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一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法

文檔序號(hào):8183015閱讀:328來源:國(guó)知局
專利名稱:一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及制備單晶石墨烯的方法。
背景技術(shù)
石墨烯(graphene)是由單層碳原子緊密堆積成的二維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu),是構(gòu)成其他碳納米材料的基本單元。由于獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)特征和極佳的晶體學(xué)質(zhì)量,石墨烯的載流子表現(xiàn)出類似于光子的行為。此外,石墨烯還具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)等特性,有望在納米電子器件、透明導(dǎo)電薄膜、復(fù)合材料、催化材料、場(chǎng)發(fā)射材料、太陽(yáng)能電池電極、光電轉(zhuǎn)換器等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。目前,石墨烯的制備方法有很多,最常用的方法有機(jī)械剝離法、化學(xué)剝離法、SiC外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法 等。其中,機(jī)械剝離法獲得的石墨烯雖然品質(zhì)高,但是產(chǎn)量極低、效率低、尺寸小(微米量級(jí))?;瘜W(xué)剝離法由于存在強(qiáng)氧化過程,導(dǎo)致制備出的石墨烯缺陷極多,質(zhì)量較差而且尺寸較小。SiC外延生長(zhǎng)法效率低,可控性較差,成本較高且獲得的石墨烯難以轉(zhuǎn)移。對(duì)比來看,CVD方法具有簡(jiǎn)單、容易操作、制備出的石墨烯質(zhì)量較高、尺寸大(厘米量級(jí))且容易轉(zhuǎn)移到其他基底上等優(yōu)點(diǎn)而備受矚目。然而,目前CVD方法制備出的大尺寸石墨烯多數(shù)為多晶石墨烯,存在大量的晶界極大限制了石墨烯的遷移率和導(dǎo)電性能,遷移率普遍偏低,通常介于100 lOOOcn^fs'因此,為了削弱晶界的影響,目前常采用單晶基底(如Al2O3(0001),MgO(Ill)等)上沉積單晶金屬薄膜后制備單晶石墨烯的方法,提高石墨烯的質(zhì)量以及電學(xué)性能。但是,目前所使用的單晶基底,如Al2O3(OOOl) ,MgO(Ill)等存在著表面處理工序復(fù)雜、難以重復(fù)利用,價(jià)格昂貴等問題,限制了大尺寸單晶石墨烯材料的大規(guī)模制備以及在微電子器件中的實(shí)際應(yīng)用。為此,有必要在此方面進(jìn)行深入研究,該方向的突破對(duì)石墨烯的實(shí)際應(yīng)用以及工業(yè)化生產(chǎn)有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決CVD方法制備大尺寸單晶石墨烯材料中常用單晶基底表面處理工序復(fù)雜,難以重復(fù)利用以及價(jià)格昂貴的技術(shù)問題,從而提供了一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法。本發(fā)明的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:—、采用電子束蒸鍍法,以金屬為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為1X10_3 lX10_4Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶金屬薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02 0.20nm/s,基底溫度為450 650°C,蒸鍍單晶金屬薄膜厚度為500 IOOOnm ;二、將步驟一獲得的單晶金屬薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar,H2流量為50sCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為850 1000°C,熱處理時(shí)間為30 120min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為0.5 lOsccm,調(diào)節(jié)H2流量為10 50sccm,Ar流量為800 lOOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為5 30min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以Ar和H2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶金屬基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本發(fā)明包括以下有益效果:1、本發(fā)明選用價(jià)格低廉的單晶云母(001)作為基底,在其表面蒸鍍單晶金屬薄膜,通過調(diào)控、優(yōu)化工藝參數(shù),進(jìn)而單晶金屬薄膜上實(shí)現(xiàn)大尺寸單晶石墨烯材料的低成本制備。2、本發(fā)明以單晶云母(001)作為基底,通過簡(jiǎn)單的機(jī)械剝離方法處理,利用單晶云母片層間劈裂,即可獲得嶄新且平整的表面;不僅省去了復(fù)雜的表面處理工序,而且當(dāng)完成石墨烯的制備及轉(zhuǎn)移后,該基底可再經(jīng)機(jī)械剝離方法處理后重新使用。真正意義上實(shí)現(xiàn)了大尺寸單晶石墨烯材料的低成本制備。3、本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、有效、有助于大尺寸單晶石墨烯材料的實(shí)際應(yīng)用以及工業(yè)化生產(chǎn),且制備出的石墨烯尺寸大,質(zhì)量高,在微納米電子器件、光電轉(zhuǎn)換器、透明導(dǎo)電薄膜等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。


圖1為試驗(yàn)一制備的單晶石墨烯轉(zhuǎn)移到Si02/Si基底的光學(xué)顯微鏡照片;

圖2為試驗(yàn)一制備的單晶石墨烯的拉曼光譜;圖3為試驗(yàn)一制備的單晶石墨烯制成的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件圖片;圖4為試驗(yàn)一制備的單晶石墨烯在室溫下場(chǎng)效應(yīng)晶體管電阻與載流子密度的關(guān)系;圖5為試驗(yàn)一制備的單晶石墨烯在室溫下場(chǎng)效應(yīng)晶體管載流子遷移率與帶電雜質(zhì)濃度的關(guān)系。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
一:本實(shí)施方式的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:一、采用電子束蒸鍍法,以金屬為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為1X10_3 lX10_4Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶金屬薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02 0.20nm/s,基底溫度為450 650°C,蒸鍍單晶金屬薄膜厚度為500 IOOOnm ;二、將步驟一獲得的單晶金屬薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar,H2流量為50sCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為850 1000°C,熱處理時(shí)間為30 120min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為0.5 lOsccm,調(diào)節(jié)H2流量為10 50sccm,Ar流量為800 lOOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為5 30min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以Ar和H2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為05 10°C /s,在單晶金屬基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本實(shí)施方式包括以下有益效果:1、本實(shí)施方式選用價(jià)格低廉的單晶云母(001)作為基底,在其表面蒸鍍單晶金屬薄膜,通過調(diào)控、優(yōu)化工藝參數(shù),進(jìn)而單晶金屬薄膜上實(shí)現(xiàn)大尺寸單晶石墨烯材料的低成本制備。2、本實(shí)施方式以單晶云母(001)作為基底,通過簡(jiǎn)單的機(jī)械剝離方法處理,利用單晶云母片層間劈裂,即可獲得嶄新且平整的表面。不僅省去了復(fù)雜的表面處理工序,而且當(dāng)完成石墨烯的制備及轉(zhuǎn)移后,該基底可再經(jīng)機(jī)械剝離方法處理后重新使用。真正意義上實(shí)現(xiàn)了大尺寸單晶石墨烯材料的低成本制備。3、本實(shí)施方式方法簡(jiǎn)單、有效、有助于大尺寸單晶石墨烯材料的實(shí)際應(yīng)用以及工業(yè)化生產(chǎn),且制備出的石墨烯尺寸大,質(zhì)量高,在微納米電子器件、光電轉(zhuǎn)換器、透明導(dǎo)電薄膜等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
二:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是:步驟一中金屬蒸發(fā)源為銅、鎳或鈷。其它與具體實(shí)施方式
一相同。
具體實(shí)施方式
三:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一或二不同的是:步驟一中蒸鍍速率為0.02nm/s。其它與具體實(shí)施方式
一或二相同。
具體實(shí)施方式
四:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至三之一不同的是:步驟一中基底溫度為450°C。其它與具體實(shí)施方式
一至三之一相同。
具體實(shí)施方式
五:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至四之一不同的是:步驟一中蒸鍍單晶金屬薄膜厚度為800nm。其它與具體實(shí)施方式
一至四之一相同。

具體實(shí)施方式
六:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至五之一不同的是:步驟二中升溫至熱處理溫度為ΙΟΟΟ 。其它與具體實(shí)施方式
一至五之一相同。
具體實(shí)施方式
七:本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是:步驟二中熱處理時(shí)間為30min。其它與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。通過以下試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:試驗(yàn)一:本試驗(yàn)的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:—、采用電子束蒸鍍法,以金屬銅為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為lX10_3Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶銅薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02nm/s,基底溫度為450°C,蒸鍍單晶銅薄膜厚度為800nm ;二、將步驟一獲得的單晶銅薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為1000°C,熱處理時(shí)間為30min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為lsccm,調(diào)節(jié)H2流量為20sccm,Ar流量為979sccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為5min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以AdPH2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶銅基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯轉(zhuǎn)移到Si02/Si基底的光學(xué)顯微鏡照片如圖1所示,本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯的拉曼光譜(激光波長(zhǎng)為488nm)如圖2所示,其中,制備出的石墨烯表面均一、尺寸大,通過拉曼光譜中G,2D峰的位置以及相對(duì)的峰強(qiáng)比值,可以說明制備的石墨烯基本全部為單層單晶石墨烯,并且沒有D峰出現(xiàn),說明了制備的單晶石墨烯品質(zhì)極高,缺陷極少。制備的石墨烯中單層石墨烯所占比例(單層率)為95%。本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯制成的場(chǎng)效應(yīng)晶體管器件圖片如圖3所示,本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯在室溫下場(chǎng)效應(yīng)晶體管電阻與載流子密度的關(guān)系如圖4所示,本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯在室溫下場(chǎng)效應(yīng)晶體管載流子遷移率與帶電雜質(zhì)濃度的關(guān)系如圖5所示,其中,在帶電雜質(zhì)濃度為lX1012cm_2時(shí),單晶石墨烯的載流子遷移率為4500( ^-1 s—1,說明單晶石墨烯具有優(yōu)異的電學(xué)性能。試驗(yàn)二:本試驗(yàn)的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:一、采用電子束蒸鍍法,以金屬銅為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為lX10_3Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶銅薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02nm/s,基底溫度為450°C,蒸鍍單晶銅薄膜厚度為800nm ;二、將步驟一獲得的單晶銅薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為1000°C,熱處理時(shí)間為30min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為5sccm,調(diào)節(jié)H2流量為20sccm,Ar流量為979sccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為5min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以Ar和H2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶銅基底表面均勻生`長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯尺寸大,質(zhì)量高,缺陷少,單層率為75%。試驗(yàn)三:本試驗(yàn)的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:一、采用電子束蒸鍍法,以金屬銅為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為lX10_3Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶銅薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02nm/s,基底溫度為450°C,蒸鍍單晶銅薄膜厚度為800nm ;二、將步驟一獲得的單晶銅薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為1000°C,熱處理時(shí)間為30min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為IOsccmdMf H2流量為20sccm,Ar流量為979sccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為5min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以AdPH2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶銅基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯尺寸大,質(zhì)量略差,缺陷多,單層率為35%。試驗(yàn)四:本試驗(yàn)的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:一、采用電子束蒸鍍法,以金屬銅為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為lX10_3Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶銅薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02nm/s,基底溫度為450°C,蒸鍍單晶銅薄膜厚度為800nm ;
二、將步驟一獲得的單晶銅薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為1000°C,熱處理時(shí)間為30min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為lsccm,調(diào)節(jié)H2流量為20sccm,Ar流量為979sccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為15min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以AdPH2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶銅基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯尺寸大,質(zhì)量高,缺陷少,單層率為70%。試驗(yàn)五:本試驗(yàn)的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:一、采用電子束 蒸鍍法,以金屬銅為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為lX10_3Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶銅薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02nm/s,基底溫度為450°C,蒸鍍單晶銅薄膜厚度為800nm ;二、將步驟一獲得的單晶銅薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為1000°C,熱處理時(shí)間為30min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為lsccm,調(diào)節(jié)H2流量為20sccm,Ar流量為979sccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為30min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以AdPH2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶銅基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯尺寸大,質(zhì)量略差,缺陷略多,單層率為49%。試驗(yàn)六:本試驗(yàn)的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:一、采用電子束蒸鍍法,以金屬鎳為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為lX10_3Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶鎳薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02nm/s,基底溫度為450°C,蒸鍍單晶鎳薄膜厚度為800nm ;二、將步驟一獲得的單晶鎳薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為1000°C,熱處理時(shí)間為30min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為lsccm,調(diào)節(jié)H2流量為20sccm,Ar流量為979sccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為15min ; 四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以Ar和H2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶鎳基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本試驗(yàn)制備的單晶石墨烯尺寸大,質(zhì)量高,缺陷少,單層率為76%。試驗(yàn)七:本試驗(yàn)的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行:一、采用電子束蒸鍍法,以金屬鎳為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為I X KT3Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶鎳薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02nm/s,基底溫度為450°C,蒸鍍單晶鎳薄膜厚度為800nm ;
二、將步驟一獲得的單晶鎳薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為1000°C,熱處理時(shí)間為30min ;三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為5sccm,調(diào)節(jié)H2流量為20sccm,Ar流量為979sccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為15min ;四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以Ar和H2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°c /S,在單晶鎳基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。本試驗(yàn)制備的單晶 石墨烯尺寸大,質(zhì)量高,缺陷少,單層率為66%。
權(quán)利要求
1.一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,其特征在于低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法是按以下步驟進(jìn)行: 一、采用電子束蒸鍍法,以金屬為蒸發(fā)源,在高真空環(huán)境為IX 10—3 I X IO-4Pa下,在單晶云母基底上蒸鍍單晶金屬薄膜;其中,蒸鍍速率為0.02 0.20nm/s,基底溫度為450 650°C,蒸鍍單晶金屬薄膜厚度為500 IOOOnm ; 二、將步驟一獲得的單晶金屬薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空至3Pa,通入H2、Ar, H2流量為50SCCm,Ar流量為lOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,然后升溫至熱處理溫度為850 1000°C,熱處理時(shí)間為30 120min ; 三、熱處理結(jié)束后,升溫至1000°C,繼續(xù)通入CH4氣體,CH4流量為0.5 lOsccm,調(diào)節(jié)H2流量為10 50sccm,Ar流量為800 lOOOsccm,工作壓強(qiáng)為I X IO5Pa,沉積時(shí)間為5 30min ; 四、沉積結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以Ar和H2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,冷卻的速率為10°C /s,在單晶金屬基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成低成本制備大尺寸單晶石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,其特征在于步驟一中金屬蒸發(fā)源為銅、鎳或鈷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,其特征在于步驟一中蒸鍍速率為0.02nm/so
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,其特征在于步驟一中基底溫度為450°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,其特征在于步驟一中蒸鍍單晶金屬薄膜厚度為800nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,其特征在于步驟二中升溫至熱處理溫度為1000°c。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,其特征在于步驟二中熱處理時(shí)間為30min。
全文摘要
一種低成本制備大尺寸單晶石墨烯的方法,涉及單晶石墨烯的制備方法。本發(fā)明是要解決CVD方法制備大尺寸單晶石墨烯材料中常用單晶基底表面處理工序復(fù)雜,難以重復(fù)利用以及價(jià)格昂貴的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法為一、在單晶云母基底上蒸鍍單晶金屬薄膜;二、將步驟一獲得的單晶金屬薄膜放入化學(xué)氣相沉積設(shè)備中,抽真空通入H2、Ar,升溫進(jìn)行熱處理;三、繼續(xù)通入CH4氣體,進(jìn)行沉積;四、關(guān)閉加熱電源,停止通入CH4氣體,以Ar和H2為保護(hù)氣體,快速冷卻到室溫,在單晶金屬基底表面均勻生長(zhǎng)出高質(zhì)量單晶石墨烯,即完成。本發(fā)明制備的單晶石墨烯尺寸大,質(zhì)量高,缺陷少。本發(fā)明應(yīng)用于單晶石墨烯材料制造領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C30B23/00GK103194795SQ201310147768
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月25日
發(fā)明者亓鈞雷, 張麗霞, 曹健, 梁松, 馮吉才 申請(qǐng)人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)
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