導(dǎo)電薄膜、其制備方法及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種導(dǎo)電薄膜，包括層疊的TITO層及MeO3層，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3:xSn4+,yTi4+，x為0.05～0.2，y為0.03～0.15，MeO3層為氧化鉬，氧化鎢和氧化錸中的一種。上述導(dǎo)電薄膜通過在TITO層的表面沉積高功函的MeO3層制備雙層導(dǎo)電薄膜，既能保持TITO層的良好的導(dǎo)電性能，又使導(dǎo)電薄膜的功函數(shù)得到了顯著的提高。本發(fā)明還提供一種導(dǎo)電薄膜的制備方法及應(yīng)用。
【專利說明】導(dǎo)電薄膜、其制備方法及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電材料，特別是涉及導(dǎo)電薄膜、其制備方法、使用該導(dǎo)電薄膜的有機(jī)電致發(fā)光器件的基底、其制備方法及有機(jī)電致發(fā)光器件。

【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)電薄膜電極是有機(jī)電致發(fā)光器件(OLED)的基礎(chǔ)構(gòu)件，其性能的優(yōu)劣直接影響著整個(gè)器件的發(fā)光效率。其中，氧化鎘的摻雜半導(dǎo)體是近年來研究最廣泛的透明導(dǎo)電薄膜材料，具有較高的可見光透光率和低的電阻率。但要提高器件的發(fā)光效率，要求透明導(dǎo)電薄膜陽極具有較高的表面功函數(shù)。而鋁、鎵和銦摻雜的氧化鋅的功函數(shù)一般只有4.3eV，經(jīng)過UV光輻射或臭氧等處理之后也只能達(dá)到4.5~5.leV，與一般的有機(jī)發(fā)光層的HOMO能級(典型的為5.7~6.3eV)還有比較大的能級差距，造成載流子注入勢壘的增加，妨礙發(fā)光效率的提聞。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要針對導(dǎo)電薄膜功函數(shù)較低的問題，提供一種功函數(shù)較高的導(dǎo)電薄膜、其制備方法、使用該導(dǎo)電薄膜的有機(jī)電致發(fā)光器件的基底、其制備方法及有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0004]一種導(dǎo)電薄膜，包括層疊的TITO層及MeO3層，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3:xSn4+，yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的一種。
[0005]所述TITO層的厚度為50nm~300nm,所述MeO3層的厚度為0.5nm~5nm。
[0006]一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]將TITO靶材及MeO3靶材及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~1.0X 10_5Pa，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+, yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的一種；
[0008]在所述襯底表面濺鍍TITO層，濺鍍所述TITO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm ~35sccm,襯底溫度為 25CTC ~75CTC ；
[0009]在所述TITO層表面濺鍍MeO3層，濺鍍所述MeO3層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm~35sccm,襯底溫度為25CTC~75CTC ;及
[0010]剝離所述襯底，得到所述導(dǎo)電薄膜。
[0011] 所述TITO靶材由以下步驟得到:將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾比為0.65~0.92:0.05~0.2:0.03~0.15混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0012]所述MeO3靶材由以下步驟得到:將氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的粉體一種在800°C~1200°C下燒結(jié)制成靶材。
[0013]一種有機(jī)電致發(fā)光器件的基底，包括依次層疊的襯底、層疊的TITO層及MeO3層，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+，yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15, MeO3層為氧化鑰，氧化鶴和氧化錸中的一種。
[0014]所述TITO層的厚度為50nm~300nm,所述MeO3層的厚度為0.5nm~5nm。
[0015]一種有機(jī)電致發(fā)光器件的基底的制備方法，包括以下步驟:
[0016]將TITO靶材及MeO3靶材及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~1.0X 10_5Pa，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+, yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的一種；
[0017]在所述襯底表面濺鍍TITO層，濺鍍所述TITO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm ~35sccm,襯底溫度為 25CTC ~75CTC ；
[0018]在所述TITO層表面濺鍍MeO3層，濺鍍所述MeO3層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm ~35sccm,襯底溫度為 25CTC ~75CTC。
[0019]所述TITO靶材由以下步驟得到:將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾比為0.65~0.92:0.05~0.2:0.03~0.15混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材；
[0020]所述MeO3靶材由以下步驟得到:將氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的粉體一種在800°C~1200°C下燒結(jié)制成靶材。
[0021]一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極、發(fā)光層以及陰極，所述陽極包括層疊的TITO層及MeO3層，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+，yTi4+，x為0.05~0.2, y為0.03~0.15, MeO3層為氧化鑰,氧化鶴和氧化錸中的一種。
[0022]上述導(dǎo)電薄膜通過在TITO層的表面沉積高功函的MeO3層制備雙層導(dǎo)電薄膜，既能保持TITO層的良好的導(dǎo)電性能，又使導(dǎo)電薄膜的功函數(shù)得到了顯著的提高，導(dǎo)電薄膜在300~900nm波長范圍可見光透過率85%~90%，方塊電阻范圍10~55 Ω / 口，表面功函數(shù)
5.7~6.2eV ;上述導(dǎo)電薄膜的制備方法，僅僅使用磁控濺射鍍膜設(shè)備即可連續(xù)制備TITO層及此03層，工藝較為簡單；使用該導(dǎo)電薄膜作為有機(jī)電致發(fā)光器件的陽極，導(dǎo)電薄膜的表面功函數(shù)與一般的有機(jī)發(fā)光層的HOMO能級之間差距較小，降低了載流子的注入勢壘，可顯著的提高發(fā)光效率。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為一實(shí)施方式的導(dǎo)電薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2為一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光器件的基底的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0025]圖3為一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]圖4為實(shí)施例1制備的導(dǎo)電薄膜的透射光譜譜圖；
[0027]圖5為器件實(shí)施例的電壓與電流和亮度關(guān)系圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對導(dǎo)電薄膜、其制備方法、使用該導(dǎo)電薄膜的有機(jī)電致發(fā)光器件的基底、其制備方法及有機(jī)電致發(fā)光器件進(jìn)一步闡明。
[0029]請參閱圖1，一實(shí)施方式的導(dǎo)電薄膜100包括層疊的TITO層10及MeO3層20。
[0030]所述TITO層10的厚度為50nm~300nm，優(yōu)選為150nm，
[0031]所述MeO3層20的厚度為0.5nm~5nm,優(yōu)選為2nm。
[0032]上述導(dǎo)電薄膜100通過在TITO層10的表面沉積高功函的MeO3層20制備多層導(dǎo)電薄膜，既能保持TITO層10的良好的導(dǎo)電性能，又使導(dǎo)電薄膜100的功函數(shù)得到了顯著的提高，導(dǎo)電薄膜100在300~900nm波長范圍可見光透過率85%~90%，方塊電阻范圍10~55 Ω / 口，表面功函數(shù)5.7~6.2eV。
[0033]上述導(dǎo)電薄膜100的制備方法，包括以下步驟:
[0034]SllOJf TITO靶材及MeO3靶材及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~1.0X 10_5Pa，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In203:xSn4+, yTi4+, x為0.05~0.2, y為0.03~0.15, MeO3層為氧化鑰，氧化鶴和氧化錸中的一種。
[0035]本實(shí)施方式中所述TITO靶材由以下步驟得到:將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾比為0.65~0.92:0.05~0.2:0.03~0.15混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材 。
[0036]本實(shí)施方式中MeO3靶材由以下步驟得到:將氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的粉體一種在800°C~1200°C下燒結(jié)制成靶材。
[0037]襯底為玻璃襯底。優(yōu)選的，襯底在使用前用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗。
[0038]本實(shí)施方式中，真空腔體的真空度優(yōu)選為5X10_4Pa。
[0039]步驟S120、在襯底表面濺鍍TITO層10，濺鍍TITO層10的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm~35sccm,襯底溫度為25CTC~750°C。
[0040]優(yōu)選的，基靶間距為60mm，濺射功率為100W，磁控濺射工作壓強(qiáng)2.0Pa,工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0041]形成的TITO層10的厚度為50nm~300nm，優(yōu)選為150nm。
[0042]步驟S130、在TITO層10表面濺鍍MeO3層20，濺鍍MeO3層20的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm~35sccm,襯底溫度為25CTC~75CTC。
[0043]優(yōu)選的，基靶間距為60mm，濺射功率為100W，磁控濺射工作壓強(qiáng)2.0Pa,工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0044]形成的MeO3層20的厚度為0.5nm~5nm,優(yōu)選為2nm。
[0045]步驟S140、剝離襯底，得到導(dǎo)電薄膜100。
[0046]上述導(dǎo)電薄膜的制備方法，僅僅使用磁控濺射鍍膜設(shè)備即可連續(xù)制備TITO層10及MeO3層20，工藝較為簡單。
[0047]請參閱圖2，一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光器件的基底200，包括層疊的襯底201、TITO 層 202 及 MeO3 層 203。
[0048]襯底201為玻璃襯底。襯底201的厚度為0.1mm~3.0mm,優(yōu)選為1mm。
[0049]所述TITO層202的厚度為50nm~300nm，優(yōu)選為150nm。
[0050]所述MeO3層203的厚度為0.5nm~5nm，優(yōu)選為2nm。
[0051]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的基底200通過在TITO層202的表面沉積MeO3層203制備雙層導(dǎo)電薄膜，既能保持TITO層202的良好的導(dǎo)電性能，又使有機(jī)電致發(fā)光器件的基底200的功函數(shù)得到了顯著的提高，有機(jī)電致發(fā)光器件的基底200在300~900nm波長范圍可見光透過率85%~90%，方塊電阻范圍10~55 Ω/ □，表面功函數(shù)5.7~6.2eV。
[0052]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的基底200的制備方法，包括以下步驟:
[0053]S210、將TITO靶材及MeO3靶材及襯底201裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa~1.0X 10_5Pa，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3:xSn4+，yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的一種。
[0054]本實(shí)施方式中，所述TITO靶材由以下步驟得到:將In2O3, SnOdP T12粉體按照摩爾比為0.65~0.92:0.05~0.2:0.03~0.15混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材。
[0055]襯底為玻璃襯底。優(yōu)選的，襯底在使用前用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗。
[0056]本實(shí)施方式中，真空腔體的真空度優(yōu)選為5X10_4Pa。
[0057]步驟S220、在襯底表面濺鍍TITO層202，濺鍍TITO層202的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm~35sccm,襯底溫度為250°C~75CTC。
[0058]優(yōu)選的，基靶間距為60mm，濺射功率為100W，磁控濺射工作壓強(qiáng)2.0Pa,工作氣體為氬氣，工作氣體的流量為25SCCm，襯底溫度為500°C。
[0059]形成的TITO層202的厚度為50nm~300nm，優(yōu)選為150nm。
[0060]步驟S203、在TITO層202表面濺鍍MeO3層203，濺鍍MeO3層203的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm，濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm~35sccm,襯底溫度為250°C~750°C。
[0061]形成的MeO3層203的厚度為0.5nm~5nm,優(yōu)選為2nm ；
[0062]上述有機(jī)電致發(fā)光器件的基底200的制備方法，僅僅使用磁控濺射鍍膜設(shè)備即可連續(xù)在襯底201上制備TITO層202及MeO3層203，工藝較為簡單。
[0063]請參閱圖3，一實(shí)施方式的有機(jī)電致發(fā)光器件300包括依次層疊的襯底301、陽極302、發(fā)光層303以及陰極304。陽極302由導(dǎo)電薄膜100制成，包括層疊的TITO層10及MeO3層20。襯底301為玻璃襯底，可以理解，根據(jù)有機(jī)電致發(fā)光器件300具體結(jié)構(gòu)的不同，襯底301可以省略。發(fā)光層303的材料為4- (二腈甲基)-2-丁基-6- (1，1，7，7_四甲基久洛呢啶-9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTB)、9，10- 二 - β -亞萘基蒽(AND)、二(2-甲基-8-羥基喹啉)-(4_聯(lián)苯酚)鋁(BALQ)、4- (二腈甲烯基)_2_異丙基_6_ (1，1，7，7-四甲基久洛呢啶- 9-乙烯基)-4H-吡喃(DCJTI)、二甲基喹吖啶酮(DMQA)、8-羥基喹啉鋁(Alq3 )、雙(4，6-二氟苯基吡啶-N，C2)吡啶甲酰合銥(FIrpic)、二(2-甲基-二苯基[f，h]喹喔啉)(乙酰丙酮)合銥(Ir (MDQ)2(acac))或三(2-苯基吡唳)合銥(Ir (ppy)3)。陰極304的材質(zhì)為銀(Ag)、金(Au)、招(Al)、鉬(Pt)或鎂銀合金。
[0064]所述TITO層10的厚度為50nm~300nm，優(yōu)選為150nm。
[0065]所述MeO3層20的厚度為0.5nm~5nm,優(yōu)選為2nm。
[0066]可以理解，上述有機(jī)電致發(fā)光器件300也可根據(jù)使用需求設(shè)置其他功能層。
[0067]上述有機(jī)電致發(fā)光器件300，使用導(dǎo)電薄膜100作為有機(jī)電致發(fā)光器件的陽極，導(dǎo)電薄膜的表面功函數(shù)5.7~6.2eV,與一般的有機(jī)發(fā)光層的HOMO能級(典型的為5.7~
6.3eV)之間差距較小，降低了載流子的注入勢壘，可提高發(fā)光效率。
[0068]下面為具體實(shí)施例。
[0069]實(shí)施例1
[0070]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.82:0.1:0.08經(jīng)過均勻混合，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為=In2O3:0.1Sn4+, 0.08Ti4+，再將150g MoO3在1100°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的祀材,再將TITO祀材和MoO3^l材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa,襯底溫度為500°C，濺射功率為100W。先后濺射TITO靶材和MoO3靶材，分別沉積150nm和2nm 薄膜的薄膜，得到ln203:0.1Sn4+, 0.08Ti4+-Mo03雙層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0071]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻12Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)6.1eV0
[0072]請參閱圖4，圖4所示為得到的透明導(dǎo)電薄膜的透射光譜，使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。由圖4可以看出薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到91%。
[0073]選用ln203:0.1Sn4+, 0.0STi4+-MeO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜作為有機(jī)半導(dǎo)體器件的陽極，在上面蒸鍍發(fā)光層Alq3,以及陰極采用Ag，制備得到有機(jī)電致發(fā)光器件。
[0074]請參閱圖5，圖5為上述器件實(shí)施例制備的有機(jī)電致發(fā)光器件的電壓與電流和亮度關(guān)系圖，在附圖5中曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出器件從5.5V開始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，最大亮度為93cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0075]實(shí)施例2
[0076]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.77:0.2:0.03經(jīng)過均勻混合，在1350°C下燒結(jié)成直徑為35mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為:ln203:0.2Sn4+，0.03Ti4+，再將150g MoO3在1100°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的祀材,再將TITO祀材和MoO3^l材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為150W。先后濺射TITO靶材和MoO3靶材，分別沉積50nm和5nm薄膜的薄膜，得到ln203:0.2Sn4+，0.03Ti4+-Mo03雙層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0077]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻53Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)5.9eV。
[0078]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到90%。
[0079]實(shí)施例3
[0080]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.8:0.05:0.15經(jīng)過均勻混合，在1350°C下燒結(jié)成直徑為35mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為:ln203:0.05Sn4+，0.15Ti4+，再將150g MoO3在800°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的祀材,再將TITO祀材和MoO3^l材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa,襯底溫度為750°C，濺射功率為30W。先后濺射TITO靶材和MoO3靶材，分別沉積300nm和0.5nm薄膜的薄膜，得到ln203:0.05Sn4+，0.15Ti4+-Mo03|層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0081]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻20Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)5.8eV。
[0082]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到90%。
[0083]實(shí)施例4
[0084]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.81:0.08:0.11經(jīng)過均勻混合，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為=In2O3:0.08Sn4+,0.llTi4+，再將150g WO3在1100°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的靶材，再將TITO靶材和WO3靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa,襯底溫度為500°C，濺射功率為100W。先后濺射TITO靶材和WO3靶材，分別沉積150nm和2nm薄膜的薄膜，得到ln203:0.08Sn4+，0.1lTi4+-WO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0085]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻12Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)6.1eV0
[0086]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到91%。
[0087]實(shí)施例5
[0088]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.82:0.13:0.05經(jīng)過均勻混合，在1350°C下燒結(jié)成直徑為35mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為:ln203:0.13Sn4+, 0.05Ti4+，再將15(^胃03在1100°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的靶材，再將TITO靶材和WO3靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為150W。先后濺射TITO靶材和WO3靶材，分別沉積50nm和5nm薄膜的薄膜，得到In2O3 = 0.13Sn4+，0.05Ti4+-ff03雙層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0089]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻53Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)5.9eV。
[0090]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到89%。
[0091]實(shí)施例6
[0092]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.72:0.18:0.1經(jīng)過均勻混合，在1350°C下燒結(jié)成直徑為35mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為=In2O3:0.18Sn4+，0.1Ti4+，再將150g WO3在800°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的靶材，再將TITO靶材和WO3靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35sCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa,襯底溫度為750°C，濺射功率為30W。先后濺射TITO靶材和WO3靶材，分別沉積300nm和0.5nm薄膜的薄膜，得到In2O3 = 0.18Sn4+，0.1Ti4+-WO3雙層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0093]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻20Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)5.8eV。
[0094]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到91%。
[0095]實(shí)施例7
[0096]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.81:0.11:0.08經(jīng)過均勻混合，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為:ln203:0.llSn4+，0.08Ti4+，再將150g ReO3在1100°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的祀材,再將TITO祀材和ReO3祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氬氣的工作氣體流量為25SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa,襯底溫度為500°C，濺射功率為100W。先后濺射TITO靶材和ReO3靶材，分別沉積15 0nm和2nm薄膜的薄膜，得到ln203:0.1lSn4+, 0.08Ti4+-Re03雙層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0097]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻12Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)6.1eV0
[0098]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到92%。
[0099]實(shí)施例8
[0100]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.89:0.08:0.03經(jīng)過均勻混合，在1350°C下燒結(jié)成直徑為35mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為:ln203:0.08Sn4+，0.03Ti4+，再將150g ReO3在1100°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的祀材,再將TITO祀材和ReO3祀材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氬氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，濺射功率為150W。先后濺射TITO靶材和ReO3靶材，分別沉積50 nm和5nm薄膜的薄膜，得到ln203:0.08Sn4+，0.03Ti4+-Re03雙層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0101]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻53Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)5.9eVa
[0102]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到90%。
[0103]實(shí)施例9
[0104]選用純度為99.9%的粉體，將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾數(shù)為0.8:0.06:
0.14經(jīng)過均勻混合，在1350°C下燒結(jié)成直徑為35mm，厚度為2mm的TITO陶瓷靶材，TITO陶瓷靶材的化學(xué)式為:ln203:0.06Sn4+，0.14Ti4+，再將150g ReO3在800°C下燒結(jié)成直徑為50mm,厚度為2mm的祀材,再將TITO祀材和ReO3IE材裝入真空腔體內(nèi)。然后,先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗玻璃襯底,放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為35SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa,襯底溫度為750°C，濺射功率為30W。先后濺射TITO靶材和ReO3靶材，分別沉積300nm和0.5nm薄膜的薄膜，得到ln203:0.06Sn4+，0.HTi4+-ReO3I層的透明導(dǎo)電薄膜。
[0105]測試結(jié)果:采用四探針電阻測試儀測得方塊電阻20Ω/ □，表面功函數(shù)測試儀測得表面功函數(shù)5.8eV。
[0106]使用紫外可見分光光度計(jì)測試，測試波長為300~900nm。薄膜在可見光470~790nm波長范圍平均透過率已經(jīng)達(dá)到91%。
[0107]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此， 本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種導(dǎo)電薄膜，其特征在于，包括層疊的TITO層及MeO3層，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3IxSn4+, yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鶴和氧化錸中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述TITO層的厚度為50nm~300nm，所述MeO3層的厚度為0.5nm~5nm。
3.一種導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將TITO靶材及MeO3靶材及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa~1.0X10_5Pa，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+, yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的一種； 在所述襯底表面濺鍍TITO層，濺鍍所述TITO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm,濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm ~35sccm,襯底溫度為 25CTC ~75CTC ； 在所述TITO層表面濺鍍MeO3層，濺鍍所述MeO3層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm,濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm~35sccm,襯底溫度為25CTC~75CTC ;及 剝離所述襯底，得到所述導(dǎo)電薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述TITO靶材由以下步驟得到:將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾比為0.65~0.92:0.05~0.2:0.03~0.15混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述MeO3靶材由以下步驟得到:將氧化鑰，氧化鎢和氧化錸粉體中的一種在800°C~1200°C下燒結(jié)制成靶材。
6.—種有機(jī)電致發(fā)光器件的基底,其特征在于,包括依次層疊的襯底、層疊的TITO層及MeO3層，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+，yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15, MeO3層為氧化鑰，氧化鶴和氧化錸中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的基底，其特征在于，所述TITO層的厚度為50nm~300nm,所述MeO3層的厚度為0.5nm~5nm。
8.一種有機(jī)電致發(fā)光器件的基底的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 將TITO靶材及MeO3靶材及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，其中，真空腔體的真空度為1.0X KT3Pa~1.0X10_5Pa，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+, yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的一種； 在所述襯底表面濺鍍TITO層，濺鍍所述TITO層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm,濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm ~35sccm,襯底溫度為 25CTC ~75CTC ； 在所述TITO層表面濺鍍MeO3層，濺鍍所述MeO3層的工藝參數(shù)為:基靶間距為45mm~95mm,濺射功率為30W~150W，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.2Pa~4Pa，工作氣體的流量為1sccm ~35sccm,襯底溫度為 25CTC ~75CTC。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的有機(jī)電致發(fā)光器件的基底的制備方法，其特征在于，所述TITO靶材由以下步驟得到:將In2O3, SnO2和T12粉體按照摩爾比為0.65~0.92:0.05~.0.2:0.03~0.15混合均勻，將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)制成靶材； 所述MeO3靶材由以下步驟得到:將氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的粉體一種在800°C~.1200°C下燒結(jié)制成靶材。
10.一種有機(jī)電致發(fā)光器件，包括依次層疊的陽極、發(fā)光層以及陰極，其特征在于，所述陽極包括層疊的TITO層及MeO3層，其中TITO層為鈦錫共摻雜氧化銦，化學(xué)式為In2O3: xSn4+, yTi4+，x為0.05~0.2，y為0.03~0.15，MeO3層為氧化鑰，氧化鎢和氧化錸中的一種。
【文檔編號】H05B33/10GK104178740SQ201310194876
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2013年5月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月22日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司