一種生長氮化物單晶體材料的裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種快速制備低位錯(cuò)密度氮化物單晶體材料的液相外延裝置與方法，其通過設(shè)計(jì)包括預(yù)生長區(qū)和生長區(qū)的反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的預(yù)生長區(qū)具有原材料條件控制特征和功能，生長區(qū)具有生長動(dòng)力學(xué)條件控制特征和功能，預(yù)生長區(qū)和生長區(qū)由過渡腔室或者保溫管道相連接。在氮化物單晶體材料的生長過程中，原材料先在預(yù)生長區(qū)加熱加壓溶解，當(dāng)熔融體中N的溶解濃度達(dá)到過飽和時(shí)與籽晶接觸，從而有效抑制在N濃度未達(dá)到生長閾值時(shí)籽晶表面發(fā)生的多晶生長，提高氮化物單晶體材料的質(zhì)量。同時(shí)，通過調(diào)控熔體在籽晶上表面的液面高度差，使熔體中的N/Ga在籽晶表面優(yōu)先成核生長，從而抑制氣液界面的多晶形成，提高晶體生長速度與原材料的利用率。
【專利說明】一種生長氮化物單晶體材料的裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光電子材料領(lǐng)域，特別涉及一種新型的氮化物單晶體材料液相外延生長的裝置與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]GaN是第三代半導(dǎo)體材料，由于其寬帶隙、高耐壓、高熱導(dǎo)等特點(diǎn)，在制備高功率LED/LD以及高頻高速微波探測等高端GaN基光電子器件領(lǐng)域具有廣闊的市場前景，已引起業(yè)界的廣泛關(guān)注。
[0003]由于GaN材料在常壓下溫度達(dá)到877°C時(shí)會(huì)分解成金屬鎵和氮?dú)?，只有在高溫高壓下才能?shí)現(xiàn)熔融(2220°C，6GPa)，傳統(tǒng)的制備硅、砷化鎵等半導(dǎo)體單晶襯底的提拉法(又稱直拉法、Czochralski法或CZ法)很難生長GaN襯底材料。GaN襯底材料的缺失，迫使目前GaN基器件采用異質(zhì)外延技術(shù)制備。外延材料與異質(zhì)襯底間的晶格與熱應(yīng)力失配導(dǎo)致外延層位錯(cuò)密度高，影響器件的性能。因此，采用高質(zhì)量的GaN自支撐襯底材料發(fā)展同質(zhì)外延技術(shù)是實(shí)現(xiàn)高功率LED/LD、高頻高效微波功率GaN基器件的關(guān)鍵。
[0004]目前，制備GaN單晶體材料的方法主要有氫化物氣相外延技術(shù)(HVPE)、高溫高壓法(HPNS)、鈉流法(Na Flux)和氨熱法(Ammothermal growth)等。HVPE生長速率快、能大尺寸生長，但制備的單晶材料存在位錯(cuò)密度較高CIO6 cm_2)和殘余應(yīng)力等問題。HPNS制備的晶體質(zhì)量好CIO2 cm_2)，但生長條件苛刻(1700 °C, 2 GPa)。氨熱法合成的晶體質(zhì)量也不錯(cuò)CIO3 cm_2)，但晶體生長速率比較慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)室設(shè)備要求比較高，不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。而Na Flux生長條件適中(700~1000 °C，4~5 MPa)，晶體質(zhì)量較好(~104 cm—2)，是目前制備GaN單晶體材料的最佳途徑。目前，Na Flux生長GaN材料已取得了一定的進(jìn)展，得到了直徑大于2英寸、厚度大于2 cm的GaN單 晶體材料。但是，傳統(tǒng)的反應(yīng)釜裝置只有一個(gè)腔室，一般把原材料和籽晶混合在一起，然后直接升溫進(jìn)行單晶材料生長。這樣，在升溫加壓及生長完成后降溫過程中，原材料溶液不可避免地在未達(dá)到單晶生長條件時(shí)與晶籽表面接觸形成多晶GaN及其他中間產(chǎn)物，影響材料的晶體質(zhì)量。同時(shí)，氣液界面產(chǎn)生GaN多晶而導(dǎo)致晶體生長速度較慢原材料的利用率低也是傳統(tǒng)單腔室反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)不可克服的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種新型反應(yīng)釜裝置及生長氮化物單晶體材料的方法，其結(jié)合了Na Flux生長GaN的反應(yīng)條件及動(dòng)力學(xué)原理，實(shí)現(xiàn)生長氮化物過程中晶核在晶種表面的優(yōu)先生長，抑制氣液界面多晶氮化物的形成，提高氮化物單晶體材料的生長速度，改善晶體質(zhì)量，有效地克服了傳統(tǒng)單腔室反應(yīng)釜的缺點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明設(shè)計(jì)的一種生長氮化物單晶體材料的裝置，該裝置為能承受高溫高壓的反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜核心結(jié)構(gòu)包括設(shè)有相互連通的晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)和晶體生長區(qū)腔室(12)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(21 )，晶體生長區(qū)腔室
(12)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(22)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)之間設(shè)有控制連通或分?jǐn)嗟膶?dǎo)通控制裝置(33)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)上方通過設(shè)置導(dǎo)通控制裝置(31)，依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道(4)、氣體儲(chǔ)存罐(5)相連，晶體生長區(qū)腔室(12)上方通過設(shè)置導(dǎo)通控制裝置(32)依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道(4)、氣體儲(chǔ)存罐(5)相連。
[0007]作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料的裝置的進(jìn)一步描述，所述導(dǎo)通控制裝置(33)的一側(cè)設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室(12)的網(wǎng)狀過濾器(61)。
[0008]作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料的裝置的進(jìn)一步描述，所述的晶體生長區(qū)腔室
(12)中放置有晶種模版(7);所述晶種模版，可以是單一的藍(lán)寶石襯底、碳化硅襯底、硅襯底，或是由上述任一襯底上沉積氮化物薄膜的復(fù)合襯底或者氮化物自支撐襯底；上述襯底表面是極性c面或非極性晶面或半極性晶面。
[0009]作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料的裝置的另一種方案，所述的反應(yīng)釜設(shè)有相互連通的晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)和晶體生長區(qū)腔室(15)，所述的晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)和晶體生長區(qū)腔室(15)之間連通有至少一個(gè)過渡區(qū)腔室，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(24)，晶體生長區(qū)腔室(15)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(25)，各過渡區(qū)腔室外側(cè)面及底面的外部各自設(shè)有加熱裝置(23)，過渡區(qū)腔室在與晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)、晶體生長區(qū)腔室(15)連接處分別設(shè)有控制連通或分?jǐn)嗟膶?dǎo)通控制裝置
(34)及導(dǎo)通控制裝置(35)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)、晶體生長區(qū)腔室(15)、過渡區(qū)腔室分別通過上方設(shè)置導(dǎo)通控制裝置(37)、導(dǎo)通控制裝置(38)、導(dǎo)通控制裝置(36)依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道(41)、氣體儲(chǔ)存罐(51)相連。
[0010]作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料的過渡區(qū)腔室的更進(jìn)一步改進(jìn)，控制與過渡區(qū)腔室連通或分?jǐn)嗟膶?dǎo)通控制裝 置(34)、導(dǎo)通控制裝置(35)的一側(cè)各設(shè)有一個(gè)網(wǎng)狀過濾器(62)及網(wǎng)狀過濾器(63)。
[0011]所述晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)、晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)用于原材料的加壓加熱溶解，所述晶體生長區(qū)腔室(12)、晶體生長區(qū)腔室(15)用于氮化物單晶體材料的生長。
[0012]本發(fā)明還提供了一種使用上述生長氮化物單晶體材料裝置的方法，包括如下步驟:
A.設(shè)置晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)、晶體生長區(qū)腔室(12)和位于前述兩個(gè)腔室之間的導(dǎo)通控制裝置(33)，所述晶體生長區(qū)腔室(12)放置有籽晶，所述導(dǎo)通控制裝置(33)用以控制晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)和晶體生長區(qū)腔室(12)之間的連通或分?jǐn)啵?br> B.在晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)導(dǎo)入原材料，當(dāng)原材料溶解達(dá)到生長所需的穩(wěn)定過飽和狀態(tài)條件時(shí)，打開導(dǎo)通控制裝置(33)，所述的原材料包括金屬鎵(Ga)或金屬Al或金屬In，以及堿金屬、堿土金屬的混合物，以及含氮反應(yīng)物氣體，所述的含氮反應(yīng)物氣體包括氮?dú)饣虬睔猓虻獨(dú)馀c氨氣的混合物；
C.處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(8)進(jìn)入到晶體生長區(qū)腔室(12)開始晶體生長； 作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料的方法作出的一種優(yōu)選方案，晶體預(yù)生長區(qū)腔室
(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)間設(shè)有減少晶體中的雜質(zhì)含量的網(wǎng)狀過濾器(61)，用以阻止未溶解的原材料或雜質(zhì)進(jìn)入到晶體生長區(qū)腔室(12)。
[0013]作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料的方法的進(jìn)一步描述，在晶體生長過程中，調(diào)控通入晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)之間的壓強(qiáng)差，從而實(shí)現(xiàn)調(diào)控兩腔室的液面高度差，以調(diào)節(jié)籽晶表面到液面的高度差A(yù)h，控制生長區(qū)腔室的熔體液相表面離晶種上表面的距離Ah達(dá)到N原子所在生長條件的自由程擴(kuò)散范圍內(nèi)；晶體生長完成后，調(diào)控晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)之間的壓強(qiáng)差，使晶體生長的原材料溶液(8)回流至晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)，回流后的原材料溶液(8)液面低于單晶體材料上表面，切斷氮化物單晶體材料表面與原材料溶液(8 )的接觸。
[0014]作為對(duì)生長氮化物單晶體材料的方法作出的另一種優(yōu)選方案，包括如下步驟:
A.設(shè)置晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)、晶體生長區(qū)腔室(15)、連通晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)的至少一個(gè)過渡區(qū)腔室、導(dǎo)通控制裝置(34)、導(dǎo)通控制裝置(35)，所述晶體生長區(qū)腔室(12)放置有籽晶，所述導(dǎo)通控制裝置(34)及導(dǎo)通控制裝置(35)用以分別控制晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室、過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間的連通或分?jǐn)啵?br> B.在晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)導(dǎo)入原材料，當(dāng)原材料溶解達(dá)到生長所需的過飽和狀態(tài)條件時(shí)，打開導(dǎo)通控制裝置(34)，原材料溶液進(jìn)入過渡區(qū)腔室，所述的原材料包括金屬鎵(Ga),或金屬Al,或金屬In,以及堿金屬、堿土金屬的混合物，以及含氮反應(yīng)物氣體，所述的含氮反應(yīng)物氣體包括氮?dú)饣虬睔猓虻獨(dú)馀c氨氣的混合物；
C.打開導(dǎo)通控制裝置(35)，處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)進(jìn)入到晶體生長區(qū)腔室(12)開始晶體生長。
[0015]作為對(duì)上述生長氮化 物單晶體材料包括至少一個(gè)過渡區(qū)腔室的方法的進(jìn)一步描述，晶體生長過程中，處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)的流動(dòng)過程為:
通過調(diào)控晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室的壓強(qiáng)差，使處于過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)由調(diào)控晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)進(jìn)入過渡區(qū)腔室后分?jǐn)嗑w預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室的連接，所述晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)內(nèi)液面高度低于過渡區(qū)腔室的液面高度；通過調(diào)控兩個(gè)過渡區(qū)腔室的壓強(qiáng)差，使處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)進(jìn)入下一個(gè)過渡區(qū)腔室后分?jǐn)鄡蓚€(gè)過渡區(qū)腔室的連接；
處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)進(jìn)入到與晶體生長區(qū)腔室(15)相連的過渡區(qū)腔室時(shí)，通過調(diào)控過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間的壓強(qiáng)差，調(diào)控兩腔室的液面高度差A(yù)H，以調(diào)節(jié)籽晶表面距離液面的高度差A(yù)h，控制晶體生長區(qū)腔室的原材料溶液(81)液相表面距離籽晶上表面的Ah達(dá)到N原子所在生長條件的自由程擴(kuò)散范圍內(nèi)；
晶體生長完成后，處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)的流動(dòng)過程為:調(diào)控過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間的壓強(qiáng)差，使晶體生長的原材料溶液(81)回流至過渡區(qū)腔室，回流后的原材料溶液(81)液面低于單晶體材料上表面，切斷氮化物單晶體材料表面與生長溶液的接觸。
[0016]作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料包括至少一個(gè)過渡區(qū)腔室方法中作出的一種優(yōu)選方案，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室之間設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入過渡區(qū)腔室的網(wǎng)狀過濾器(62);過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室(15)的網(wǎng)狀過濾器(63);兩個(gè)過渡區(qū)腔室之間設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入下一個(gè)過渡區(qū)腔室的深度網(wǎng)狀過濾器。[0017]上述生長氮化物單晶體材料的方法中，晶體生長方式可以是自發(fā)成核，也可以是晶種模版誘導(dǎo)生長。
[0018]其中，上述的各個(gè)導(dǎo)通控制裝置優(yōu)選地采用閥門。
[0019]相對(duì)于傳統(tǒng)的氮化物單晶體材料的反應(yīng)釜裝置，本發(fā)明設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)的創(chuàng)新點(diǎn)在于具有兩個(gè)控制腔室，其結(jié)合Na Flux生長氮化物動(dòng)力學(xué)原理，能通過閥門、流量計(jì)、壓力控制器等來靈活控制腔室的生長條件。由于Na Flux中氮化物單晶必須在原材料溶液中N濃度過飽和條件下生長才能抑制多晶氮化物的形成。傳統(tǒng)的反應(yīng)釜裝置由于是單腔室，在升溫階段生長條件還沒有達(dá)到穩(wěn)定過飽和狀態(tài)時(shí)，原材料可能會(huì)因與籽晶接觸而開始生長，得到多晶氮化物或多相氮化物。而本發(fā)明設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜裝置結(jié)構(gòu)克服了傳統(tǒng)的反應(yīng)釜裝置單腔室在條件上控制的缺點(diǎn)。由于本發(fā)明設(shè)計(jì)了晶體預(yù)生長區(qū)腔室，在生長前期升溫過程中，原材料在晶體預(yù)生長區(qū)腔室進(jìn)行條件控制，此時(shí)晶體預(yù)生長區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室相互隔絕。當(dāng)原材料在晶體預(yù)生長區(qū)腔室已經(jīng)達(dá)到生長所需的條件時(shí)，打開閥門，晶體預(yù)生長區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室相互連通，原材料溶液進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室與晶種接觸啟動(dòng)生長。晶體生長區(qū)腔室的溫度和壓強(qiáng)由獨(dú)立的熱源和氣路控制。同時(shí)，本發(fā)明巧妙地利用兩個(gè)腔室的壓強(qiáng)差來控制晶體生長區(qū)腔室的熔體液面到籽晶上表面的高度差A(yù)h，使N原子在熔體中的擴(kuò)散自由程有效范圍之內(nèi)能達(dá)到晶種表面，從而實(shí)現(xiàn)在晶種表面的優(yōu)先成核，抑制其在氣液界面的自發(fā)成核。氣液界面晶種自發(fā)成核的抑制，使氮?dú)饽苓M(jìn)入到溶液中及時(shí)補(bǔ)充N原子在生長氮化物過程中的消耗，有效保持溶體中N的過飽和溶解度，實(shí)現(xiàn)生長氮化物過程始終處于N的過飽和溶解度條件，能有抑制多晶氮化物的生長，提高晶體生長速度與原材料的利用率。
[0020]本發(fā)明所設(shè)計(jì)反應(yīng)釜裝置結(jié)構(gòu)能夠克服在氮化物生長完畢降溫過程中的因溫度低產(chǎn)生的多晶氮化物等產(chǎn)物。傳統(tǒng)的反應(yīng)釜裝置生長完畢后直接降溫，由于剩余熔體原材料還與生長的單晶氮化物相互接觸，溫度降低過程中會(huì)引起不良的氮化物生長，例如多晶氮化物，表面粗糙等情況。本發(fā)明所設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜裝置包括兩個(gè)腔室，可以靈活利用壓強(qiáng)差來控制腔室中的各液面高度。當(dāng)生長完畢后，提高晶體生長區(qū)腔室的壓強(qiáng)使其高于晶體預(yù)生長區(qū)腔室，以致生長殘余 熔體溶液倒流進(jìn)入預(yù)生長區(qū)。這樣可以有效隔離晶體生長區(qū)腔室中的氮化物與熔體原材料，因此在降溫過程中阻斷了材料的生長，有效地控制了在降溫過程中生長的不良氮化物，提高了氮化物單晶體材料的質(zhì)量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1所示為本發(fā)明的一種新型反應(yīng)爸結(jié)構(gòu)的截面示意圖；
圖2所示為本發(fā)明的晶體生長前原材料在晶體預(yù)生長腔室加熱溶解的截面示意圖；
圖3所示為本發(fā)明的晶體生長過程中原材料溶液液面高度差控制示意圖；
圖4所示為本發(fā)明的晶體生長完成后剩余原材料溶液液面高度差示意圖；
圖5所示為本發(fā)明的另一種新型反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)的截面示意圖；
圖6所示為本發(fā)明的在另一種新型反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中的晶體生長前原材料在晶體預(yù)生長腔室加熱溶解的截面示意圖；
圖7所示為本發(fā)明的在另一種新型反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中的原材料溶液在過渡區(qū)腔室中的示意圖；圖8所示為本發(fā)明的在另一種新型反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中的晶體生長過程中原材料溶液液面聞度差控制不意圖；
圖9所示為本發(fā)明的在另一種新型反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中的晶體生長完成后剩余原材料溶液回流到過渡區(qū)腔室示意圖；
圖10所示為本發(fā)明的在另一種新型反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)中的晶體生長完成后剩余原材料溶液回流到過渡區(qū)腔室預(yù)生長區(qū)示意圖。
[0022]附圖標(biāo)記說明:
11:實(shí)施例一的晶體預(yù)生長區(qū)腔室，12:實(shí)施例一的晶體生長區(qū)腔室，13:過渡區(qū)腔室，14:實(shí)施例二的晶體預(yù)生長區(qū)腔室，15:實(shí)施例二的晶體生長區(qū)腔室，21:實(shí)施例一的晶體預(yù)生長區(qū)腔室的加熱裝置，22:實(shí)施例一的晶體生長區(qū)腔室的加熱裝置，23:過渡區(qū)腔室的加熱裝置，24:實(shí)施例二的晶體預(yù)生長區(qū)腔室的加熱裝置，25:實(shí)施例二的晶體生長區(qū)腔室的加熱裝置，31:實(shí)施例一的預(yù)生長區(qū)腔室原材料進(jìn)入通道處的導(dǎo)通控制裝置，32:實(shí)施例一的生長區(qū)腔室含氮反應(yīng)物進(jìn)入通道處的導(dǎo)通控制裝置，33:連接晶體預(yù)生長區(qū)腔室與晶體生長腔室的導(dǎo)通控制裝置，34:連接晶體預(yù)生長區(qū)腔室與過渡區(qū)腔室的閥門，35:連接過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室的閥門，36:含氮反應(yīng)物進(jìn)入過渡區(qū)腔室處的導(dǎo)通控制裝置，37:實(shí)施例二的含氮反應(yīng)物進(jìn)入晶體預(yù)生長區(qū)腔室處的導(dǎo)通控制裝置，38:實(shí)施例二的含氮反應(yīng)物進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室處的導(dǎo)通控制裝置，4:實(shí)施例一的含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道，5:實(shí)施例一的氣體存儲(chǔ)罐，41:實(shí)施例二的含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道，51:實(shí)施例二的氣體存儲(chǔ)罐，61:晶體預(yù)生長區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室間的網(wǎng)狀過濾器，62:晶體預(yù)生長區(qū)腔室與過渡區(qū)腔室間的網(wǎng)狀過濾器，63:過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室間的網(wǎng)狀過濾器，7:實(shí)施例一的晶種模版，71:實(shí)施例二的晶種模版，8:實(shí)施例一的溶解后的原材料溶液，81:實(shí)施例二的溶解后的原材料溶液。 【具體實(shí)施方式】
[0023]為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的特征、技術(shù)手段以及所達(dá)到的具體目的、功能，解析本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與精神，藉由以下實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。
[0024]本發(fā)明的一種新型生長氮化物單晶體材料的反應(yīng)釜裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示。其核心部分包括兩個(gè)腔室，預(yù)生長區(qū)腔室和生長區(qū)腔室；其次，包括氮?dú)鈨?chǔ)氣罐、閥門、壓力控制器、流量計(jì)、氣體輸運(yùn)管道和加熱裝置組成。所述加熱裝置，可以是但不限于電阻、射頻方式加熱。預(yù)生長區(qū)腔室和生長區(qū)腔室可以直接連接，或者利用保溫管道或者過渡腔室相互連接(實(shí)施例二中以過渡腔室為例說明)。預(yù)生長區(qū)腔室是反應(yīng)所需條件的控制和輔助區(qū)域，生長區(qū)腔室是生長氮化物體材料的產(chǎn)生區(qū)域。
[0025]結(jié)合圖1~圖10，詳細(xì)給出以下兩個(gè)實(shí)施例。
[0026]實(shí)施例一:
一種生長氮化物單晶體材料的裝置，該裝置為能承受高溫高壓的反應(yīng)釜，所述的反應(yīng)釜核心結(jié)構(gòu)包括設(shè)有相互連通的晶體預(yù)生長區(qū)腔室11和晶體生長區(qū)腔室12，晶體預(yù)生長區(qū)腔室11的溫度由加熱裝置21加熱，其含氮反應(yīng)物等原材料及輔助壓強(qiáng)由導(dǎo)通控制裝置31控制。晶體生長區(qū)腔室12溫度由加熱裝置22的熱源加熱，其含氮反應(yīng)物等原材料及輔助壓強(qiáng)由導(dǎo)通控制裝置32控制。氣體存儲(chǔ)罐5為儲(chǔ)存含氮反應(yīng)物的氣罐，為生長過程中提供壓力控制和N原材料。
[0027]晶體預(yù)生長區(qū)腔室11外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置21，晶體生長區(qū)腔室12外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置22，晶體預(yù)生長區(qū)腔室11與晶體生長區(qū)腔室12之間設(shè)有控制連通或分?jǐn)嗟膶?dǎo)通控制裝置33，晶體預(yù)生長區(qū)腔室11上方通過設(shè)置導(dǎo)通控制裝置31，依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道4、氣體儲(chǔ)存罐5相連，晶體生長區(qū)腔室12上方通過設(shè)置導(dǎo)通控制裝置32依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道4、氣體儲(chǔ)存罐5相連。 [0028]作為對(duì)上述生長氮化物單晶體材料的裝置的進(jìn)一步描述，所述導(dǎo)通控制裝置33的一側(cè)設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室12的網(wǎng)狀過濾器61。
[0029]圖2、圖3和圖4說明了利用所設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜裝置生長氮化鎵單晶體材料的控制
原理與方法。
[0030]首先，把金屬鎵、催化劑等原材料放進(jìn)反應(yīng)釜裝置的晶體預(yù)生長區(qū)腔室，此時(shí)導(dǎo)通控制裝置33關(guān)閉。通過控制加熱裝置21熱源控制晶體預(yù)生長區(qū)的溫度，通過導(dǎo)通控制裝置31閥門來控制預(yù)生長區(qū)的壓強(qiáng)和補(bǔ)充N原材料。晶體生長方式可以是自發(fā)成核，也可以是晶種模版誘導(dǎo)生長，在采用晶種模版7誘導(dǎo)生長時(shí)，氮化鎵的晶種模版7放在晶體生長區(qū)腔室，通過控制加熱裝置22熱源和導(dǎo)通控制裝置32來控制晶體生長區(qū)腔室的生長條件。晶體預(yù)生長區(qū)腔室11的原材料溶液中N濃度達(dá)到過飽和條件前，導(dǎo)通控制裝置33關(guān)閉，晶體預(yù)生長區(qū)腔室11與晶體生長區(qū)腔室12相互隔絕，如圖2所示。
[0031]晶體預(yù)生長區(qū)腔室11中的原材料溶液8達(dá)到過飽和狀態(tài)時(shí)，調(diào)節(jié)晶體預(yù)生長區(qū)腔室11與晶體生長區(qū)腔室12的壓強(qiáng)差，打開導(dǎo)通控制裝置33，使原材料溶液8進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室12，如圖3所示。網(wǎng)狀過濾器61能阻止未溶解的原材料與雜質(zhì)進(jìn)入生長區(qū)，減少晶體中的雜質(zhì)含量。調(diào)節(jié)導(dǎo)通控制裝置31與導(dǎo)通控制裝置32，通過調(diào)控兩腔室的壓強(qiáng)差控制兩腔室液面高度差A(yù)H，以間接控制晶體生長區(qū)腔室的原材料溶液液相表面與籽晶上表面的距離Ah符合N原子所在生長條件的自由程擴(kuò)散范圍內(nèi)，使N/Ga在晶種表面優(yōu)先成核生長。同時(shí)，由于表面多晶自發(fā)成核得到有效抑制，便于N原子有效擴(kuò)散到籽晶附近的熔體內(nèi)，以及時(shí)補(bǔ)充N的消耗，始終保持籽晶上表面附近的N原子的過飽和濃度。由于原材料在晶體預(yù)生長區(qū)就已經(jīng)達(dá)到過飽和狀態(tài)，則剛開始接觸籽晶表面的原材料溶液已經(jīng)達(dá)到過飽和條件，所以籽晶開始生長就處于過飽和條件，克服了傳統(tǒng)反應(yīng)釜裝置升溫的條件不穩(wěn)定和不飽和狀態(tài)。其次，由于控制好Ah的范圍，能有效補(bǔ)充籽晶表面熔體因反應(yīng)消耗的N，始終能保持N在溶液中的過飽和狀態(tài)。這樣能有效抑制籽晶表面的多晶氮化鎵的生成，同時(shí)有利于提高鎵的利用率與晶體生長速度。
[0032]當(dāng)生長完畢后，通過導(dǎo)通控制裝置31和導(dǎo)通控制裝置32調(diào)節(jié)壓強(qiáng)，反向控制晶體預(yù)生長區(qū)腔室11和晶體生長區(qū)腔室12的壓強(qiáng)差，使晶體預(yù)生長區(qū)壓強(qiáng)低于反應(yīng)區(qū)域的壓強(qiáng)，反應(yīng)剩余原材料溶液8倒流回到晶體預(yù)生長區(qū)腔室，使其液面低于生長氮化物單晶體材料上表面，切斷生長氮化物表面與反應(yīng)所需要原材料溶液的接觸，如圖4所示。這樣可以克服在降溫過程中，隨著溫度的降低N的溶解度降低而引起的多晶或者多相氮化物的形成，從而提高產(chǎn)物的質(zhì)量。這種設(shè)計(jì)突破了傳統(tǒng)反應(yīng)釜在沒有飽和的條件就在籽晶表面開始生長會(huì)引起多晶氮化鎵合成的困難，其次，精確控制籽晶上表面的液相高度，能有效抑制氣液界面多晶的產(chǎn)生，并及時(shí)補(bǔ)充N在生長過程中消耗的量，再次，可以克服因降溫階段而引起的多晶多相的不良廣物廣生，有利于實(shí)現(xiàn)聞質(zhì)量氣化物的規(guī)|旲生長。
[0033]實(shí)施例二:
為了實(shí)現(xiàn)預(yù)生長條件、生長條件控制靈活和高效，本發(fā)明設(shè)計(jì)了另一種新型生長氮化物單晶體材料的反應(yīng)釜裝置結(jié)構(gòu)及方法，如圖5所示。反應(yīng)釜核心的結(jié)構(gòu)包括晶體預(yù)生長區(qū)域腔室14、晶體生長區(qū)域腔室15和過渡區(qū)腔室13三部分。晶體預(yù)生長區(qū)腔室14與晶體生長區(qū)腔室15之間由過渡區(qū)腔室13相互連接，過渡區(qū)腔室13可以為多個(gè)依次連通的過渡區(qū)腔室，其中導(dǎo)通控制裝置34和導(dǎo)通控制裝置35分別控制過渡區(qū)腔室13與晶體預(yù)生長區(qū)腔室11、過渡區(qū)腔室13與晶體生長區(qū)腔室15的分隔與連通。晶體預(yù)生長區(qū)腔室是反應(yīng)所需條件的初步控制區(qū)域，晶體生長區(qū)腔室是氮化物單晶材料的晶體生長區(qū)腔室。晶體預(yù)生長區(qū)腔室14溫度由加熱裝置24熱源加熱，其氮?dú)庠牧霞拜o助壓強(qiáng)由導(dǎo)通控制裝置37控制。過渡區(qū)腔室13溫度由加熱裝置23熱源加熱，N原材料及輔助壓強(qiáng)由導(dǎo)通控制裝置36控制。晶體生長區(qū)腔室15溫度由加熱裝置25熱源加熱，其氮?dú)庠牧霞拜o助壓強(qiáng)由導(dǎo)通控制裝置38控制。導(dǎo)通控制裝置36、37、38分別與氣體輸運(yùn)管道41、氣體存儲(chǔ)罐51連接，氣體存儲(chǔ)罐51為儲(chǔ)存含氮反應(yīng)物的氣罐，為生長過程中提供壓力控制和N原材料。
[0034]設(shè)計(jì)的新型生長氮化物單晶體材料的反應(yīng)釜裝置結(jié)構(gòu)的控制方法，反應(yīng)釜裝置結(jié)構(gòu)的預(yù)生長區(qū)的作用體現(xiàn)在利用高溫高壓條件快速實(shí)現(xiàn)N原子等在熔體中的過飽和條件，減少生長前N在熔體中達(dá)到過飽和狀態(tài)所需的時(shí)間。過渡區(qū)腔室13與晶體生長區(qū)腔室15的條件按生長時(shí)所需的條件進(jìn)行設(shè)定。將壓強(qiáng)控制液面高度差A(yù)h和生長限制在過渡區(qū)腔室13與晶體生長區(qū)腔室15，晶體預(yù)生長區(qū)腔室14的過飽和條件設(shè)定不受晶體生長區(qū)腔室的條件影響。因此，晶體預(yù)生長區(qū)腔室的過飽和條件的設(shè)定能更加靈活。原材料加入晶體預(yù)生長區(qū)腔室14后，如圖6所示，根據(jù)實(shí)際要求對(duì)晶體預(yù)生長區(qū)腔室14原材料溶液8的條件進(jìn)行設(shè)定。晶體預(yù)生長區(qū)腔室14的原材料溶液81熔體達(dá)到過飽和條件后，打開導(dǎo)通控制裝置34，控制好過渡區(qū)腔室13的壓強(qiáng)，原材料溶液8進(jìn)入過渡區(qū)腔室后關(guān)閉導(dǎo)通控制裝置34，如圖7所示。網(wǎng)狀過濾器62阻止未溶解的原材料與雜質(zhì)進(jìn)入過渡區(qū)腔室13。若有設(shè)置多個(gè)過渡區(qū)腔室的，兩過渡區(qū)腔室之間也應(yīng)設(shè)有導(dǎo)通控制裝置以及再度阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入下一個(gè)過渡區(qū)腔室的深度網(wǎng)狀過濾器，控制好兩過渡區(qū)腔室之間的壓強(qiáng)，原材料溶液81依次通過各個(gè)過渡區(qū)腔室(多個(gè)過渡區(qū)腔室的結(jié)構(gòu)可容易得知，圖中不再進(jìn)行示意)。當(dāng)原材料溶液81進(jìn)入與晶體生長區(qū)腔室15相接的過渡區(qū)腔室13時(shí)，打開導(dǎo)通控制裝置35，如圖8所示，過渡區(qū)腔室13與晶體生長區(qū)腔室15連通。網(wǎng)狀過濾器63再次阻止未溶解的原材料與雜質(zhì)進(jìn)入生長區(qū)，能有效減少晶體中的雜質(zhì)?？刂坪眠^渡區(qū)腔室13和晶體生長區(qū)腔室15的壓強(qiáng)和溫度，利用過渡區(qū)腔室13與晶體生長區(qū)腔室15的壓強(qiáng)差控制AH及Ah，生長氮化鎵單晶體材料。生長完成后，反向調(diào)控過渡區(qū)腔室13與晶體生長區(qū)腔室15的壓強(qiáng)差，使晶體生長區(qū)腔室15的壓強(qiáng)大于過渡區(qū)腔室15，如圖9所示，這樣將生長剩余原材料溶液壓回到過渡區(qū)腔室15中，或者再打開導(dǎo)通控制裝置34，使生長剩余原材料溶液流回到過渡區(qū)腔室13及晶體預(yù)生長區(qū)腔室14中，如圖10所示，原材料溶液液面降低可切斷晶體表面與液體的接觸，克服在降溫過程中，隨著溫度的降低N的溶解度降低而引起的多晶或者多相氮化物的生長，提高晶體質(zhì)量。
[0035]上述兩個(gè)實(shí)施例中，各個(gè)導(dǎo)通控制裝置優(yōu)選地采用閥門。晶體生長方式采用晶種模版誘導(dǎo)生長時(shí)，所述的晶體生長區(qū)腔室12、晶體生長區(qū)腔室15中分別放置有晶種模版7和晶種模版71 ;所述晶種模版，可以是單一的藍(lán)寶石襯底、碳化硅襯底、硅襯底，或是由上述任一襯底上沉積GaN薄膜的復(fù)合襯底或者GaN自支撐襯底；上述襯底表面是極性c面或非極性晶面或半極性晶面。提及的襯底可以是水平放置，也可以是垂直放置，或以其他方式放置。而網(wǎng)狀過濾器的網(wǎng)孔尺寸為1(T1000目，其材質(zhì)可以是但不限于不銹鋼、鉬金或其他耐高溫高壓腐蝕的合金材料。所述的原材料包括金屬鎵(Ga)、含氮反應(yīng)物氣體，以及堿金屬、堿土金屬的混合物。所述的金屬鎵(Ga)可替換為金屬Al或金屬In仍可獲得同樣的制作方法，所述的含氮反應(yīng)物氣體包括氮?dú)饣虬睔?，或氮?dú)馀c氨氣的混合物 。
[0036]上述兩個(gè)實(shí)施例只是本發(fā)明的舉例，但依照本發(fā)明原理，這還可以衍生出其它各種方案，包括將這幾種方案結(jié)合的各種方案。其中只要涉及采用多個(gè)反應(yīng)釜腔室，通過分隔反應(yīng)原材料預(yù)加熱與晶體生長過程，調(diào)控反應(yīng)溶液中N的過飽和條件提高晶體生長的質(zhì)量，采用壓差調(diào)控反應(yīng)溶液的液面到晶種表面的距離以抑制氣液界面多晶自發(fā)成核提高晶體生長速度的技術(shù)方案都包含在本發(fā)明范圍。
[0037]本發(fā)明有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):
1、采用預(yù)生長區(qū)域和生長區(qū)域等多腔室裝置，通過獨(dú)立控制的預(yù)生長區(qū)腔室的飽和溶液濃度的控制，能有效地調(diào)控氮化物單晶體材料生長全過程的過飽和反應(yīng)條件，提高晶體生長質(zhì)量；
2、利用連通器原理調(diào)控兩腔室的壓差控制籽晶上表面到熔體液面高度差，使N/Ga在晶種表面優(yōu)先成核生長，抑制氣液界面的多晶自發(fā)成核，有效補(bǔ)充N在反應(yīng)過程中的消耗，保持生長條件的穩(wěn)定性，提高晶體生長速度與原材料的利用率，降低生產(chǎn)成本；
3、生長完成后，反向調(diào)節(jié)預(yù)生長區(qū)腔室和生長區(qū)腔室的壓差，實(shí)現(xiàn)溶液倒流進(jìn)入預(yù)生長區(qū)腔室或者過渡區(qū)腔室，抑制了因?yàn)榻禍囟鸬亩嗑Щ蚨嘞嗟锷伞?br> [0038]本發(fā)明公開了一種通過改進(jìn)Na Flux制備氮化物液相外延的高壓釜結(jié)構(gòu)裝置的方法，有效突破了傳統(tǒng)單腔室反應(yīng)釜的缺點(diǎn)，條件控制靈活，在未來的工業(yè)中有著重要和廣泛的應(yīng)用。
[0039]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下所做出的若干替換、變化和修改的技術(shù)方案，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種生長氮化物單晶體材料的裝置，該裝置為能承受高溫高壓的反應(yīng)釜，其特征在于，所述的反應(yīng)釜設(shè)有相互連通的晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)和晶體生長區(qū)腔室(12)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(21)，晶體生長區(qū)腔室(12)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(22)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)之間設(shè)有控制連通或分?jǐn)嗟膶?dǎo)通控制裝置(33)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)上方通過設(shè)置導(dǎo)通控制裝置(31)，依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道(4)、氣體儲(chǔ)存罐(5)相連，晶體生長區(qū)腔室(12)上方通過設(shè)置導(dǎo)通控制裝置(32)依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道(4)、氣體儲(chǔ)存罐(5)相連；或者所述的反應(yīng)釜設(shè)有相互連通的晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)和晶體生長區(qū)腔室(15)，所述的晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)和晶體生長區(qū)腔室(15)之間連通有至少一個(gè)過渡區(qū)腔室，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(24)，晶體生長區(qū)腔室(15)外側(cè)面及底面的外部設(shè)有加熱裝置(25)，各過渡區(qū)腔室外側(cè)面及底面的外部各自設(shè)有加熱裝置(23)，過渡區(qū)腔室在與晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)、晶體生長區(qū)腔室(15)連接處分別設(shè)有控制連通或分?jǐn)嗟膶?dǎo)通控制裝置(34)及導(dǎo)通控制裝置(35)，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)、晶體生長區(qū)腔室(15)、過渡區(qū)腔室分別通過上方設(shè)置導(dǎo)通控制裝置(37)、導(dǎo)通控制裝置(38)、導(dǎo)通控制裝置(36)依次與含氮反應(yīng)物氣體輸運(yùn)管道(41)、氣體儲(chǔ)存罐(51)相連；所述晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)、晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)用于原材料的加壓加熱溶解，所述晶體生長區(qū)腔室(12)、晶體生長區(qū)腔室(15)用于氮化物單晶體材料的生長。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長氮化物單晶體材料的裝置，其特征在于，所述導(dǎo)通控制裝置(33)的一側(cè)設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室(12)的網(wǎng)狀過濾器(61)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長氮化物單晶體材料的裝置，所述的晶體生長區(qū)腔室(12)、晶體生長區(qū)腔室(15)中分別放置有晶種模版(7)及晶種模版(71)，晶種模版(7)及晶種模版(71)可以是單一的藍(lán)寶石襯底、碳化硅襯底、硅襯底，或是由上述任一襯底上沉積氮化物薄膜的復(fù)合襯底或者氮化物自支撐襯底；上述襯底表面是極性c面或非極性晶面或半極性晶面。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生長氮化物單晶體材料的裝置，其特征在于，控制與過渡區(qū)腔室連通或分?jǐn)嗟膶?dǎo)通控制裝置(34)、導(dǎo)通控制裝置(35)的一側(cè)各設(shè)有一個(gè)網(wǎng)狀過濾器(62)及網(wǎng)狀過濾器(63)。
5.一種使用權(quán)利要求1所述的生長氮化物單晶體材料裝置的方法，其特征在于，包括如下步驟: A.設(shè)置晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)、晶體生長區(qū)腔室(12)和位于前述兩個(gè)腔室之間的導(dǎo)通控制裝置(33)，所述晶體生長區(qū)腔室(12)放置有籽晶，所述導(dǎo)通控制裝置(33)用以控制晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)和晶體生長區(qū)腔室(12)之間的連通或分?jǐn)啵? B.在晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)導(dǎo)入原材料，當(dāng)原材料溶解達(dá)到生長所需的穩(wěn)定過飽和狀態(tài)條件時(shí)，打開導(dǎo)通控制裝置(33)，所述的原材料包括金屬鎵(Ga)或金屬Al或金屬In，以及堿金屬、堿土金屬的混合物，以及含氮反應(yīng)物氣體，所述的含氮反應(yīng)物氣體包括氮?dú)饣虬睔?，或氮?dú)馀c氨氣的混合物； C.處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(8)進(jìn)入到晶體生長區(qū)腔室(12)開始晶體生長； 或者包括如下步驟:A.設(shè)置晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)、晶體生長區(qū)腔室(15)、連通晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)的至少一個(gè)過渡區(qū)腔室、導(dǎo)通控制裝置(34)、導(dǎo)通控制裝置(35)，所述晶體生長區(qū)腔室(12)放置有籽晶，所述導(dǎo)通控制裝置(34)及導(dǎo)通控制裝置(35)用以分別控制晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室、過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間的連通或分?jǐn)啵? B.在晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)導(dǎo)入原材料，當(dāng)原材料溶解達(dá)到生長所需的過飽和狀態(tài)條件時(shí)，打開導(dǎo)通控制裝置(34)，原材料溶液進(jìn)入過渡區(qū)腔室，所述的原材料包括金屬鎵(Ga),或金屬Al,或金屬In,以及堿金屬、堿土金屬的混合物，以及含氮反應(yīng)物氣體，所述的含氮反應(yīng)物氣體包括氮?dú)饣虬睔猓虻獨(dú)馀c氨氣的混合物； C.打開導(dǎo)通控制裝置(35)，處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)進(jìn)入到晶體生長區(qū)腔室(12)開始晶體生長； 晶體生長方式可以是自發(fā)成核，也可以是晶種模版誘導(dǎo)生長。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長氮化物單晶體材料的方法，其特征在于，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)間設(shè)有減少晶體中的雜質(zhì)含量的網(wǎng)狀過濾器(61)，用以阻止未溶解的原材料或雜質(zhì)進(jìn)入到晶體生長區(qū)腔室(12)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長氮化物單晶體材料的方法，其特征在于，處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(8)的流動(dòng)過程為:在晶體生長過程中，調(diào)控通入晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12)之間的壓強(qiáng)差，從而實(shí)現(xiàn)調(diào)控兩腔室的液面高度差，以調(diào)節(jié)籽晶表面到液面的高度差A(yù)h，控制晶體生長區(qū)腔室的熔體液相表面離晶種上表面的距離Ah達(dá)到N原子所在生長條件的自由程擴(kuò)散范圍內(nèi)；晶體生長完成后，調(diào)控晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)與晶體生長區(qū)腔室(12 )之間的壓強(qiáng)差，使晶體生長的原材料溶液(8)回流至晶體預(yù)生長區(qū)腔室(11)，回流后的原材料溶液(8)液面低于單晶體材料上表面，切斷氮化物單晶體材料表面與原材料溶液(8)的接觸。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長氮化物單晶體材料的方法，其特征在于，晶體生長過程中，處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)的流動(dòng)過程為: 通過調(diào)控晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室的壓強(qiáng)差，使處于過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)由調(diào)控晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)進(jìn)入過渡區(qū)腔室后分?jǐn)嗑w預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室的連接，所述晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)內(nèi)液面高度低于過渡區(qū)腔室的液面高度； 通過調(diào)控兩個(gè)過渡區(qū)腔室的壓強(qiáng)差，使處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)進(jìn)入下一個(gè)過渡區(qū)腔室后分?jǐn)鄡蓚€(gè)過渡區(qū)腔室的連接； 處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)進(jìn)入到與晶體生長區(qū)腔室(15)相連的過渡區(qū)腔室時(shí)，通過調(diào)控過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間的壓強(qiáng)差，調(diào)控兩腔室的液面高度差A(yù)H，以調(diào)節(jié)籽晶表面距離液面的高度差A(yù)h，控制生長區(qū)腔室的原材料溶液(81)液相表面距離籽晶上表面的Ah達(dá)到N原子所在生長條件的自由程擴(kuò)散范圍內(nèi)； 晶體生長完成后，處于穩(wěn)定過飽和狀態(tài)的原材料溶液(81)的流動(dòng)過程為:調(diào)控過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間的壓強(qiáng)差，使晶體生長的原材料溶液(81)回流至過渡區(qū)腔室，回流后的原材料溶液(81)液面低于單晶體材料上表面，切斷氮化物單晶體材料表面與生長溶液的接觸。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生長氮化物單晶體材料的方法，其特征在于，晶體預(yù)生長區(qū)腔室(14)與過渡區(qū)腔室之間設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入過渡區(qū)腔室的網(wǎng)狀過濾器(62);過渡區(qū)腔室與晶體生長區(qū)腔室(15)之間設(shè)有阻止未溶解的原材料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入晶體生長區(qū)腔室(15)的網(wǎng)狀過濾器(63);兩個(gè)過渡區(qū)腔室之間設(shè)有阻止未溶解的原材 料或減少晶體中的雜質(zhì)進(jìn)入下一個(gè)過渡區(qū)腔室的深度網(wǎng)狀過濾器。
【文檔編號(hào)】C30B19/10GK103526282SQ201310498099
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】劉南柳, 梁智文, 陳蛟, 張國義 申請(qǐng)人:北京大學(xué)東莞光電研究院