸，其是采用熔液法的單晶制造裝置所使用的籽晶保持 軸，
[0012] 籽晶保持軸的側(cè)面的至少一部分由反射部件覆蓋著，所述反射部件具有比籽晶保 持軸的反射率大的反射率，
[0013] 反射部件被配置成在反射部件和保持于籽晶保持軸的端面的籽晶之間空開間隔。
[0014] 本發(fā)明還為一種采用熔液法的SiC單晶制造方法，該方法是使被籽晶保持軸保持 的SiC籽晶接觸Si-c熔液，以籽晶為基點(diǎn)使SiC單晶生長(zhǎng)，Si-c熔液由配置在坩堝的周圍 的加熱裝置加熱使得在坩堝中具有從內(nèi)部向表面溫度降低的溫度梯度，
[0015] 籽晶保持軸的側(cè)面的至少一部分由反射部件覆蓋著，所述反射部件具有比籽晶保 持軸的反射率大的反射率，
[0016] 反射部件以在反射部件和籽晶之間空開間隔的方式配置著。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明，能夠加快單晶的生長(zhǎng)速度。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018] 圖1是表示能夠?qū)嵤┍景l(fā)明的SiC單晶制造裝置的構(gòu)成的一例的剖視示意圖。
[0019] 圖2是表示以往使用的SiC單晶制造裝置的基本構(gòu)成的一例的剖視模式圖。
[0020] 圖3是表示具有本發(fā)明的一個(gè)方式的籽晶保持軸的、SiC單晶制造裝置的基本構(gòu) 成的一例的剖視示意圖，所述籽晶保持軸在側(cè)面配置有反射部件。
[0021] 圖4是表示具有本發(fā)明的一個(gè)方式的籽晶保持軸的、SiC單晶制造裝置的基本構(gòu) 成的一例的剖視示意圖，所述籽晶保持軸在側(cè)面的下部配置有反射部件。
[0022] 圖5是表示具有本發(fā)明的一個(gè)方式的籽晶保持軸的、SiC單晶制造裝置的基本構(gòu) 成的一例的剖視示意圖，所述籽晶保持軸在側(cè)面的上部配置有反射部件。
[0023] 圖6是表示具有本發(fā)明的一個(gè)方式的籽晶保持軸的、SiC單晶制造裝置的基本構(gòu) 成的一例的剖視示意圖，所述籽晶保持軸在側(cè)面的多個(gè)部位配置有反射部件。
[0024] 圖7是表示本發(fā)明的一個(gè)方式中的、保持具有與籽晶保持軸的端面相同的形狀的 上表面的籽晶時(shí)的籽晶和反射部件的位置關(guān)系的剖視示意圖。
[0025] 圖8是表示本發(fā)明的一個(gè)方式中的、保持具有比籽晶保持軸的端面小的形狀的上 表面的籽晶時(shí)的籽晶和反射部件的位置關(guān)系的剖視示意圖。
[0026] 圖9是表示本發(fā)明的一個(gè)方式中的、保持具有比籽晶保持軸的端面大的形狀的上 表面的籽晶時(shí)的籽晶和反射部件的位置關(guān)系的剖視示意圖。
[0027] 圖10是表示具有本發(fā)明的一個(gè)方式的籽晶保持軸的、SiC單晶制造裝置的基本構(gòu) 成的一例的剖視示意圖，所述籽晶保持軸在側(cè)面配置了具有下側(cè)厚、上側(cè)薄的形狀的反射 部件。
[0028] 圖11是表示具有本發(fā)明的一個(gè)方式的籽晶保持軸的、SiC單晶制造裝置的基本構(gòu) 成的一例的剖視示意圖，所述籽晶保持軸在側(cè)面配置有厚的反射部件。
[0029] 圖12是從側(cè)面觀察實(shí)施例1中得到的SiC生長(zhǎng)結(jié)晶的外觀照片。
[0030] 圖13是從側(cè)面觀察比較例1中得到的SiC生長(zhǎng)結(jié)晶的外觀照片。
[0031] 圖14是從側(cè)面觀察比較例2中得到的SiC生長(zhǎng)結(jié)晶的外觀照片。
[0032] 圖15是從下面觀察比較例3中得到的SiC生長(zhǎng)結(jié)晶的外觀照片。
[0033] 圖16是從側(cè)面觀察比較例3中得到的SiC生長(zhǎng)結(jié)晶的外觀照片。

【具體實(shí)施方式】
[0034] 本發(fā)明為一種籽晶保持軸，其是采用熔液法的單晶制造裝置所使用的籽晶保持 軸，
[0035] 籽晶保持軸的側(cè)面的至少一部分由反射部件覆蓋著，該反射部件具有比籽晶保持 軸的反射率大的反射率，
[0036] 反射部件被配置成在反射部件和保持于籽晶保持軸的端面的籽晶之間空開間隔。
[0037] 在熔液法中，溶解于Si-C熔液中的C通過(guò)擴(kuò)散和對(duì)流而被分散。籽晶基板的下表 面附近，通過(guò)經(jīng)由籽晶保持軸的排熱、加熱裝置的輸出控制、和從Si-C熔液的表面的散熱 等，而能夠形成變?yōu)楸萐i-C熔液的內(nèi)部低的溫度的溫度梯度。在高溫下溶入到溶解度大的 熔液內(nèi)部的C 一到達(dá)在低溫下溶解度低的籽晶基板附近就變?yōu)檫^(guò)飽和狀態(tài)，能夠以該過(guò)飽 和度為驅(qū)動(dòng)力在籽晶基板上使SiC單晶生長(zhǎng)。
[0038] 因此，為了使SiC單晶的生長(zhǎng)速度增加，增大Si-C熔液中的結(jié)晶生長(zhǎng)界面正下方 的過(guò)飽和度較有效。但是，如圖2所示可知，通過(guò)來(lái)自坩堝10的輻射熱36,籽晶保持軸12 也被加熱，所以經(jīng)由籽晶保持軸12的排熱變小，難以增大Si-C熔液24的內(nèi)部和結(jié)晶生長(zhǎng) 界面附近的溫差，能夠影響到過(guò)飽和度。這樣，在以往的方法中，經(jīng)由籽晶保持軸的排熱容 易變小，結(jié)晶生長(zhǎng)界面正下方的低溫化變難。而且，由于難以使Si-C熔液的內(nèi)部和結(jié)晶生 長(zhǎng)界面正下方的溫差增大到所希望的程度，所以難以穩(wěn)定地進(jìn)行過(guò)飽和度的增加，難以使 SiC單晶的生長(zhǎng)速度增加。
[0039] 基于上述見解，為了增加 SiC單晶的生長(zhǎng)速度而進(jìn)行努力研究的結(jié)果，本發(fā)明人 發(fā)現(xiàn)了一種為了提高經(jīng)由籽晶保持軸的排熱而在籽晶保持軸的側(cè)面配置反射率高的部件 的籽晶保持軸。
[0040] 如圖3所示，通過(guò)在籽晶保持軸12的側(cè)面配置反射率高的反射部件32,降低了向 籽晶保持軸12的因輻射所致的熱輸入，能夠抑制籽晶保持軸12的溫度上升。由此，能夠提 高經(jīng)由籽晶保持軸12的排熱，將Si-C熔液24中的生長(zhǎng)界面正下方的溫度低溫化，提高過(guò) 飽和度，使SiC單晶的生長(zhǎng)速度增加。
[0041] 反射部件32能夠覆蓋插入到坩堝內(nèi)的籽晶保持軸的側(cè)面的至少一部分，例如，如 圖3所示，也可以覆蓋籽晶保持軸12的側(cè)面的大致整個(gè)面，或者，如圖4?6所示，也可以 僅覆蓋籽晶保持軸12的側(cè)面的下部、僅覆蓋側(cè)面的上部、或者覆蓋側(cè)面的多個(gè)部位。
[0042] 反射部件32能夠覆蓋籽晶保持軸12的插入到坩堝10內(nèi)的部分的、籽晶保持軸12 側(cè)面的面積的優(yōu)選50 %以上，更優(yōu)選60 %以上，進(jìn)一步優(yōu)選70 %以上，進(jìn)一步更優(yōu)選80% 以上，進(jìn)一步更優(yōu)選90%以上，進(jìn)一步更優(yōu)選95%以上、最優(yōu)選100%。
[0043] 反射部件32以不與籽晶14直接接觸的方式與籽晶14之間空開間隔地配置。若 使反射部件32和籽晶14接觸地配置，則難以從籽晶14均勻地排熱，結(jié)晶生長(zhǎng)面內(nèi)的排熱 分布容易變得不均勻，在生長(zhǎng)結(jié)晶中會(huì)發(fā)生多晶等的宏觀缺陷。另一方面，通過(guò)將反射部件 32配置為與籽晶14之間空開間隔，從籽晶14容易均勻地排熱，所以結(jié)晶生長(zhǎng)面內(nèi)的排熱分 布容易變得均勻，能夠抑制生長(zhǎng)結(jié)晶中的多晶等的宏觀缺陷的發(fā)生。
[0044] 例如，如圖7所示，在籽晶保持軸12的端面與籽晶14的上表面為相同形狀時(shí)，能 夠在反射部件32和籽晶14不接觸的范圍內(nèi)使反射部件32覆蓋到籽晶保持軸12的大致下 端。另外，如圖8所示，在籽晶保持軸12的端面比籽晶14的上表面大，且為籽晶14不從籽 晶保持軸12的端面伸出（突出）的形狀時(shí)，能夠使反射部件32完全覆蓋到籽晶保持軸12 的下端?；蛘?，如圖9所示，籽晶14的上表面比籽晶保持軸12的端面大時(shí)，反射部件32不 覆蓋到籽晶保持軸12的下端，而與籽晶14之間空開間隔地配置，使得反射部件32不與籽 晶14接觸。無(wú)論在哪種方式下，反射部件32和籽晶14都不接觸，在反射部件32和籽晶14 之間，籽晶保持軸12露出。
[0045] 在使用本籽晶保持軸的單晶制造中，優(yōu)選使用具有與籽晶保持軸12的端面相同、 或比其小的上表面的籽晶14。該情況下，由于經(jīng)由籽晶保持軸12從籽晶14的上表面更均 勻地排熱，所以能夠使結(jié)晶生長(zhǎng)面內(nèi)的排熱分布更均勻。
[0046] 反射部件32具有比籽晶保持軸12大的反射率，具有優(yōu)選0. 4以上、更優(yōu)選0. 5以 上、進(jìn)一步優(yōu)選〇. 6以上的反射率。
[0047] 本說(shuō)明書中，反射率意指熱、即紅外線的反射率（紅外反射率），例如能夠通過(guò)傅 里葉變換紅外分光法測(cè)定。
[0048] 通過(guò)增厚反射部件32,降低因來(lái)自坩堝10的輻射熱所致的向籽晶保持軸的熱輸 入，能夠更加得到抑制籽晶保持軸12的溫度上升的效果。例如，與圖3所示那樣的厚度的 反射部件32相比，能夠?qū)⑷鐖D11所示的厚的反射部件32覆蓋在籽晶保持軸上。
[0049] 反射部件32的形狀能夠?yàn)槿我獾男螤?。例如，可以如圖3所示，遍及籽晶保持軸 12的長(zhǎng)度方向具有均勻的厚度，另外，也可以遍及籽晶保持軸12的長(zhǎng)度方向具有不均勻的 厚度。如圖10所示，反射部件32具有下側(cè)厚且上側(cè)薄的形狀時(shí)，由反射部件32反射的輻 射熱34容易朝向坩堝10內(nèi)的上方而難以朝向Si-C熔液24的表面，Si-C熔液24的表面 溫度容易降低，能夠形成更大的過(guò)飽和度。另外，反射部件32也可以組合多個(gè)反射部件來(lái) 使用，也可以將多個(gè)反射部件分別相接觸地配置在籽晶保持軸12的側(cè)面，也可以如圖6所 示，將多個(gè)反射部件32分別分離地配置在籽晶保持軸12的側(cè)面。
[0050] 反射部件32向籽晶保持軸12的側(cè)面的配置，能夠利用石墨的粘結(jié)劑進(jìn)行。反射 部件32能夠配置為與籽晶保持軸12的側(cè)面的周圍接觸，或者，也可以在反射部件32和籽 晶保持軸12之間的至少一部分中設(shè)置間隙地配置在籽晶保持軸12的側(cè)面的周圍。
[0051] 作為反射部件32,可使用反射率為0. 5的碳片、反射率為0. 4的鉭、反射率為0. 8 的碳化鉭等的、具有比反射率為〇. 2的籽晶保持軸高的反射率的材料，優(yōu)選使用碳片。
[0052] 作為碳片沒有特別限定，能夠使用市售的碳片。碳片可通過(guò)將例如碳纖維置于滾 子（roller)進(jìn)行脫水而獲得。
[0053] 碳片的平均厚度可優(yōu)選為0· 01mm以上，更優(yōu)選為0· 05mm以上，進(jìn)一步優(yōu)選為 0. 2_以上。碳片越厚，越降低因來(lái)自坩堝10的輻射熱所致的向籽晶保持軸12的熱輸入而 抑制籽晶保持軸12的溫度上升，能夠更加得到提高從結(jié)晶生長(zhǎng)界面的排熱的效果。
[0054] 碳片向籽晶保持軸12的側(cè)面部的覆蓋，可利用粘結(jié)劑、優(yōu)選利用石墨的粘結(jié)劑進(jìn) 行。
[0055] 在本發(fā)明中，反射部件是與隔熱部件不同的，即使代替反射部件而使用隔熱部件 也無(wú)法得到本發(fā)明的效果。即使將隔熱部件覆蓋于籽晶保持軸，也無(wú)法得到SiC單晶生長(zhǎng) 速度的所希望的提高，作為其理由之一，能夠列舉：若利用隔熱部件，則即使在結(jié)晶生長(zhǎng)界 面附近也進(jìn)行保溫而無(wú)法謀求低溫化，得不到所希望的過(guò)飽和度。
[0056] 籽晶保持軸是由在其端面保持籽晶基板的石墨構(gòu)成的軸，能夠?yàn)閳A柱狀、棱柱狀 等的任意的形狀，例如，能夠使用與籽晶的上表面的形狀相同的端面形狀的石墨軸。籽晶保 持軸通常能夠具有50?1000mm的長(zhǎng)度。
[0057] 本籽晶保持軸用于采用熔液法的單晶制造裝置中，能夠用于例如SiC、GaN、BaTi03 等的單晶的制造裝置，尤其是能夠用于SiC單晶的制造裝置中。
[0058] 在SiC單晶的制造中，可使用Si-C熔液。Si-C熔液是指，將Si或Si/X(X為Si以 外的1種以上的金屬）的熔液作為溶劑的溶解了C的熔液。X為一種以上的金屬，只要能夠 與SiC(固相）形成在熱力學(xué)上達(dá)到平衡狀態(tài)的液相（熔液）就沒有特別的限制。作為適 當(dāng)?shù)慕饘賆的例子，能夠列舉Ti、Mn、Cr、Ni、Ce、Co、V、Fe等。例如，在坩堝內(nèi)加入Si，并投 入Cr、Ni等，能夠形成Si-Cr熔液、Si-Cr-Ni熔液等。
[0059] Si-C熔液，優(yōu)選其表面溫度為C向Si-C熔液的溶解量的變動(dòng)較少的1800? 2200。。。
[0060] Si-C熔液的溫度測(cè)定，能夠利用熱電偶、輻射溫度計(jì)等進(jìn)行。關(guān)于熱電偶電，從高 溫測(cè)定和防止雜質(zhì)混入的觀點(diǎn)考慮，優(yōu)選將被覆了氧化鋯或氧化鎂玻璃的鎢-錸絲裝入石 墨保護(hù)管中而成的熱電偶。
[0061] 本發(fā)明還為一種采用熔液法的SiC單晶制造方法，該方法使被籽晶保持軸保持的 SiC籽晶接觸Si-C熔液，以籽晶為基點(diǎn)使SiC單晶生長(zhǎng)，所述Si-C熔液由配置在坩堝的周 圍的加熱裝置加熱，使得在坩堝中具有從內(nèi)部向表面溫度降低的溫度梯度，籽晶保持軸的 側(cè)面的至少一部分由具有比籽晶保持軸的反射率大的反射率的反射部件覆蓋著，反射部件 以在反射部件和籽晶之間空開間隔的方式配置。
[0062] 根據(jù)本制造方法，與關(guān)于上述的與籽晶保持軸的說(shuō)明同樣地，籽晶保持軸在籽晶 保持軸的側(cè)面具有反射率高的部件，在采用熔液法制造 SiC單晶時(shí)，能夠降低向籽晶保持 軸的由輻射所導(dǎo)致的熱輸入，抑制籽晶保持軸的溫度上升，能夠提高經(jīng)由籽晶保持軸的排 熱，將單晶的生長(zhǎng)界面正下方的Si-C熔液的溫度低溫化，提高過(guò)飽和度，使SiC單晶的生長(zhǎng) 速度增加。
[0063] 關(guān)于本制造方法中的、反射部件向籽晶保持軸的配置位置和配置方法、反射部件 的反射率、材料、厚度和形狀、以及與籽晶保持軸的材料和形狀等的說(shuō)明，可應(yīng)用上述的關(guān) 于籽晶保持軸的說(shuō)明。
[0064] 圖1表示實(shí)施本發(fā)明得到的SiC單晶制造裝置的一例。圖示的SiC單晶制造裝置 100,具有坩堝10,該坩堝10收容了在Si或Si/X的熔液中溶解C而成的Si-C熔液24,形 成從Si-C熔液的內(nèi)部向熔液的表面溫度降低的溫度梯度，能夠使保持在能夠升降的籽晶 保持軸12的頂端的籽晶基板14接觸Si-C熔液24,以籽晶基板14為基點(diǎn)使SiC單晶生長(zhǎng)。 優(yōu)選使坩堝10和籽晶保持軸12旋轉(zhuǎn)。
[0065] Si-C熔液24可通過(guò)在將原料投入坩堝中，使其加熱熔化而調(diào)制的Si或Si/X的熔 液中溶解C來(lái)調(diào)制。通過(guò)將坩堝10設(shè)為石墨坩堝等的碳質(zhì)坩堝或SiC坩堝，通過(guò)坩堝10 的熔化，C溶解于熔液中，能夠形成Si-C熔液。這樣，在Si-C熔液24中不存在未溶解的C， 能夠防止因向未溶解的C析出SiC單晶而導(dǎo)致的SiC的浪費(fèi)。C的供給，例如可以利用烴氣 體的吹入、或?qū)⒐腆w的C供給源與熔液原料一起投入這些方法，或者，也可以組合這些方法 和坩堝的熔化。
[0066] 為了保溫，坩堝10的外周被隔熱部件18覆蓋。它們統(tǒng)一被收容在石英管26內(nèi)。 在石英管26的外周配置有加熱用的高頻線圈22。高頻線圈22可以由上段線圈22A和下段 線圈22B構(gòu)成，上段線圈22A和下段線圈22B能夠分別獨(dú)立地控制。
[0067] 坩堝10、隔熱部件18、石英管26和高頻線圈22由于達(dá)到高溫，所以被配置在水冷 腔的內(nèi)部。水冷腔為了能夠?qū)ρb置內(nèi)的氣氛進(jìn)行調(diào)整而具有氣體導(dǎo)入口和氣體排氣口。
[0068] Si-C熔液的溫度，通常由于輻射等而成為與Si-C熔液的內(nèi)部相比，表面的溫度低 的溫度分布，但進(jìn)而通過(guò)調(diào)整高頻線圈22的匝數(shù)和間隔、高頻線圈22和坩堝10的高度方 向的位置關(guān)系、以及高頻線圈的輸出，能夠在Si-C熔液24中形成與Si-C熔液24的表面垂 直的方向的溫度梯度，使得籽晶基板14接觸的熔液上部變?yōu)榈蜏?、熔液下部（?nèi)部）變?yōu)?高溫。例如，與下段線圈22B的輸出相比減小上段線圈22A的輸出，能夠在Si-C熔液24中 形成熔液上部變?yōu)榈蜏?、熔液下部變?yōu)楦邷氐臏囟忍荻?。溫度梯度，在直到距熔液表面的?度約為30mm的范圍優(yōu)選為1?100°C /cm，更優(yōu)選為10?50°C /cm。
[0069] 在幾個(gè)方式中，也可以在SiC單晶的生長(zhǎng)前，進(jìn)行使籽晶基板的表面層溶化于 Si-C熔液中從而除去的回熔。在使SiC單晶生長(zhǎng)的籽晶基板的表層，有時(shí)存在位錯(cuò)等的加 工變質(zhì)層或自然氧化膜等，在使Sic單晶生長(zhǎng)前，將它們?nèi)刍ィ瑢?duì)生長(zhǎng)高品質(zhì)的SiC單 晶生長(zhǎng)有效。熔化的厚度，根據(jù)籽晶基板的表面的加工狀態(tài)而變化，但為了充分除去加工變 質(zhì)層和自然氧化膜，優(yōu)選約為5?50 μ m。
[0070] 回熔，能夠通過(guò)在Si-C熔液中形成溫度梯度來(lái)進(jìn)行，該溫度梯度是從Si-C熔液的 內(nèi)部向熔液的表面溫度增加的溫度梯度，即與SiC單晶生長(zhǎng)相反的方向的溫度梯度。通過(guò) 控制高頻線圈的輸出，能夠形成上述相反方向的溫度梯度。
[0071] 回熔，也能夠通過(guò)在Si-c熔液中不形成溫度梯度，僅將籽晶基板浸漬在被加熱至 比液相線溫度高的溫度的Si-C熔液中來(lái)進(jìn)行。該情況下，Si-C熔液溫度越高，則熔化速度 越高，但熔化量的控制變難，若溫度低，則存在熔化速度變慢的情況。
[0072] 在幾個(gè)方式中，也可以預(yù)先加熱籽晶基板后，使籽晶基板接觸Si-C熔液。若使低 溫的籽晶基板接觸高溫的Si-C熔液，則有時(shí)在籽晶中發(fā)生熱沖擊位錯(cuò)。在使籽晶基板接觸 Si-C熔液之前，預(yù)先加熱籽晶基板，對(duì)防止熱沖擊位錯(cuò)、使高品質(zhì)的SiC單晶生長(zhǎng)很有效。 籽晶基板的加熱，能夠連同籽晶保持軸加熱而進(jìn)行。該情況下，使籽晶基板接觸Si-C熔液 后，在使SiC單晶生長(zhǎng)之前停止籽晶保持軸的加熱?；蛘?，代替該方法，也可以使籽晶接觸 較低溫度的Si-c熔液后，將Si-c熔液加熱到使結(jié)晶生長(zhǎng)的溫度。在該情況下，對(duì)防止熱沖 擊位錯(cuò)、使高品質(zhì)的SiC單晶生長(zhǎng)也是有效的。
[0073] 實(shí)施例
[0074] (共同條件）
[0075] 示出實(shí)施例1和比較例1?3共同的條件。在各例中，使用圖1所示的單晶制造 裝置1〇〇。但是，對(duì)于有無(wú)反射部件32、位置、和形狀在各例中是不同的。在收容Si-C熔液 24的內(nèi)徑40mm、高度125mm的石墨坩堝10中，將Si/Cr/Ni以原子組成百分率54 :40 :6的 比例作為熔液原料裝入。用氬置換單晶制造裝置的內(nèi)部的空氣。對(duì)配置在石墨坩堝10的 周圍的高頻線圈22通電，通過(guò)加熱將石墨坩堝10內(nèi)的原料熔化，形成Si/Cr/Ni合金的熔 液。而且，從石墨坩堝10向Si/Cr/Ni合金的熔液溶解充分量的C，形成Si-C熔液24。
[0076] 調(diào)節(jié)上段線圈22A和下段線圈22B的輸出，對(duì)石墨坩堝10進(jìn)行加熱，形成從Si-C 熔液24的內(nèi)部向熔液的表面溫度降低的溫度梯度。通過(guò)使用能夠升降的、將氧化鋯被覆 鎢-錸絲裝入石墨保護(hù)管中而成的熱電偶測(cè)定Si-C熔液24的溫度，來(lái)進(jìn)行已形成了規(guī)定 的溫度梯度的情況的確認(rèn)。通過(guò)高頻線圈22A和22B的輸出控制，使Si-C熔液24的表面 的溫度成為2000°C。以Si-C熔液的表面為低溫側(cè)，預(yù)定浸漬籽晶基板的Si-C熔液的表面 的溫度、和從Si-C熔液24的表面向熔液內(nèi)部垂直方向的深度10mm的位置的溫度的溫度差 為 25K。
[0077] (實(shí)施例1)
[0078] 準(zhǔn)備反射率為0. 2、直徑為12mm和長(zhǎng)度為200mm的圓柱形狀的石墨的籽晶保持軸 12,從距籽晶保持軸12的側(cè)面的下端5mm的位置到上端，利用石墨的粘結(jié)劑配置作為反射 部件32的反射率為0. 5且厚度為0. 2mm的碳片（巴工業(yè)制）。
[0079] 準(zhǔn)備厚度1mm、直徑12mm的圓盤狀4H-SiC單晶，來(lái)作為籽晶基板14使用。以使籽 晶基板14的下表面成為Si面的方式，利用石墨的粘結(jié)劑將籽晶基板14的上表面粘接在籽 晶保持軸12的端面的大致中央部。以籽晶基板14的上表面不從籽晶保持軸12的端面伸 出的方式粘接。此時(shí)，籽晶基板14和碳片不接觸，在籽晶基板14的上表面和碳片的下端具 有5mm的間隔。
[0080] 接著，使保持了籽晶基板14的籽晶保持軸12下降，以使籽晶基板14的下表面與 Si-C熔液24的表面位置一致的方式使籽晶基板14接觸Si-C熔液24,使結(jié)晶生長(zhǎng)10小時(shí)。 此期間，分別使石墨相禍10以5rpm、籽晶保持軸12以40rpm向相同方向旋轉(zhuǎn)。SiC單晶的 生長(zhǎng)速度為〇. 64mm/h，生長(zhǎng)量為6. 4mm。將所得到的SiC單晶從側(cè)面觀察到的外觀照片表 示在圖12中。被上部的波狀線包圍的部分為籽晶基板14。在得到的生長(zhǎng)結(jié)晶中沒有發(fā)現(xiàn) 多晶等的宏觀缺陷。
[0081] (比較例1)
[0082] 除了不使用反射部件以外，與實(shí)施例1同樣地使SiC單晶生長(zhǎng)。SiC單晶的生長(zhǎng)速 度為0. 32mm/h，生長(zhǎng)量為3. 2mm。將所得到的SiC單晶從側(cè)面觀察到的外觀照片表示在圖 13中。被上部的波狀線包圍的部分為籽晶基板14。在所得到的生長(zhǎng)結(jié)晶上沒有發(fā)現(xiàn)多晶 等的宏觀缺陷。
[0083] (比較例2)
[0084] 從距籽晶保持軸12的側(cè)面的下端5mm的位置到上端，利用石墨的粘結(jié)劑配置厚度 為2mm且碳成形的隔熱部件，來(lái)代替反射部件。
[0085] 使用與實(shí)施例1相同的籽晶基板14,以使籽晶基板14的下表面成為Si面的方式 使用石墨的粘結(jié)劑將籽晶基板14的上表面粘接在籽晶保持軸12的端面的大致中央部。以 籽晶基板14的上表面不從籽晶保持軸12的端面伸出的方式進(jìn)行粘接。此時(shí)，籽晶基板14 與隔熱部件不接觸，籽晶基板14的上表面和隔熱部件的下端具有5mm的間隔。
[0086] 接著，使保持了籽晶基板14的籽晶保持軸12下降，以使籽晶基板14的下表面與 Si-C熔液24的表面位置一致的方式使籽晶基板14接觸Si-C熔液24,使結(jié)晶生長(zhǎng)10小時(shí)。 此期間，分別使石墨相禍10以5rpm、籽晶保持軸12以40rpm向相同方向旋轉(zhuǎn)。SiC單晶的 生長(zhǎng)速度為〇. 13mm/h，生長(zhǎng)量為1. 3mm。將所得到的SiC單晶從側(cè)面觀察到的外觀照片表 示在圖14中。被上部的波狀線包圍的部分為籽晶基板14。在得到的生長(zhǎng)結(jié)晶中沒有發(fā)現(xiàn) 多晶等的宏觀缺陷。
[0087] (比較例3)
[0088] 準(zhǔn)備反射率為0. 2、直徑為12mm和長(zhǎng)度為200mm的圓柱形狀的石墨的籽晶保持軸 12,利用石墨的粘結(jié)劑，將作為反射部件32的反射率為0. 5且厚度為0. 2mm的碳片（巴工 業(yè)制）配置在籽晶保持軸12的側(cè)面的整個(gè)面。
[0089] 準(zhǔn)備厚度1mm、直徑25mm的圓盤狀4H-SiC單晶，作為籽晶基板14使用。以使籽晶 基板14的下表面成為Si面的方式，利用石墨的粘結(jié)劑將籽晶基板14的上表面粘接在籽晶 保持軸12的端面的大致中央部。此時(shí)，比籽晶保持軸12的端面大的籽晶基板14的上表面 部分和碳片接觸。
[0090] 接著，使保持了籽晶基板14的籽晶保持軸12下降，以使籽晶基板14的下表面與 Si-c熔液24的表面位置一致的方式使籽晶基板14接觸Si-c熔液24,使結(jié)晶生長(zhǎng)10小時(shí)。 此期間，分別使石墨相禍10以5rpm、籽晶保持軸12以40rpm向相同方向旋轉(zhuǎn)。SiC單晶的 生長(zhǎng)速度為〇. 60mm/h。將所得到的SiC單晶從下表面觀察到的外觀照片表示在圖15中，將 從側(cè)面觀察到的外觀照片表示在圖16中。圖15的點(diǎn)劃線部表示籽晶正下方區(qū)域38。在得 到的結(jié)晶中，從與籽晶保持軸12和碳片的交界線對(duì)應(yīng)的位置發(fā)生了多晶等的宏觀缺陷。
[0091] 附圖標(biāo)記說(shuō)明
[0092] 100單晶制造裝置
[0093] 10 坩堝
[0094] 12籽晶保持軸
[0095] 14籽晶基板
[0096] 18隔熱部件
[0097] 22高頻線圈
[0098] 22A上層高頻線圈
[0099] 22B下層高頻線圈
[0100] 24 Si-C 熔液
[0101] 26石英管
[0102] 32反射部件
[0103] 34有反射部件時(shí)的輻射熱
[0104] 36沒有反射部件時(shí)的輻射熱
[0105] 38籽晶正下方區(qū)域
【權(quán)利要求】
1. 一種籽晶保持軸，是采用熔液法的單晶制造裝置所使用的籽晶保持軸， 所述籽晶保持軸的側(cè)面的至少一部分由反射部件覆蓋著，所述反射部件具有比所述籽 晶保持軸的反射率大的反射率， 所述反射部件被配置成在所述反射部件和保持于所述籽晶保持軸的端面的籽晶之間 空開間隔。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的籽晶保持軸，所述籽晶保持軸的側(cè)面的50%以上由所述反射 部件覆蓋著。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的籽晶保持軸，所述反射部件的反射率為0. 4以上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1?3的任一項(xiàng)所述的籽晶保持軸，所述反射部件為碳片。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的籽晶保持軸，所述碳片的平均厚度為0. 05mm以上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1?5的任一項(xiàng)所述的籽晶保持軸，所述籽晶保持軸由石墨構(gòu)成。
7. -種采用熔液法的SiC單晶制造方法，該方法是使被籽晶保持軸保持的SiC籽晶接 觸Si-C熔液，以所述籽晶為基點(diǎn)使SiC單晶生長(zhǎng)，所述Si-C熔液由配置在坩堝的周圍的加 熱裝置加熱使得在所述坩堝中具有從內(nèi)部向表面溫度降低的溫度梯度， 所述籽晶保持軸的側(cè)面的至少一部分由反射部件覆蓋著，所述反射部件具有比所述籽 晶保持軸的反射率大的反射率， 所述反射部件以在所述反射部件和所述籽晶之間空開間隔的方式配置著。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制造方法，所述籽晶保持軸的側(cè)面的50%以上由所述反射部 件覆蓋著。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的制造方法，所述反射部件的反射率為0. 4以上。
10. 根據(jù)權(quán)利要求7?9的任一項(xiàng)所述的制造方法，所述反射部件為碳片。
11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的制造方法，所述碳片的平均厚度為〇. 〇5mm以上。
12. 根據(jù)權(quán)利要求7?11的任一項(xiàng)所述的制造方法，所述籽晶保持軸由石墨構(gòu)成。
【文檔編號(hào)】C30B19/06GK104066874SQ201280067542
【公開日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月20日
【發(fā)明者】加渡干尚, 楠一彥 申請(qǐng)人:豐田自動(dòng)車株式會(huì)社, 新日鐵住金株式會(huì)社