弛豫鐵電單晶鈮鈧酸鉛的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛。采用頂部籽晶晶體生長(zhǎng)工藝對(duì)其進(jìn)行生長(zhǎng)，通過(guò)X-射線粉末衍射，確定該體系為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，通過(guò)電學(xué)性能測(cè)量，分析了其鐵電性和介電性。
【專利說(shuō)明】弛豫鐵電單晶鈮鈧酸鉛
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種晶體材料，特別是涉及一種弛豫鐵電晶體材料。具體而言，本發(fā)明涉及到具有復(fù)合B位結(jié)構(gòu)的一元鐵電晶體，及其生長(zhǎng)工藝、結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能。
【背景技術(shù)】
[0002]20世紀(jì)50年代末，前蘇聯(lián)學(xué)者Smolensky等人首次合成了具有復(fù)合鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈮鎂酸鉛[Pb(Mg1/3Nb2/3)03，簡(jiǎn)記為PMN]。PMN具有獨(dú)特的鐵電弛豫特性，即彌散相變和頻率色散特性，這一現(xiàn)象將傳統(tǒng)電解質(zhì)理論認(rèn)為無(wú)關(guān)聯(lián)的弛豫現(xiàn)象和鐵電現(xiàn)象聯(lián)系到一起。后來(lái)，人們將PMN類材料稱為弛豫鐵電體，而將BaTiO3等鐵電材料稱為普通鐵電體或正常鐵電體。自此，關(guān)于弛豫鐵電體的研究引起了人們的廣泛關(guān)注。弛豫鐵電體與鈦酸鉛固溶形成的鐵電固溶體表現(xiàn)出優(yōu)異的壓電性能，典型的如(1-x) Pb (Mgl73Nb273) O3-XPbTiO3 (簡(jiǎn)稱:PMN-PT)和(1-x) Pb (Zn1/3Nb2/3) O3-XPbTiO3 (簡(jiǎn)稱:PZN_PT)，其機(jī)電耦合系數(shù) k33>90%，壓電系數(shù)d33>2000pC/N。弛豫鐵電固溶體材料由于其超高的壓電性能，成為新一代超聲換能器、傳感器和驅(qū)動(dòng)器的核心壓電材料。然而，PMN-PT和PZN-PT由于其居里溫度低，且存在更低的相變溫度，使其容易退極化，限制了實(shí)際應(yīng)用的溫度范圍。因此，需要探索新的具有高居里溫度的弛豫鐵電體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種弛豫鐵電單晶Pb (Scl72Nbl72) O3,簡(jiǎn)稱PSN。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0005]本發(fā)明制備的弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛，該晶體化學(xué)式為Pb (Scl72Nbl72) O3,屬于鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)。
[0006]本發(fā)明采用頂部籽晶法生長(zhǎng)，包括如下步驟:將初始原料PbO、Sc2O3和Nb2O5按照Pb (Sc1/2Nb1/2) O3分子式的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行稱重，混合研磨，裝入鉬金坩堝，將坩堝放入熔鹽爐，調(diào)中，籽晶用鉬絲在籽晶桿一端綁好，把桿裝在爐架上，調(diào)中，將爐子、坩堝和籽晶桿三者一起調(diào)中，保證其中心在一條直線上，蓋好爐蓋；升溫至1080°C，恒溫2d，下籽晶找生長(zhǎng)點(diǎn)，嘗試確定為1060°C，最終確定1060°C進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，降溫速率為2V /d，降至1000°C時(shí)提起晶體，退火至室溫，得到Pb (Sc1/2Nb1/2) O3晶體樣品。
[0007]本發(fā)明是基于尋找新型弛豫鐵電晶體而進(jìn)行的。PSN作為具有弛豫性的鐵電材料，具有很好的研究?jī)r(jià)值。首先是晶體生長(zhǎng)，通過(guò)反復(fù)的實(shí)驗(yàn)摸索，探索最佳的助熔劑和生長(zhǎng)區(qū)間，最終得到質(zhì)量較高的大塊晶體，用X-射線粉末衍射確定結(jié)構(gòu)，然后，對(duì)其電學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試分析。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1生長(zhǎng)得到的PSN晶體
[0009]圖2PSN晶體的粉末衍射圖譜[0010]圖3PSN晶體的電滯回線[0011 ] 圖4PSN晶體的介電溫譜
【具體實(shí)施方式】
[0012]例1:采用頂部籽晶法生長(zhǎng)PSN晶體。
[0013](1)配料,按一定的化學(xué)計(jì)量比稱取Pb0、Sc203和Nb2O5原料,混合、研磨,裝入鉬金坩堝。
[0014](2)綁籽晶，將切好的籽晶用鉬絲綁在籽晶桿的一端。
[0015](3)裝爐，把坩堝放入熔鹽爐中，籽晶桿固定在爐架上，調(diào)中，保證爐子、坩堝、籽晶二者的中心在一條直線上，蓋好爐蓋。
[0016](4)生長(zhǎng)，設(shè)定溫控程序，升溫至1080°C，恒溫2d，下籽晶找飽和點(diǎn)，摸索確定為1060°C, 20C /d降溫開(kāi)始晶體生長(zhǎng)。
[0017](5)退火，溫度降至1000°C左右，晶體尺寸足夠大，慢慢提起晶體，2d降至室溫，開(kāi)爐取出晶體。
[0018]以上得到的樣品即為本發(fā)明研制的鐵電晶體如圖1所示。
[0019]例2:陶瓷的結(jié)構(gòu)確定。
[0020]采用X —射線粉末衍射，確定陶瓷的結(jié)構(gòu)。所用儀器為日本RIGAKU - DMAX2500粉末衍射儀(Cu靶，λ =0.154056nm，石墨單色儀)，具體測(cè)試條件為室溫下，測(cè)量角度范圍為10-80°，采用的步長(zhǎng)為0.02° (2 Θ)，時(shí)間2s per Step0得到的粉末衍射結(jié)果如圖2所
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[0021]例3:陶瓷的電學(xué)性能測(cè)量。
[0022]從大塊晶體上切取部分磨薄、拋光，兩面涂上銀膠，用于電學(xué)性能的測(cè)量。
[0023]鐵電性的測(cè)量:所用儀器為T(mén)F2000標(biāo)準(zhǔn)鐵電測(cè)量系統(tǒng)，溫度條件為室溫，所加頻率為2Hz。
[0024]介電性的測(cè)量:所用儀器為阿爾法介電/阻抗高分辨率分析儀(Novo I control, German),測(cè)溫范圍-150~200 °C,頻率范圍I~IOkHz,小信號(hào)測(cè)試電壓IVrms0
[0025]具體的測(cè)量結(jié)果如圖3和4所示。
【權(quán)利要求】
1.一種弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛，其特征在于:該晶體化學(xué)式為Pb(SCl/2Nb1/2)03，屬于鈣鈦礦型結(jié)構(gòu)。
2.如權(quán)利要求1所述的晶體鈮鈧酸鉛，其特征在于:該晶體為具有B位復(fù)合結(jié)構(gòu)的弛豫體。
3.—種權(quán)利要求1所述的弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛的生長(zhǎng)方法，采用頂部籽晶法進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，包括如下步驟:將初始原料PbO、Sc2O3和Nb2O5按照Pb (Scl72Nbl72) O3分子式的化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行稱重，混合研磨，裝入鉬金坩堝，將坩堝放入熔鹽爐，調(diào)中，籽晶用鉬絲在籽晶桿一端綁好，把桿裝在爐架上，調(diào)中，將爐子、坩堝和籽晶桿三者一起調(diào)中，保證其中心在一條直線上，蓋好爐蓋；升溫至1080°C，恒溫2d，下籽晶找生長(zhǎng)點(diǎn)，嘗試確定為1060°C，最終確定1060°C進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，降溫速率為2V /d，降至1000°C時(shí)提起晶體，退火至室溫，得到Pb (Sc1/2Nb1/2) O3 晶體樣品。
4.一種權(quán)利要求1所述的弛豫鐵電晶體鈮鈧酸鉛的電學(xué)性能，其特征在于:該材料具有完美的電滯回線，其介 電溫譜表現(xiàn)出典型的弛豫性。
【文檔編號(hào)】C30B29/30GK103541013SQ201310519614
【公開(kāi)日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】王祖建, 龍西法, 李修芝, 何超, 劉穎, 李濤, 龐東方 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所