專利名稱:一種高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種藍(lán)寶石晶體,尤其涉及一種具有優(yōu)良力學(xué)性能的藍(lán)寶石晶體及其制備方法。
背景技術(shù):
藍(lán)寶石晶體因其寬波段高透過(guò)性能和相對(duì)優(yōu)越的綜合物化性能,使其在現(xiàn)代國(guó)防科學(xué)和民用技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域中有著重要價(jià)值。在軍用光電設(shè)備領(lǐng)域用藍(lán)寶石晶體做成的紅外光學(xué)窗口和整流罩,已廣泛用于機(jī)載、星載、艦載以及潛基、陸基光電設(shè)備,尤其在高馬赫數(shù)導(dǎo)彈整流罩、透明裝甲、潛艇窗口以及高功率強(qiáng)激光等軍用設(shè)備中的地位和作用不可替代。在民用領(lǐng)域藍(lán)寶石晶體因具有寬波段透過(guò)性、高強(qiáng)度、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕,而可用作在各種高溫、高壓等惡劣環(huán)境下工作的設(shè)備或儀器的觀察窗口和探測(cè)窗口,如耐高溫的熱電偶及鍋爐水位計(jì),耐磨損的商品條碼掃描儀窗口,耐高溫和腐蝕的煤、氣、油井探測(cè)用的傳感器及探測(cè)器窗口等;但藍(lán)寶石晶體同樣也存在著本征缺陷,由于藍(lán)寶石晶體是典型的共價(jià)鍵,具有明顯的方向性,同號(hào)離子相遇,斥力極大;而且藍(lán)寶石晶體屬剛玉型結(jié)構(gòu),三方晶系R-3C對(duì)稱,晶體結(jié)構(gòu)復(fù)雜,其晶體內(nèi)部沒(méi)有滑移系統(tǒng),在外界氣動(dòng)熱的沖擊下存在脆性斷裂的缺點(diǎn),這是藍(lán)寶石晶體材料在實(shí)際應(yīng)用中的一大弱點(diǎn),限制了藍(lán)寶石晶體在更廣領(lǐng)域的應(yīng)用和發(fā)展。并且在高溫環(huán)境壓應(yīng)力作用下,藍(lán)寶石晶體r面容易產(chǎn)生孿晶,在壓應(yīng)力下孿晶的松動(dòng),導(dǎo)致其彎曲強(qiáng)度出現(xiàn)迅速下降的缺點(diǎn)。
綜上所述,藍(lán)寶石晶體力學(xué)性能的弱點(diǎn)已經(jīng)制約了該晶體進(jìn)一步在更廣領(lǐng)域的應(yīng)用和發(fā)展,因此,開(kāi)發(fā)高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體已成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問(wèn)題。基于藍(lán)寶石晶體力學(xué)性能缺陷人們提出了多種解決方法,如在美國(guó)專利US5702654中,工藝要點(diǎn)是將MgO粉末覆蓋于藍(lán)寶石上,并在大氣或通氬氣的環(huán)境下加熱至一定溫度(1500°C 1750°C)并保持一定時(shí)間,使Mg2+產(chǎn)生表面擴(kuò)散,再將MgO粉末移去,改用第二種溫度(1800°C 2000°C)保溫一定時(shí)間后使表面的Mg2+均勻分布至整片晶體內(nèi),經(jīng)過(guò)一段時(shí)間將Mg2+均勻化后的晶體急速退火至第三種溫度(1200°C 1450°C),再以此溫度進(jìn)行退火或時(shí)效,以使析出硬化的第二相來(lái)強(qiáng)化藍(lán)寶石。雖然該方法可以在一定程度上提高藍(lán)寶石晶體的力學(xué)性能,但是僅僅通過(guò)表面改性的辦法來(lái)達(dá)到強(qiáng)化的目的是不夠的,而且Mg2+在約2000°C高溫退火中很容易揮發(fā),達(dá)不到預(yù)期的目的。而在美國(guó)專利US6222194B1中,采用的方法為采用快中子輻照強(qiáng)化藍(lán)寶石,快中子的能量大于O.1MeV,輻照注入量為lX1014 9X1019neUtrOn/Cm2。輻照過(guò)程中藍(lán)寶石晶體由IOB和Cd包裹,以除去熱中子的影響。當(dāng)經(jīng)lX1018neUtix)nS/Cm2的快中子輻照后,由于快中子輻照阻礙了孿晶的形成,故晶體的c軸強(qiáng)度在600°C提高了 3倍。該方法由于高昂的成本和設(shè)備無(wú)法滿足大尺寸藍(lán)寶石輻照條件,還無(wú)法開(kāi)展規(guī)模的產(chǎn)業(yè)應(yīng)用?;谏鲜霰尘?,目前在提高藍(lán)寶石晶體力學(xué)性能的技術(shù)上仍然存在明顯的不足,難以達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)所需的要求
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體及其制備方法。本發(fā)明所要解決的是目前藍(lán)寶石晶體力學(xué)性能存在不足的問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
本發(fā)明第一個(gè)方面提供一種高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體,所述晶體為摻雜碳鈦元素的藍(lán)寶石晶體,其中,碳摻雜量為晶體總質(zhì)量的100(Tl0000ppm,鈦摻雜量為晶體總質(zhì)量的500 3000ppm。所述高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體優(yōu)選為按照本發(fā)明第二個(gè)方面所述的方法制備。本發(fā)明第二個(gè)方面是提供一種制備高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體的方法,所述方法包括如下步驟
步驟I,按照碳摻雜量為晶體總質(zhì)量的100(Tl0000ppm、鈦摻雜量為晶體總質(zhì)量的50(T3(KK)ppm提供a -Al2O3基質(zhì)原料、鈦源和碳源;混料、研磨和成型工藝制得晶體生長(zhǎng)原料;
步驟2,生長(zhǎng)得到晶體。其中,鈦源優(yōu)選為T(mén)i02。其中,碳源優(yōu)選為石墨碳。本發(fā)明第二個(gè)方面所述的方法中,步驟I中所述成型工藝優(yōu)選為冷等靜壓成型。本發(fā)明第二個(gè)方面所述的方法中,步驟2中可以采用溫梯法、或下降法、或泡生法生長(zhǎng)技術(shù)制得晶體。優(yōu)選地,所述溫 梯法生長(zhǎng)晶體的具體步驟為在容器籽晶槽中放入籽晶,將晶體生長(zhǎng)原料放入容器內(nèi)5X ICT3Pa壓力下,持續(xù)升溫至2333 2363K,待晶體生長(zhǎng)原料熔化后恒溫f3h至完全熔化后,然后以f5K/h的速率降溫生長(zhǎng)晶體;生長(zhǎng)結(jié)束后,取出的晶體再經(jīng)過(guò)1873ΙΓ2073Κ溫度的空氣氣氛退火48 72h后,降至室溫。所述容器優(yōu)選為坩堝,更優(yōu)選為鑰坩堝、鎢鑰坩堝、鎢坩堝,最優(yōu)選為鑰坩堝。所述籽晶優(yōu)選為[11-20]方向的藍(lán)寶石晶體。優(yōu)選地,所述下降法生長(zhǎng)晶體的具體步驟為在容器籽晶槽中放入籽晶,將晶體生長(zhǎng)原料放入容器內(nèi);< 5X ICT3Pa壓力下,持續(xù)升溫至2333 2363K,待原料熔化后恒溫3 5h完全熔化后,以0. 3^1mm/h的速率下降容器生長(zhǎng)晶體;生長(zhǎng)結(jié)束后,取出的晶體再經(jīng)過(guò)1873ΙΓ2073Κ溫度的空氣氣氛退火48 72h后,降至室溫。所述容器優(yōu)選為坩堝,更優(yōu)選為鑰坩堝、鎢鑰坩堝、鎢坩堝,最優(yōu)選為鎢鑰坩堝。所述籽晶優(yōu)選為[11-20]方向的藍(lán)寶石晶體。優(yōu)選地,上述下降法生長(zhǎng)晶體的過(guò)程中,生長(zhǎng)界面溫度梯度優(yōu)選為3(T40K/cm。優(yōu)選的,所述泡生法生長(zhǎng)晶體的具體步驟為將晶體生長(zhǎng)原料放入容器內(nèi),籽晶懸掛于容器正上端,密封5\10-午&壓力下,持續(xù)升溫至2333 23831(,待原料完全熔化后恒溫3lh,降溫至熔點(diǎn)附近并將籽晶緩慢下降,使之與容器內(nèi)熔體液面接觸,待籽晶端部與熔體完全熔接后進(jìn)行縮頸引晶操作,然后以0. 05^3mm/h提拉速度、0. Γ . 5K/h的降溫速度進(jìn)行晶體放肩和等徑生長(zhǎng)。結(jié)晶結(jié)束后,以5 35K/h速率降至室溫。取出的晶體再經(jīng)過(guò)1873K 2073K溫度的空氣氣氛退火48 72h。 所述容器優(yōu)選為坩堝,更優(yōu)選為鑰坩堝、鎢鑰坩堝、鎢坩堝,最優(yōu)選為鎢坩堝。所述籽晶優(yōu)選為[11-20]方向的藍(lán)寶石晶體。
本發(fā)明提供了一種高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體,該晶體在藍(lán)寶石(sapphire)晶體中摻雜一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的高純石墨碳和二氧化鈦,采用溫梯法或下降法或泡生法技術(shù)生長(zhǎng)得到摻雜碳鈦元素的藍(lán)寶石(C,T1: sapphire)晶體。通過(guò)碳離子進(jìn)入晶格間隙形成間隙碳離子,間隙離子對(duì)藍(lán)寶石單晶的開(kāi)裂具有釘扎作用,提高了晶體的斷裂表面能,達(dá)到常溫下強(qiáng)韌化藍(lán)寶石單晶的效果,同時(shí),摻雜的四價(jià)鈦離子固溶進(jìn)入基質(zhì)三價(jià)鋁離子格位,形成不等價(jià)和不等徑取代作用,導(dǎo)致晶格缺陷和晶格畸變而形成新的應(yīng)力場(chǎng),提高了藍(lán)寶石晶體的彈性模量和斷裂表面能,對(duì)藍(lán)寶石晶體起到了強(qiáng)化機(jī)制。與普通藍(lán)寶石晶體相比,本發(fā)明的C,T1: sapphire晶體具有顯著更高更強(qiáng)的表面硬度、斷裂強(qiáng)度和斷裂韌性,并且摻雜的碳鈦離子不損害藍(lán)寶石晶體的透過(guò)性能,為藍(lán)寶石晶體作為窗口材料或者襯底材料提供了更廣的空間。
圖1實(shí)施例1中制得的C,T1: sapphire晶體的表面硬度;
圖2實(shí)施例1中制得的C,T1: sapphire晶體的斷裂強(qiáng)度;
圖3實(shí)施例1中制得的C,T1: sapphire晶體的斷裂韌性;
圖4實(shí)施例1中制得的C,T1: sapphire晶體的吸收光譜曲線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種高強(qiáng)力學(xué)性能的摻雜碳鈦的藍(lán)寶石晶體,以Al2O3為基質(zhì)材料,碳摻雜量為100(Tl0000ppm,鈦摻雜量為50(T3000ppm。常溫下其表面硬度達(dá)到190(T2200Kg/mm2,斷裂強(qiáng)度達(dá)到 60(T800MPa,斷裂韌性達(dá)到 2. 6 3. OMPa · m1/2。下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解,這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明,而非限制本發(fā)明的范圍。 實(shí)施例1 :溫梯法生長(zhǎng)摻雜量為5000ppm石墨碳和lOOOppmTiO:的C,T1: sapphire晶體
分別稱取純度為99. 999%的a -Al2O3原料3Kg,IOOOppm的光譜純TiO2 (即3g),以及5000ppm光譜純石墨碳(即15g),在行星球磨機(jī)上混合研磨24h,取出后冷干壓成型為塊料備用。采用溫梯法生長(zhǎng)C,T1: sapphire晶體,具體步驟為選用a向[11-20]純藍(lán)寶石做籽晶,在鑰坩堝籽晶槽中放入純藍(lán)寶石籽晶,將壓制好的塊料均勻的放入坩堝內(nèi),蓋上坩堝蓋,裝爐。抽真空至爐壓<5X 10_3Pa,持續(xù)升溫至2333K,待原料熔化后恒溫3h,熔體完全熔化并穩(wěn)定后,以lK/h的速率降溫熔體由籽晶處開(kāi)始緩慢結(jié)晶,直到熔體完全結(jié)晶為止,以40K/h的速率降溫至室溫取出晶體,取出的晶體再經(jīng)過(guò)1973K空氣氣氛退火60h,再以35K/h的速率降溫至室溫,即制得C,T1: sapphire晶體。生長(zhǎng)得到的C,T1: sapphire晶體完整,無(wú)明顯包裹物和氣泡的出現(xiàn),晶體略顯微紅色,沿著基面
分別切割成片狀和條狀晶體,對(duì)拋光后樣品的常溫表面硬度、斷裂強(qiáng)度和斷裂韌性做了測(cè)量。圖1是本實(shí)施例中制得的C,T1: sapphire晶體的常溫c面表面硬度測(cè)試結(jié)果。與純藍(lán)寶石的平均表面硬度1701 Kg/mm2相比,C,T1: sapphire晶體的平均表面硬度明顯提高,達(dá)到2031Kg/mm2。圖2和圖3是C,T1: sapphire晶體在常溫下的斷裂強(qiáng)度和斷裂韌性測(cè)試結(jié)果,樣品測(cè)量尺寸標(biāo)準(zhǔn)為4mmX36mm(C面)X 3mm,結(jié)果表明摻雜1000ppmTi02和5000ppm石墨碳的藍(lán)寶石其斷裂強(qiáng)度有較大提高,而斷裂韌性也顯著優(yōu)化。純sapphire晶體的常溫?cái)嗔褟?qiáng)度測(cè)量值平均為492Mpa,摻雜C,T1: sapphire晶體斷裂強(qiáng)度值平均達(dá)到703MPa,而斷裂韌性則由純sapphire的平均1. 8IMpa *m1/2優(yōu)化到平均1. 77 MPa ·ι 1/2。同時(shí)摻雜離子不會(huì)損害藍(lán)寶石晶體的光學(xué)透過(guò)性能,圖4為本實(shí)施例中制得的C,Tiisapphire晶體的可見(jiàn)-近紅外光譜的透過(guò)光譜圖,其在可見(jiàn)-近紅外光譜的透過(guò)率達(dá)到80%。本實(shí)施例制備的C,T1: sapphire晶體具有高強(qiáng)力學(xué)性能特征,同時(shí)保證了晶體的優(yōu)良光譜透過(guò)性能,在窗口材料領(lǐng)域和襯底材料領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。實(shí)施例2 :溫梯法牛.長(zhǎng)摻雜量為lOOOppm石墨碳和500DDmTi02的C, T1: sapphire晶體
除了添加的摻雜石墨碳為IOOOppm (即3g),和摻雜TiO2為500ppm (即1. 5g)以外,其他配料同實(shí)施例1,在行星球磨機(jī)上混合研磨24h,取出后冷干壓成型為塊料備用。采用溫梯法生長(zhǎng)C,T1: sapphire晶體,具體步驟為選用a向[11_20]純藍(lán)寶石做籽晶,在鑰坩堝的籽晶槽中放入藍(lán)寶石籽晶,將壓制好的塊料均勻的放入坩堝內(nèi),蓋上坩堝蓋,裝爐。抽真空至爐壓<5X 10_3Pa,持續(xù)升溫至2363K,待原料熔化后恒溫lh,熔體完全熔化并穩(wěn)定后,以1. 5K/h的速率降溫熔體由籽晶處開(kāi)始緩慢結(jié)晶,直到熔體完全結(jié)晶為止,以35K/h的速率降溫至室溫取出晶體,取出的晶體再經(jīng)過(guò)1873K空氣氣氛退火48h,再以40K/h的速率降溫至室溫,即制得C,T1: sapphire晶體。實(shí)施例3 :溫梯法生長(zhǎng)摻雜量為IOOOOppm石墨碳和SOOOppmTiO^ C,T1: sapphire晶體
除了添加的摻雜石墨碳為IOOOOppm (即30g),和摻雜TiO2為3000ppm (即9g)以外,其他配料同實(shí)施例1,在行星 球磨機(jī)上混合研磨24h,取出后冷干壓成型為塊料備用。采用溫梯法生長(zhǎng)C,T1: sapphire晶體,具體步驟為選用a向[11_20]純藍(lán)寶石做籽晶,在鑰坩堝的籽晶槽中放入Sapphire籽晶,將壓制好的塊料均勻的放入坩堝內(nèi),蓋上坩堝蓋,裝爐。抽真空至爐壓<5X 10_3Pa,持續(xù)升溫至2348K,待原料熔化后恒溫2h,熔體完全熔化并穩(wěn)定后,以2K/h的速率降溫熔體由籽晶處開(kāi)始緩慢結(jié)晶,直到熔體完全結(jié)晶為止,以45K/h的速率降溫至室溫取出晶體,取出的晶體再經(jīng)過(guò)2073K空氣氣氛退火72h,再以38K/h的速率降溫至室溫,即制得C,T1: sapphire晶體。實(shí)施例4 :下降法生長(zhǎng)摻雜量為5000ppm石墨碳和lOOOppmTiO:的C,T1: sapphire晶體
分別稱取純度為99. 999% a -Al2O3IOKg, 5000ppm光譜純石墨碳(即50g),以及IOOOppm的光譜純TiO2 (即10g),在行星球磨機(jī)上混合研磨24h,取出后冷干壓成型為塊料備用。采用下降法生長(zhǎng)C,T1:sapphire晶體,具體步驟為將混合好的晶體生長(zhǎng)原料放入坩堝內(nèi),蓋上坩堝蓋,裝爐,抽真空至爐壓〈5 X 10_3Pa,持續(xù)升溫至2353K,待原料熔化后恒溫4h,熔體完全熔化并穩(wěn)定后,保持生長(zhǎng)界面溫度梯度為35K/cm,然后以0. 6mm/h的速率下降坩堝開(kāi)始結(jié)晶生長(zhǎng),直到熔體完全結(jié)晶為止,以35K/h的速率降溫至室溫取出晶體,取出的晶體再經(jīng)過(guò)1973K空氣氣氛退火60h,再以35K/h的速率降溫至室溫,即制得C,T1: sapphire 晶體。
實(shí)施例5 :泡牛.法牛.長(zhǎng)摻雜量為5000DDm石墨碳和IOOODDmTiO2的C, T1: sapphire晶體
分別稱取純度為99. 999% a -Al2O3 30Kg, 5000ppm光譜純石墨碳(即150g),以及IOOOppm的光譜純TiO2 (即30g),在行星球磨機(jī)上混合研磨24h,取出后冷干壓成型為塊料備用。采用泡生法生長(zhǎng)C,T1: sapphire晶體,具體步驟為將晶體生長(zhǎng)原料放入鶴i甘禍內(nèi),將坩堝裝入爐膛中,[11-20]方向的Al2O3籽晶固定于籽晶夾頭而置于坩堝正上方,蓋好爐蓋并密封。抽真空至爐壓低于5X10_3Pa,持續(xù)升溫至2373K,待原料完全熔化后恒溫5h,逐步降溫至熔點(diǎn)附近,然后將籽晶緩慢下降使之與熔體液面接觸,注意觀察籽晶端部的融化,待籽晶端部與熔體完全熔接后進(jìn)行縮頸引晶操作,然后以O(shè). Γ0. 3mm/h提拉速度、O. 6^1K/h的降溫速度進(jìn)行晶體放肩和等徑生長(zhǎng)。生長(zhǎng)結(jié)束后,以20K/h速率降至室溫取出晶體,取出的晶體再經(jīng)過(guò)2000K空氣氣氛退火72h,再以30K/h的速率降溫至室溫,即制得C,T1: sapphire 晶體。以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述,但其只是作為范例,本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對(duì) 于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言,任何對(duì)本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此,在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體,,其特征在于,所述晶體為摻雜碳鈦元素的藍(lán)寶石晶體,其中,碳摻雜量為晶體總質(zhì)量的100(Tl0000ppm,鈦摻雜量為晶體總質(zhì)量的 500 3000ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)寶石晶體,其特征在于,所述Al2O3為α-Α1203。
3.一種制備高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體的方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟 步驟I,按照碳摻雜量為晶體總質(zhì)量的100(Tl0000ppm、鈦摻雜量為晶體總質(zhì)量的50(T3(KK)ppm提供a -Al2O3基質(zhì)原料、鈦源和碳源;混料、研磨和成型工藝制得晶體生長(zhǎng)原料塊料;步驟2,生長(zhǎng)得到晶體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述鈦源為T(mén)i02。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,所述碳源為石墨碳。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟I中所述成型工藝優(yōu)選為冷等靜壓成型。
7.根據(jù)權(quán)利要求3飛中任意一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,步驟2中采用溫梯法、或下降法、或泡生法生長(zhǎng)技術(shù)制得晶體。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述溫梯法生長(zhǎng)晶體的具體步驟為在容器籽晶槽中放入籽晶,將晶體生長(zhǎng)原料放入容器內(nèi)5X10_3Pa壓力下,持續(xù)升溫至 2333 2363K,待晶體生長(zhǎng)原料熔化后恒溫l 3h至完全熔化后,然后以廣5K/h的速率降溫生長(zhǎng)晶體;生長(zhǎng)結(jié)束后,取出的晶體再經(jīng)過(guò)1873ΙΓ2073Κ溫度的空氣氣氛退火48 72h后,降至室溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述下降法生長(zhǎng)晶體的具體步驟為在容器籽晶槽中放入籽晶,將晶體生長(zhǎng)原料放入容器內(nèi)5X10_3Pa壓力下,持續(xù)升溫至 2333 2363K,待原料熔化后恒溫:T5h完全熔化后,以O(shè). 3 lmm/h的速率下降容器生長(zhǎng)晶體; 生長(zhǎng)結(jié)束后,取出的晶體再經(jīng)過(guò)1873ΙΓ2073Κ溫度的空氣氣氛退火48 72h后,降至室溫。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,生長(zhǎng)界面溫度梯度為3(T40K/cm。
11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,所述泡生法生長(zhǎng)晶體的具體步驟為將晶體生長(zhǎng)原料放入容器內(nèi),籽晶懸掛于容器正上端,密封5X10_3Pa壓力下,持續(xù)升溫至 23331383K,待原料完全熔化后恒溫3 8h,降溫至熔點(diǎn)附近并將籽晶緩慢下降,使之與容器內(nèi)熔體液面接觸,待籽晶端部與熔體完全熔接后進(jìn)行縮頸引晶操作,然后以O(shè). 05^3mm/h提拉速度、O. Γ1. 5K/h的降溫速度進(jìn)行晶體放肩和等徑生長(zhǎng);結(jié)晶結(jié)束后,以5 35K/h速率降至室溫;取出的晶體再經(jīng)過(guò)1873ΙΓ2073Κ溫度的空氣氣氛退火48 72h。
12.根據(jù)權(quán)利要求8 11中任意一項(xiàng)所述的方法,其特征在于,所述籽晶為[11-20]方向的監(jiān)寶石晶體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體及其制備方法。本發(fā)明的高強(qiáng)力學(xué)性能藍(lán)寶石晶體為一種摻碳鈦藍(lán)寶石晶體,碳摻雜量為晶體總質(zhì)量的1000~10000ppm,鈦摻雜量為晶體總質(zhì)量的500~3000ppm。本發(fā)明還公開(kāi)了該晶體的制備方法,包括如下步驟按配比將原料混料、研磨和成型工藝制得晶體生長(zhǎng)原料,然后采用溫梯法或下降法或泡生法技術(shù)生長(zhǎng)。本發(fā)明的摻碳鈦藍(lán)寶石晶體具有更強(qiáng)的表面硬度,更高的斷裂強(qiáng)度和斷裂韌性,同時(shí)摻雜離子不會(huì)損害藍(lán)寶石晶體的光學(xué)透過(guò)性能。
文檔編號(hào)C30B17/00GK103046137SQ20131000080
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月4日
發(fā)明者胡克艷, 唐慧麗, 徐軍, 錢(qián)小波, 姜大朋 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所