一種多晶硅錠下腳料的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多晶硅錠下腳料的提純方法，包括以下步驟：將多晶硅錠下腳料依次進(jìn)行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶硅錠下腳料的提純；根據(jù)所述生長的進(jìn)程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為后期生長；所述前期生長的溫度低于所述后期生長的溫度。本發(fā)明提供的提純方法提高了硅錠的定向排雜效果，從而提高了可回收硅料的比重。
【專利說明】一種多晶硅錠下腳料的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及一種多晶硅錠下腳料的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽能資源豐富，既可免費(fèi)使用，又無需運(yùn)輸，對環(huán)境無任何污染，是一種新型的可再生能源。利用太陽能的最佳方式就是利用光伏材料通過光伏轉(zhuǎn)換將太陽能轉(zhuǎn)換為電能?，F(xiàn)有技術(shù)中常用的光伏材料主要包括多晶硅、單晶硅和非晶硅等。多晶硅是單質(zhì)硅的一種形態(tài)，熔融的單質(zhì)硅在過冷條件下凝固時，硅原子以金剛石晶格形態(tài)排列成許多晶核，如這些晶核長成晶面取向不同的晶粒，則這些晶粒結(jié)合起來，就結(jié)晶成多晶硅。多晶硅成本低，節(jié)約電耗，光電轉(zhuǎn)換效率高，采用多晶硅作為光伏材料已成為主要的發(fā)展趨勢。
[0003]多晶硅錠在使用過程中通常會經(jīng)過切割來滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要，多晶硅錠經(jīng)切割后會產(chǎn)生諸多下腳料如邊料、角料、頂料和底料，這些硅料經(jīng)過清洗后會有一部分含有較多的雜質(zhì)，不符合使用的標(biāo)準(zhǔn)。為了實(shí)現(xiàn)對這些下腳料的重復(fù)利用，現(xiàn)有技術(shù)常采用多晶硅的生產(chǎn)工藝對其進(jìn)行提純，使其中大部分雜質(zhì)排出或使遺留在其中的雜質(zhì)集中分布，提高可回收硅料的比重。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)對硅料的提純需要經(jīng)過加熱、熔化、生長、退火和冷卻五個過程，首先將多晶硅料裝入有涂層的坩堝內(nèi)放置在定向凝固塊上，關(guān)閉爐膛后抽真空，進(jìn)行加熱，然后經(jīng)過12~13小時使硅料完全熔化，硅料完全熔化后開始進(jìn)行多晶硅的生長，生長過程中硅錠采用定向凝固的方法生長，即晶體由底部向上定向生長，生長過程共分為7個階段，第一生長階段時間為0.5小時，控制溫度為1432°C，隔熱籠高度為8cm ;第二生長階段時間為2.5小時，控制溫度為1432°C，隔熱籠高度為12cm;第三生長階段時間為6小時，控制溫度為1432°C，隔熱籠高度為14cm ;第四生長階段時間為I小時，控制溫度為1430°C，隔熱籠高度為15cm ;第五生長階段時間為5小時，控制溫度為1426°C，隔熱籠高度為16cm ;第六生長階段時間為9小時，控制溫度為1420°C，隔熱籠高度為16cm ;第七生長階段時間為2.5小時，控制溫度為1416°C，隔熱籠高度為16cm。硅錠經(jīng)過這七個階段生長完成后，最后進(jìn)行退火、冷卻出爐。通過現(xiàn)有技術(shù)提純的到的硅錠定向排雜效果比較差，雜質(zhì)較為分散的分布在硅錠頂部，使可回收硅料比重降低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供一種多晶硅錠下腳料的提純方法。本發(fā)明提供的方法可提高多晶硅錠下腳料的定向排雜效果，提高可回收硅料比重。
[0006]本發(fā)明提供一種多晶硅錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:
[0007]將多晶硅錠下腳料依次進(jìn)行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶硅錠下腳料的提純；
[0008]根據(jù)所述生長的進(jìn)程， 所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；[0009]所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為后期生長；所述前期生長的溫度低于所述后期生長的溫度。
[0010]優(yōu)選的，所述提純在多晶硅鑄錠爐中進(jìn)行；
[0011]所述前期生長，多晶硅鑄錠爐中隔熱設(shè)備高度為7~19cm。
[0012]優(yōu)選的，所述前期生長的溫度為1405~1415°C。
[0013]優(yōu)選的，所述提純在多晶硅鑄錠爐中進(jìn)行；
[0014]所述后期生長，多晶硅鑄錠爐中隔熱設(shè)備高度為15~23cm。 [0015]優(yōu)選的，所述后期生長的溫度為1409~1425°C。
[0016]優(yōu)選的，所述前期生長的時間為2~4小時。
[0017]優(yōu)選的，所述后期生長的時間為10~18小時。
[0018]優(yōu)選的，所述第三階段的生長的溫度為1408~1418°C。
[0019]優(yōu)選的，所述第七階段的生長的溫度為1410~1420°C。
[0020]本發(fā)明提供了一種多晶硅錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:將多晶硅錠下腳料依次進(jìn)行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶硅錠下腳料的提純；根據(jù)所述生長的進(jìn)程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為后期生長；所述前期生長的溫度低于所述后期生長的溫度。本發(fā)明提供的提純方法通過在多晶硅錠下腳料前期生長時降低其生長溫度，使得多晶硅錠下腳料前期的長晶速率提高；在多晶硅錠下腳料后期生長時提高其生長溫度，使得生長后期的長晶速率降低，從而提高了多晶硅錠下腳料在生長過程中的定向排雜效果，使雜質(zhì)更集中的分布于硅錠頂部，提高了可回收硅料的比重。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過本發(fā)明提供的多晶硅錠下腳料的提純方法得到的硅錠回收比重可達(dá)到81%。
[0021]另外，本發(fā)明提供的提純方法提高了多晶硅錠下腳料前期的長晶速率，降低了后期的長晶速率，在提高了硅料回收比重的同時并不延長提純工藝的運(yùn)行周期的時間。
【具體實(shí)施方式】
[0022]本發(fā)明提供一種多晶硅錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:
[0023]將多晶硅錠下腳料依次進(jìn)行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶硅錠下腳料的提純；
[0024]根據(jù)所述生長的進(jìn)程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；
[0025]所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為后期生長；
[0026]所述前期生長的溫度低于所述后期生長的溫度。
[0027]本發(fā)明提供的提純方法通過在多晶硅錠下腳料前期生長時降低溫度，在多晶硅錠下腳料后期生長時提高溫度，使得多晶硅錠下腳料前期的長晶速率提高，后期的長晶速率降低，從而提高了多晶硅錠下腳料的定向排雜效果，使雜質(zhì)更集中的分布于硅錠頂部，提高了可回收硅料的比重。
[0028]本發(fā)明將多晶硅錠下腳料依次進(jìn)行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶硅錠下腳料的提純。本發(fā)明對所述多晶硅錠下腳料的來源沒有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的正常生產(chǎn)過程中硅錠經(jīng)切割產(chǎn)生的邊料、角料、頂料和底料即可。
[0029]本發(fā)明對所述加熱的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的多晶硅錠制備過程中加熱的技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述加熱的溫度優(yōu)選為20~1300°C，更優(yōu)選為25~1200°C;所述加熱的時間優(yōu)選為13~16小時，更優(yōu)選為14~15小時；本發(fā)明優(yōu)選在真空環(huán)境中將多晶硅錠下腳料進(jìn)行加熱，所述加熱過程中的真空度優(yōu)選為O~lOOPa，更優(yōu)選為20~80Pa，最優(yōu)選為50Pa。本發(fā)明優(yōu)選在所述多晶硅下腳料進(jìn)行加熱的過程中保溫，本發(fā)明優(yōu)選將所述多晶硅錠下腳料在隔熱設(shè)備中進(jìn)行加熱，以實(shí)現(xiàn)對所述加熱過程的保溫，本發(fā)明對所述隔熱設(shè)備的種類沒有特殊的限制，能夠發(fā)揮隔熱的作用即可，在本發(fā)明中，所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為隔熱籠。所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為密閉，以實(shí)現(xiàn)對加熱過程的完全保溫。
[0030]完成所述加熱后，本發(fā)明將加熱后的多晶硅下腳料熔化，得到熔融的多晶硅下腳料。本發(fā)明對所述的熔化沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備多晶硅錠工藝中的熔化的技術(shù)方案即可。本發(fā)明優(yōu)選在保護(hù)氣體的氣氛下，對所述加熱后的多晶硅下腳料進(jìn)行熔化；在本發(fā)明中，所述保護(hù)氣體優(yōu)選為惰性氣體，更優(yōu)選為氬氣。在本發(fā)明中，所述保護(hù)氣體的壓強(qiáng)優(yōu)選為0.04~0.07MPa，在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述保護(hù)氣體的壓強(qiáng)可具體為0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa或0.07MPa。在本發(fā)明中，所述熔化的溫度優(yōu)選為1100~1650°C，更優(yōu)選為1200~1 550°C ;所述熔化的時間優(yōu)選為4~7小時，更優(yōu)選為5~6小時。本發(fā)明優(yōu)選將所述多晶硅下腳料在熔化的過程中保溫，本發(fā)明優(yōu)選將所述多晶硅錠下腳料在隔熱設(shè)備中進(jìn)行熔化，以實(shí)現(xiàn)對所述加熱過程的保溫，本發(fā)明對所述隔熱設(shè)備的種類沒有特殊的限制，能夠發(fā)揮隔熱的作用即可。在本發(fā)明中，所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為隔熱籠，所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為密閉，以實(shí)現(xiàn)對熔化過程的完全保溫。
[0031]得到所述熔融的多晶硅錠下腳料后，本發(fā)明將所述熔融的多晶硅錠下腳料進(jìn)行晶體的生長，得到多晶硅錠晶體。本發(fā)明優(yōu)選在所述熔融的多晶硅下腳料進(jìn)行晶體生長的過程中散熱，本發(fā)明優(yōu)選升高上述加熱和熔化技術(shù)方案中所述的隔熱設(shè)備的高度，以實(shí)現(xiàn)對所述加熱過程進(jìn)行散熱。
[0032]根據(jù)所述生長的進(jìn)程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長。在本發(fā)明中，所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述前期生長的時間優(yōu)選為I~4小時，更優(yōu)選為2~3小時，最優(yōu)選為2.5小時；所述前期生長的溫度優(yōu)選為1405~1415°C，更優(yōu)選為1408~1413°C，最優(yōu)選為1410°C;在所述前期生長過程中，所述隔熱設(shè)備高度優(yōu)選為7~19cm,更優(yōu)選為9~18cm,最優(yōu)選為10~16cm。
[0033]具體的，在本發(fā)明中，所述第一階段的生長的時間優(yōu)選為0.3~I小時，更優(yōu)選為
0.4~0.7小時，最優(yōu)選為0.5小時；所述第一階段的生長的溫度優(yōu)選為1405~1415°C，更優(yōu)選為1408~1412°C，最優(yōu)選為1410°C ;在所述第一階段的生長過程中，所述隔熱設(shè)備的高度優(yōu)選為7~13cm,更優(yōu)選為8~12cm,最優(yōu)選為IOcm ；
[0034]完成第一階段的生長后，多晶硅錠下腳料的生長進(jìn)入第二階段的生長。在本發(fā)明中，所述第二階段的生長的時間優(yōu)選為1.7~3小時，更優(yōu)選為1.9~2.5小時，最優(yōu)選為2小時，所述第二階段的生長的溫度優(yōu)選為1405~1415°C，更優(yōu)選為1408~1412°C，最優(yōu)選為1410°C ;在所述第二階段的生長過程中，所述隔熱設(shè)備的高度優(yōu)選為13~19cm，更優(yōu)選為15~18cm,最優(yōu)選為16cm ；
[0035]完成第二階段的生長后，多晶硅錠下腳料的生長進(jìn)入第三階段的生長。在本發(fā)明中，所述第三階段的生長的時間優(yōu)選為5~7小時，更優(yōu)選為5.5~6.5小時，最優(yōu)選為6小時，所述第三階段的生長的溫度優(yōu)選為1408~1418°C，更優(yōu)選為1410~1415°C，最優(yōu)選為1413°C ;在所述第三階段的生長過程中，所述隔熱設(shè)備高度優(yōu)選為13~19cm，更優(yōu)選為15~17cm,最優(yōu)選為16cm ；
[0036]完成第三階段的生長后，多晶硅錠下腳料的生長進(jìn)入第四階段的生長。在本發(fā)明中，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為后期生長，所述后期生長的時間優(yōu)選為10~18小時，更優(yōu)選為12~16小時，最優(yōu)選為13小時。在本發(fā)明中，所述前期生長的溫度低于所述后期生長的溫度，所述后期生長的溫度優(yōu)選為1409~1425°C，更優(yōu)選為1412~1422°C，最優(yōu)選為1414~1420°C;在所述后期生長的過程中，所述隔熱設(shè)備高度優(yōu)選為15~23cm,更優(yōu)選為17~22cm,最優(yōu)選為18~20cm。
[0037]具體的，在本發(fā)明中，所述第四階段的生長的時間優(yōu)選為0.5~2小時，更優(yōu)選為
0.7~1.5小時，最優(yōu)選為I小時，所述第四階段的生長的溫度優(yōu)選為1409~1419°C，更優(yōu)選為1410~1418°C，最優(yōu)選為1414°C ;在 所述第四階段的生長過程中，所述隔熱設(shè)備的高度優(yōu)選為15~21cm,更優(yōu)選為16~19cm,最優(yōu)選為18cm ；
[0038]完成第四階段的生長后，多晶硅錠下腳料的生長進(jìn)入第五階段的生長。在本發(fā)明中，所述第五階段的生長的時間優(yōu)選為2~6小時，更優(yōu)選為更優(yōu)選為3~5小時，最優(yōu)選為4小時，所述第五階段的生長的溫度優(yōu)選為1415~1425°C，更優(yōu)選為1418~1423°C，最優(yōu)選為1420°C ;在所述第五階段的生長過程中，所述隔熱設(shè)備的高度優(yōu)選為17~23cm，更優(yōu)選為18~21cm,最優(yōu)選為20cm ；
[0039]完成第五階段的生長后，多晶硅錠下腳料的生長進(jìn)入第六階段的生長。在本發(fā)明中，所述第六階段的生長的時間優(yōu)選為7.5~10小時，更優(yōu)選為7.8~9小時，最優(yōu)選為8小時，所述第六階段的生長的溫度優(yōu)選為1415~1425°C，更優(yōu)選為1418~1423°C，最優(yōu)選為1420°C ;在所述第六階段的生長過程中，所述隔熱設(shè)備的高度優(yōu)選為17~23cm，更優(yōu)選為18~21cm,最優(yōu)選為20cm ；
[0040]完成第六階段的生長后，多晶硅錠下腳料的生長進(jìn)入第七階段的生長，在本發(fā)明中，所述第七階段的生長的時間優(yōu)選為2~3小時，更優(yōu)選為2.3~2.8小時，最優(yōu)選為2.5小時，所述第七階段的生長的溫度優(yōu)選為1410~1420°C，更優(yōu)選為1412~1418°C，最優(yōu)選為1415°C ;在所述第七階段的生長過程中，所述隔熱設(shè)備的高度優(yōu)選為13~19cm，更優(yōu)選為15~18cm,最優(yōu)選為16cm。
[0041]在本發(fā)明中，所述生長優(yōu)選在保護(hù)氣體氣氛下進(jìn)行，所述保護(hù)氣體優(yōu)選為惰性氣體，更優(yōu)選為氬氣。
[0042]完成多晶硅下腳料的生長后，本發(fā)明將生長得到的多晶硅錠晶體進(jìn)行退火。本發(fā)明對所述的退火沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備多晶硅錠工藝中的退火技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述退火優(yōu)選在保護(hù)氣體氣氛下進(jìn)行，所述保護(hù)氣體優(yōu)選為惰性氣體，更優(yōu)選為氬氣。在本發(fā)明中，所述退火的溫度優(yōu)選為1400~1000°C，更優(yōu)選為1370~950°C;所述退火的時間優(yōu)選為2~10小時，更優(yōu)選為2.5~4小時，最優(yōu)選為3小時。
[0043]本發(fā)明優(yōu)選在真空環(huán)境中將多晶硅錠晶體進(jìn)行退火，所述退火過程中的真空度優(yōu)選為O~lOOPa，更優(yōu)選為20~80Pa，最優(yōu)選為30~60Pa ;本發(fā)明優(yōu)選將所述多晶硅錠晶體進(jìn)行退火的過程中保溫，本發(fā)明優(yōu)選將所述多晶硅錠晶體在隔熱設(shè)備中進(jìn)行退火，以實(shí)現(xiàn)對所述退火過程的保溫；在上述技術(shù)方案所述晶體生長過程中隔熱設(shè)備高度的基礎(chǔ)上，本發(fā)明優(yōu)選降低所述隔熱設(shè)備的高度，使其與上述技術(shù)方案所述加熱和熔化過程中隔熱設(shè)備的高度一致。本發(fā)明對所述隔熱設(shè)備的種類沒有特殊的限制，能夠發(fā)揮隔熱的作用即可。在本發(fā)明中，所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為隔熱籠，所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為密閉，以實(shí)現(xiàn)對退火過程的完全保溫。
[0044]完成所述多晶硅錠晶體的退火后，本發(fā)明將退火后的多晶硅錠晶體進(jìn)行冷卻，完成對所述多晶硅錠下腳料的提純。本發(fā)明對所述的冷卻沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的提純多晶硅錠工藝中的冷卻技術(shù)方案即可。在本發(fā)明中，所述冷卻優(yōu)選在保護(hù)氣體氣氛下進(jìn)行，所述保護(hù)氣體優(yōu)選為惰性氣體，更優(yōu)選為氬氣；所述冷卻的溫度優(yōu)選為1000~400°C，更優(yōu)選為950~350°C;所述冷卻的時間優(yōu)選為8~15小時，更優(yōu)選為10~13小時，最優(yōu)選為11~12小時。
[0045]本發(fā)明優(yōu)選在所述多晶硅下腳料進(jìn)行冷卻的過程中保溫，本發(fā)明優(yōu)選將所述多晶硅錠晶體在隔熱設(shè)備中進(jìn)行冷卻，以實(shí)現(xiàn)對所述冷卻過程的保溫，本發(fā)明對所述隔熱設(shè)備的種類沒有特殊的限制，能夠發(fā)揮隔熱的作用即可，在本發(fā)明中，所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為隔熱籠。所述隔熱設(shè)備優(yōu)選為密閉，以實(shí)現(xiàn)對冷卻過程的完全保溫。
[0046]本發(fā)明對所述多晶硅下腳料提純采用的設(shè)備沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的多晶硅鑄錠爐即可；如可以采用市售的型號為GT450的GT450型鑄錠爐。
[0047]本發(fā)明提供的提純方法通過在多晶硅錠下腳料前期生長時降低溫度，在多晶硅錠下腳料后期生長時提高溫度，使得多晶硅錠下腳料前期的長晶速率提高，后期的長晶速率降低，從而提高了多晶硅錠下腳料的定向排雜效果，使雜質(zhì)更集中的分布于硅錠頂部，提高了可回收硅料的比重。
[0048]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的多晶硅錠下腳料的提純方法進(jìn)行詳細(xì)描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0049]實(shí)施例1
[0050]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0051]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0052]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0053]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0054]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為75.6%
[0055]實(shí)施例2
[0056]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0057]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0058]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至14050C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至7cm，0.3小時后將溫度維持在1405°C，隔熱籠高度升至13cm，繼續(xù)生長1.7小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長4小時 ，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0059]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0060]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為77.4%。
[0061]實(shí)施例3
[0062]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0063]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0064]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1415°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至13cm，I小時后將溫度維持在1415°C，隔熱籠高度升至19cm，繼續(xù)生長3小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0065]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0066]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為73.8%。
[0067]實(shí)施例4
[0068]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0069]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0070]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1409°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至13cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持0.5小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長2小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，7.5小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶娃淀晶體；
[0071 ] 生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0072]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為74.6%。
[0073]實(shí)施例5
[0074]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0075]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0076]得到熔融的多晶硅錠下腳料后， 多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1418°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至19cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持2小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長6小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，10小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0077]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0078]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為75.9%。
[0079]實(shí)施例6
[0080]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0081]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0082]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1409°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值15cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長4小 時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0083]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0084]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為76.7%。
[0085]實(shí)施例7
[0086]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0087]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0088]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1419°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值21cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；[0089]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0090]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為78.9%。
[0091]實(shí)施例8
[0092]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0093]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0094]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1415°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至17cm，繼續(xù)生長4小時，將溫度維持在1415°C，隔熱籠高度維持在17cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0095]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0096]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為79.6%。
[0097]實(shí)施例9
[0098]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0099]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0100]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào) 節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1425°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至23cm，繼續(xù)生長4小時，將溫度維持在1425°C，隔熱籠高度維持在23cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1415°C，隔熱籠高度降至16cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0101]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0102]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例多晶硅錠下腳料的回收比重為80.5%。
[0103]實(shí)施例10
[0104]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。 [0105]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0106]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1410°C，隔熱籠高度降至13cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0107]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0108]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例的多晶硅錠下腳料的回收比重為76.3%。
[0109]實(shí)施例11
[0110]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0111]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0112]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1410°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至10cm，0.5小時后將溫度維持在1410°C，隔熱籠高度升至16cm，繼續(xù)生長2小時；然后將溫度調(diào)節(jié)至1413°C，隔熱籠高度維持在16cm，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1414°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值18cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1420°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至20cm，繼續(xù)生長4小時，將溫度維持在1420°C，隔熱籠高度維持在20cm，8小時后調(diào)節(jié)溫度至1420°C，隔熱籠高度降至19cm，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體；
[0113]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0114]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例的多晶硅錠下腳料的回收比重為75.7%。
[0115]實(shí)施例12
[0116]采用與實(shí)施例1相同原理的工藝多晶硅錠下腳料進(jìn)行提純，不同的是，本實(shí)施例采用GT800型鑄錠爐代替實(shí)施例1中的GT450型鑄錠爐。
[0117]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例的多晶硅錠下腳料的回收比重為78.3%
[0118]實(shí)施例13
[0119]采用與實(shí)施例1相同原理的工藝對多晶硅錠下腳料進(jìn)行提純，不同的是，本實(shí)施例采用精功500N型鑄錠爐代替實(shí)施例1中的GT450型鑄錠爐。
[0120]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠晶體進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本實(shí)施例的多晶娃錠下腳料的回收比重為81%
[0121]比較例
[0122]將正常生產(chǎn)的多晶硅錠按照使用需求進(jìn)行切割后，得到多晶硅錠下腳料。
[0123]將420g多晶硅錠下腳料在GT450型鑄錠爐中進(jìn)行加熱，真空度為50Pa，溫度為1200°C，加熱過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，加熱15小時后，多晶硅錠下腳料開始熔化，繼續(xù)升溫至1550°C，將真空度調(diào)節(jié)至0.06MPa，熔化過程完全保溫并通入氬氣，熔化過程隔熱籠為密閉狀態(tài)，熔化5小時后得到熔融的多晶硅錠下腳料；
[0124]得到熔融的多晶硅錠下腳料后，多晶硅錠下腳料進(jìn)入生長階段，將溫度降至1432°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至8cm，0.5小時后將隔熱籠高度升至12cm，溫度繼續(xù)生長2.5小時；然后將隔熱籠高度升至14cm，溫度維持在1432°C，6小時后將溫度調(diào)節(jié)至1430°C，調(diào)節(jié)隔熱籠高度值15cm，維持I小時，然后將溫度調(diào)節(jié)至1426°C，隔熱籠高度調(diào)節(jié)至16cm，繼續(xù)生長5小時，維持隔熱籠高度不變，將溫度降至1420°C，9小時后調(diào)節(jié)溫度至1416°C，隔熱籠高度不變，保持2.5小時，完成多晶硅錠的生長，得到多晶硅錠晶體。
[0125]生長完畢后將溫度逐漸降至1000°C，進(jìn)行退火，退火過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，真空度為44Pa，退火3.5小時后將溫度逐漸降至400°C，對生長成的多晶硅錠在氬氣保護(hù)下進(jìn)行冷卻，冷卻過程中隔熱籠為密閉狀態(tài)，冷卻11.5小時后完成對多晶硅錠下腳料的提純，得到提純后的多晶娃淀晶體。
[0126]本發(fā)明對得到的提純后的多晶硅錠進(jìn)行稱重檢驗(yàn)，結(jié)果表明，本比較例的多晶硅錠下腳料的回收比重為65.7%
[0127]由以上實(shí)施例和比較例可以看出，本發(fā)明提供的多晶硅錠下腳料的提純方法工藝簡單。采用本發(fā)明提供的提純方法對多晶硅錠下腳料進(jìn)行提純，多晶硅錠下腳料的回收比重達(dá)到了 81%，采用現(xiàn)有技術(shù)對多晶硅錠下腳料進(jìn)行提純，回收比重僅有65.7%。本發(fā)明提供的提純方法提高了硅錠的定向排雜效果，使雜質(zhì)更集中的分布于硅錠頂部，提高了可回收硅料的比重。
[0128]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范 圍。
【權(quán)利要求】
1.一種多晶硅錠下腳料的提純方法，包括以下步驟:將多晶硅錠下腳料依次進(jìn)行加熱、熔化、生長、退火和冷卻，完成對所述多晶硅錠下腳料的提純；根據(jù)所述生長的進(jìn)程，所述生長分為第一階段的生長、第二階段的生長、第三階段的生長、第四階段的生長、第五階段的生長、第六階段的生長和第七階段的生長；所述第一階段的生長和第二階段的生長為前期生長，所述第四階段的生長、第五階段的生長和第六階段的生長為后期生長；其特征在于，所述前期生長的溫度低于所述后期生長的溫度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述提純在多晶硅鑄錠爐中進(jìn)行； 所述前期生長，多晶硅鑄錠爐中隔熱設(shè)備高度為7~19cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述前期生長的溫度為1405~1415。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述提純在多晶硅鑄錠爐中進(jìn)行； 所述后期生長，多晶硅鑄錠爐中隔熱設(shè)備高度為15~23cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述后期生長的溫度為1409~1425。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述前期生長的時間為2~4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述后期生長的時間為10~18小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述第三階段的生長的溫度為.1408 ~1418。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法， 其特征在于，所述第七階段的生長的溫度為.1410 ~1420°C。
【文檔編號】C30B29/06GK103603039SQ201310643719
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】劉華, 張英, 王丙寬, 王悅, 屈濤 申請人:天津英利新能源有限公司