專利名稱：一種大尺寸c取向藍寶石單晶的生長方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于藍寶石技術(shù)領域，涉及一種c取向藍寶石單晶的生長方法，尤其涉及一種大尺寸的使用直徑285_的坩堝進行c取向藍寶石單晶生長的方法。
背景技術(shù)：
藍寶石(Sapphire)是一種氧化鋁(a -Al2O3)的單晶，又稱為剛玉，晶體具有優(yōu)異的光學性能、機械性能和化學穩(wěn)定性，強度高、硬度大、耐沖刷，可在接近2000°C高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛的應用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強度激光的窗口材料。其獨特的晶格結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學性能、良好的熱學性能使藍寶石晶體成為實際應用的半導體GaNAl2O3發(fā)光二極管(LED)，大規(guī)模集成電路SOI和SOS及超導納米結(jié)構(gòu)薄膜等最為理想的襯底材料。近年來，隨著現(xiàn)代科學技術(shù)的發(fā)展，對藍寶石晶體材料的尺寸、質(zhì)量不斷提出新的要求。例如，美國國家自然科學基金委員會作為LIGO (Laser InterferometerGravitational Wave Observatory)計劃中分光透鏡用的藍寶石晶體，晶體尺寸:
350 X 120mm，光學均勻性:Λ n〈2 X 10'弱光吸收系數(shù)(1064nm):10_6/cm ;紅外成像探測設備的窗口材料，最小口徑為0 150mm，工作波段透過率>80%。特別是高亮度白光LED作為下一代通用照明器件，具有綠色節(jié)能等優(yōu)點 。藍寶石襯底是氮化鎵基白光LED的最主要襯底，市場的需求量巨大。自1885年由Fremy、Feil和Wyse利用氫氧火焰熔化天然紅寶石粉末與重鉻酸鉀而制成了當時轟動一時的“日內(nèi)瓦紅寶石”，迄今人工生長藍寶石的研究已有100多年的歷史。在此期間，為了適應科學技術(shù)的發(fā)展和工業(yè)生產(chǎn)對于藍寶石晶體質(zhì)量、尺寸、形狀的特殊要求，為了提高藍寶石晶體的成品率、利用率以及降低成本，對藍寶石的生長方法及其相關(guān)理論進行了大量的研究，成果顯著。至今已具有較高的技術(shù)水平和較大的生產(chǎn)能力，為之配套服務的晶體生長設備單晶爐也隨之得到了飛速的發(fā)展。隨著藍寶石晶體應用市場的急劇膨脹，其設備和技術(shù)也在上世紀末取得了迅速的發(fā)展，晶體尺寸從2英寸擴大到目前的12英寸。低成本、高質(zhì)量地生長大尺寸藍寶石單晶已成為當前面臨的迫切任務?？傮w說來，藍寶石晶體生長方式可劃分為溶液生長、熔體生長、氣相生長三種，其中熔體生長方式因具有生長速率快，純度高和晶體完整性好等特點，而成為制備大尺寸和特定形狀晶體的最常用的晶體生長方式。目前可用來以熔體生長方式人工生長藍寶石晶體的方法主要有焰熔法、提拉法、區(qū)熔法、導模法、坩堝移動法、熱交換法、溫度梯度法、泡生法等。目前我公司使用直徑260mm坩堝進行c取向藍寶石晶體生長，投料量在37kg左右，由于投料量小，無法實現(xiàn)增加產(chǎn)能和存在加工成本較高等問題。因此，針對上述技術(shù)問題，有必要提供一種更大尺寸的坩堝進行c取向的藍寶石單晶的生長，以克服上述缺陷
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種大尺寸的使用直徑285mm的坩堝進行c取向藍寶石單晶生長的方法，從而增加投料量，提高生產(chǎn)效率，降低成本。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:本發(fā)明的大尺寸c取向藍寶石單晶的生長方法，具體包括下述步驟:(1)放置籽晶:將c取向籽晶放置在坩堝的籽晶槽內(nèi)；(2)裝料:將高純氧化鋁原料放入坩堝內(nèi)，關(guān)閉爐蓋，啟動冷卻水循環(huán)系統(tǒng)；(3)抽真空:啟動真空系統(tǒng)，將爐腔壓力抽至0.015Torr以下；(4)啟動氦氣:啟動氦氣冷卻系統(tǒng)，調(diào)節(jié)氦氣流量為40 l00slm，防止化料過程中桿晶完全溶化；(5)加熱化料:啟動加熱系統(tǒng)升溫，以3.33Kff/h進行升溫，升溫至11.55KW后，以11.55Kff/h升溫至61KW，以3°C /h升溫，當探測融化位置達到目標值上方120mm時，以
1.250C /h進行升溫，直至高純氧化鋁開始熔化，控制使籽晶部分熔化；(6)晶體生長:先以1°C /h降溫，氦氣流量以ISLPM/h增加，再以降溫速率分別為0.30C /h和0.120C /h降溫，每12h進行探測，計算晶體生長速率，如生長速率超過1.8mm/h，將降溫速率根據(jù)實際測量數(shù)值降低，直至連續(xù)探測3次探針位置相同時，確認晶體已完成生長，再進行24h的降溫；(7)降溫退火:坩堝位置以2mm/h上升，降溫速率以0.6KW/h、0.3kw/h、0.2kw/h、
0.2kw/h分別降低至30KW、8KW、2KW直至0KW，在退火階段開始時，并以20SLPM/h充入氬氣，直至達到500Torr，冷卻24小時后進行卸載；(8)檢測及處理:對出爐晶錠進行檢測，是否有晶界、氣泡、開裂，然后切除頭尾，畫圖進行掏棒。優(yōu)選的，所述加熱采用的加熱器為鳥籠狀、網(wǎng)狀的筒形鎢加熱器或筒形石墨加熱器。優(yōu)選的，所述的坩堝為鎢坩堝、鑰坩堝、鎢鑰合金坩堝或銥坩堝，所述的坩堝底部形態(tài)為于直角、圓角或倒角形式。優(yōu)選的，所述高純氧化鋁原料優(yōu)選自Al2O3粉料、Al2O3餅料、粒狀Al2O3及藍寶石碎晶中的任意一種或兩種以上的組合。 本發(fā)明將目前使用的直徑260mm坩堝增大至直徑285mm坩堝，無需變動原熱場，對長晶參數(shù)進行優(yōu)化，投料量從37kg增加至60kg，從而提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。


為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的有關(guān)本發(fā)明的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1是現(xiàn)有技術(shù)中所用的直徑260mm坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是本發(fā)明所用的直徑285mm坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
下面將結(jié)合實施例對發(fā)明的大尺寸c取向藍寶石單晶的生長方法進行進一步的詳細說明。1、長晶爐準備檢查熱場，注意不正常的現(xiàn)象，尤其是熱場發(fā)生彎曲、損耗、變色或破碎的部分。清理爐內(nèi)熱場的碎片。檢查坩堝和GCD的位置并確定它們在正確的位置。檢查探針的使用情況，如果出現(xiàn)下列狀況，更換探針:A、探針已經(jīng)用過三爐；B、探針彎曲、破裂或不能與保溫的探針孔對中；C、探針上有過度的沉積物或變得很脆。對高溫計孔進行對中。用IPA和無塵紙徹底清理坩堝的內(nèi)外、坩堝桿槽、坩堝桿的頂部，然后對坩堝桿槽和坩堝桿頂部涂抹一層離型劑。離型劑要凝固30 60分鐘后才能安裝，用真空夾具將坩堝安裝在爐內(nèi)。在坩堝槽內(nèi)放入模型籽晶，下降探針，看是否對中并測量引晶目標值。確認初始氦氣流量是否為70SLPM。2、原料裝載將坩堝和G⑶位置分別放在50和20的位置，將檢查好的籽晶放入籽晶槽中，旋轉(zhuǎn)確認是在籽晶槽的正中。將A面對高溫計方向。將一塊較大的藍寶石原料塊垂直放到籽晶的上面，壓住籽晶，防止籽晶傾斜。接著在籽晶周圍堆一層粉料，然后用塊料和粉料交替堆疊直至原料全部裝完。然后下降探針測量原料高度和坩堝蓋高度，并對坩堝蓋孔進行對中。完成后將探針位置升至原料和坩堝蓋中間，蓋上爐蓋，啟動。3、抽空和檢漏真空抽至0.015Tor r以下，進行檢漏，泄漏率在0.015Torr以下。4、熔化進行加熱化料，Hl階段，以每小時3.33KW進行升溫，升溫至11.55KW后soak2小時，進入H2階段，以每小時11.55KW升溫至61KW后soak2小時，系統(tǒng)進入Meltl，此程序運行完成后，將當前PYROMETER數(shù)值根據(jù)recipe公式算出數(shù)值輸入至Melt2TEMPERATURE END中，進入Melt2階段。系統(tǒng)進入MELT3階段，以3攝氏度/小時升溫，打開“TREND SCREENS”界面，如果POWER BOW出現(xiàn)，在其過后2小時開始探測融化位置。在Melt3過程中，當探測融化位置達到目標值上方120mm (目標值+120mm)時，手動將當前PYROMETER溫度值輸入Melt3的終止溫度中(即Melt4起始溫度)，進入Melt4運行，以1.25攝氏度/小時進行升溫，每小時進行探測，直至達到目標值。5、長晶階段(長晶階段為溫度控制模式)在GR0WTH1階段，以I攝氏度/小時降溫，氦氣流量以ISLPM/小時增加，此階段無需探測probe位置。當長晶過程進行到“Growth2-3”階段，降溫速率分別為0.3攝氏度/小時和0.12攝氏度/小時，每12小時進行探測，計算晶體生長速率，如生長速率超過1.8mm/小時，將降溫速率根據(jù)實際測量數(shù)值降低。直至連續(xù)探測3次探針位置相同時，確認晶體已完成生長，再進行24小時的降溫，進入下一階段。6、退火階段(退火階段為功率控制模式)坩堝位置以2mm/小時由50升至125位置，降溫速率以0.6KW/小時、0.3kw/小時、0.2kw/小時、0.2kw/小時分別降低至30KW、8KW、2KW直至0KW，在退火階段開始時，并以20SLPM/小時充入氬氣，直至達到500Torr，冷卻24小時后進行卸載。
7、檢測及處理對出爐晶錠進行檢測，是否有晶界、氣泡、開裂，然后切除頭尾，畫圖進行掏棒。綜上所述，本發(fā)明將目前使用的直徑260mm坩堝增大至直徑285mm坩堝，無需變動原熱場，對長晶參數(shù)進行優(yōu)化，投料量從37kg增加至60kg，從而提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。對于本領域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。不應將權(quán)利要求中的任何附圖標記視為限制所涉及的權(quán)利要求。此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術(shù)方案 ，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術(shù)人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術(shù)人員可以理解的其他實施方式。
權(quán)利要求
1.一種大尺寸C取向藍寶石單晶的生長方法，其特征在于，包括下述步驟: (1)放置籽晶:將c取向籽晶放置在坩堝的籽晶槽內(nèi)； (2)裝料:將高純氧化鋁原料放入坩堝內(nèi)，關(guān)閉爐蓋，啟動冷卻水循環(huán)系統(tǒng)； (3)抽真空:啟動真空系統(tǒng)，將爐腔壓力抽至0.015Torr以下； (4)啟動氦氣:啟動氦氣冷卻系統(tǒng)，調(diào)節(jié)氦氣流量為40 lOOslm，防止化料過程中籽晶完全熔化； (5)加熱化料:啟動加熱系統(tǒng)升溫，以3.33KW/h進行升溫，升溫至11.55KW后，以11.55KW/h升溫至61KW，以3°C /h升溫，當探測融化位置達到目標值上方120mm時，以1.250C /h進行升溫，直至高純氧化鋁開始熔化，控制使籽晶部分熔化； (6)晶體生長:先以I °C/h降溫，氦氣流量以ISLPM/h增加，再以降溫速率分別為0.30C /h和0.12°C /h降溫，每12h進行探測，計算晶體生長速率，如生長速率超過1.8mm/h，將降溫速率根據(jù)實際測量數(shù)值降低，直至連續(xù)探測3次探針位置相同時，確認晶體已完成生長，再進行24h的降溫； (7)降溫退火:坩堝位置以2mm/h上升，降溫速率以0.6KW/h、0.3kw/h、0.2kw/h、0.2kw/h分別降低至30KW、8KW、2KW直至0KW，在退火階段開始時，并以20SLPM/h充入氬氣，直至達到500Torr，冷卻24小時后進行卸載； (8)檢測及處理:對出爐晶錠進行檢測，是否有晶界、氣泡、開裂，然后切除頭尾，畫圖進行掏棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長方法，其特征在于:所述加熱采用的加熱器為鳥籠狀、網(wǎng)狀的筒形鎢加熱器或筒形石墨加熱器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長方法，其特征在于:所述的坩堝為鎢坩堝、鑰坩堝、鎢鑰合金坩堝或銥坩堝，所述的坩堝底部形態(tài)為于直角、圓角或倒角形式。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生長方法，其特征在于:所述高純氧化鋁原料優(yōu)選自Al2O3粉料、Al2O3餅料、粒狀Al2O3及藍寶石碎晶中的任意一種或兩種以上的組合。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大尺寸c取向藍寶石單晶的生長方法，包括放置籽晶、裝料、抽真空、啟動氦氣、加熱化料、晶體生長、降溫退火、檢測及處理等步驟；本發(fā)明將目前使用的直徑260mm坩堝增大至直徑285mm坩堝，無需變動原熱場，對長晶參數(shù)進行優(yōu)化，投料量從37kg增加至60kg，從而提高了生產(chǎn)效率，降低了成本。
文檔編號C30B28/06GK103215632SQ201310113549
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月2日
發(fā)明者許海波, 劉海濱, 婁中士, 姚亮 申請人:蘇州海鉑晶體有限公司