銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2-xGe2O8：xEu3+；其中，MeAl2-xGe2O8是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了Ge4+離子的晶格，且x為0.01～0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。上述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜（MeAl2-xGe2O8：xEu3+）的電致發(fā)光光譜（EL）中，在590nm和620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，這種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜能夠應用于薄膜電致發(fā)光器件。本發(fā)明還公開了上述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法、使用該銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【專利說明】銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜、制備方法及其應用

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及發(fā)光材料領域，尤其涉及一種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。

【背景技術】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優(yōu)點，已引起了廣泛的關注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應用于薄膜電致發(fā)光顯示器的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，仍未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發(fā)光器件的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為 MeAl2_xGe208:xEu3+ ；
[0005]其中，MeAl2^xGe2O8是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0006]在一個實施例中，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0007]—種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0008]根據(jù)MeAl2_xGe208:xEu3+各元素的化學計量比稱取MeO，Al2O3, GeO2和Eu2O3粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；
[0009]提供襯底并對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0010]調整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2_xGe208:XEu3+。
[0011]在一個實施例中，燒結制成靶材的操作中，溫度為1250°C ；
[0012]調整所述真空腔體的真空度的操作中，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
[0013]在一個實施例中，脈沖激光沉積的操作中，工作氣體的流量為20sccm，工作氣體的壓強為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60mm，所述襯底的溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。
[0014]在一個實施例中，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪摻雜招鍺酸鹽發(fā)光薄膜。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層為銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2_xGe208:xEu3+ ；
[0016]其中，MeAl2^xGe2O8是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層；
[0019]在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAVxGe2O8:xEu3+，其中，MeAl2^xGe2O8是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba ;
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極層。
[0021]在一個實施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)MeAl2_xGe208:xEu3+各元素的化學計量比稱取MeO，Al2O3, GeO2和Eu2O3粉體并混合均勻在900。。?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；
[0023]對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及
[0024]調整工作氣體的流量為1sccm?40sccm,工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa,所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為SOmJ?300mJ，在所述襯底的陽極層上脈沖激光沉積得到銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAlhGe2O8:XEu3+。
[0025]上述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜(MeAl2_xGe208:xEu3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在590nm和620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，這種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜能夠應用于薄膜電致發(fā)光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結構示意圖；
[0027]圖2為實施例1得到銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的EL光譜圖。

【具體實施方式】
[0028]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領域技術人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。
[0029]一實施方式的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，該銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為 MeAl2_xGe208:xEu3+。
[0030]其中，MeAl2^xGe2O8是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0031]優(yōu)選的，X為 0.02。
[0032]這種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
[0033]上述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜(MeAl2_xGe208:xEu3+)的電致發(fā)光光譜(EL)中，在590nm和620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，這種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜能夠應用于薄膜電致發(fā)光器件。
[0034]上述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，包括如下步驟:
[0035]S11、根據(jù) MeAl2_xGe208:xEu3+ 各元素的化學計量比稱取 MeO，A1203，Ge02 和 Eu203 粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結制成靶材。
[0036]X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0037]優(yōu)選的，x為 0.02。
[0038]S11中，優(yōu)選的，將MeO，A1203，Ge02和Eu203粉體混合均勻在1250°C下燒結制成Φ 50mm X 2mm的陶瓷革巴材。
[0039]S12、提供襯底并對襯底進行預處理后，將S11得到的靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整1.0X l(T3Pa?1.0X 10_5Pa。
[0040]對襯底進行預處理的操作可以為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0041]本實施方式中，襯底為ΙΤ0 (氧化銦錫)玻璃，玻璃層作為基層，ΙΤ0層作為導電層。
[0042]步驟S12中，真空腔體的真空度優(yōu)選為5.0 X 10_4Pa。
[0043]S13、調整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250 °C?750 °C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底上脈沖激光沉積得到銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。
[0044]銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2_xGe208:xEu3+。
[0045]其中，MeAl2_xGe208是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0046]優(yōu)選的，x為 0.02。
[0047]本實施方式中，工作氣體為氧氣。
[0048]S13中，通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。
[0049]S13中，工作氣體的流量優(yōu)選為20SCCm，工作氣體的壓強優(yōu)選為3Pa，靶材與襯底的間距優(yōu)選為60_，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，脈沖激光的能量優(yōu)選為150mJ。
[0050]上述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法制備得到的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜可以應用于多種發(fā)光器件，下面僅以其應用于薄膜電致發(fā)光器件進行簡單介紹。
[0051]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的基底10、陽極層20、發(fā)光層30以及陰極層40。
[0052]基底10的材料為玻璃。陽極層20的材質為氧化銦錫(IT0)。這樣，基底10和陽極層20形成IT0玻璃。
[0053]發(fā)光層30為銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2_xGe208:xEu3+。其中，MeAl2_xGe208是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
[0054]優(yōu)選的，x為 0.02。
[0055]陰極層40的材質為銀(Ag)。
[0056]上述薄膜電致發(fā)光器件100的制備方法，包括以下步驟:
[0057]步驟S21、提供襯底。
[0058]襯底包括層疊的基底10和陽極層20。
[0059]襯底為ITO玻璃，玻璃層作為基底10，ITO層作為陽極層20。
[0060]步驟S22、在陽極層20上形成發(fā)光層30，發(fā)光層20為銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAlhGe2O8:xEu3+，其中，MeAl2^xGe2O8是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0061]形成發(fā)光層30的具體可以為:
[0062]根據(jù)MeAl2_xGe208:xEu3+各元素的化學計量比稱取MeO，Al2O3, GeO2和Eu2O3粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結制成靶材；提供襯底并對襯底進行預處理后，將Sll得到的靶材與襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ；調整工作氣體的流量為1sccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，靶材與襯底的間距為45mm?95mm，襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在襯底的陽極層20上脈沖激光沉積得到銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。
[0063]X 為 0.01 ?0.05，Me 為 Mg、Ca、Sr 或 Ba。
[0064]優(yōu)選的，X為 0.02。
[0065]優(yōu)選的，將MeO，Al2O3, GeO2和Eu2O3粉體混合均勻在1250 °C下燒結制成Φ 50mm X 2mm的陶瓷革巴材。
[0066]對襯底進行預處理的操作可以為:用丙酮、無水乙醇和去離子水依次超聲清洗襯底，接著對襯底進行氧等離子處理。
[0067]通過對襯底進行預處理，可以提高襯底的陽極層20的功函數(shù)。
[0068]真空腔體的真空度優(yōu)選為5.0 X 10_4Pa。
[0069]本實施方式中，工作氣體為氧氣。
[0070]本實施方式中，通過控制脈沖激光沉積的時間為1min?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。
[0071]本實施方式中，工作氣體的流量優(yōu)選為20SCCm，工作氣體的壓強優(yōu)選為3Pa，靶材與襯底的間距優(yōu)選為60mm，襯底的溫度優(yōu)選為500°C，脈沖激光的能量優(yōu)選為150mJ。
[0072]步驟S23、在發(fā)光層30上形成陰極層40。
[0073]本實施方式中，通過蒸鍍的方式，在發(fā)光層30上形成材質為銀的陰極層40，得到薄膜電致發(fā)光器件100。
[0074]下面為具體實施例。
[0075]實施例1
[0076]按照摩爾量為lmmol, 0.99mmol, 2mmol, 0.0lmmol,選用 MgO, Al2O3, GeO2 和 Eu2O3 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為25min，得到厚度為200nm的化學式為MgAl^G^C^:0.02Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0077]請參閱圖2，圖2為本實施例得到的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，本實施例得到的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜在590nm和620nm波長區(qū)都有很強的發(fā)光峰，能夠應用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0078]實施例2
[0079]按照摩爾量為lmmol, 0.975mmol, 2mmol, 0.025mmol,選用 MgO, A1203, Ge02 和 Eu203粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50πιπιΧ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為32min，得到厚度為300nm的化學式為MgAl^G^C^:0.05Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0080]實施例3
[0081]按照摩爾量為lmmol, 0.995mmol, 2mmol, 0.005mmol,選用 MgO, A1203, Ge02 和 Eu203粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為40min，得到厚度為400nm的化學式為MgAl^G^C^:0.01Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0082]實施例4
[0083]按照摩爾量為lmmol, 0."mmol, 2mmol, 0.0lmmol,選用 CaO, A1203, Ge02 和 Eu203 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為13min，得到厚度為100nm的化學式為CaAl^G^C^:0.02Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0084]實施例5
[0085]按照摩爾量為lmmol, 0.975mmol, 2mmol, 0.025mmol,選用 CaO, A1203, Ge02 和 Eu203粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50πιπιΧ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin，得到厚度為60nm的化學式為CaAl^G^C^:0.05Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0086]實施例6
[0087]按照摩爾量為lmmol, 0.995mmol, 2mmol, 0.005mmol,選用 CaO, A1203, Ge02 和 Eu203粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為12min，得到厚度為90nm的化學式為CaAl^G^C^:0.01Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0088]實施例7
[0089]按照摩爾量為lmmol, 0."mmol, 2mmol, 0.0lmmol,選用 SrO, A1203, Ge02 和 Eu203 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材，并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為17min，得到厚度為150nm的化學式為SrAl^G^C^:0.02Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0090]實施例8
[0091]按照摩爾量為lmmol, 0.975mmol, 2mmol, 0.025mmol,選用 SrO, A1203, Ge02 和 Eu203粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50πιπιΧ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為17min，得到厚度為180nm的化學式為SrAl^Ge^:0.05Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0092]實施例9
[0093]按照摩爾量為lmmol, 0.995mmol, 2mmol, 0.005mmol,選用 SrO, A1203, Ge02 和 Eu203粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ΙΤ0的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為20min，得到厚度為220nm的化學式為SrAl^G^C^:0.01Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0094]實施例10
[0095]按照摩爾量為lmmol, 0.99mmol, 2mmol, 0.0lmmol,選用 BaO, Al2O3, GeO2 和 Eu2O3 粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1250°C下燒結成Φ50ι?πιΧ2πιπι的陶瓷祀材,并將祀材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為60mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作流量為20SCCm，壓強調節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為35min，得到厚度為350nm的化學式為BaAlu8Ge2O8:0.02Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0096]實施例11
[0097]按照摩爾量為lmmol, 0.975mmol, 2mmol, 0.025mmol,選用 BaO, Al2O3, GeO2 和 Eu2O3粉體，經(jīng)過均勻混合后，在900°C下燒結成Φ50πιπιΧ2πιπι的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為45mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作流量為lOsccm，壓強調節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，脈沖激光的能量為80mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為36min，得到厚度為380nm的化學式為BaAlh95Ge2O8:0.05Eu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件。
[0098]實施例12
[0099]按照摩爾量為lmmol, 0.995mmol, 2mmol, 0.005mmol,選用 BaO, Al2O3, GeO2 和 Eu2O3粉體，經(jīng)過均勻混合后，在1300°C下燒結成Φ50_Χ2_的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對其進行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設定為95mm。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作流量為40SCCm，壓強調節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，脈沖激光的能量為300mJ。通過控制脈沖激光沉積的時間為25min，得到厚度為250nm的化學式為BaAlh99Ge2O8:0.0lEu3+的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。最后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag材質的陰極，得到薄膜電致發(fā)光器件
[0100]以上所述實施例僅表達了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。因此，本發(fā)明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為 MeAl2_xGe208:xEu3+ ； 其中，MeAl2_xGe208是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為(λ 01?(λ 05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
2.如權利要求1所述的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，其特征在于，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的厚度為60nm?400nm。
3.一種銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)MeAl2_xGe208:xEu3+各元素的化學計量比稱取MeO，A1203, Ge02和Eu203粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ； 提供襯底并對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 調整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在所述襯底上脈沖激光沉積得到銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2_xGe208:xEu3+。
4.根據(jù)權利要求3所述的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，燒結制成靶材的操作中，溫度為1250°C ； 調整所述真空腔體的真空度的操作中，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa。
5.根據(jù)權利要求3所述的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，工作氣體的流量為20Sccm，工作氣體的壓強為3Pa，所述靶材與所述襯底的間距為60_，所述襯底的溫度為500°C，脈沖激光的能量為150mJ。
6.根據(jù)權利要求3所述的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，脈沖激光沉積的操作中，通過控制脈沖激光沉積的時間為lOmin?40min,得到厚度為60nm?400nm的銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，包括依次層疊的基底、陽極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層為銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為 MeAl2_xGe208:xEu3+ ； 其中，MeAl2_xGe208是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為(λ 01?(λ 05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba。
8.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底，所述襯底包括層疊的基底和陽極層； 在所述陽極層上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層為銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2_xGe208:xEu3+，其中，MeAl2_xGe208是基質，摻雜元素Eu是發(fā)光體系中的激活元素，在結構組成中是進入了 Ge4+離子的晶格，且X為0.01?0.05，MeSMg、Ca、Sr*Ba; 在所述發(fā)光層上形成陰極層。
9.根據(jù)權利要求8所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)MeAl2_xGe208:xEu3+各元素的化學計量比稱取MeO，A1203, Ge02和Eu203粉體并混合均勻在900°C?1300°C下燒結制成靶材，其中，X為0.01?0.05，Me為Mg、Ca、Sr或Ba ；對所述襯底進行預處理后，將所述靶材與所述襯底裝入脈沖激光沉積鍍膜設備的真空腔體，并調整所述真空腔體的真空度為1.0X 10_3Pa?1.0X 10_5Pa ;及 調整工作氣體的流量為lOsccm?40sccm，工作氣體的壓強為0.5Pa?5Pa，所述靶材與所述襯底的間距為45mm?95mm，所述襯底的溫度為250°C?750°C，脈沖激光的能量為80mJ?300mJ，在所述襯底的陽極層上脈沖激光沉積得到銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜，所述銪摻雜鋁鍺酸鹽發(fā)光薄膜的材料的化學通式為MeAl2_xGe208:xEu3+。
【文檔編號】H05B3/14GK104277831SQ201310292619
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2013年7月12日 優(yōu)先權日:2013年7月12日
【發(fā)明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 馮小明 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司