可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝及檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝及檢測方法。在放肩工藝中，設(shè)定放肩時(shí)晶升速度為40-80mm/hr，設(shè)定放肩時(shí)的熱場溫度降幅為0-60sp，控制放肩長度為100-130mm，頂角角度為40°-80°。其檢測方法：取樣片在拋光液中拋光3-5min，在擴(kuò)散爐溫度為850℃中恒溫40min，緩慢冷卻，在腐蝕液中腐蝕3-5分鐘，然后用水處理干凈，即可裸眼從硅片表面觀測出單晶頭部漩渦缺陷情況。通過改變直拉單晶生產(chǎn)工藝，采取調(diào)整放肩時(shí)的晶升速度和溫度降幅來使單晶生長固液界面提前翻轉(zhuǎn)，降低了單晶頭部的漩渦缺陷長度，從而解決單晶漩渦缺陷問題，提高了單晶的合格率，降低了成本，增加了經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝及檢測方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及單晶生產(chǎn)方法，尤其涉及一種可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝及檢測方法。
【背景技術(shù)】 [0002]近20年來，隨著集成電路的迅速發(fā)展，對硅單晶質(zhì)量的要求越高，硅單晶中尺度在微米或者小于微米數(shù)量級的微缺陷，對器件的性能、成品率等有很大影響，因此越來越受到人們的重視。在晶體生長過程中，熱缺陷中的空位和填隙原子，以及化學(xué)雜質(zhì)原子在一定的條件下都會出現(xiàn)飽和情況，因此會出現(xiàn)凝聚成點(diǎn)缺陷團(tuán)，稱之為微缺陷。通常，它們在晶體平行于生長軸方向的縱截面上呈條紋狀分布，在垂直于生長軸的方向上呈“漩渦”形狀分布，因此人們又把它稱為“漩渦缺陷”。直拉硅單晶中存在1、II兩類漩渦缺陷，I型漩渦缺陷尺度在微米數(shù)量級，密度約IOVcm3，是晶體生長過程中的結(jié)構(gòu)缺陷；II型漩渦缺陷尺度在數(shù)百埃至數(shù)千埃數(shù)量級，密度約IO8 — 109/Cm3。直拉硅單晶I型漩渦缺陷的數(shù)量較少，主要是II型漩渦缺陷。直拉硅單晶在生長過程中，由于引入了大量的雜質(zhì)，特別是氧，II型漩渦缺陷主要由氧沉淀構(gòu)成，氧沉淀同時(shí)存在方形片和六角片兩種形態(tài)，方形片占大多數(shù)。
[0003]直拉法生長硅單晶的具體工藝步驟如下:包括裝料、化料、引細(xì)晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾、冷卻等，單晶在放肩過程中，放肩前期主要通過籽晶散熱一凸界面(a)(見圖1)，隨著長度的增長，通過籽晶和肩部表面散熱一平坦界面(b)(見圖1)，放肩后期主要通過肩部表面散熱(c)(見圖1)，隨著放肩長度增長，頂角變小，強(qiáng)迫對流逐漸增強(qiáng)，強(qiáng)迫對流帶著熱的熔體沖擊界面，先使界面組織穩(wěn)定性破壞，液流從臨界狀態(tài)過度到穩(wěn)定狀態(tài)，在正溫度梯度和溫度震蕩逐漸削弱的條件下，不穩(wěn)定界面逐漸向穩(wěn)定界面過度，液流變化引起界面附近熔體溫度的急劇變化，使伸向熔體的凸圓錐反熔形成胞狀界面，液流轉(zhuǎn)換導(dǎo)致界面翻轉(zhuǎn)，固液界面隨著放肩長度的增長而發(fā)生翻轉(zhuǎn)。但是固液界面翻轉(zhuǎn)完成后，伴隨而來的是組分過冷、熔質(zhì)尾跡、氣泡和熔體包裹物的漩渦缺陷越來越嚴(yán)重。原工藝通過設(shè)定放肩時(shí)的晶升速度與溫度降幅，使放肩的長度控制在40-70mm范圍內(nèi)，頂角角度在95-130°范圍內(nèi)，原工藝的液面翻轉(zhuǎn)情況如圖2所示。
[0004]近年來，如何克服直拉硅單晶中存在漩渦缺陷問題一直是工藝技術(shù)人員攻關(guān)的課題，經(jīng)過分析對比及多次試驗(yàn)得出，由于放肩時(shí)的晶升速度和溫度降幅是控制放肩的長度和頂角角度的決定因素，因此必須對直拉硅單晶的現(xiàn)有工藝進(jìn)行改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的問題在于打破現(xiàn)有拉晶工藝技術(shù)，提出一種使單晶生長固液界面提前翻轉(zhuǎn)，可有效降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝。本工藝通過改變單晶生長放肩過程中的晶升速度和溫度降幅，控制單晶放肩長度和頂角角度，使單晶生長固液界面較原工藝生長固液界面提前翻轉(zhuǎn)，如圖3所示。采取提高放肩時(shí)的晶升速度，同時(shí)減小放肩時(shí)的溫度降幅，使單晶的放肩長度增長、頂角角度也相應(yīng)減小，晶體直徑逐漸增大，熔體中強(qiáng)迫對流與自然對流相比，強(qiáng)迫對流逐漸占據(jù)主導(dǎo)地位，單晶生長固液界面提前翻轉(zhuǎn)，以降低單晶頭部的漩渦缺陷長度。
[0006]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:在放肩工藝中，設(shè)定放肩時(shí)晶升速度為40-80mm/hr，設(shè)定放肩時(shí)的熱場溫度降幅為0-60sp，控制放肩長度為100-130mm，頂角角度為40-80°。
[0007]本發(fā)明在放肩工藝中，設(shè)定晶轉(zhuǎn)10-12r/min、堝轉(zhuǎn)8_10r/min、氬氣流量60_80slpm、爐壓 10-20Torr。
[0008]本發(fā)明采取的可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝的檢測方法，其特征在于:取被檢測樣片在拋光液中拋光3_5min,在擴(kuò)散爐溫度為850°C中恒溫40min,冷卻后，在腐蝕液中腐蝕3-5 min，然后用水處理干凈，即可裸眼從硅片表面觀測出單晶頭部漩渦缺陷情況。
[0009]本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是:通過改變直拉單晶生產(chǎn)工藝，采取調(diào)整放肩時(shí)的晶升速度和溫度降幅來使單晶生長固液界面提前翻轉(zhuǎn)，降低了單晶頭部的漩渦缺陷長度，從而解決單晶漩渦缺陷問題，提高了單晶的合格率，降低了成本，增加了經(jīng)濟(jì)效益。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1是晶體散熱示意圖；
圖2是現(xiàn)有工藝的單晶生 長固液界面翻轉(zhuǎn)示意圖；
圖3是采用本發(fā)明的單晶生長固液界面翻轉(zhuǎn)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:參照表1，以22英寸熱場拉制6.3英寸單晶為例，在單晶放肩工藝過程中，控制單晶的放肩長度，熱場溫度降、晶升速度、以及對應(yīng)的頂角角度見表1。
[0012]表1
【權(quán)利要求】
1.一種可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:在放肩工藝中，設(shè)定放肩時(shí)晶升速度為40-80mm/hr,設(shè)定放肩時(shí)的熱場溫度降幅為0_60sp,控制放肩長度為100-130mm，頂角角度為40-80。。
2.如權(quán)利要求1所述的可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝，其特征在于:在放肩工藝中，設(shè)定晶轉(zhuǎn)10-12r/min、禍轉(zhuǎn)8_10r/min、気氣流量60_80slpm、爐壓10-20Torro
3.一種采取如權(quán)利要求1所述的可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝的檢測方法，其特征在于:取被檢測樣片在拋光液中拋光3-5min,在擴(kuò)散爐溫度為850°C中恒溫40min，冷卻后，在腐蝕液中腐蝕3-5 min，然后用水處理干凈，即可裸眼從硅片表面觀測出單晶頭部漩渦缺陷情況。
4.如權(quán)利要求3所述的可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝的檢測方法，其特征在于:所述拋光液選用HF和HNO3的混合液，其體積比為HF =HNO3=1:4。
5.如權(quán)利要求3所述的可降低單晶頭部漩渦缺陷的直拉單晶生產(chǎn)工藝的檢測方法，其特征在于:所述腐蝕液選用HF、HNO3和CrO3的混合液，其摩爾比為HF =HNO3:Cr03=153:31:1`
【文檔編號】C30B15/20GK103556216SQ201310575640
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】馬洋, 徐強(qiáng), 王巖, 谷守偉, 王永青, 賈海洋, 梁山, 王軍磊, 賀金龍, 陳康, 張艷磊, 高樹良, 沈浩平 申請人:內(nèi)蒙古中環(huán)光伏材料有限公司