一種定向凝固設(shè)備及其制備多晶硅的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及定向凝固領(lǐng)域，具體涉及一種定向凝固設(shè)備及其制備多晶硅的方法，所述的一種定向凝固設(shè)備，固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內(nèi)，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門(mén)一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，另一支路上依次連接有壓差流量計(jì)和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，并安裝有閥門(mén)三，另一支路連通有側(cè)吹氣管，側(cè)吹氣管上安裝有閥門(mén)二，側(cè)吹氣管的出氣口端插入爐體內(nèi)部，位于保溫套筒的底端。所述的一種定向凝固設(shè)備制備多晶硅的方法，包括裝料抽真空、加熱使硅料熔化后保溫，拉錠直至鑄錠完全凝固后，降溫冷卻至操作結(jié)束。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種定向凝固設(shè)備及其制備多晶硅的方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及定向凝固領(lǐng)域，具體涉及一種定向凝固設(shè)備及其制備多晶硅的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]目前，我國(guó)已成為世界能源生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，但人均能源消費(fèi)水平還很低。隨著經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的不斷發(fā)展，我國(guó)能源需求將持續(xù)增長(zhǎng)，針對(duì)目前的能源緊張狀況，世界各國(guó)都在進(jìn)行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進(jìn)可再生能源的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用，減少對(duì)進(jìn)口石油的依賴(lài)，加強(qiáng)能源安全。
[0003]太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展依賴(lài)于對(duì)多晶硅原料的提純。在對(duì)多晶硅原料進(jìn)行提純的過(guò)程中，存在一個(gè)關(guān)鍵的、必不可少的環(huán)節(jié)，就是對(duì)多晶硅原料進(jìn)行定向凝固提純，所用到的定向凝固技術(shù)廣泛應(yīng)用于冶金提純領(lǐng)域。利用多晶硅原料中硅與金屬雜質(zhì)之間的分凝系數(shù)存在較大差異的這一特點(diǎn)，在凝固過(guò)程中，石英坩堝底端的硅液首先開(kāi)始凝固，為達(dá)到分凝平衡，分凝系數(shù)小的雜質(zhì)從凝固的硅中向液態(tài)不斷擴(kuò)散分離出來(lái)而聚集在液態(tài)，隨著凝固不斷進(jìn)行，金屬雜質(zhì)在液態(tài)中的濃度越來(lái)越高，最后在鑄錠的頂端凝固下來(lái)，凝固完成后在較高溫度下保溫一段時(shí)間，使各成分充分?jǐn)U散以達(dá)到分凝平衡，最后將金屬雜質(zhì)含量較聞的一端去除，得到提純的多晶娃鑄淀。
[0004]布里奇曼晶體生長(zhǎng)法是一種常用的晶體生長(zhǎng)方法，用于晶體生長(zhǎng)用的材料裝在圓柱型的坩堝中，緩慢地下降，并通過(guò)一個(gè)具有一定溫度梯度的加熱爐，爐溫控制在略高于材料的熔點(diǎn)附近。根據(jù)材料的性質(zhì)加熱器件可以選用電阻爐或高頻爐。在通過(guò)加熱區(qū)域時(shí)，坩堝中的材料被熔融，當(dāng)坩堝持續(xù)下降時(shí)，坩堝底部的溫度先下降到熔點(diǎn)以下，并開(kāi)始結(jié)晶，晶體隨坩堝下降而持續(xù)長(zhǎng)大。這種方法常用于制備堿金屬和堿土金屬鹵化物和氟化物單晶。
[0005]目前在定向凝固的技術(shù)中，已經(jīng)采用坩堝底部水冷降溫、坩堝旋轉(zhuǎn)冷卻、坩堝下拉離開(kāi)熱場(chǎng)，坩堝底部吹氣等技術(shù)手段。但是全程都使用新的氬氣作為冷卻氣體，成本非常高。同時(shí)，在目前的定向凝固技術(shù)中，還不能有效地控制固液界面的凹凸及其曲率變化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種定向凝固設(shè)備及其制備多晶硅的方法，應(yīng)用于布里茲曼法多晶硅定向凝固技術(shù)上，通過(guò)側(cè)部通氣管的設(shè)置及調(diào)節(jié)氬氣的循環(huán)速度，可以精確控制石英坩堝內(nèi)部的溫度場(chǎng)，控制固液界面達(dá)到最小的切除率，通過(guò)氣冷加速鑄錠冷卻。
[0007]本發(fā)明所述的一種定向凝固設(shè)備，包括爐體，爐體外部安裝有真空計(jì)，爐體內(nèi)安裝有石英坩堝，石英坩堝外部由內(nèi)向外依次安裝有發(fā)熱體、保溫套筒和感應(yīng)線(xiàn)圈；石英坩堝底部安裝有水冷盤(pán)，水冷盤(pán)通過(guò)水冷軸與爐體下方外置的拉錠機(jī)構(gòu)相連，爐體外設(shè)置有氬氣罐，氬氣罐的出氣口上安裝有充氣閥，充氣閥的出氣口處通過(guò)水冷軸內(nèi)的通氣管道伸入到水冷盤(pán)中心處，水冷盤(pán)相應(yīng)位置設(shè)置有出氣口 ；固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內(nèi)，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門(mén)一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，真空泵組包括羅茨泵和滑閥泵，真空泵組與爐體相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計(jì)和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，并安裝有閥門(mén)三，另一支路連通有側(cè)吹氣管，側(cè)吹氣管上安裝有閥門(mén)二，側(cè)吹氣管的出氣口端插入爐體內(nèi)部，位于保溫套筒的底端。
[0008]優(yōu)選方案如下:
[0009]換熱器內(nèi)設(shè)置有環(huán)形水冷滑道。
[0010]氬氣罐的出氣口處設(shè)置有流量質(zhì)量控制器。
[0011]定向凝固設(shè)備制備多晶硅的方法，包括裝料抽真空、加熱使硅料熔化后保溫，拉錠直至鑄錠完全凝固后，降溫冷卻至操作結(jié)束，抽真空過(guò)程中，將爐體內(nèi)真空度抽到400~600Pa后進(jìn)行熔化步驟，當(dāng)溫度升至1500~1550°C時(shí)，打開(kāi)比例閥，控制爐體內(nèi)真空度穩(wěn)定在40~60KPa ;當(dāng)拉錠過(guò)程進(jìn)行至20~40%時(shí)，石英坩堝內(nèi)硅料的固液界面為凹型界面，通過(guò)控制閥門(mén)三來(lái)調(diào)節(jié)固液界面平整度，當(dāng)拉錠過(guò)程進(jìn)行至60~70%后，石英坩堝內(nèi)硅料的固液界面為凸型界面，通過(guò)控制閥門(mén)二和閥門(mén)三來(lái)調(diào)節(jié)固液界面平整度；降溫冷卻階段保持閥門(mén)一、渦旋式真空泵和閥門(mén)三處于打開(kāi)狀態(tài)，直至溫度降到300°C以下。
[0012]優(yōu)選方案如下:
[0013]在拉錠過(guò)程進(jìn)行至20~40%時(shí)，控制閥門(mén)三使氬氣流量減少，可使固液界面由凹變平；控制閥門(mén)三使氬氣流量增加，可使固液界面由凹變凸。
[0014]在拉錠過(guò)程進(jìn)行至60~70%后，需要將液面的凸度加大，則繼續(xù)打開(kāi)閥門(mén)三。
[0015]拉錠過(guò)程進(jìn)行至60~70`%后，需要將液面變平，則需打開(kāi)閥門(mén)二通氣，關(guān)閉閥門(mén)
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[0016]在本發(fā)明中，所述的拉錠機(jī)構(gòu)采用的是專(zhuān)利號(hào):201320233456.3，專(zhuān)利名稱(chēng)為一種定向凝固設(shè)備的拉錠機(jī)構(gòu)，爐體固定安裝于機(jī)體架之上，爐門(mén)安裝于爐體之上，爐體上固定安裝有絲杠和真空泵；升降臺(tái)通過(guò)絲母活動(dòng)安裝于絲杠下端；慢速電機(jī)和快速電機(jī)固定安裝于升降臺(tái)外壁之上，并通過(guò)電磁離合器和傳動(dòng)機(jī)構(gòu)與絲母連接；旋轉(zhuǎn)接頭固定安裝于升降臺(tái)內(nèi)部，水冷軸下端活動(dòng)安裝于旋轉(zhuǎn)接頭內(nèi)部，其上端置于爐體內(nèi)部，水冷盤(pán)安裝于水冷軸頂部；旋轉(zhuǎn)電機(jī)固定安裝于升降臺(tái)外壁，且通過(guò)旋轉(zhuǎn)齒輪與水冷軸相互嚙合連接。該裝置構(gòu)思獨(dú)特，既可以使水冷軸上下移動(dòng)，也可以水冷軸旋轉(zhuǎn)。在旋轉(zhuǎn)的過(guò)程中，可以保持設(shè)備的真空度在I~5Pa的范圍內(nèi)。快速電機(jī)可以使升降機(jī)構(gòu)以60mm/min的速度上升下降,慢速電機(jī)可以使升降機(jī)構(gòu)以0.lmm/min的速度上升下降。操作簡(jiǎn)單，易于控制和計(jì)算。
[0017]本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)是將水冷軸中心又加入了一個(gè)通氣管道，通氣管道伸入到水冷盤(pán)中心處，水冷盤(pán)相應(yīng)位置設(shè)置有出氣口。
[0018]在定向凝固的過(guò)程中，存在著三個(gè)循環(huán)系統(tǒng)，一個(gè)系統(tǒng)是低溫的氬氣經(jīng)由氬氣罐輸出，用流量質(zhì)量控制器控制充入的氬氣量，通過(guò)通氣管道對(duì)石英坩堝的底部進(jìn)行冷卻，在設(shè)備運(yùn)行過(guò)程中，氣體由排氣筒進(jìn)入換熱器中，排出的高溫氬氣經(jīng)過(guò)換熱器變成常溫氣體，同時(shí)利用羅茨泵控制循環(huán)系統(tǒng)的開(kāi)合度，氬氣重新進(jìn)入爐體，保持爐體真空度在40~60KPa ;第二個(gè)系統(tǒng)是在換熱器出口處的氬氣經(jīng)過(guò)壓差流量計(jì)來(lái)測(cè)定氬氣流量，通過(guò)PLC控制羅茨泵來(lái)控制循環(huán)系統(tǒng)的開(kāi)合度，從而調(diào)控氣體流量的大小，氣體流量的大小可以非常細(xì)微的調(diào)節(jié)固液界面的曲率，同時(shí)氣體經(jīng)由渦旋式真空泵升壓，經(jīng)通氣管道重新通入到石英坩堝底部；第三個(gè)系統(tǒng)是當(dāng)開(kāi)啟閥門(mén)二，同時(shí)關(guān)閉閥門(mén)三時(shí)，氬氣經(jīng)由側(cè)吹氣管吹入爐體內(nèi)，來(lái)調(diào)節(jié)石英坩堝中硅料的固液界面，達(dá)到所需效果。
[0019]多晶硅鑄錠完全凝固時(shí)，整體的坩堝溫度會(huì)在1200~1400°C，設(shè)備開(kāi)爐時(shí)溫度為200~400°C，這個(gè)冷卻時(shí)間通常為20~24h。渦旋式真空泵帶動(dòng)氬氣的流動(dòng)，使氬氣在設(shè)備快速循環(huán)冷卻，冷卻時(shí)間為15~19h，極大縮減了降溫的時(shí)間，提高設(shè)備的使用效率。
[0020]本發(fā)明所具有的有益效果是:此裝置及方法可以有效地完成定向凝固設(shè)備所需要的生產(chǎn)狀態(tài)。氬氣冷卻循環(huán)系統(tǒng)通過(guò)氬氣作為循環(huán)冷卻的氣源，調(diào)節(jié)鑄錠周邊熱場(chǎng)，采用細(xì)微操作的方式影響鑄錠的固液界面。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為本發(fā)明中裝置的示意圖。
[0022]圖中:1.排氣筒，2.爐體，3.感應(yīng)線(xiàn)圈，4.保溫套筒，5.發(fā)熱體，6.真空計(jì)，7.石英坩堝，8.水冷盤(pán)，9.側(cè)吹氣管，10.通氣管道，11.流量質(zhì)量控制器，12.氬氣罐，13.換熱器，14.閥門(mén)一，15.真空泵組，16.比例閥，17.壓差流量計(jì)，18.羅茨泵，19.滑閥泵，20.渦旋式真空泵，21.閥門(mén)二，22.閥門(mén)三，23.充氣閥。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。
[0024]實(shí)施例1:
[0025]安裝設(shè)備，將真空計(jì)6安裝在爐體2外部，爐體2內(nèi)部由內(nèi)向外依次安裝有發(fā)熱體
5、保溫套筒4和感應(yīng)線(xiàn)圈3，將石英`坩堝7放入爐體2內(nèi)；將水冷盤(pán)8安裝在石英坩堝7底部，水冷盤(pán)8與拉錠機(jī)構(gòu)相連，爐體2外連接上氬氣罐12，氬氣罐12的出氣口處設(shè)置有流量質(zhì)量控制器11和充氣閥23，充氣閥23的出氣口處通過(guò)水冷軸內(nèi)的通氣管道10伸入到水冷盤(pán)8中心處，通氣管道10的出氣口端位于石英坩堝7底部，固定在爐體2上的排氣筒I伸入到保溫套筒4內(nèi)，排氣筒I的出氣口端連接到換熱器13，換熱器13內(nèi)設(shè)置有環(huán)形水冷滑道，換熱器13的出氣口端安裝有閥門(mén)一 14，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥16和真空泵組15，真空泵組15包括羅茨泵18和滑閥泵19，真空泵組15與爐體2相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計(jì)17和渦旋式真空泵20，渦旋式真空泵20的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道10相連通，并安裝有閥門(mén)三22，另一支路連通有側(cè)吹氣管9，側(cè)吹氣管9上安裝有閥門(mén)二 21，側(cè)吹氣管9的出氣口端插入爐體2內(nèi)部，安裝于保溫套筒4的底端。
[0026]實(shí)施例2:
[0027]采用實(shí)施例1中的裝置，將多晶硅650KG置于石英坩堝7內(nèi)部，啟動(dòng)升降平臺(tái)將石英坩堝7升到熔煉位置，開(kāi)啟滑閥泵19，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到400Pa，開(kāi)啟羅茲泵18，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到2Pa。
[0028]對(duì)感應(yīng)線(xiàn)圈3通電，升溫至800°C時(shí)，關(guān)閉真空泵組15，打開(kāi)充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，使?fàn)t體2內(nèi)的真空度達(dá)到50KPa后，關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11。繼續(xù)升溫至1500°C，打開(kāi)比例閥16，使?fàn)t體2內(nèi)真空度穩(wěn)定在40KPa，打開(kāi)充氣閥23，設(shè)定流量質(zhì)量控制器11的流量為30L/min，使用流動(dòng)的氬氣將融化過(guò)程中揮發(fā)出的雜質(zhì)帶走。[0029]待多晶硅完全融化后，調(diào)整熱場(chǎng)，將拉錠機(jī)構(gòu)的拉錠速率調(diào)整到0.12mm/min,開(kāi)啟拉錠機(jī)構(gòu)，使石英坩堝7隨水冷軸同時(shí)旋轉(zhuǎn)。
[0030]設(shè)置流量質(zhì)量控制器11的流量為50L/min，依次打開(kāi)閥門(mén)三22和渦旋式真空泵20。經(jīng)過(guò)40小時(shí)，定向凝固過(guò)程進(jìn)行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時(shí)，為了使液面變的更凸，使雜質(zhì)向鑄錠的四周富集，繼續(xù)打開(kāi)閥門(mén)三22，使冷的氬氣吹到石英坩堝7的底部。當(dāng)拉錠60個(gè)小時(shí)后，鑄錠完全凝固。
[0031]切斷感應(yīng)線(xiàn)圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開(kāi)熱場(chǎng)。關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，關(guān)閉真空泵組15。維持閥門(mén)一 14、渦旋式真空泵20、閥門(mén)三22處于開(kāi)啟狀態(tài)，使設(shè)備內(nèi)部的IS氣一直處于循環(huán)狀態(tài)。6min循環(huán)一次,加速設(shè)備內(nèi)部的對(duì)流，加快散熱，使鑄錠的降溫時(shí)間為19h。
[0032]待鑄錠溫度降到300°C時(shí)，打開(kāi)設(shè)備將鑄錠取出。拆開(kāi)換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質(zhì)進(jìn)行清除。清理干凈后重新安裝，準(zhǔn)備下一次定向提純生產(chǎn)。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]采用實(shí)施例1中的裝置，將多晶硅650KG置于石英坩堝7內(nèi)部，啟動(dòng)升降平臺(tái)將石英坩堝7升到熔煉位置，開(kāi)啟滑閥泵19，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到500Pa，開(kāi)啟羅茲泵18，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到3Pa。
[0035]對(duì)感應(yīng)線(xiàn)圈3通電，升溫至800°C時(shí)，關(guān)閉真空泵組15，打開(kāi)充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，使?fàn)t體2內(nèi)的真空度達(dá)到50KPa后，關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11。繼續(xù)升溫至1500°C，打開(kāi)比例閥16，使?fàn)t體2內(nèi)真空度穩(wěn)定在50KPa，打開(kāi)充氣閥23，設(shè)定流量質(zhì)量控制器11的流量為40L/min，使用流動(dòng)的氬氣將融化過(guò)程中揮發(fā)出的雜質(zhì)帶走。
[0036]待多晶娃完全融化后,調(diào)整熱場(chǎng),將拉錠機(jī)構(gòu)的拉錠速率調(diào)整到0.lmm/min,開(kāi)啟拉錠機(jī)構(gòu)，使石英坩堝7隨水冷軸同時(shí)旋轉(zhuǎn)。
[0037]設(shè)置流量質(zhì)量控制器11的流量為40L/min，依次打開(kāi)閥門(mén)三22和渦旋式真空泵20。經(jīng)過(guò)38小時(shí)，定向凝固過(guò)程進(jìn)行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時(shí)，為了使液面變平，雜質(zhì)向頂端平面富集，則打開(kāi)閥門(mén)二 21，關(guān)閉閥門(mén)三22，使冷的氬氣經(jīng)過(guò)側(cè)吹氣管9吹到石英坩堝7的側(cè)壁，使硅液界面變平。當(dāng)拉錠58個(gè)小時(shí)后，鑄錠完全凝固。
[0038]切斷感應(yīng)線(xiàn)圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開(kāi)熱場(chǎng)。關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，關(guān)閉真空泵組15。維持閥門(mén)一 14、渦旋式真空泵20、閥門(mén)三22處于開(kāi)啟狀態(tài)，使設(shè)備內(nèi)部的IS氣一直處于循環(huán)狀態(tài)。5min循環(huán)一次,加速設(shè)備內(nèi)部的對(duì)流，加快散熱，使鑄錠的降溫時(shí)間為16h。
[0039]待鑄錠溫度降到350°C時(shí)，打開(kāi)設(shè)備將鑄錠取出。拆開(kāi)換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質(zhì)進(jìn)行清除。清理干凈后重新安裝，準(zhǔn)備下一次定向提純生產(chǎn)。
[0040]實(shí)施例4:
[0041]采用實(shí)施例1中的裝置，將多晶硅650KG置于石英坩堝7內(nèi)部，啟動(dòng)升降平臺(tái)將石英坩堝7升到熔煉位置，開(kāi)啟滑閥泵19，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到600Pa，開(kāi)啟羅茲泵18，使設(shè)備內(nèi)部的真空度降到4Pa。
[0042]對(duì)感應(yīng)線(xiàn)圈3通電，升溫至800°C時(shí)，關(guān)閉真空泵組15，打開(kāi)充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，使?fàn)t體2內(nèi)的真空度達(dá)到60KPa后，關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11。繼續(xù)升溫至1500°C，打開(kāi)比例閥16，使?fàn)t體2內(nèi)真空度穩(wěn)定在60KPa，打開(kāi)充氣閥23，設(shè)定流量質(zhì)量控制器11的流量為50L/min，使用流動(dòng)的氬氣將融化過(guò)程中揮發(fā)出的雜質(zhì)帶走。
[0043]待多晶硅完全融化后，調(diào)整熱場(chǎng)，將拉錠機(jī)構(gòu)的拉錠速率調(diào)整到0.llmm/min,開(kāi)啟拉錠機(jī)構(gòu)，使石英坩堝7隨水冷軸同時(shí)旋轉(zhuǎn)。[0044]設(shè)置流量質(zhì)量控制器11的流量為50L/min，依次打開(kāi)閥門(mén)三22和渦旋式真空泵20。經(jīng)過(guò)36小時(shí)，定向凝固過(guò)程進(jìn)行到三分之二，在不吹氣的情況下，固液界面是凸型界面。操作時(shí)，為了使液面變平，雜質(zhì)向頂端平面富集，則打開(kāi)閥門(mén)二 21，關(guān)閉閥門(mén)三22，使冷的氬氣經(jīng)過(guò)側(cè)吹氣管9吹到石英坩堝7的側(cè)壁，使硅液界面變平。當(dāng)拉錠56個(gè)小時(shí)后，鑄錠完全凝固。
[0045]切斷感應(yīng)線(xiàn)圈3的電源，將石英坩堝7完全脫離開(kāi)熱場(chǎng)。關(guān)閉充氣閥23和流量質(zhì)量控制器11，關(guān)閉真空泵組15。維持閥門(mén)一 14、渦旋式真空泵20、閥門(mén)三22處于開(kāi)啟狀態(tài)，使設(shè)備內(nèi)部的IS氣一直處于循環(huán)狀態(tài)。6min循環(huán)一次,加速設(shè)備內(nèi)部的對(duì)流，加快散熱，使鑄錠的降溫時(shí)間為18.5h。
[0046]待鑄錠溫度降到300°C時(shí)，打開(kāi)設(shè)備將鑄錠取出。拆開(kāi)換熱器13，將沉積在換熱管上的雜質(zhì)進(jìn)行清除。清理干凈后重新安裝，準(zhǔn)備下一次定向提純生產(chǎn)。
[0047]此裝置能夠?qū)崿F(xiàn)硅熔體的定向生長(zhǎng)，能夠很好的實(shí)現(xiàn)定向凝固去除多晶硅中金屬性雜質(zhì)的目的。使用該裝置能夠很好的將石英坩堝7側(cè)壁在下拉過(guò)程中的熱輻射攔截，有效的降低了側(cè)壁的輻射散熱，使定向凝固效果較常規(guī)方式更好，且側(cè)壁向中心方向生長(zhǎng)的晶粒相對(duì)于常規(guī)裝置減少90%以上，鑄錠效果好。
【權(quán)利要求】
1.一種定向凝固設(shè)備，包括爐體，爐體外部安裝有真空計(jì)，爐體內(nèi)安裝有石英坩堝，石英坩堝外部由內(nèi)向外依次安裝有發(fā)熱體、保溫套筒和感應(yīng)線(xiàn)圈；石英坩堝底部安裝有水冷盤(pán)，水冷盤(pán)與拉錠機(jī)構(gòu)相連，其特征在于爐體外設(shè)置有氬氣罐，氬氣罐的出氣口上安裝有充氣閥，充氣閥的出氣口處通過(guò)水冷軸內(nèi)的通氣管道伸入到水冷盤(pán)中心處，通氣管道的出氣口端位于石英坩堝底部，固定在爐體上的排氣筒伸入到保溫套筒內(nèi)，排氣筒的出氣口端連接有換熱器，換熱器的出氣口端安裝有閥門(mén)一，出氣口端分為兩支路，一支路上依次連接有比例閥和真空泵組，真空泵組包括羅茨泵和滑閥泵，真空泵組與爐體相連通，另一支路上依次連接有壓差流量計(jì)和渦旋式真空泵，渦旋式真空泵的出氣口端分為兩支路，一支路與通氣管道相連通，并安裝有閥門(mén)三，另一支路連通有側(cè)吹氣管，側(cè)吹氣管上安裝有閥門(mén)二，側(cè)吹氣管的出氣口端插入爐體內(nèi)部，位于保溫套筒的底端。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定向凝固設(shè)備，其特征在于換熱器內(nèi)設(shè)置有環(huán)形水冷滑道。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種定向凝固設(shè)備，其特征在于氬氣罐的出氣口處設(shè)置有流量質(zhì)量控制器。
4.一種采用權(quán)利要求1所述的定向凝固設(shè)備制備多晶硅的方法，包括裝料抽真空、加熱使硅料熔化后保溫，拉錠直至鑄錠完全凝固后，降溫冷卻至操作結(jié)束，其特征在于抽真空過(guò)程中，將爐體內(nèi)真空度抽到400~600Pa后進(jìn)行熔化步驟，當(dāng)溫度升至1500~1550°C時(shí)，打開(kāi)比例閥，控制爐體內(nèi)真空度穩(wěn)定在40~60KPa ;當(dāng)拉錠過(guò)程進(jìn)行至20~40%時(shí)，石英坩堝內(nèi)硅料的固液界面為凹型界面，通過(guò)控制閥門(mén)三來(lái)調(diào)節(jié)固液界面平整度，當(dāng)拉錠過(guò)程進(jìn)行至60~70%后，石英坩堝內(nèi)硅料的固液界面為凸型界面，通過(guò)控制閥門(mén)二和閥門(mén)三來(lái)調(diào)節(jié)固液界面平整度；降溫冷卻階段保持閥門(mén)一、渦旋式真空泵和閥門(mén)三處于打開(kāi)狀態(tài)，直至溫度降到300°C以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種定向凝固設(shè)備制備多晶硅的方法，其特征在于在拉錠過(guò)程進(jìn)行至20~40%時(shí)，控制閥門(mén)三使氬氣流量減少，可使固液界面由凹變平；控制閥門(mén)三使氬氣流量增加，可使固液界面由凹變凸。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種定向凝固設(shè)備制備多晶硅的方法，其特征在于在拉錠過(guò)程進(jìn)行至60~70%后，需要將液面的凸度加大，則繼續(xù)打開(kāi)閥門(mén)三。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種定向凝固設(shè)備制備多晶硅的方法，其特征在于在拉錠過(guò)程進(jìn)行至60~70%后，需要將液面變平，則需打開(kāi)閥門(mén)二通氣，關(guān)閉閥門(mén)三。
【文檔編號(hào)】C30B28/06GK103498194SQ201310460322
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】譚毅, 姜大川, 顧正, 張曉峰 申請(qǐng)人:青島隆盛晶硅科技有限公司