專利名稱：一種新型(FeCo)B微波吸收材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種新型(FeCo)B微波吸收材料，涉及一種應(yīng)用于吸收電磁微波的新材料及其方法，在f 8GHz頻段范圍內(nèi)具有優(yōu)異的吸波性能，同時在高溫范圍內(nèi)具有廣泛的應(yīng)用前景，屬于微波吸收領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)尤其是電子工業(yè)技術(shù)的高速發(fā)展，電磁輻射也在不斷充斥著人們的生活空間，造成了嚴(yán)重的電磁污染，引起世界各國的關(guān)注。在21世紀(jì)，電磁波污染將成為生態(tài)環(huán)境首屈一指的物理污染。在軍事方面，隨著雷達(dá)、毫米波、紅外、激光、多光譜和聲波等現(xiàn)代探測和制導(dǎo)技術(shù)大量應(yīng)用于武器系統(tǒng)中，使得武器的命中率提高了 Γ2個數(shù)量級。因此，隱身技術(shù)作為提高武器系統(tǒng)隱身生存、突防、以及總體作戰(zhàn)效能的有效手段，受 到世界各軍事大國的高度重視，并與激光武器、巡航導(dǎo)彈一起被稱為軍事科學(xué)上最新三大技術(shù)成就。吸波材料是隱身技術(shù)中的基礎(chǔ)和關(guān)鍵，因此新型吸波材料的研制與開發(fā)應(yīng)用更加受到各國的高度重視?，F(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于這方面的公開文獻(xiàn)可以參考CN101232799A、CN102206081A、CN101329921A、CN1338760、CN102031446A。從吸波機(jī)理上，吸波材料主要分為介電耗型和磁損耗型，主要包括鐵氧體材料、導(dǎo)電磁性纖維、碳化硅、納米晶材料、金屬磁性微粉。介電損耗型材料如石墨、碳化硅等，具有高的介電常數(shù)和較大的介電損耗角，以介質(zhì)的電子極化或界面衰減來吸收電磁波；磁損耗型材料如鐵氧體、金屬磁性微粉、納米隱身材料,吸收機(jī)理主要為鐵磁共振吸收,具有較大的磁損耗角，以渦流損耗、磁滯損耗、剩余損耗機(jī)制來衰減電磁波達(dá)到吸波的效果。隨著人們認(rèn)識到微波吸收材料的重要性以后，人們就開始進(jìn)行相關(guān)方面的研究與探索，形成了相關(guān)的技術(shù)和知識產(chǎn)權(quán)。2008年7月30日李素芳、陳宗璋申請了中國發(fā)明專利“多波段電磁波吸收復(fù)合材料及其制備方法”(申請?zhí)?00710303448. O)，公開了一種具有激光、紅外、微波多波段電磁波吸收性能的石墨復(fù)合材料，在高頻段8 18GHz具有比較優(yōu)越的吸波性能，在IOGHz時具有最大反射率-15dB。2011年10月5日金海波、李丹等申請了中國發(fā)明專利“一種鋁-氮共摻雜碳化硅吸波材料的制備方法”(申請?zhí)?01110075328. 6)，公開了一種提供鋁-氮共摻雜碳化硅吸波材料的制備方法，能夠提高碳化硅的濃度及導(dǎo)電性和微波損耗性能，生產(chǎn)周期短、設(shè)備及工藝簡單，且可以實現(xiàn)可控?fù)诫s。碳化硅是一種理想的新型高溫吸波材料，具有密度小、耐高溫、熱穩(wěn)定性高、耐磨損性好等優(yōu)良性能，主要應(yīng)用在高頻段(8 18GHz)。2008年12月24日張晏清、張雄申請了中國發(fā)明專利“用于電磁吸波的鐵氧體-鎳復(fù)合粉體及制備方法”(申請?zhí)?00810041222. 2)，公開了一種以金屬鎳粉為基體材料，采用化學(xué)方法在鎳粉表面包覆鐵氧體層獲得鐵氧體-金屬鎳復(fù)合粉體。鐵氧體吸波材料在低頻段(2 8GHz)具有優(yōu)異的吸波性能，不足之處主要在于頻帶狹窄、密度大、居里溫度低等。2002年3月6日陳國梁申請了中國發(fā)明專利“介電性電磁吸收材料及其制造方法和應(yīng)用”(申請?zhí)?0121295. 8)，公開了一種導(dǎo)電纖維以及炭粉、無機(jī)微空心球復(fù)合而成的介電性電磁吸波材料，通過介質(zhì)的電子極化或界面衰減來吸收電磁波，將電磁波轉(zhuǎn)變成熱能。，主要應(yīng)用在高頻段(8 18GHz)。2011年4月27日錢坤明、紀(jì)松等申請了中國發(fā)明專利“一種吸波材料的制備方法”(申請?zhí)?01010619559. 4)，公布了一種以單輥急冷的方法制備鐵基納米晶材料作為母材，將母材在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行納米晶化、高速切削以及氣流磨處理，得到微米級的納米晶材料。采用該方法制備出來的吸波材料在2 5GHz具有不錯的吸波性能，較鐵氧體材料居里溫度有所提高，但是還不能應(yīng)用于高溫范圍。由此可見，在吸波材料的研究上，傳統(tǒng)的吸波材料的吸波性能主要集中在高頻段SGHz以上，在低頻段2 8GHz具有優(yōu)異的吸波性能一直是微波吸收材料的技術(shù)難題。從目前的研究進(jìn)展來看，在2 8GHz頻段范圍內(nèi)的吸波材料主要以金屬磁性微粉為主，金屬磁性微粉微波吸收材料主要是通過磁滯損耗、渦流損耗來吸收衰減電磁波，具有居里溫度高、飽和磁化強(qiáng)度高以及磁導(dǎo)率高的特點(diǎn)，有利于實現(xiàn)吸波材料的薄層化。在金屬磁性微粉中，F(xiàn)eCo基磁性微粉在Fe基磁性微粉中具有最大的飽和原子磁矩，在Fe、Co原子比為1:1時具有最高的磁導(dǎo)率，居里溫度能達(dá)到800°C以上，在高溫低頻段(2 8GHz)具有優(yōu)異的吸波性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出了一種在2 8GHz的頻段范圍內(nèi)具有優(yōu)異吸波性能的新型(FeCo)B微波吸收材料及其制備方法。針對這一目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種新型(FeCo)B微波吸收材料，由Fe粉、Co粉以及FeB合金制成，所述材料中Fe、Co、B各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為47. (Γ50. 0%、50. 0 53. 0%、0. 6 O. 9%，各成分之和為100%。進(jìn)一步的，所述新型(FeCo)B微波吸收材料的制備方法包括如下步驟
(1)采用電工純鐵、電解鈷和FeB合金為原料，進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉，精煉溫度為15000C 1600°C，精煉時間3mirT5min，澆鑄得到成分均勻的(FeCo)B合金錠；
(2)采用熔體溢流法將(FeCo)B合金進(jìn)行氬氣保護(hù)快淬制備薄帶，冷卻輥的線速度3(T50m/s，真空度為I 2 X10_3Pa，厚度小于15 μ m的薄帶；
(3)將薄帶制成粒徑100μ m 150 μ m的粉體，處理時間為O.1 O. 2h ；
(4)對粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球料比為40:1，球磨時間6 12h，得到平均粒徑為O.5μπι 2μπι的粉末。進(jìn)一步的，所述步驟(I)中采用電工純鐵、電解鈷和FeB合金為原料，在高頻真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，真空感應(yīng)爐采用MgO坩堝，熔煉前用純Fe洗爐。進(jìn)一步的，所述步驟(2)中真空快淬采用LZK-12A型真空快淬爐，所述LZK-12A型真空快淬爐由真空室、料倉、自動給料、電極夾、水冷銅坩堝、 甘堝傾倒機(jī)、鑰質(zhì)轉(zhuǎn)輪及主軸、轉(zhuǎn)輪罩、收料桶、真空機(jī)組、可控硅整流電源和控制器等12個主要部件構(gòu)成，采用熔體溢流法在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快淬，冷卻輥的線速度為3(T50m/s，真空度為f2X10_3Pa，制備出厚度小于15 μ m的薄帶。所述步驟(3)中快速壓緊制粉是通過撞擊力和摩擦力使薄帶迅速制成粉體，可以減少后續(xù)的機(jī)械研磨時間。所述步驟(4)中利用高能球磨機(jī)對粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球磨機(jī)采用的是南京大學(xué)生產(chǎn)的QM-4SP3型行星式球磨機(jī)，球磨罐體積為2升，磨球為淬火不銹鋼球，進(jìn)一步的，濕法研磨的研磨介質(zhì)(球磨的過程控制劑)為無水乙醇，無水乙醇的體積為球磨罐的三分之一，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球料比為40:1，球磨時間為6 12h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于一種新型(FeCo)B微波吸收材料及其制備方法，在低頻段2 8GHz具有較高的磁導(dǎo)率和磁損耗，具有800°C以上的居里溫度，1. 8mm厚的該材料在2 8GHz頻段范圍內(nèi)具有最高-11. 5dB的微波吸收性能，在高溫低頻段具有廣泛的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明實施實例I制備所得材料的吸波性能與頻率的關(guān)系；
圖2為本發(fā)明實施實例2制備所得材料的吸波性能與頻率的關(guān)系；
圖3為本發(fā)明實施實例3制備所得材料的吸波性能與頻率的關(guān)系；
圖4為本發(fā)明實施實例4制備所得材料的吸波性能與頻率的關(guān)系；
圖5為本發(fā)明實施實例I制備所得材料的電鏡示意 圖6為本發(fā)明實施實例2制備所得材料的電鏡示意 圖7為本發(fā)明實施實例3制備所得材料的電鏡示意 圖8為本發(fā)明實施實例4制備所得材料的電鏡示意圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明不僅僅局限于以下實施例。實施實例1
采用電工純鐵、電解鈷和FeB合金為原料，F(xiàn)e、Co、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為47. 4%,52. 0%、
0.60%。在高頻真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，真空感應(yīng)爐采用MgO坩堝，熔煉前用純Fe洗爐，精煉溫度為1500°C 1600°C，精煉時間3mirT5min，澆鑄得到成分均勻的(FeCo)B合金錠；利用真空快淬爐，采用熔體溢流法將(FeCo)B合金在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快淬制備薄帶，冷卻輥的線速度30m/s，真空度為lX10_3Pa，制備出厚度小于15 μ m的薄帶；利用快速壓粉機(jī)將薄帶制成粒徑為10(Γ150 μ m的粉體，處理時間為O. 15h ;利用高能球磨機(jī)對粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球磨的過程控制劑為無水乙醇，無水乙醇的體積為球磨罐的三分之一，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球料比為5:1，球磨時間為6h。制備出來的粉體平均粒徑在2μπι左右，電鏡照片如圖5所示；將粉體樣品與石臘按質(zhì)量比5:1加熱混合均勻后,用模具壓制成內(nèi)徑為3. 04mm、外徑7. Omm、厚度為2 4mm的同軸環(huán)試樣在2 18GHz范圍內(nèi)進(jìn)行電磁性能測試，利用所得的電磁參數(shù)模擬出厚度為
1.8mm試樣的吸波性能與頻率的關(guān)系，如圖1所示；試樣在2GHz的反射率R= _1. 6dB，在8GHz的反射率R= - 8. 4dB，最大反射率出現(xiàn)在5. 8GHz，為-11. 5dB。實施實例2
采用電工純鐵、電解鈷和FeB合金為原料，F(xiàn)e、Co、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為48. 3%、51. 0%、
O.70%。在高頻真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，真空感應(yīng)爐采用MgO坩堝，熔煉前用純Fe洗爐，精煉溫度為1500°C 1600°C，精煉時間3mirT5min，澆鑄得到成分均勻的(FeCo)B合金錠；利用真空快淬爐，采用熔體溢流法將(FeCo)B合金在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快淬制備薄帶，冷卻輥的線速度40m/s，真空度為lX10_3Pa，制備出厚度小于15 μ m的薄帶；利用快速壓粉機(jī)將薄帶制成粒徑為10(Γ150 μ m的粉體，處理時間為O. 15h ;利用高能球磨機(jī)對粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球磨的過程控制劑為無水乙醇，無水乙醇的體積為球磨罐的三分之一，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球料比為20:1，球磨時間為8h。制備出來的粉體平均粒徑在1. 5 μ m左右，電鏡照片如圖6所示；將粉體樣品與石臘按質(zhì)量比5:1加熱混合均勻后,用模具壓制成內(nèi)徑為3. 04mm、外徑7. Omm、厚度為2 4mm的同軸環(huán)試樣在2 18GHz范圍內(nèi)進(jìn)行電磁性能測試，利用所得的電磁參數(shù)模擬出厚度為1. 8mm試樣的吸波性能與頻率的關(guān)系，如圖2所示；試樣在2GHz的反射率R= _3. 5dB，在8GHz的反射率R= - 4. 5dB，最大反射率出現(xiàn)在3. 2GHz ，為-7. 2dB。實施實例3
采用電工純鐵、電解鈷和FeB合金為原料，F(xiàn)e、Co、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為49. 2%,50. 0%、
0.80%。在高頻真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，真空感應(yīng)爐采用MgO坩堝，熔煉前用純Fe洗爐，精煉溫度為1500°C 1600°C，精煉時間3mirT5min，澆鑄得到成分均勻的(FeCo)B合金錠；利用真空快淬爐，采用熔體溢流法將(FeCo)B合金在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快淬制備薄帶，冷卻輥的線速度40m/s，真空度為2X 10_3Pa，制備出厚度小于15 μ m的薄帶；利用快速壓粉機(jī)將薄帶制成粒徑為10(Γ150 μ m的粉體，處理時間為O. 15h ;利用高能球磨機(jī)對粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球磨的過程控制劑為無水乙醇，無水乙醇的體積為球磨罐的三分之一，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球料比為30:1，球磨時間為IOh0制備出來的粉體平均粒徑在I μ m左右，電鏡照片如圖7所示；將粉體樣品與石臘按質(zhì)量比5:1加熱混合均勻后,用模具壓制成內(nèi)徑為3. 04mm、外徑7. Omm、厚度為2 4mm的同軸環(huán)試樣在2 18GHz范圍內(nèi)進(jìn)行電磁性能測試，利用所得的電磁參數(shù)模擬出厚度為
1.8mm試樣的吸波性能與頻率的關(guān)系，如圖3所示；試樣在2GHz的反射率R= _3. 4dB，在8GHz的反射率R= - 3. 8dB，最大反射率出現(xiàn)在3. 1GHz，為-5. OdB0實施實例4
采用電工純鐵、電解鈷和FeB合金為原料，F(xiàn)e、Co、B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為49. 0%、50. 1%、
O.90%。在高頻真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，真空感應(yīng)爐采用MgO坩堝，熔煉前用純Fe洗爐，精煉溫度為1500°C 1600°C，精煉時間3mirT5min，澆鑄得到成分均勻的(FeCo)B合金錠；利用真空快淬爐，采用熔體溢流法將(FeCo)B合金在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快淬制備薄帶，冷卻輥的線速度50m/s，真空度為2X 10_3Pa，制備出厚度小于15 μ m的薄帶；利用快速壓粉機(jī)將薄帶制成粒徑為10(Γ150 μ m的粉體，處理時間為O. 15h ;利用高能球磨機(jī)對粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球磨的過程控制劑為無水乙醇，無水乙醇的體積為球磨罐的三分之一，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球料比為40:1，球磨時間為12h。制備出來的粉體平均粒徑在O. 5μπι左右，電鏡照片如圖8所示；將粉體樣品與石臘按質(zhì)量比5:1加熱混合均勻后,用模具壓制成內(nèi)徑為3. 04mm、外徑7. Omm、厚度為2^4mm的同軸環(huán)試樣在2 18GHz范圍內(nèi)進(jìn)行電磁性能測試，對所得的電磁參數(shù)模擬出厚度為1. 8mm試樣的吸波性能與頻率的關(guān)系，如圖4所示；試樣在2GHz的反射率R= - 3. 5dB,在8GHz的反射率R= - 3.1dB，最大反射率出現(xiàn)在2. 6GHz，為-3. 9dB。
權(quán)利要求
1.一種新型(FeCo)B微波吸收材料,其特征在于,所述材料由Fe粉、Co粉以及FeB合金制成，所述材料中Fe、Co、B各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為47. 0 50. 0%、50. 0 53. 0%、0. 6 O. 9%，各成分之和為100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(FeCo)B微波吸收材料，其特征在于，材料的制備方法包括下述步驟 (1)采用電工純鐵、電解鈷和FeB合金為原料，進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉，精煉溫度為15000C 1600°C，精煉時間3mirT5min，澆鑄得到成分均勻的(FeCo)B合金錠； (2)采用熔體溢流法將(FeCo)B合金進(jìn)行氬氣保護(hù)快淬制備薄帶，冷卻輥的線速度3(T50m/s，真空度為I 2 X10_3Pa，厚度小于15 μ m的薄帶； (3)將薄帶制成粒徑100μ m 150 μ m的粉體，處理時間為O.1 O. 2h ； (4)對粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球料比為5:廣40:1，球磨時間6 12h，得到平均粒徑為O.5μπι 2 μ m的粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(FeCo)B微波吸收材料，其特征在于該材料的居里溫度大于 800。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的(FeCo)B微波吸收材料，其特征在于1. 8mm厚的該材料在低頻范圍內(nèi)2 8GHz具有最高-11. 5dB的微波吸收性能。
全文摘要
一種新型(FeCo)B微波吸收材料，涉及一種應(yīng)用于吸收電磁波的新材料及其制備方法。該(FeCo)B微波吸收材料Fe、Co、B各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為47.0~50.0%、50.0~53.0%、0.6~0.9%，各成分之和為100%，包括如下步驟(1)利用真空感應(yīng)熔煉，制備成分均勻的(FeCo)B合金錠；(2)采用熔體溢流法進(jìn)行快淬制備薄帶，冷卻輥的線速度為30~50m/s，真空度為1~2×10-3Pa，厚度小于15μm的薄帶；(3)將薄帶制成粒徑為100~150μm的粉體，處理時間為0.1~0.2h；(4)將粉體進(jìn)行機(jī)械研磨，球料比為40:1，球磨時間6~12h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一種新型(FeCo)B微波吸收材料及其制備方法，在低頻段2~8GHz具有較高的磁導(dǎo)率和磁損耗，具有800℃以上的居里溫度，1.8mm厚的該材料在2~8GHz頻段范圍內(nèi)具有最高-11.5dB的微波吸收性能，在高溫低頻段具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號G12B17/02GK103014417SQ20131001870
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月17日
發(fā)明者張深根, 田建軍, 潘德安, 朱行欣 申請人:北京科技大學(xué)