基于GaN襯底CVD外延生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于GaN襯底CVD外延生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)對石墨烯轉(zhuǎn)移耗時，銅襯底浪費的問題。其實現(xiàn)步驟是：（1）將a面碳化硅置于金屬有機物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室，通入鎵源與氨氣，生長a面GaN；（2）利用電子束蒸發(fā)在GaN上沉積Cu薄膜；（3）通入H2，對Cu薄膜熱退火；（4）通入H2和CH4，通過化學(xué)氣象淀積生長石墨烯；（5）在石墨烯表面旋涂光刻膠，并將其放入氫氧化鉀溶液，借助激光加速腐蝕GaN中間層，再腐蝕去除掉下層Cu薄膜；（6）將薄膜腐蝕掉后所得的石墨烯光刻膠朝上置于絕緣襯底，風(fēng)干后加熱，再降溫到室溫后，放進丙酮中除掉上表面的光刻膠，完成石墨烯的轉(zhuǎn)移。本發(fā)明具有轉(zhuǎn)移時間短，節(jié)省Cu襯底的優(yōu)點。
【專利說明】基于GaN襯底CVD外延生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微電子【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及石墨烯的制造方法和轉(zhuǎn)移方法，特別是基于氮化鎵(GaN)襯底的化學(xué)氣相沉積CVD外延生長石墨烯以及通過化學(xué)腐蝕襯底來轉(zhuǎn)移石墨烯的方法，可用于CVD外延設(shè)備的石墨烯材料生長和轉(zhuǎn)移。
技術(shù)背景 [0002]石墨烯是一種碳基二維晶體，具有極佳的物理化學(xué)性質(zhì)。石墨烯表面的二維電子密度達到1013cm_2，電子的遷移率超過20000001^''電子飽和漂移速度高達IO8Cms'由于這些優(yōu)異的電學(xué)性質(zhì)，石墨烯具備了制造超高速電子器件的潛力，2010年，IBM公司成功研制出最高頻率超過IOOGHz的石墨烯FETjIj 2011年已經(jīng)超過200GHz，美國國防部先進計劃預(yù)研局DARPA提出的碳基電子研究計劃項目預(yù)計2013年制作出最高頻率超過500GHz石墨烯場效應(yīng)晶體管FET?？梢姡┮呀?jīng)成為目前國際科技界和產(chǎn)業(yè)界關(guān)注的焦點。
[0003]目如,石墨稀材料的制造方法很多，但是能夠制造出大面積、聞質(zhì)量、晶圓級石墨烯的途徑只有兩種:一種是由過渡族金屬催化分解甲烷(CH4)來進行化學(xué)氣相沉積CVD生長石墨烯，具體原理是過渡族金屬催化分解出碳，通過碳-金屬的固相溶解——碳原子降溫析出——碳原子結(jié)晶重構(gòu)，從而在金屬表面形成石墨烯，這種方法可以突破襯底尺寸限制，可用于制備大面積石墨烯；另一種是碳化硅(SiC)襯底高溫?zé)岱纸夥?，這種方法則是在高真空高溫下分解SiC，Si蒸發(fā)，剩余C結(jié)晶重構(gòu)形成石墨烯，可以得到平整的高質(zhì)量石墨烯材料。但是，當(dāng)?shù)诙N方法用于制造大面積石墨烯時，它所需的SiC襯底和熱分解設(shè)備昂貴，制造過程可控性差，而對于已經(jīng)進入應(yīng)用階段的石墨烯研究來說，制約其發(fā)展的關(guān)鍵問題是制造石墨烯的成本，以及制造出的石墨烯面積大小。所以，國內(nèi)外普遍采用CVD外延和襯底轉(zhuǎn)移技術(shù)制備大面積石墨烯。
[0004]石墨烯轉(zhuǎn)移是大面積石墨烯應(yīng)用研究的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，轉(zhuǎn)移技術(shù)是關(guān)乎其最終電化學(xué)性質(zhì)的核心技術(shù)。目前，對于CVD法制造出的石墨烯，國際上普遍采用石墨烯上表面PMMA支撐——濕法腐蝕石墨烯下方金屬——石墨烯轉(zhuǎn)移至目標(biāo)襯底的轉(zhuǎn)移工藝。對于常用的金屬襯底，如銅箔、鎳箔等，濕法腐蝕一般需要4~24小時。這樣的轉(zhuǎn)移效率，如果僅作實驗室研究和小批量器件研制是可以接受的，但其相對腐蝕速度隨著面積的增加而減小，導(dǎo)致轉(zhuǎn)移耗時過長，非常不利于大面積轉(zhuǎn)移。另外，用于石墨烯生長的高質(zhì)量金屬箔需要專門購買，其產(chǎn)品參數(shù)受制于供應(yīng)商提供的特定規(guī)格，要想改變金屬襯底尺寸、晶向、幾何形狀等參數(shù)還需要額外的處理，不方便進行生長襯底的質(zhì)量優(yōu)化；而利用熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)等手段先在晶體襯底淀積一層金屬薄膜，在淀積過程中可以自由控制金屬膜厚、金屬膜晶向等，減少不必要的浪費，有利于批量生產(chǎn)。但因非石墨烯接觸面附著在其他襯底上，另外一面被石墨烯掩蔽，所以只有金屬側(cè)邊與腐蝕液接觸，有效接觸面積極小，其腐蝕的時間大大增加，而且腐蝕效果明顯變差，以至于造成石墨烯的電學(xué)性質(zhì)退化。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足，提供一種基于GaN襯底CVD外生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法，以提高石墨烯轉(zhuǎn)移的效率和石墨烯的材料質(zhì)量。此方法可以把石墨烯轉(zhuǎn)移到任意目標(biāo)襯底。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)關(guān)鍵是:采用非極性a面的GaN體系襯底上沉積銅膜，進而進行CVD外延生長石墨烯。利用GaN襯底側(cè)向不同原子終止面和不同晶面的GaN襯底腐蝕特性不同,通過改變腐蝕溶液的溶質(zhì)種類、濃度、溫度等條件,實現(xiàn)石墨烯下方GaN襯底和金屬的腐蝕。其實現(xiàn)步驟包括如下:
[0007](I)將a面碳化硅6H_SiC襯底置于金屬有機物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中，向反應(yīng)室通入鎵源與氨氣的混合氣體，鎵源流量為50-200 ymol/min，氨氣流量為1000-3000sccm，持續(xù)0.5-1小時，生長出厚度為1-3 y m的a面GaN襯底；
[0008](2)將反應(yīng)室抽真空，在保證氣壓不高于10_6Torr的條件下，在GaN襯底上電子束蒸發(fā)沉積厚度為1-2 y m的Cu薄膜；
[0009](3)向反應(yīng)室通入流量為I?20sccm的H2，升高反應(yīng)室內(nèi)溫度至900?1000°C，對沉積的Cu薄膜進行熱退火，退火時間為20?60min ；
[0010](4)向反應(yīng)室通入流量為20?200sccm的H2和流量為2?20sccm的CH4，通過化學(xué)氣象淀積CVD生長石墨烯10?20min ；
[0011](5)在反應(yīng)室自然降溫到室溫后，取出生長樣品，在石墨烯表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，形成SiC襯底一GaN — Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品；
[0012](6)對所述SiC襯底一GaN—Cu薄膜一石墨稀一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品進行風(fēng)干，并將風(fēng)干后的樣品放入濃度為0.5g/ml的氫氧化鉀溶液中，通過腐蝕去除掉樣品中的GaN層，使SiC襯底從疊層結(jié)構(gòu)中剝離，形成Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品；
[0013](7)從氫氧化鉀溶液中取出Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品，使其PMMA面漂浮在濃度為50g/L-70g/L的(NH4)3(S2O4)2水溶液液面上，通過腐蝕去除掉樣品中的最下層Cu薄膜,形成石墨烯一PMMA的疊層樣品；
[0014](8)將石墨烯一PMMA疊層樣品從(NH4)3(S2O4)2水溶液中撈起，置于絕緣襯底上風(fēng)干，再在120°C條件下加熱30min，得到絕緣襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品；
[0015](9)將絕緣襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品自然降溫到室溫，再放入丙酮中浸泡，利用丙酮去除掉樣品表面的PMMA，形成絕緣襯底一石墨烯樣品，實現(xiàn)石墨烯向絕緣襯底的轉(zhuǎn)移；
[0016](10)用無水乙醇漂洗絕緣襯底一石墨烯樣品，最后用純凈氮氣吹干，得到干凈的絕緣襯底石墨烯。
[0017]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0018]1.由于采用GaN上淀積金屬薄層的方法，金屬薄層厚度、幾何形狀都可以自由設(shè)置。
[0019]2.由于采用激光增強濕法腐蝕，使腐蝕時間大大減少，腐蝕溫度顯著降低到室溫，避免了腐蝕過程對石墨烯材料的不良影響。
[0020]本發(fā)明的技術(shù)方案和效果可通過以下附圖和實施例進一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】[0021]圖1是本發(fā)明的石墨烯生長轉(zhuǎn)移流程圖；
[0022]圖2是本發(fā)明的石墨烯轉(zhuǎn)移前的剖面層結(jié)構(gòu)。
【具體實施方式】
[0023]參照圖1，本發(fā)明給出如下實施例:
[0024]實施例1:
[0025]步驟I，生長GaN襯底。
[0026]將a面碳化硅6H_SiC襯底置于金屬有機物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中，向反應(yīng)室通入鎵源與氨氣的混合氣體，鎵源流量為50iimol/min，氨氣流量為lOOOsccm，持續(xù)I小時，生長出厚度為Iiim的a面GaN襯底。
[0027]步驟2，Cu薄膜淀積及退火處理。
[0028]將反應(yīng)室抽真空，在保證氣壓不高于KT6Torr的條件下，在GaN襯底上電子束蒸發(fā)沉積厚度為I U m的Cu薄膜，向反應(yīng)室通入流量為Isccm的H2，升高反應(yīng)室內(nèi)溫度至900°C，對沉積的Cu薄膜進行熱退火，退火時間為20min。
[0029]步驟3，生長石墨烯。
[0030]向反應(yīng)室通入流量為20SCCm的H2，加熱反應(yīng)室到生長溫度950°C ;保持H2流量不表，向反應(yīng)室再通入流量為2sCCm的CH4，通過化學(xué)氣象淀積CVD生長石墨烯20min，得到SiC襯底一GaN — Cu薄膜一石墨烯的疊層結(jié)構(gòu)樣品。
[0031]步驟4，旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA。
[0032]在反應(yīng)室自然降溫到室溫后，取出生長樣品，用滴管在石墨烯表面滴滿聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，每平方厘米石墨烯上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA不超過0.1ml ；
[0033]將滴滿聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的樣品放入旋轉(zhuǎn)甩膠臺旋轉(zhuǎn)，并設(shè)定前IOs轉(zhuǎn)速為30r/min，后60s轉(zhuǎn)速為300r/min，使聚甲基丙烯酸甲酯PMMA旋涂均勻，形成SiC襯底一GaN —Cu薄膜一石墨稀一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品，如圖2所不。
[0034]步驟5，激光照射下堿溶液腐蝕GaN。
[0035]對所述SiC襯底一GaN—Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品進行風(fēng)干，并將風(fēng)干后的樣品放入濃度為0.5g/ml的氫氧化鉀溶液中，使用波長為325nm的He-Cd激光器照射GaN，加速堿溶液對GaN層的腐蝕，去除掉樣品中的GaN層，使SiC襯底從疊層結(jié)構(gòu)中剝離，形成Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0036]步驟6，用(NH4)3(S2O4)2溶液腐蝕去除Cu薄膜。
[0037]從氫氧化鉀溶液中取出Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品，使其PMMA面漂浮在濃度為50g/L的(NH4)3(S2O4)2水溶液液面上，通過腐蝕去除掉樣品中的最下層Cu薄膜，形成石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0038]步驟7，轉(zhuǎn)移樣品至SiO2襯底。
[0039]將石墨烯一PMMA疊層樣品置于SiO2襯底上，先在室溫下風(fēng)干，再在120°C條件下加熱30min，得到SiO2襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0040]步驟8，徹底去除表層聚甲基丙烯酸甲酯PMMA
[0041]待SiO2襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品自然降溫到室溫后，將其放入丙酮中浸泡，利用丙酮去除掉樣品表面的PMMA，形成SiO2襯底一石墨烯樣品，實現(xiàn)石墨烯向SiO2襯底的轉(zhuǎn)移。
[0042]步驟9，樣品清潔。
[0043]用無水乙醇漂洗SiO2襯底一石墨烯樣品，最后用純氮氣吹干，得到干凈的樣品。
[0044]實施例2:
[0045]步驟A，生長GaN襯底。
[0046]將a面碳化硅6H_SiC襯底置于金屬有機物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中，向反應(yīng)室通入鎵源與氨氣的混合氣體，鎵源流量為lOOiimol/min，氨氣流量為2000sCCm，持續(xù)40小時，生長出厚度為2 iim的a面GaN襯底。
[0047]步驟B，Cu薄膜淀積及退火處理。
[0048]將反應(yīng)室抽真空，在保證氣壓不高于KT6Torr的條件下，在GaN襯底上電子束蒸發(fā)沉積厚度為2 iim的Cu薄膜，向反應(yīng)室通入流量為IOsccm的H2，升高反應(yīng)室內(nèi)溫度至950°C，對沉積的Cu薄膜進行熱退火，退火時間為20min。
[0049]步驟C，生長石墨稀。
[0050]向反應(yīng)室通入流量為50SCCm的H2，加熱反應(yīng)室到生長溫度1000°C ;保持H2流量不表，向反應(yīng)室再通入流量為3sccm的CH4,通過化學(xué)氣象淀積CVD生長石墨烯40min,得到SiC襯底一GaN — Cu薄膜一石墨烯的疊層結(jié)構(gòu)樣品。
[0051]步驟D，旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA。
[0052]在反應(yīng)室自然降溫到室溫后，取出生長樣品，用滴管在石墨烯表面滴滿聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，每平方厘米石墨烯上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA不超過0.1ml ；
[0053]將滴滿聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的樣品放入旋轉(zhuǎn)甩膠臺旋轉(zhuǎn)，并設(shè)定前IOs轉(zhuǎn)速為30r/min，后60s轉(zhuǎn)速為300r/min，使聚甲基丙烯酸甲酯PMMA旋涂均勻，形成SiC襯底一GaN —Cu薄膜一石墨稀一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品，如圖2所不。
[0054]步驟E，激光照射下堿溶液腐蝕GaN。
[0055]對所述SiC襯底一GaN—Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品進行風(fēng)干，并將風(fēng)干后的樣品放入濃度為0.5g/ml的氫氧化鉀溶液中，使用波長為325nm的He-Cd激光器照射GaN，加速堿溶液對GaN層的腐蝕，去除掉樣品中的GaN層，使SiC襯底從疊層結(jié)構(gòu)中剝離，形成Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0056]步驟F，用(NH4)3(S2O4)2溶液腐蝕去除Cu薄膜。
[0057]從氫氧化鉀溶液中取出Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品，使其PMMA面漂浮在濃度為60g/L的(NH4)3(S2O4)2水溶液液面上，通過腐蝕去除掉樣品中的最下層Cu薄膜，形成石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0058]步驟G，轉(zhuǎn)移樣品至藍寶石襯底。
[0059]將石墨烯一PMMA疊層樣品置于藍寶石襯底上，先在室溫下風(fēng)干，再在120°C條件下加熱30min,得到藍寶石襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0060]步驟H，徹底去除表層聚甲基丙烯酸甲酯PMMA
[0061]待藍寶石襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品自然降溫到室溫后，將其放入丙酮中浸泡，利用丙酮去除掉樣品表面的PMMA，形成藍寶石襯底一石墨烯樣品，實現(xiàn)石墨烯向藍寶石襯底的轉(zhuǎn)移。
[0062]步驟I,樣品清潔。[0063]用無水乙醇漂洗藍寶石襯底一石墨烯樣品，最后用純氮氣吹干，得到干凈的樣品。
[0064]實施例3:
[0065]步驟一，生長GaN襯底。
[0066]將a面碳化硅6H_SiC襯底置于金屬有機物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中，向反應(yīng)室通入鎵源與氨氣的混合氣體，鎵源流量為150iimol/min，氨氣流量為3000sCCm，持續(xù)0.5小時，生長出厚度為1.5 iim的a面GaN襯底。
[0067]步驟二，Cu薄膜淀積及退火處理。
[0068]將反應(yīng)室抽真空，在保證氣壓不高于KT6Torr的條件下，在GaN襯底上電子束蒸發(fā)沉積厚度為3 iim的Cu薄膜，向反應(yīng)室通入流量為20SCCm的H2，升高反應(yīng)室內(nèi)溫度至1000°C，對沉積的Cu薄膜進行熱退火，退火時間為60min。
[0069]步驟三，生長石墨烯。
[0070]向反應(yīng)室通入流量為lOOsccm的H2，加熱反應(yīng)室到生長溫度950°C ;保持H2流量不表，向反應(yīng)室再通入流量為IOsccm的CH4,通過化學(xué)氣象淀積CVD生長石墨烯60min,得到SiC襯底一GaN — Cu薄膜一石墨烯的疊層結(jié)構(gòu)樣品。
[0071]步驟四，旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA。
[0072]在反應(yīng)室自然降溫到室溫后，取出生長樣品，用滴管在石墨烯表面滴滿聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，每平方厘米石墨烯上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA不超過0.1ml ；
[0073]將滴滿聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的樣品放入旋轉(zhuǎn)甩膠臺旋轉(zhuǎn)，并設(shè)定前IOs轉(zhuǎn)速為30r/min，后60s轉(zhuǎn)速為300r/min，使聚甲基丙烯酸甲酯PMMA旋涂均勻，形成SiC襯底一GaN —Cu薄膜一石墨稀一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品，如圖2所不。
[0074]步驟五，激光照射下堿溶液腐蝕GaN。
[0075]對所述SiC襯底一GaN—Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品進行風(fēng)干，并將風(fēng)干后的樣品放入濃度為0.5g/ml的氫氧化鉀溶液中，使用波長為325nm的He-Cd激光器照射GaN，加速堿溶液對GaN層的腐蝕，去除掉樣品中的GaN層，使SiC襯底從疊層結(jié)構(gòu)中剝離，形成Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0076]步驟六，形成石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0077]從氫氧化鉀溶液中取出Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品，使其PMMA面漂浮在濃度為70g/L的(NH4)3(S2O4)2水溶液液面上，通過腐蝕去除掉樣品中的最下層Cu薄膜，形成石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0078]步驟七，將石墨烯一PMMA疊層樣品置于玻璃襯底上，先在室溫下風(fēng)干，再在120°C條件下加熱30min，得到玻璃襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品。
[0079]步驟八，待玻璃襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品自然降溫到室溫后，將其放入丙酮中浸泡，利用丙酮去除掉樣品表面的PMMA，形成玻璃襯底一石墨烯樣品，實現(xiàn)石墨烯向玻璃襯底的轉(zhuǎn)移。
[0080]步驟九，用無水乙醇漂洗玻璃襯底一石墨烯樣品，最后用純氮氣吹干，得到干凈的樣品。以上是本發(fā)明的最佳實施例，并不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，顯然對于本領(lǐng)域的專業(yè)人員來說，在了解本
【發(fā)明內(nèi)容】
和原理后，能夠在不背離本發(fā)明的原理和范圍的情況下，根據(jù)本發(fā)明的方法進行形式和細節(jié)上的各種修正和改變，但是這些基于本發(fā)明的修正和改變?nèi)栽诒景l(fā)明的權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種基于GaN襯底CVD外延生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法，包括如下步驟: (1)將a面碳化硅6H-SiC襯底置于金屬有機物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中，向反應(yīng)室通入鎵源與氨氣的混合氣體，鎵源流量為50-200 ymol/min，氨氣流量為1000-3000sccm，持續(xù)0.5-1小時，生長出厚度為1-3 y m的a面GaN襯底； (2)將反應(yīng)室抽真空，在保證氣壓不高于KT6Torr的條件下，在GaN襯底上電子束蒸發(fā)沉積厚度為1-2 y m的Cu薄膜； (3)向反應(yīng)室通入流量為I~20SCCm的H2，升高反應(yīng)室內(nèi)溫度至900~1000°C，對沉積的Cu薄膜進行熱退火，退火時間為20~60min ； (4)向反應(yīng)室通入流量為20~200sccm的H2和流量為2~20sccm的CH4，通過化學(xué)氣象淀積CVD生長石墨烯10~20min ； (5 )在反應(yīng)室自然降溫到室溫后，取出生長樣品，在石墨烯表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA,形成SiC襯底一GaN — Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品； (6)對所述SiC襯底一GaN一Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層結(jié)構(gòu)樣品進行風(fēng)干，并將風(fēng)干后的樣品放入濃度為0.5g/ml的氫氧化鉀溶液中，通過腐蝕去除掉樣品中的GaN層，使SiC襯底從疊層結(jié)構(gòu)中剝離，形成Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品； (7)從氫氧化鉀溶液中取出Cu薄膜一石墨烯一PMMA的疊層樣品，使其PMMA面漂浮在濃度為50g/L-70g/L的(NH4)3(S2O4)2水溶液液面上，通過腐蝕去除掉樣品中的最下層Cu薄膜，形成石墨烯一PMMA 的疊層樣品； (8)將石墨烯一PMMA疊層樣品從(NH4)3(S2O4)2水溶液中撈起，置于絕緣襯底上風(fēng)干，再在120°C條件下加熱30min,得到絕緣襯底一石墨稀一PMMA的疊層樣品； (9)將絕緣襯底一石墨烯一PMMA的疊層樣品自然降溫到室溫，再放入丙酮中浸泡，利用丙酮去除掉樣品表面的PMMA，形成絕緣襯底一石墨烯樣品，實現(xiàn)石墨烯向絕緣襯底的轉(zhuǎn)移； (10)用無水乙醇漂洗絕緣襯底一石墨烯樣品，最后用純氮氣吹干，得到干凈的絕緣襯底石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于GaN襯底CVD外延生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法，其中步驟(4)所述的通過化學(xué)氣象淀積CVD生長石墨烯，按如下工藝進行: (4a)在H2的流量為20~200sccm的條件下，加熱反應(yīng)室到生長溫度950~1100°C ； (4b)保持H2流量不變，向反應(yīng)室通入流量為2~20SCCm的CH4, H2和CH4的流量比例為 10:1 ~2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于GaN襯底CVD外延生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法，其中步驟(5)所述的在石墨烯表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA，按如下步驟進行: (5a)用滴管在石墨烯表面滴滿PMMA，每平方厘米石墨烯上PMMA不超過0.1ml ； (5b)將滴滿PMMA的樣品放入旋轉(zhuǎn)甩膠臺旋轉(zhuǎn)，設(shè)定前IOs轉(zhuǎn)速為30r/min，后60s轉(zhuǎn)速為300r/min，使PMMA旋涂均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于GaN襯底CVD外延生長石墨烯的化學(xué)腐蝕轉(zhuǎn)移方法，其中所述步驟(8 )的絕緣襯底，包括硅襯底、二氧化硅襯底、藍寶石襯底以及玻璃襯底。
【文檔編號】C30B25/02GK103606514SQ201310647163
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月3日
【發(fā)明者】王東, 閆景東, 寧靜, 韓碭, 柴正, 張進成, 郝躍 申請人:西安電子科技大學(xué)