基于mocvd設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)工序復(fù)雜和有效面積小的問題。其實現(xiàn)步驟如下：（1）將圓片級襯底放入MOCVD生長室，并向反應(yīng)室通入H2，對襯底表面進行預(yù)處理；（2）向反應(yīng)室通入過渡族金屬有機源五戊銅或二茂鎳，原位淀積金屬薄膜；（3）向反應(yīng)室通入H2，對步驟（2）中淀積的金屬薄膜進行原位退火；（4）向反應(yīng)室通入Ar和CH4，使C原子溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面上；（5）向反應(yīng)室通入BH3或NH3，使得B或N原子溶解于金屬薄膜中；（6）自然降溫到100℃以下，使C原子從金屬薄膜中偏析出來，形成石墨烯薄膜。本發(fā)明工藝簡單，生長的石墨烯有效面積大，可用于石墨烯器件的制造。
【專利說明】基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微電子【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及半導(dǎo)體材料的制造方法，特別是一種基于有機金屬源化學氣相沉積MOCVD設(shè)備的石墨烯可控外延方法，可用于大面積圓片級石墨烯材料的制備。
技術(shù)背景
[0002]隨著集成電路的發(fā)展，目前硅(Si)基器件的關(guān)鍵尺寸已經(jīng)達到理論和技術(shù)極限，量子效應(yīng)已經(jīng)成為主要機制，傳統(tǒng)的基于擴散-漂移理論的Si基器件受到物理和技術(shù)雙重限制，無法繼續(xù)承擔延續(xù)摩爾定律的重任，因此，必須尋找新一代基礎(chǔ)半導(dǎo)體材料，發(fā)展新的理論和器件模型，以滿足集成電路繼續(xù)發(fā)展的需要。
[0003]石墨烯材料是ー種碳基二維晶體，是目前已知最輕最薄的材料，其厚度僅為原子尺度，它具有極其優(yōu)異的物理化學性質(zhì)，比如載流子遷移率的理論估計超過SOOOOOcn^V—is'是Si的數(shù)百倍；并且機械性能很高，楊氏模量約1000GP ;極高的比表面積和極好的氣敏特性，極高的透明性和柔韌性，而且它與襯底不存在失配問題，可以與Si基器件エ藝完全兼容，具有突出的產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢。因此，石墨烯的出現(xiàn)為產(chǎn)業(yè)界和科技界帶來曙光，它是最被看好的替 代Si成為下一代基礎(chǔ)半導(dǎo)體材料的新材料。
[0004]盡管石墨烯具有如此優(yōu)異的性質(zhì)，但是目前仍然存在很多亟待解決的關(guān)鍵問題，例如層數(shù)可控性不高，受襯底影響晶體尺寸不大、缺陷高等。這些缺陷有些需要從理論上取得突破，有些需要從技術(shù)上突破，而技術(shù)的突破則需要探索新的原理、新的模型和新方案。在諸多關(guān)鍵問題中，圓片級石墨烯的可控外延是制約其應(yīng)用研究的最核心問題之一，只有從理論和技術(shù)上實現(xiàn)了大面積、低缺陷、層數(shù)可控的石墨烯材料制備，才能為其應(yīng)用研究提供物質(zhì)前提。
[0005]目前大面積石墨烯制備的方法有多種，其中過渡族金屬催化化學氣相沉積CVD和碳化硅(SiC)襯底高溫熱分解被認為是最有希望實現(xiàn)大面積石墨烯可控外延的兩種技木。前者基于過渡族金屬催化和金屬-碳的固溶-析出-重構(gòu)機制，不受襯底面積限制，可以制備超大面積的石墨烯材料，缺點是可控性較差，且エ序復(fù)雜，需要通過轉(zhuǎn)移過程將石墨烯轉(zhuǎn)移到適當?shù)囊r底上，在轉(zhuǎn)移過程中會引入雜質(zhì)缺陷，很難保證潔凈度；后者基于SiC襯底的分解-Si蒸發(fā)-C重構(gòu)的機制，可以獲得結(jié)晶性能較好的石墨烯，可是受制于SiC襯底尺寸，獲得的石墨烯面積較小，苛刻的エ藝條件和昂貴的設(shè)備，
[0006]使得石墨烯的生長成本增加，并且這種方法不能與現(xiàn)有Siエ藝兼容。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有外延技術(shù)的不足，提出一種基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨稀可控外延方法，以減小エ序和生長成本，提聞石墨稀材料的晶體質(zhì)量和有效面積。
[0008]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明給出如下兩種技術(shù)方案:[0009]技術(shù)方案1，基于五戊銅有機源的石墨烯外延方法，包括如下步驟:
[0010](I)將圓片級的襯底放入MOCVD反應(yīng)室，向反應(yīng)室通入H2進行襯底表面預(yù)處理，其エ藝條件為:氣體流量I~20sccm，反應(yīng)室真空度0.1~ITorr，襯底溫度900~1000°C，預(yù)處理時間5~IOmin ；
[0011](2)向反應(yīng)室通入五戊銅，原位淀積過渡族金屬薄膜I~5 ym，其エ藝條件為:反應(yīng)室氣壓0.1~5Torr，五戊銅流量100~lOOOsccm，襯底溫度100~700°C，時間I~5h ;
[0012](3)向反應(yīng)室通入H2，對淀積的金屬薄膜進行原位退火，其エ藝條件為:H2流量I~20sccm，溫度 900 ~1000°C，時間 20 ~60min，氣壓 I ~50Torr ；
[0013](4)向反應(yīng)室通入Ar和CH4，并進行升溫，在1000~1100°C的高溫下，使CH4分解為C原子，并溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面，其エ藝條件為:Ar流量20~200sccm, CH4流量I~20sccm,反應(yīng)室氣壓0.1~ITorr,升溫和保持時間共20~60min ；
[0014](5)維持步驟(4)中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為0.1~5sccm的BH3,使B原子溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面；
[0015](6)保持步驟(4)中的Ar和CH4流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子從金屬薄膜中偏析出來，形成石墨烯薄膜。
[0016]技術(shù)方案2，基于二茂鎳有機源的石墨烯外延方法，包括如下步驟:
[0017]I)將圓片級的襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為0.1~ITorr，向反應(yīng)室通入流量I~20SCCm的H2，將反應(yīng)室的溫度升至900~1000°C，對襯底進行表面預(yù)處理
5~IOmin ；
[0018]2)向反應(yīng)室通入流量為200~600sccm的二茂鎳，保持反應(yīng)室氣壓為0.1~5Torr,將反應(yīng)室的溫度降至200~500°C，并保持溫度I~5h，在襯底上原位淀積I~5 y m厚的過渡族金屬薄膜；
[0019]3)向反應(yīng)室通入流量為I~20sccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓I~50Torr，再反應(yīng)室的溫度升至900~1000°C，并保持溫度20~60min，對淀積的金屬薄膜進行原位退火；
[0020]4)向反應(yīng)室同時通入流量為20~200sccm的Ar和流量為I~20sccm的CH4,保持反應(yīng)室氣壓為0.1~ITorr，將反應(yīng)室的溫度升至1000~1100°C，保持該溫度20~60min，使CH4分解為C原子，并溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面；
[0021]5)維持步驟4)中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為0.5~3sccm的NH3,使N原子溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面；
[0022]6)保持步驟4)中的Ar和CIV流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子從金屬薄膜中偏析出來，形成石墨烯薄膜。
[0023]所述圓片級的襯底包括Si/Si02、Si/SiN、Al2O3' AlxGa1^xN, InxGa1^xN, MgxZrvxO 和SiC。
[0024]所述的對淀積的金屬薄膜進行原位退火，按如下步驟進行:
[0025](3a)在保持升溫速度為5°C /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至900~1000°C ；
[0026](3b)向反應(yīng)室通入流量為1~20sccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓為I~50Torr，在H2氛圍中，使金屬薄膜的氧化作用被抑制；
[0027](3c)保持(3b)的エ藝條件20~60min，再關(guān)閉H2 ；
[0028](3d)在保持升溫速度為2V /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至1000~1100°C，原位退火結(jié)束。
[0029]所述形成的石墨烯薄膜，其層數(shù)為I~5層。
[0030]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點:
[0031]1.本發(fā)明由于采用在圓片級襯底上原位淀積金屬薄膜，減小了エ序和成本；
[0032]2.本發(fā)明由于采用在淀積的金屬薄膜上生長石墨烯，提高了石墨烯的晶體質(zhì)量和有效面積；
[0033]本發(fā)明的技術(shù)方案和效果可通過以下附圖和實施例進ー步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1是本發(fā)明基于五戊銅有機源的石墨烯外延的流程圖；
[0035]圖2是本發(fā)明基于二茂鎳有機源的石墨烯外延的流程圖。
【具體實施方式】
[0036]參照圖1，本發(fā)明基于五戊銅有機源的石墨烯外延方法給出如下三種實施例:
[0037]實施例1:·[0038]步驟I，襯底表面預(yù)處理
[0039]將圓片級Si/Si02襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為0.1Torr，再向反應(yīng)室通入流量為Isccm的H2,并將反應(yīng)室的溫度升至900°C，持續(xù)lOmin，完成對襯底的表面預(yù)處理。
[0040]步驟2,過渡族金屬薄膜原位淀積
[0041]預(yù)處理完成后，向反應(yīng)室通入流量為IOOsccm的五戍銅，保持反應(yīng)室氣壓為
0.1Torr，將反應(yīng)室的溫度降至100°C，并保持該溫度lh，在襯底上原位淀積出I Pm厚的過
渡族金屬薄膜。
[0042]步驟3,過渡族金屬薄膜原位退火
[0043]向反應(yīng)室通入流量為Isccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓為ITorr，再將反應(yīng)室的溫度升至900°C，并保持該溫度60min，按如下步驟對淀積的金屬薄膜進行原位退火:
[0044](3a)在保持升溫速度為5°C /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至900°C ；
[0045](3b)向反應(yīng)室通入流量為Isccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓為ITorr，在H2氛圍中，使金屬薄膜的氧化作用被抑制；
[0046](3c)保持(3b)的エ藝條件60min，再關(guān)閉H2 ；
[0047](3d)在保持升溫速度為2V /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至1000°C，原位退火結(jié)束。
[0048]步驟4，C溶解于金屬薄膜中
[0049]向反應(yīng)室同時通入流量為20sccm的Ar和流量為Isccm的CH4，保持反應(yīng)室氣壓為
0.1Torr，將反應(yīng)室的溫度升至1000°C，保持該溫度20min，使CH4分解為C原子，并溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面。
[0050]步驟5，B溶解于金屬薄膜中
[0051]維持步驟4中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為0.1sccm的BH3,使B原子擴散到金屬薄膜中，并與C原子混合在一起，使C原子和B原子均勻分布在金屬薄膜的內(nèi)部和表面。
[0052]步驟6，石墨烯二維生長
[0053]保持步驟4中的Ar和CH4流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子和B原子同時從金屬薄膜中偏析出來，形成B原子摻雜的I層石墨烯薄膜。
[0054]實施例2:
[0055]步驟A，襯底表面預(yù)處理
[0056]將圓片級Al2O3襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為0.5Torr，再向反應(yīng)室通入流量IOsccm的H2,并將反應(yīng)室的溫度升至950°C，持續(xù)8min，完成對襯底的表面預(yù)處理。
[0057]步驟B,過渡族金屬薄膜原位淀積
[0058]預(yù)處理完成后，向反應(yīng)室通入流量為400sccm的五戍銅，保持反應(yīng)室氣壓為2Torr,將反應(yīng)室的溫度降至450°C，并保持該溫度2h，在襯底上原位淀積出2.5 y m厚的過
渡族金屬薄膜。
[0059]步驟C,過渡族金屬薄膜原位退火
[0060]向反應(yīng)室通入流量為IOsccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓20Torr，再將反應(yīng)室的溫度升至950°C，并保持該溫度40min，按如下步驟對淀積的金屬薄膜進行原位退火:
[0061](Cl)在保持升溫速度為5°C /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至950°C ；
`[0062](C2)向反應(yīng)室通入流量為IOsccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓為20Torr，在H2氛圍中，使金屬薄膜的氧化作用被抑制；
[0063](C3)保持(C2)的エ藝條件40min，再關(guān)閉H2 ；
[0064](C4)在保持升溫速度為2V /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至1050°C，原位退火結(jié)束。
[0065]步驟D，C溶解于金屬薄膜中
[0066]向反應(yīng)室同時通入流量為IOOsccm的Ar和流量為IOsccm的CH4，保持反應(yīng)室氣壓為0.5Torr,將反應(yīng)室的溫度升至1050°C，保持該溫度40min，使CH4分解為C原子，并溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面。
[0067]步驟E，B溶解于金屬薄膜中
[0068]維持步驟D中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為Isccm的BH3，使B原子擴散到金屬薄膜中，并與C原子混合在一起，使C原子和B原子均勻分布在金屬薄膜的內(nèi)部和表面。
[0069]步驟F，石墨烯二維生長
[0070]保持步驟D中的Ar和CIV流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子和B原子同時從金屬薄膜中偏析出來，形成B原子摻雜的2層石墨烯薄膜。
[0071]實施例3:
[0072]步驟一，襯底表面預(yù)處理
[0073]將圓片級Ala27Gaa73N襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為ITorr，再向反應(yīng)室通入流量20SCCm的H2，并將反應(yīng)室的溫度升至1000°C，持續(xù)5min，完成對襯底的表面預(yù)處理。
[0074]步驟二,過渡族金屬薄膜原位淀積[0075]預(yù)處理完成后，向反應(yīng)室通入流量為1000sccm的五戊銅，保持反應(yīng)室氣壓為5Torr,將反應(yīng)室的溫度降至700°C，并保持該溫度5h，在襯底上原位淀積出5 u m厚的過渡
族金屬薄膜。
[0076]步驟三,過渡族金屬薄膜原位退火
[0077]向反應(yīng)室通入流量為20sccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓50Torr，再將反應(yīng)室的溫度升至1000°C，并保持該溫度20min，按如下步驟對淀積的金屬薄膜進行原位退火:
[0078]3a)在保持升溫速度為5°C /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至1000°C ；
[0079]3b)向反應(yīng)室通入流量為20sccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓為50Torr，在H2氛圍中，使金屬薄膜的氧化作用被抑制；
[0080]3c)保持3b)的エ藝條件20min，再關(guān)閉H2 ；
[0081]3d)在保持升溫速度為2V /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至1100°C，原位退火結(jié)束。
[0082]步驟四，C溶解于金屬薄膜中
[0083]向反應(yīng)室同時通入流量為200sccm的Ar和流量為20sccm的CH4，保持反應(yīng)室氣壓為ITorr，將反應(yīng)室的溫度升至1100°C，保持該溫度60min，使CH4分解為C原子，并溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面。
[0084]步驟五，B溶解于金屬薄膜中
[0085]維持步驟四中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為5SCCm的BH3,使B原子擴散到金屬薄膜中，并與C原子混合在一起，使C原子和B原子均勻分布在金屬薄膜的內(nèi)部和表面。
[0086]步驟六，石墨烯二維生長
[0087]保持步驟四中的Ar和CH4流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子和B原子同時從金屬薄膜中偏析出來，可以形成B原子摻雜的5層石墨烯薄膜。
[0088]參照圖2，本發(fā)明基于二茂鎳有機源的石墨烯外延方法給出如下三種實施例:
[0089]實施例4:
[0090]第I步,襯底表面預(yù)處理
[0091]將圓片級Al2O3襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為0.1Torr，再向反應(yīng)室通入流量為Isccm的H2,并將反應(yīng)室的溫度升至900°C，持續(xù)lOmin，完成對襯底的表面預(yù)處理。
[0092]第2歩，過渡族金屬薄膜原位淀積
[0093]預(yù)處理完成后，向反應(yīng)室通入流量為200SCCm的二茂鎳，保持反應(yīng)室氣壓為
0.1Torr,將反應(yīng)室的溫度降至200°C，并保持該溫度lh，在襯底上原位淀積出I U m厚的過
渡族金屬薄膜。
[0094]第3步,過渡族金屬薄膜原位退火,本步驟的エ藝條件與實施例1的步驟3相同。
[0095]第4歩，C溶解于金屬薄膜中，本步驟的エ藝條件與實施例1的步驟4相同。
[0096]第5歩，N溶解于金屬薄膜中
[0097]維持第4步中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為0.5sccm的NH3,使N原子擴散到金屬薄膜中，并與C原子混合在一起，使C原子和N原子均勻分布在金屬薄膜的內(nèi)部和表面。[0098]第6步，石墨烯二維生長
[0099]保持第4步中的Ar和CH4流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子和N原子同時從金屬薄膜中偏析出來，形成N原子摻雜的I層石墨烯薄膜。
[0100]實施例5:
[0101]第A步，襯底表面預(yù)處理
[0102]將圓片級SiC襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為0.5Torr，再向反應(yīng)室通入流量為IOsccm的H2,并將反應(yīng)室的溫度升至950°C，持續(xù)8min，完成對襯底的表面預(yù)處理。
[0103]第B歩，過渡族金屬薄膜原位淀積
[0104]預(yù)處理完成后，向反應(yīng)室通入流量為400sCCm的二茂鎳，保持反應(yīng)室氣壓為3Torr,將反應(yīng)室的溫度降至300°C，并保持該溫度3h，在襯底上原位淀積出3 u m厚的過渡
族金屬薄膜。
[0105]第C步,過渡族金屬薄膜原位退火,本步驟的エ藝條件與實施例2的步驟C相同。
[0106]第D歩，C溶 解于金屬薄膜中，本步驟的エ藝條件與實施例2的步驟D相同。
[0107]第E歩，N溶解于金屬薄膜中
[0108]維持第D步中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為2SCCm的NH3，使N原子擴散到金屬薄膜中，并與C原子混合在一起，使C原子和N原子均勻分布在金屬薄膜的內(nèi)部和表面。
[0109]第F步，石墨烯二維生長
[0110]保持第D步中的Ar和CIV流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子和N原子同時從金屬薄膜中偏析出來，形成N原子摻雜的2層石墨烯薄膜。
[0111]實施例6:
[0112]第一歩，襯底表面預(yù)處理
[0113]將圓片級Inai7Gaa83N襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為ITorr，再向反應(yīng)室通入流量為20SCCm的H2，并將反應(yīng)室的溫度升至1000°C，持續(xù)5min，完成對襯底的表面預(yù)處理。
[0114]第二步，過渡族金屬薄膜原位淀積
[0115]預(yù)處理完成后，向反應(yīng)室通入流量為600sCCm的二茂鎳，保持反應(yīng)室氣壓為5Torr,將反應(yīng)室的溫度降至500°C，并保持該溫度5h，在襯底上原位淀積出5 u m厚的過渡
族金屬薄膜。
[0116]第三步，過渡族金屬薄膜原位退火，本步驟的エ藝條件與實施例3的步驟三相同。
[0117]第四歩，C溶解于金屬薄膜中，本步驟的エ藝條件與實施例3的步驟四相同。
[0118]第五歩，N溶解于金屬薄膜中
[0119]維持第四步中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為3SCCm的NH3，使N原子擴散到金屬薄膜中，并與C原子混合在一起，使C原子和N原子均勻分布在金屬薄膜的內(nèi)部和表面。
[0120]第六步，石墨烯二維生長
[0121]保持第四步中的Ar和CH4流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子和N原子同時從金屬薄膜中偏析出來，可以形成N原子摻雜的5層石墨烯薄膜。[0122]對于本領(lǐng)域的專業(yè)人員來說，在了解本
【發(fā)明內(nèi)容】
和原理后，能夠在不背離本發(fā)明的原理和范圍的情況下，根據(jù)本發(fā)明的方法進行形式和細節(jié)上的各種修正和改變，例如本發(fā)明實施例所使用的圓片級襯底除了 Si/Si02、Al2O3, AlxGahN、InxGahN和SiC以外，還包括Si/SiN和MgxZrvxO,但是這些基于本發(fā)明的修正和改變?nèi)栽诒景l(fā)明的權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)?！?br> 【權(quán)利要求】
1.一種基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，包括如下步驟: (1)將圓片級的襯底放入MOCVD生長室，向反應(yīng)室通入H2進行襯底表面預(yù)處理，其エ藝條件為:氣體流量I~20sccm，反應(yīng)室真空度0.1~ITorr，襯底溫度900~1000°C，預(yù)處理時間1~10min ； (2)向反應(yīng)室通入五戊銅，原位淀積過渡族金屬薄膜1~5μm，其エ藝條件為:反應(yīng)室氣壓0.1~5Torr，五戊銅流量100~lOOOsccm，襯底溫度100~700°C，時間1~5h ; (3)向反應(yīng)室通入H2，對淀積的金屬薄膜進行原位退火，其エ藝條件為:H2流量I~20sccm，溫度 900 ~1000°C，時間 20 ~60min，氣壓 I ~50Torr ； (4)向反應(yīng)室通入Ar和CH4,并進行升溫，在1000~1100°C的高溫下，使CH4分解為C原子，并溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面，其エ藝條件為=Ar流量20~200sCCm，CH4流量1~20sccm，反應(yīng)室氣壓0.1~ITorr，升溫和保持時間共20~60min ； (5)維持步驟(4)中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為0.1~5SCCm的BH3，使B原子溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面； (6)保持步驟(4)中的Ar和CH4流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子從金屬薄膜中偏析出來，形成石墨烯薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，其中，步驟(1)所述的圓片級的襯底包括 Si/Si02、Si/SiN、Al2O3'AlxGahN' InxGa1^xN, MgxZn1^xO 和 SiC0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，其中步驟(3)所述的對淀積的金屬薄膜進行原位退火，按如下步驟進行: (3a)在保持升溫速度為5°C /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至900~1000°C ； (3b)向反應(yīng)室通入流量為1~20sccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓為1~50Torr，在も氛圍中，使金屬薄膜的氧化作用被抑制； (3c)保持(3b)的エ藝條件20~60min，再關(guān)閉H2 ； (3d)在保持升溫速度為2V /min的條件下，將反應(yīng)室溫度升高至1000~1100°C，原位退火結(jié)束。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，其中所述步驟(6)形成的石墨烯薄膜，其層數(shù)為I~5層。
5.一種基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，包括如下步驟: 1)將圓片級的襯底放入MOCVD反應(yīng)室，保持反應(yīng)室真空度為0.1~ITorr，向反應(yīng)室通入流量1~20sccm的H2，將反應(yīng)室的溫度升至900~1000°C，對襯底進行表面預(yù)處理I~10min ； 2)向反應(yīng)室通入流量為100~1000sccm的二茂鎳，保持反應(yīng)室氣壓為0.1~5Torr，將反應(yīng)室的溫度降至200~500°C，并保持溫度1~5h，在襯底上原位淀積1~5 ii m厚的過渡族金屬薄膜； 3)向反應(yīng)室通入流量為1~20sccm的H2，保持反應(yīng)室氣壓I~50Torr，再反應(yīng)室的溫度升至900~1000°C，并保持溫度20~60min，對淀積的金屬薄膜進行原位退火； 4)向反應(yīng)室同時通入流量為20~200sccm的Ar和流量為I~20sccm的CH4，保持反應(yīng)室氣壓為0.1~ITorr，將反應(yīng)室的溫度升至1000~1100°C，保持該溫度20~60min，使CH4分解為C原子，并溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面；5)維持步驟4)中的エ藝條件不變，再向反應(yīng)室通入流量為0.5~3SCCm的NH3,使N原子溶解于金屬薄膜中或吸附于金屬薄膜的表面； 6)保持步驟4)中的Ar和CH4流量不變，將反應(yīng)室自然降溫到100°C以下，使C原子從金屬薄膜中偏析出來，形成石墨烯薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，其中，圓片級的襯底包括 Si/Si02、Si/SiN、Al2O3'AlxGahN' InxGa1^xN, MgxZn1^xO 和 SiC0
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述基于MOCVD設(shè)備的圓片級石墨烯可控外延方法，其中所述步驟6)形成的石墨烯薄膜，其層數(shù)為I ~5層。
【文檔編號】C30B29/02GK103590099SQ201310646117
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】王東, 韓碭, 寧靜, 閆景東, 柴正, 張進成, 郝躍 申請人:西安電子科技大學