浮區(qū)法生長莫來石晶體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種浮區(qū)法生長莫來石晶體的方法屬于晶體生長領(lǐng)域。將粉料Al2O3和SiO2按照化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料；將配制的混合料進(jìn)行球磨、烘干、過篩、預(yù)燒、再次過篩；然后將粉料壓制成棒狀的料棒；將制得的料棒經(jīng)過馬弗爐燒結(jié)后得到致密均勻的多晶棒；將多晶棒放入浮區(qū)爐中，50～100℃/min的速率升溫至料棒和籽晶開始融化，對接，使熔區(qū)穩(wěn)定3～5分鐘后，設(shè)置晶體生長速度為2～10mm/h，開始晶體生長；生長結(jié)束后，設(shè)置降溫參數(shù)冷卻至室溫。本發(fā)明首次用浮區(qū)法生長出無宏觀缺陷的莫來石晶體，成晶質(zhì)量高，生長速度快。
【專利說明】浮區(qū)法生長莫來石晶體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于莫來石晶體生長領(lǐng)域，具體涉及到一種浮區(qū)法生長莫來石晶體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]莫來石是一種鏈狀鋁硅酸鹽礦物，其晶體結(jié)構(gòu)與線硅石礦物較為相似，屬于斜方晶系，其晶胞常數(shù)為a=0.574, b=0.768, c=0.288，是目前應(yīng)用于傳統(tǒng)和先進(jìn)材料領(lǐng)域中最重要的材料之一。莫來石具有耐火度高，、高溫強(qiáng)度好、較高的彈性模量、抗化學(xué)腐蝕、抗氧化性能、抗蠕變、優(yōu)良的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性好、荷重軟化溫度高、電絕緣性強(qiáng)等性質(zhì)，是理想的耐火材料，已被廣泛應(yīng)用于冶金、玻璃、陶瓷、化學(xué)、電力、國防、燃?xì)夂退嗟阮I(lǐng)域。
[0003]光學(xué)浮區(qū)法作為一種新的高效的晶體生長方法，近年來已得到越來越廣泛的應(yīng)用。光學(xué)浮區(qū)法無需坩堝、無污染、生長速度快、適合生長高熔點(diǎn)的晶體。浮區(qū)法在晶體生長方面獲得了很多的應(yīng)用。而莫來石具有低的介電常數(shù)、低的熱膨脹系數(shù)、良好的電絕緣性、耐高溫性能、遠(yuǎn)紅外透過等優(yōu)良的光電性能，已成為新一代電子封裝材料、紅外高溫窗口材料等的熱門候選材料。然而，莫來石的熔點(diǎn)為1850°C [49，5°]，采用傳統(tǒng)的生長技術(shù)不易得到厘米級(jí)的莫來石晶體，同時(shí)目前國內(nèi)外缺乏對莫來石晶體的研究，經(jīng)過綜合比較，決定通過光學(xué)浮區(qū)法生長莫來石晶體。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有莫來石晶體生長技術(shù)中存在的不足，提供了一種浮區(qū)法生長3/2行莫來石晶體的方法。首先要制備出致密單一相的莫來石多晶棒，其次是摸索浮區(qū)法生長該晶體的生長速度、籽晶與料棒的旋轉(zhuǎn)速度、生長功率等最佳工藝參數(shù)。
[0005]一種浮區(qū)法生長莫來石晶體的方法，其特征在于步驟如下:
[0006](1)將Al2O3和SiO2按化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料，用無水乙醇作為彌散劑稀釋混合均勻，球磨烘干、200目過篩，將粉料放入坩堝中置于馬弗爐中預(yù)燒，在1450~1500°C溫度下，恒溫預(yù)燒15~20h，然后研磨并200目二次過篩；
[0007](2)將(1)中二次過篩后的粉料裝入長條形橡膠氣球中，壓實(shí)封閉，抽真空10~20min,用等靜壓65~70MPa的壓力下,壓制10~30min,壓制成素胚體；
[0008](3)將(2)中制得的素胚體放入馬弗爐中燒結(jié)，在1550~1650°C的溫度下，恒溫?zé)Y(jié)15~30h，獲得多晶棒；
[0009](4)在光學(xué)浮區(qū)爐中，以(3)中制得的多晶棒作為籽晶置于下方，將(3)中制得的多晶棒懸掛置于籽晶上方，設(shè)置籽晶上方的多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪颍D(zhuǎn)速度為20~30rpm，以50~100°C /min的速率升溫至籽晶和籽晶上方的多晶棒融化，對接，3~5min后設(shè)置晶體生長速度為2~10mm/h開始生長；
[0010](5)設(shè)置降溫時(shí)間為0.5~5h，使所生長的晶體冷卻至室溫，取出。
[0011]所述步驟(4)中,籽晶與多晶棒融化,對接后,觀察熔區(qū)3~5min至熔區(qū)穩(wěn)定。[0012]與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明工藝的明顯優(yōu)點(diǎn)是:
[0013](I)提供了一種莫來石生長的新方法，首次利用光學(xué)浮去法生長厘米量級(jí)、無宏觀缺陷、高質(zhì)量的莫來石晶體；
[0014](2)光學(xué)浮區(qū)法無需坩堝，消除了高溫生長情況下，坩堝腐蝕帶來的污染，得到單一相莫來石晶體。
[0015](3)本工藝晶體生長速度快(2~10mm/h)，方法操作簡單，成本相對較低，可重復(fù)性強(qiáng)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是莫來石晶體的形貌圖；
[0017]圖2是生長速度為2mm/h的莫來石晶體的XRD粉末衍射圖；
[0018]圖3是生長速度為5mm/h的莫來石晶體的XRD粉末衍射圖；
[0019]圖4是生長速度為10mm/h的莫來石晶體的XRD粉末衍射圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面通過具體實(shí)施例 進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0021]本發(fā)明浮區(qū)法生長莫來石晶體的生長裝置一四橢球光學(xué)浮區(qū)爐(日本CrystalSystems Corporation 生產(chǎn)的 FZ-T-12000-S-BU-PC)。
[0022]實(shí)施例1:
[0023](I)將純度高達(dá)99.99%的粉料Al2O3和純度高達(dá)99.999%的SiO2按化學(xué)計(jì)量比3:2進(jìn)行稱量配料，用無水乙醇作為彌散劑稀釋混合均勻，球磨烘干、200目過篩，將粉料放入Al2O3坩堝中置于馬弗爐中預(yù)燒，在1450°C溫度下，恒溫預(yù)燒15h，然后研磨并二次200目過篩；
[0024](2)將步驟(1)中二次過篩后的粉料裝入長條形橡膠氣球中，壓實(shí)封閉，抽真空IOmin,用等靜壓70MPa的壓力下,壓制15min,壓制成密度均勻的素胚體。
[0025](3)將步驟(2)中制得的素胚體再次放入馬弗爐中燒結(jié)，在1550°C的溫度下，恒溫?zé)Y(jié)30h，獲得致密的多晶棒。
[0026](4)將步驟(3)制得的多晶棒放入光學(xué)浮區(qū)爐中，以(3)中制得的多晶棒作為籽晶置于下方，將(3)中制得的多晶棒懸掛置于上方，設(shè)置多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪颍D(zhuǎn)速度為25rpm，以70 V /min的速率升溫至籽晶和多晶棒融化，對接，觀察3min至熔區(qū)穩(wěn)定；設(shè)置晶體生長速度為2mm/h開始生長；
[0027](5)設(shè)置降溫時(shí)間為0.5h，使所生長的晶體冷卻至室溫，取出。所生長的晶體尺寸為Φ 7_ X 30mm,生長時(shí)間為16h。
[0028]實(shí)施例2:
[0029](I)將純度高達(dá)99.99%的粉料Al2O3和純度高達(dá)99.999%的SiO2按化學(xué)計(jì)量比3:2進(jìn)行稱量配料，用無水乙醇作為彌散劑稀釋混合均勻，球磨烘干、200目過篩，將粉料放入Al2O3坩堝中置于馬弗爐中預(yù)燒，在1500°C溫度下，恒溫預(yù)燒20h，然后研磨并二次200目過篩；[0030](2)將步驟(1)中二次過篩后的粉料裝入長條形橡膠氣球中，壓實(shí)封閉，抽真空15min,用等靜壓70MPa的壓力下,壓制IOmin,壓制成密度均勻的素胚體。
[0031](3)將步驟(2)中制得的素胚體再次放入馬弗爐中燒結(jié)，在1550°C的溫度下，恒溫?zé)Y(jié)24h，獲得致密的多晶棒。
[0032](4)將步驟(3)制得的多晶棒放入光學(xué)浮區(qū)爐中，以(3)中制得的多晶棒作為籽晶置于下方，將(3)中制得的多晶棒懸掛置于上方，設(shè)置多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪?，旋轉(zhuǎn)速度為30rpm，以100°C /min的速率升溫至籽晶和多晶棒融化，對接，觀察3min至熔區(qū)穩(wěn)定；設(shè)置晶體生長速度為5mm/h開始生長；
[0033](5)設(shè)置降溫時(shí)間為lh，使所生長的晶體冷卻至室溫，取出。所生長的晶體尺寸為Φ 5.5mm X 60mm,生長時(shí)間為 13h。
[0034]實(shí)施例3:
[0035](I)將純度高達(dá)99.99%的粉料Al2O3和純度高達(dá)99.999%的SiO2按化學(xué)計(jì)量比3:2進(jìn)行稱量配料，用無水乙醇作為彌散劑稀釋混合均勻，球磨烘干、200目過篩，將粉料放入Al2O3坩堝中置于馬弗爐中預(yù)燒，在1450°C溫度下，恒溫預(yù)燒20h，然后研磨并二次200目過篩；
[0036](2)將步驟(1)中二次過篩后的粉料裝入長條形橡膠氣球中，壓實(shí)封閉，抽真空15min,用等靜壓65MPa的壓力下,壓制20min,壓制成密度均勻的素胚體。
[0037](3)將步驟(2)中制得的素胚體再次放入馬弗爐中燒結(jié)，在1600°C的溫度下，恒溫?zé)Y(jié)25h，獲得致密的多晶棒。
[0038](4)將步驟(3)制得的`多晶棒放入光學(xué)浮區(qū)爐中，以(3)中制得的多晶棒作為籽晶置于下方，將(3)中制得的多晶棒懸掛置于上方，設(shè)置多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪?，旋轉(zhuǎn)速度為25rpm，以100°C /min的速率升溫至籽晶和多晶棒融化，對接，觀察4min至熔區(qū)穩(wěn)定；設(shè)置晶體生長速度為10mm/h開始生長；
[0039](5)設(shè)置降溫時(shí)間為0.5h，使所生長的晶體冷卻至室溫，取出。所生長的晶體尺寸為Φ6_Χ45_，生長時(shí)間為5h。
[0040]實(shí)施例4:
[0041](I)將純度高達(dá)99.99%的粉料Al2O3和純度高達(dá)99.999%的SiO2按化學(xué)計(jì)量比3:2進(jìn)行稱量配料，用無水乙醇作為彌散劑稀釋混合均勻，球磨烘干、200目過篩，將粉料放入Al2O3坩堝中置于馬弗爐中預(yù)燒，在1500°C溫度下，恒溫預(yù)燒18h，然后研磨并二次200目過篩；
[0042](2)將步驟(1)中二次過篩后的粉料裝入長條形橡膠氣球中，壓實(shí)封閉，抽真空20min,用等靜壓68MPa的壓力下,壓制30min,壓制成密度均勻的素胚體。
[0043](3)將步驟(2)中制得的素胚體再次放入馬弗爐中燒結(jié)，在1600°C的溫度下，恒溫?zé)Y(jié)20h，獲得致密的多晶棒。
[0044](4)將步驟(3)制得的多晶棒放入光學(xué)浮區(qū)爐中，以(3)中制得的多晶棒作為籽晶置于下方，將(3)中制得的多晶棒懸掛置于上方，設(shè)置多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪?，旋轉(zhuǎn)速度為25rpm，以50°C /min的速率升溫至籽晶和多晶棒融化，對接，觀察5min至熔區(qū)穩(wěn)定；設(shè)置晶體生長速度為5mm/h開始生長；
[0045](5)設(shè)置降溫時(shí)間為5h，使所生長的晶體冷卻至室溫，取出。所生長的晶體尺寸為Φ6_Χ 70mm,生長時(shí)間為14h。
[0046]實(shí)施例5:
[0047](I)將純度高達(dá)99.99%的粉料Al2O3和純度高達(dá)99.999%的SiO2按化學(xué)計(jì)量比3:2進(jìn)行稱量配料，用無水乙醇作為彌散劑稀釋混合均勻，球磨烘干、200目過篩，將粉料放入Al2O3坩堝中置于馬弗爐中預(yù)燒，在1450°C溫度下，恒溫預(yù)燒20h，然后研磨并二次200目過篩；
[0048](2)將步驟(1)中二次過篩后的粉料裝入長條形橡膠氣球中，壓實(shí)封閉，抽真空20min,用等靜壓65MPa的壓力下,壓制25min,壓制成密度均勻的素胚體。
[0049](3)將步驟(2)中制得的素胚體再次放入馬弗爐中燒結(jié)，在1650°C的溫度下，恒溫?zé)Y(jié)15h，獲得致密的多晶棒。
[0050](4)將步驟(3)制得的多晶棒放入光學(xué)浮區(qū)爐中，以(3)中制得的多晶棒作為籽晶置于下方，將(3)中制得的多晶棒懸掛置于上方，設(shè)置多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪?，旋轉(zhuǎn)速度為30rpm，以80°C /min的速率升溫至籽晶和多晶棒融化，對接，觀察5min至熔區(qū)穩(wěn)定；設(shè)置晶體生長速度為8mm/h開始生長；
[0051](5)設(shè)置降溫時(shí)間 為lh，使所生長的晶體冷卻至室溫，取出。所生長的晶體尺寸為Φ6_Χ 70mm,生長時(shí)間為10h。
【權(quán)利要求】
1.一種浮區(qū)法生長莫來石晶體的方法，其特征在于步驟如下: (1)將Al2O3和SiO2按化學(xué)計(jì)量比進(jìn)行配料，用無水乙醇作為彌散劑稀釋混合均勻，球磨烘干、200目過篩，將粉料放入坩堝中置于馬弗爐中預(yù)燒，在1450~1500°C溫度下，恒溫預(yù)燒15~20h,然后研磨并200目二次過篩； (2)將(1)中二次過篩后的粉料裝入長條形橡膠氣球中，壓實(shí)封閉，抽真空10~20min，用等靜壓65~70MPa的壓力下,壓制10~30min制得素胚體； (3)將(2)中制得的素胚體放入馬弗爐中燒結(jié)，在1550~1650°C的溫度下，恒溫?zé)Y(jié)15~30h，獲得多晶棒； (4)在光學(xué)浮區(qū)爐中，以(3)中制得的多晶棒作為籽晶置于下方，將(3)中制得的多晶棒懸掛置于籽晶上方，設(shè)置籽晶上方的多晶棒和籽晶的旋轉(zhuǎn)方向?yàn)榉聪?，旋轉(zhuǎn)速度為20~30rpm,以50~100°C /min的速率升溫至籽晶和籽晶上方的多晶棒融化，對接，3~5min后設(shè)置晶體生長速度為2~10mm/h開始生長； (5)設(shè)置降溫時(shí)間為0.5~5h，使所生長的晶體冷卻至室溫，取出。
【文檔編號(hào)】C30B13/00GK103806103SQ201410025472
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月20日
【發(fā)明者】蔣毅堅(jiān), 張春萍, 馬云峰, 徐宏, 王越, 梅曉平 申請人:北京工業(yè)大學(xué)