生長藍寶石單晶的設備的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種生長藍寶石單晶的設備，包括一爐體，一真空系統(tǒng)、一提拉系統(tǒng)、一電源以及設置于所述爐體的一加熱系統(tǒng)和一冷卻系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)與所述爐體的內腔連通；所述提拉系統(tǒng)設置于所述爐體的上方；所述提拉系統(tǒng)包括提拉動力裝置以及與所述提拉動力裝置連接的籽晶桿；還包括一控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)與所述電源、所述加熱系統(tǒng)、所述冷卻系統(tǒng)和所述提拉系統(tǒng)電連接；所述加熱系統(tǒng)與所述爐體之間設置有保溫層。由于采用了本實用新型的一種生長藍寶石單晶的設備及方法，能夠有效的調控溫度梯度和生長前沿固液界面狀態(tài)，避免氣泡和降低缺陷密度，由此獲得高質量的藍寶石單晶體。
【專利說明】生長藍寶石單晶的設備
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于晶體制備【技術領域】，涉及一種晶體生長設備，尤其涉及一種生長藍寶石單晶的設備。
【背景技術】
[0002]藍寶石是氧化鋁(A1203)的單晶形態(tài)，具有很寬的光學穿透帶，從近紫外光到中紅外線都具有很好的透光性。藍寶石還具有高聲速、高耐溫、抗腐蝕、高硬度、熔點高等特點。由于其優(yōu)良的機械和光學性能，藍寶石晶體被廣泛應用于LED襯底材料、紅外裝置、高強度鐳射鏡片等領域。近年來半導體照明產業(yè)的快速發(fā)展，推動了藍寶石需求的快速增長和晶體生長技術的不斷發(fā)展。
[0003]目前，世界上應用和研究最廣泛的藍寶石晶體生長技術為熔體法，包括晶體提拉法、導模法、熱交換法和泡生法，其中，泡生法晶體生長工藝經過科研工作者幾十年的不斷優(yōu)化改進，已成為目前生產大尺寸藍寶石晶體的主流方法之一。
[0004]近年來，藍寶石應用廣泛，在窗口視鏡和LED襯底方面占有巨大的市場份額。因此，需要能夠穩(wěn)定生長藍寶石單晶體的方法。藍寶石晶體的生長是在真空高溫爐中進行的，生長過程之初，加熱器須消耗大量的電能以提供高于晶體熔點的高溫條件，使原料熔化為熔體，且藍寶石晶體的生長過程較長，工藝控制系統(tǒng)復雜，生長大尺寸高質量的光電功能單晶材料，尤其是高溫氧化物晶體材料存在著技術難題，不同晶體材料需要不同的工藝和設備，其中比較突出的是如何準確控制橫向縱向的溫度梯度和工藝設備特殊性的問題。
實用新型內容
[0005]本實用新型所解決的技術問題在于提供一種生長藍寶石單晶的設備；其通過控制系統(tǒng)調整電壓和調解氣冷裝置中的氣體的溫度和流量來調節(jié)熱場的溫度梯度，方便得到晶體所需要的橫縱向溫度梯度，從而使得單晶晶體尺寸和質量得到顯著提高；解決了大尺寸高質量光電功能晶體的研發(fā)和生長技術難題。
[0006]本實用新型所解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
[0007]本實用新型的一種生長藍寶石單晶的設備，包括一爐體，一真空系統(tǒng)、一提拉系統(tǒng)、一電源以及設置于所述爐體的一加熱系統(tǒng)和一冷卻系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)與所述爐體的內腔連通；所述提拉系統(tǒng)設置于所述爐體的上方；所述提拉系統(tǒng)包括提拉動力裝置以及與所述提拉動力裝置連接的籽晶桿；還包括一控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)與所述電源、所述加熱系統(tǒng)、所述冷卻系統(tǒng)和所述提拉系統(tǒng)電連接，所述的加熱系統(tǒng)包括一加熱器、一坩堝和一支撐結構，所述支撐結構包括一支撐柱。
[0008]本實用新型的進一步改進在于，所述加熱器呈籠狀并設置于所述支撐結構頂部；所述坩堝設置于所述加熱器內；所述加熱器與所述爐體之間設置有保溫層。
[0009]本實用新型的進一步改進在于，所述支撐結構還包括兩分別固定于所述支撐柱頂部和底部的托盤。[0010]本實用新型的進一步改進在于，所述冷卻系統(tǒng)包括水冷卻環(huán)路；所述爐體的側壁或底盤內設置有所述水冷卻環(huán)路。
[0011]本實用新型的進一步改進在于，所述冷卻系統(tǒng)包括一氣冷裝置，所述支撐柱中空，所述氣冷裝置設置于所述支撐柱內，且所述支撐柱頂部的托盤形成與所述支撐柱的中空部對應的通孔。
[0012]本實用新型的進一步改進在于，所述籽晶桿內設有所述水冷卻環(huán)路。
[0013]本實用新型的進一步改進在于，所述真空系統(tǒng)包括抽真空機構，所述抽真空機構通過一真空管與所述爐體的腔體連通；所述抽真空機構采用機械泵、羅茨泵、擴散泵和分子泵中的之一或任一組合。
[0014]本實用新型的一種生長藍寶石單晶的設備的生長藍寶石單晶的方法，包括如下步驟:
[0015]a.原料與裝置準備步驟；
[0016]b.通過真空系統(tǒng)對爐體進行抽真空；
[0017]c.通過加熱系統(tǒng)中的加熱器對坩堝進行加熱熔化原料形成熔體，所述坩堝由包括一支撐柱在內的支撐結構支撐；
[0018]d.通過啟動提拉系統(tǒng)將桿晶接觸溶體實現接種引晶；
[0019]e.利用控制系統(tǒng)控制電源，使得加熱器的電壓以30?lOOOmv/h的速率逐漸降低；并控制所述氣冷裝置中氣體的溫度和流量，使熔體沿著籽晶的方向逐漸結晶成單晶體；
[0020]f.通過所述控制系統(tǒng)調節(jié)冷卻系統(tǒng)，使得單晶體按預定形態(tài)平緩生長。
[0021]本實用新型的進一步改進在于，所述通過加熱器對坩堝進行加熱熔化原料形成熔體步驟進一步包括步驟:
[0022]通過加熱器對坩堝進行加熱，使坩堝的內部溫度在8?20小時內從室溫升高至2050 ?2200°C ；
[0023]保溫O?10個小時完全融化原料。
[0024]本實用新型的進一步改進在于，所述通過所述控制系統(tǒng)調節(jié)冷卻系統(tǒng)步驟進一步包括步驟:
[0025]在單晶生長過程中，當所述熔體的固液界面呈凹型形態(tài)時，通過控制系統(tǒng)調低氣冷裝置中的氣體溫度，并加大氣體流量，使所述熔體的固液界面由凹變凸；
[0026]當所述熔體的固液界面呈凸形形態(tài)且其凸率超過一預設要求值，通過控制系統(tǒng)調高氣冷裝置中的氣體溫度，并減少氣體流量。
[0027]本實用新型由于采用了以上技術方案，使其具有以下有益效果是:
[0028]通過控制系統(tǒng)、電源與制冷設備的配合，本實用新型提出的藍寶石晶體的生長設備，可以通過控制系統(tǒng)控制坩堝支撐柱內氣冷裝置調節(jié)溫度梯度，調整結晶前沿固液界面的形態(tài)，消除氣泡和生長缺陷，提高單晶體尺寸和質量，使得生長的藍寶石單晶沒有諸如氣泡、裂紋等的缺陷。在本實用新型的方法中，在單晶體生長過程中，通過調整底部氣冷裝置實現調整整個熱場的溫度梯度，改善固液界面形態(tài)，獲得高質量藍寶石晶體。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0029]圖1為本實用新型生長藍寶石單晶的設備的系統(tǒng)結構示意圖；[0030]圖2為本實用新型生長藍寶石單晶的設備的加熱系統(tǒng)和保溫層結構示意圖；
[0031]圖3為本實用新型實施例中晶體生長過程中，微凸形態(tài)固液界面示意圖。
【具體實施方式】
[0032]下面結合具體實施例對本實用新型作進一步說明。
[0033]請參閱圖1，本實用新型的一種生長藍寶石單晶的設備，包括一爐體7，一真空系統(tǒng)1、一提拉系統(tǒng)2、一電源6以及設置于爐體7的一加熱系統(tǒng)3和一冷卻系統(tǒng)4 ;真空系統(tǒng)I與爐體7的內腔連通；提拉系統(tǒng)2設置于爐體7的上方；提拉系統(tǒng)2包括提拉動力裝置21以及與提拉動力裝置21連接的籽晶桿22 ;還包括一控制系統(tǒng)5，控制系統(tǒng)5與電源6、加熱系統(tǒng)3、冷卻系統(tǒng)4和提拉系統(tǒng)2電連接。
[0034]請參閱圖2，加熱系統(tǒng)3包括一加熱器31、一坩堝32和一支撐結構34，加熱器31呈籠狀并設置于支撐結構34頂部；坩堝32設置于加熱器31內；加熱器31與爐體7之間設置有保溫層33。保溫層33為一層或多層結構。其中，支撐結構34包括一支撐柱341和兩分別固定于支撐柱341頂部和底部的托盤342。
[0035]請參閱圖1、2，冷卻系統(tǒng)4包括水冷卻環(huán)路；爐體7的側壁設置有水冷卻環(huán)路，同時，籽晶桿22內也設有水冷卻環(huán)路，籽晶桿22端部設有籽晶夾。
[0036]冷卻系統(tǒng)還包括一氣冷裝置41，支撐柱341中空，氣冷裝置41設置于支撐柱341內，且支撐柱341頂部的托盤342形成與支撐柱341的中空部對應的通孔。
[0037]真空系統(tǒng)I包括抽真空機構，抽真空機構通過一真空管與爐體7的腔體連通。抽真空機構可采用機械泵、羅茨泵、擴散泵和分子泵中的之一或任一組合。
[0038]本實用新型的一種生長藍寶石單晶的方法，包括如下步驟:
[0039]首先，原料與裝置準備步驟，具體包括:在籽晶桿22端部的籽晶夾上放置籽晶，并在坩堝32內放置40?100公斤的Al2O3原料；將坩堝32放置在爐體7中的籠狀加熱器31內；
[0040]然后，通過真空系統(tǒng)I對爐體7進行抽真空；
[0041]接著，通過加熱系統(tǒng)3中的籠狀加熱器31對坩堝32進行加熱熔化原料形成熔體；具體包括步驟，通過加熱器31坩堝進行加熱，使坩堝的內部溫度在8?20小時內從室溫升高至2050?2150°C，本實施例中優(yōu)選8小時從室溫升高至2100°C ;坩堝32由包括一支撐柱341在內的支撐結構34支撐。
[0042]保溫0-10個小時完全融化原料，本實施例中優(yōu)選保溫4小時；
[0043]然后，通過啟動提拉系統(tǒng)2將籽晶接觸熔體實現接種引晶；
[0044]接著，利用控制系統(tǒng)5控制電源6，使得加熱器31的電壓以30-1000mv/h的速率逐漸降低；并控制氣冷裝置41中氦氣或氬氣等冷卻氣體的溫度和流量，使熔體沿著籽晶的方向逐漸結晶成單晶體；其中本實施例中優(yōu)選電壓以600mv/h的速率逐漸降低；
[0045]最后通過控制系統(tǒng)5調節(jié)坩堝32下方支撐柱341中的氣冷裝置41，使得單晶體按預定形態(tài)平緩生長；此方法可以調整晶體生長角度和固液界面形態(tài)，使晶體生長前沿的固液界面呈微凸的形態(tài)；其具體包括步驟:
[0046]在單晶生長過程中，當熔體的固液界面呈凹型形態(tài)時，通過控制系統(tǒng)5調低氣冷裝置41中的氣體的溫度，并加大氣體流量，使熔體的固液界面由凹變凸；[0047]當熔體的固液界面呈凸形形態(tài)且其凸率超過一預設要求值，通過控制系統(tǒng)5調高氣冷裝置41中的氣體溫度，并減少氣體流量。
[0048]實施例中晶體生長過程中，微凸形態(tài)固液界面示意圖請參閱圖3，通過圖3可見，本實施例中微凸形態(tài)生長的藍寶石晶體，沒有氣泡、裂紋等的缺陷，單晶性能和品質較好。
[0049]此外，將生長的藍寶石單晶處理成晶圓，在KOH溶液中腐蝕，測量顯示單位面積缺陷密度為 10-1000EPD/cm2.[0050]以上結合附圖實施例對本實用新型進行了詳細說明，本領域中普通技術人員可根據上述說明對本實用新型做出種種變化例。因而，實施例中的某些細節(jié)不應構成對本實用新型的限定，本實用新型將以所附權利要求書界定的范圍作為本實用新型的保護范圍。
【權利要求】
1.一種生長藍寶石單晶的設備，包括一爐體，一真空系統(tǒng)、一提拉系統(tǒng)、一電源以及設置于所述爐體的一加熱系統(tǒng)和一冷卻系統(tǒng)；所述真空系統(tǒng)與所述爐體的內腔連通；所述提拉系統(tǒng)設置于所述爐體的上方；所述提拉系統(tǒng)包括提拉動力裝置以及與所述提拉動力裝置連接的籽晶桿；還包括一控制系統(tǒng)，所述控制系統(tǒng)與所述電源、所述加熱系統(tǒng)、所述冷卻系統(tǒng)和所述提拉系統(tǒng)電連接，其特征在于，所述的加熱系統(tǒng)包括一加熱器、一坩堝和一支撐結構，所述支撐結構包括一支撐柱，所述加熱器設置于所述支撐結構頂部，所述坩堝設置于所述加熱器內；所述支撐結構還包括兩分別固定于所述支撐柱頂部和底部的托盤；所述冷卻系統(tǒng)包括一氣冷裝置，所述支撐柱中空，所述氣冷裝置設置于所述支撐柱內，且所述支撐柱頂部的托盤形成與所述支撐柱的中空部對應的通孔。
2.如權利要求1所述的生長藍寶石單晶的設備，其特征在于:所述加熱器呈籠狀；所述加熱器與所述爐體之間設置有保溫層。
3.如權利要求1所述的生長藍寶石單晶的設備，其特征在于:所述冷卻系統(tǒng)包括水冷卻環(huán)路；所述爐體的側壁或底盤內設置有所述水冷卻環(huán)路。
4.如權利要求3所述的生長藍寶石單晶的設備，其特征在于:所述籽晶桿內設有所述水冷卻環(huán)路。
5.如權利要求1所述的生長藍寶石單晶的設備，其特征在于:所述真空系統(tǒng)包括抽真空機構，所述抽真空機構通過一真空管與所述爐體的腔體連通；所述抽真空機構采用機械泵、羅茨泵、擴散泵和分子泵中的之一或任一組合。
【文檔編號】C30B29/20GK203530480SQ201320555834
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權日:2013年9月6日
【發(fā)明者】華慶, 茅陸榮, 李嚴州, 程佳彪, 宋瑜 申請人:上海森松壓力容器有限公司