包含具有獨(dú)特形貌的磨粒的漿料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及包含具有獨(dú)特形貌的磨粒的漿料。具體地，本發(fā)明涉及具有不規(guī)則表面的磨粒，其中所述微粒的表面粗糙度小于約0.95。本發(fā)明還涉及用于制備改性磨粒的方法，所述方法包括提供多個(gè)磨粒；在所述微粒上提供反應(yīng)性涂層；加熱所述被涂覆的微粒；和回收改性磨粒。
【專利說(shuō)明】包含具有獨(dú)特形貌的磨粒的漿料
[0001]本發(fā)明專利申請(qǐng)是國(guó)際申請(qǐng)?zhí)枮镻CT/US2009/057133，國(guó)際申請(qǐng)日為2009年9月16日，進(jìn)入中國(guó)國(guó)家階段的申請(qǐng)?zhí)枮?00980144704.3，發(fā)明名稱為“具有獨(dú)特形貌的磨?！钡陌l(fā)明專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。
[0002]相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0003]本申請(qǐng)涉及并要求保護(hù)2008年9月16日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/097，422,2008年9月16日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/097，438和2009年6月17日提交的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/187，789的優(yōu)先權(quán)。
[0004]【技術(shù)領(lǐng)域】和工業(yè)實(shí)用性
[0005]本發(fā)明涉及具有獨(dú)特形貌的磨粒。更特別地，本發(fā)明涉及對(duì)金剛石微粒的表面粗糙化以提高其在工業(yè)應(yīng)用中的性能?！緦＠綀D】

【附圖說(shuō)明】
[0006]圖1A-1F是常規(guī)單晶金剛石、使用鎳涂覆工藝改性的金剛石和使用鐵粉末工藝改性的金剛石的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0007]圖2是顯示4-8 μ m金剛石微粒，例如粉末，在改性之前和之后的物理特征和性能的表1。
[0008]圖3是顯示常規(guī)金剛石粉末、使用鎳涂覆工藝改性的金剛石粉末和使用鐵粉末工藝改性的金剛石粉末的表面粗糙度分布的圖表。
[0009]圖4是顯示常規(guī)金剛石粉末、使用鎳涂覆工藝改性的金剛石粉末和使用鐵粉末工藝改性的金剛石粉末的球度分布的圖表。
[0010]圖5是顯示由使用由包括使用鎳涂覆工藝改性的金剛石粉末的各種金剛石粉末制成的漿料的研磨工藝得到的藍(lán)寶石晶片的材料去除速度和所得到的表面光潔度的圖表。
[0011]圖6A和6B是常規(guī)金剛石微粒(6A)和改性金剛石微粒(6B)的對(duì)比圖。
[0012]圖7是常規(guī)金剛石微粒的SEM圖像。
[0013]圖8是使用鎳涂覆工藝改性的金剛石微粒的SEM圖像。
[0014]圖9A-9D是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0015]圖10A-10D是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0016]圖11A-11D是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0017]圖12是常規(guī)單晶金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0018]圖13顯示了描述一種實(shí)施方案的金剛石微粒的特征和性能的表1。
[0019]圖14是描繪一種實(shí)施方案的金剛石微粒的特征和性能的圖表。
[0020]圖15是顯不一種實(shí)施方案的金剛石微粒的特征的圖表。
[0021]圖16是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0022]圖17是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SHM)圖像。
[0023]圖18是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SHM)圖像。
[0024]圖19是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SHM)圖像。[0025]圖20是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0026]圖21是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像。
[0027]圖22是比較常規(guī)單晶金剛石微粒、常規(guī)多晶金剛石微粒和一種實(shí)施方案的單晶金剛石微粒的研磨性能的圖表。
[0028]圖23顯示了包含實(shí)驗(yàn)條件的表2。
[0029]圖24是補(bǔ)充“定義”部分的說(shuō)明。
[0030]圖25是補(bǔ)充“定義”部分的說(shuō)明。
[0031]圖26是補(bǔ)充“定義”部分的說(shuō)明。
[0032]圖27A和27B是一種實(shí)施方案的金剛石微粒的SEM圖像。
[0033]發(fā)明詳述 [0034]在描述本發(fā)明的方法、體系和材料之前，應(yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到本發(fā)明并不局限于所述的特定方法、體系和材料，因?yàn)槠淇赡芨淖?。也?yīng)當(dāng)認(rèn)識(shí)到在本說(shuō)明書中使用的術(shù)語(yǔ)僅用于描述特定的形式或?qū)嵤┓桨福⒉恢荚谙薅ǚ秶?。例如，除非上下文中有明確的相反指示，在此處和附屬的權(quán)利要求中所用的單數(shù)形式“一個(gè)”、“一種”、“該”和“所述”包括復(fù)數(shù)含義。另外，此處所用的詞語(yǔ)“包括”旨在表示“包括但不局限于”。除非有相反的指示，此處所用的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有與本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。
[0035]除非有相反的指示，在本說(shuō)明書和權(quán)利要求中使用的所有表示組分的量、性質(zhì)，例如尺寸、重量、反應(yīng)條件等，的數(shù)值都應(yīng)當(dāng)理解為在所有情況下都被術(shù)語(yǔ)“約”修飾。因此，除非有相反的指示，在以下說(shuō)明書和附屬權(quán)利要求中提出的數(shù)值參數(shù)都是近似值，其可以根據(jù)本發(fā)明尋求達(dá)到的理想性質(zhì)而改變。在最低限度且并不作為限制與權(quán)利要求范圍等效的條款應(yīng)用的嘗試，各數(shù)值參數(shù)應(yīng)當(dāng)至少按照所給出的有效數(shù)字位數(shù)并通過(guò)應(yīng)用常規(guī)取整技術(shù)來(lái)解釋。
[0036]此處所用的術(shù)語(yǔ)“約”表示使用其的該數(shù)值加或減其10%。因此，約50%表示在45%-55%范圍內(nèi)。
[0037]
[0038]在描述和要求保護(hù)本發(fā)明中，將依照下面提出的定義使用以下術(shù)語(yǔ)。
[0039]此處所用的術(shù)語(yǔ)“磨料”表示用于磨除較軟材料的任意材料。
[0040]此處所用的術(shù)語(yǔ)“材料去除量”表示以毫克、克等給出的在給定時(shí)間內(nèi)除去的工件
的重量。
[0041]此處所用的術(shù)語(yǔ)“材料去除速度”表示以毫克/分鐘、克/小時(shí)等給出的材料去除量除以該時(shí)間間隔。
[0042]此處所用的術(shù)語(yǔ)“單晶金剛石”表示由高壓/高溫合成生成的金剛石或天然形成的金剛石。單晶金剛石的斷裂是沿原子裂開(kāi)面進(jìn)行的。單晶金剛石微粒在裂開(kāi)面相對(duì)容易裂開(kāi)。
[0043]此處所用的術(shù)語(yǔ)“微?！北硎倦x散物體。微粒也稱作晶體和細(xì)粒。
[0044]此處所用的術(shù)語(yǔ)“坑”表示微粒中的缺口或裂縫，在二維圖像中的缺口或裂縫或在物體中的缺口或裂縫。
[0045]此處所用的術(shù)語(yǔ)“多晶金剛石”表示由爆炸合成形成的導(dǎo)致多晶微粒結(jié)構(gòu)的金剛石。各多晶金剛石微粒由大量的尺寸小于100埃的微晶構(gòu)成。多晶金剛石微粒沒(méi)有裂開(kāi)面。[0046]此處所用的術(shù)語(yǔ)“尖端”表示從該微粒的矩心向外突出的尖凸起、從二維圖像的矩心向外突出的尖凸起或從物體向外突出的尖凸起。
[0047] 此處所用的術(shù)語(yǔ)“超硬磨料”表示具有很好的硬度和耐磨性的磨料。金剛石和立方氮化硼是超硬磨料的實(shí)例，且具有超過(guò)3500的Knoop壓痕硬度值。
[0048]此處所用的術(shù)語(yǔ)“重量損失”表示一組微粒在經(jīng)過(guò)改性處理之前的重量與相同質(zhì)量的金剛石微?；蚰チＴ诮?jīng)過(guò)該改性處理之后的重量之差。
[0049]此處所用的術(shù)語(yǔ)“工件”表示通過(guò)碾磨、拋光、研磨或其它材料去除方法從中除去其材料的部件或物體。
[0050]此處所用的術(shù)語(yǔ)“周長(zhǎng)”表示封閉平面圖的邊界或二維圖像的所有邊界的總和。
[0051]此處所用的術(shù)語(yǔ)“凸起周長(zhǎng)”表示連接Feret切點(diǎn)的線，其中Feret是與二維圖像或物體的各邊上的邊界接觸的兩個(gè)平行切線之間的間距。圖24-26提供了這些概念的解釋。
[0052]此處所用的術(shù)語(yǔ)“表面粗糙度”表示二維圖像的測(cè)量值，其按照CLEMEX圖像分析儀，Clemex Vision User's Guide PI: 3.5 C:2(.K.)I中的規(guī)定定量了物體的邊緣或邊界的坑
或尖端的范圍或程度。表面粗糙度是由該凸起周長(zhǎng)除以周長(zhǎng)的比值確定的。
[0053]1.表面粗糙度
周長(zhǎng)
[0054]注意隨著坑和尖端程度的提高，該表面粗糙度因子降低。
[0055]此處所用的術(shù)語(yǔ)“球度”表示二維圖像或物體的封閉面積(4 πΑ)除以周長(zhǎng)的平方(Ρ2)的估算值。
[0056]1.航=今

P
[0057]此處所用的術(shù)語(yǔ)“表面積”表示微粒的外表面。當(dāng)使用多個(gè)微粒，即粉末時(shí)，使用術(shù)語(yǔ)比表面積并以表面積/克粉末給出。
[0058]該術(shù)語(yǔ)“晶片粗糙度”涉及藍(lán)寶石的表面時(shí)是在該晶片的表面上的特征。使用接觸或非接觸表面光度儀測(cè)定這些特征，包括來(lái)自磨料拋光的微細(xì)刮痕或轍溝(track mark)。
[0059]術(shù)語(yǔ)“金剛石微粒”和“金剛石粉末”在本申請(qǐng)中同義使用，且具有與如上定義的“微?！毕嗤暮x。
[0060]重要的是指出盡管上述定義的術(shù)語(yǔ)涉及使用顯微測(cè)量技術(shù)對(duì)二維微粒輪廓的測(cè)定，但認(rèn)識(shí)到該特征擴(kuò)展到三維形式。本領(lǐng)域技術(shù)人員認(rèn)為粒徑和形狀的自動(dòng)圖像分析是測(cè)定微粒特征的可靠的可再現(xiàn)的方法。盡管使用了 CLEMEX圖像分析儀，但類似的裝置也將可以重現(xiàn)該數(shù)據(jù)。
[0061]在一種實(shí)施方案中，可以使用單晶金剛石微粒。尺寸小于約100微米的單晶金剛石微粒是有用的。然而，也可以使用尺寸超過(guò)約100微米的金剛石微粒。金剛石微粒的尺寸在約0.1至約1000微米范圍內(nèi)?？梢允褂玫慕饎偸⒘５囊粋€(gè)實(shí)例是SJK-54-8微米，由 Diamond Innovations, Inc.(Worthington, Ohio, U.S.A)制備的合成工業(yè)金剛石微粒。
[0062]在另一實(shí)施方案中，可以將天然金剛石微粒、燒結(jié)多晶金剛石或沖擊合成多晶金剛石微粒經(jīng)過(guò)下述的改性處理。[0063]在一種實(shí)施方案中，可以將其它磨粒經(jīng)過(guò)改性處理。磨料的例子包括任何材料，例如用于使工件成形或拋光的礦物?？梢允褂贸材チ希缣烊缓秃铣傻慕饎偸团?、碳和氮化合物。合適的金剛石材料可以是晶體的或多晶的。磨料顆粒的其它例子可包括碳酸鈣、金剛砂、均密石英巖、浮石灰、紅鐵粉、砂、陶瓷、氧化鋁、玻璃、二氧化硅、碳化硅和氧化鋯氧化鋁。 [0064]在另一實(shí)施方案中，使用活性涂料改性該磨料或超級(jí)磨粒。這種活性涂料包括但不局限于堿金屬氫氧化物，例如氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀，碳酸鉀、過(guò)氧化鈉、重鉻酸鉀和硝酸鉀等。該活性涂料也可以包括堿金屬氫氧化物的組合物。
[0065]可以用作活性涂料的金屬的其它例子是包括在周期表的VIII族中的那些、其金屬化合物及其組合物?？梢杂米骰钚酝苛系牟牧系钠渌影║.S.2，947，609中教導(dǎo)的催化劑金屬和U.S.2，947，610中教導(dǎo)的催化劑金屬。
[0066]在一種實(shí)施方案中，使用金屬涂料作為該活性涂料，該磨料材料是金剛石。金剛石微粒與該金屬涂料的重量比為約10wt%至約90wt%Ni或約10wt%至約60wt%Ni。然而,應(yīng)當(dāng)注意這些比值是經(jīng)濟(jì)效率而不是技術(shù)效能的問(wèn)題。在一種實(shí)施方案中，該金屬涂料至少部分覆蓋該金剛石微粒?？蛇x地，該金屬涂料可以均勻地包圍各個(gè)金剛石微粒。該金屬不必與該金剛石化學(xué)鍵合?？墒褂面嚭?或鎳合金作為該金剛石的涂層。用于將鎳施加到該金剛石上的方法是用無(wú)電沉積工藝，然而可以使用例如電鍍、物理氣相沉積或化學(xué)氣相沉積的方法為該金剛石微粒涂覆鎳層。
[0067]在一種實(shí)施方案中，為該金剛石微粒涂覆約10至約60wt%的鎳磷涂層。該涂覆工藝最初使未涂覆的金剛石微粒接觸膠體鈀的溶液。該細(xì)微的鈀微粒均勻吸附在該金剛石的表面上，使得該表面自催化鎳的無(wú)電沉積。在該工藝的下一階段中，將該活化的金剛石放入包含約10克/升溶解鎳的氨基磺酸鎳溶液中。在該活化金剛石和鎳懸浮液混合時(shí)，在該懸浮液中加入連二磷酸鈉，并將該涂覆浴的溫度保持在約80°C。在加入該連二磷酸鹽溶液時(shí)，所有溶解在溶液中的鎳都將自催化地沉積在該活化的金剛石表面上。
[0068]根據(jù)沉積在該金剛石上的鎳的量，可以通過(guò)用新鮮溶液替換該貧鎳/連二磷酸鹽溶液并重復(fù)該工藝而添加更多的鎳。如果均勻涂覆該微粒，可能需要幾個(gè)循環(huán)以得到鎳在各個(gè)金剛石微粒上充分均勻的覆蓋。通過(guò)監(jiān)控循環(huán)數(shù)并控制涂覆浴參數(shù)，例如溫度、PH值和混合能，在該金剛石上的鎳含量是非?？稍佻F(xiàn)的。由于金剛石微粒與鎳鍍層在該涂覆過(guò)程中的相互作用而具有一些程度的聚集對(duì)于該被涂覆的金剛石并不罕見(jiàn)。只要包括該聚集物的單一微粒包含一些量的鎳涂層，那么該聚集物的存在并不影響該工藝的質(zhì)量，也不需要努力除去聚集物。
[0069]在涂覆該金剛石微粒之后，將該被涂覆的微粒放入爐子中，并在氫氣氣氛、真空氣氛或惰性氣體氣氛中從約650V加熱到約1000°C?？梢允褂眉s700V至約950V或約800V至約900°C的溫度?？梢詫⒃摫煌扛驳慕饎偸訜峒s5分鐘直至約5小時(shí)的時(shí)間。可以使用在約30分鐘直至約2小時(shí)或約I至約2小時(shí)的時(shí)間。
[0070]在該加熱循環(huán)完成并將微粒冷卻之后，通過(guò)將該經(jīng)鎳涂覆的金剛石溶解在普通酸中而回收該改性金剛石微粒?？梢允褂玫乃岚}酸、氫氟酸、硝酸及其某些組合物。酸或其組合物以酸:被涂覆的金剛石之比為100:1直到1000:1 (體積比)添加。然后將該混合物加熱到約100°c至約120°C約6至約8小時(shí)的一段時(shí)間。然后冷卻該溶液，沉淀釋放出的金剛石，并將該溶液傾出。重復(fù)該酸清洗和加熱步驟，直至煮解基本上所有的金屬涂料。
[0071]然后，通過(guò)本領(lǐng)域已知的任何溶解處理方法從該金剛石微粒中除去任何經(jīng)轉(zhuǎn)化的石墨(來(lái)自在與鎳的反應(yīng)過(guò)程中轉(zhuǎn)化為石墨的金剛石的碳)。常用溶解程序的實(shí)例包括通過(guò)在包含HNO3和H2SO4混合物的酸性溶液中逐漸加熱到約150°C至約180°C范圍而氧化石墨碳。
[0072]根據(jù)選擇的爐子溫度，在金屬和金剛石之間可能發(fā)生或多或少的反應(yīng)。該金屬腐蝕進(jìn)該金剛石中越多，生成的石墨就越多，且因此該金剛石損失的重量也就越多。為了完全溶解該石墨，可能需要更大量的酸或可能需要另外的溶解處理。然后洗滌該金剛石微粒以除去酸和殘余物，例如在水中洗滌。然后，將該金剛石微粒在爐子中干燥，空氣干燥，經(jīng)過(guò)微波干燥或其它本領(lǐng)域已知的干燥方法。
[0073]—種實(shí)施方案涉及如圖1C和ID中所示的非常粗糙的不規(guī)則表面的單晶金剛石微粒。圖1D顯示了金剛石微粒群，圖1C顯示了來(lái)自圖1D的微粒的放大圖。該微粒已經(jīng)使用上述方法改性。除了該粗糙的外觀，該改性的金剛石微粒與圖1A和IB中所示的常規(guī)單晶金剛石微粒相比具有獨(dú)特的特征。圖1B顯示了單晶金剛石微粒群，圖1A顯示了來(lái)自圖1B的微粒的放大圖。通過(guò)研磨制備的該常規(guī)單晶金剛石微粒未經(jīng)過(guò)該改性處理。
[0074]如圖1D中所示，該改性金剛石微粒包括比圖1A中所示的常規(guī)單晶金剛石微粒顯著更多的尖端和坑。在用于游離磨粉漿應(yīng)用中時(shí)，該尖端用作切削刃。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在用于在漿料或懸浮液內(nèi)的游離磨料研磨應(yīng)用中時(shí)，本申請(qǐng)的金剛石微粒的性能顯著提高。在該改性金剛石微粒用于固定粘結(jié)系統(tǒng)中時(shí)，該坑和該尖端有助于將該微粒保護(hù)在該粘結(jié)系統(tǒng)內(nèi)。
[0075]在一種實(shí)施方案中，使用金屬微粒改性該金剛石微粒。金剛石微粒與金屬微粒的重量比為1:5至5:1。然而，應(yīng)當(dāng)注意這些比值是經(jīng)濟(jì)效率而不是技術(shù)效能的問(wèn)題。該金屬微粒的尺寸在約0.05微米至約100微米范圍內(nèi)。該金屬微粒的尺寸通常小于該金剛石微粒的尺寸。在一種實(shí)施方案中，可以使用鐵微粒。可以用于一種實(shí)施方案的工藝中的鐵微粒的例子包括HQl μ m羰基鐵粉末(BASF, Ludwigshafen, Germany)。
[0076]盡管已經(jīng)提及鐵粉末作為用于實(shí)施該工藝中的粉末，可以使用其它金屬，例如鈷、鎳、錳和鉻及其金屬化合物和其組合物。
[0077]在制備改性金剛石微粒的另一實(shí)施方案中，使用任意適于實(shí)現(xiàn)均勻混合物的混合方法將約10至約80wt%的金剛石微粒與約20至約90%的鐵微?；旌?。在一種實(shí)施方案中，將該稱重部分的鐵和金剛石微粒放入廣口瓶中，密封并插入混合裝置，例如TurhularA振動(dòng)混合器(Glen Mills, Inc., Clifton, New Jersey, U.S.A)中至少約I小時(shí)或可選地約30分鐘至約I小時(shí)。在混合之前，可任選地在該混合物中添加粘合劑。粘合劑對(duì)微粒表面提供潤(rùn)滑性以使得在該金屬粉末和金剛石之間產(chǎn)生更致密的填充和更密切的接觸。粘合劑還有助于將壓制體保持在一起作為生坯體。
[0078]然后壓制該混合物以產(chǎn)生金剛石微粒和鐵微粒的緊密混合物?？梢允褂萌我夥椒▔褐圃摻饎偸⒘：丸F微粒，只要其形成緊密混合物以及該微粒彼此非常緊密接觸即可。用于壓制該混合物的一種方法是將該混合物放入壓制機(jī)上的固定模具內(nèi)。適合的壓制機(jī)的例子是由Carver, Inc.(Wabash, IN)制造的壓丸機(jī)。在該模壓機(jī)中，該混合物經(jīng)受約5至約50，OOOps1、約10，000至約40，OOOpsi或約15，000至約30，OOOpsi的壓力以成球。盡管教導(dǎo)了將該混合物制粒，但不是必須將該金剛石和鐵微粒的混合物成球，只是將該微粒壓制以彼此形成緊密接觸。也可以使用具有可變形工具的等靜或單靜壓制以達(dá)到緊密接觸。
[0079]可選地，也可以通過(guò)將其壓制成幾毫米到幾英寸厚的薄片，即通過(guò)高壓壓制輥或壓塊輥而壓制該混合物。然后將形成的片材切成更小的部分用于如下所述的進(jìn)一步處理。另一種壓制鐵和金剛石微粒的方法包括混合并在壓力下模壓出該混合物。通過(guò)制粒機(jī)將金剛石和鐵微粒的該混合物制?；蛟跐L筒裝置中滾轉(zhuǎn)該混合物也是可用于壓制該混合物的可選的方法。然后可以將由這些方法形成的球、塊、壓塊或壓餅如下所述進(jìn)一步處理。
[0080]壓制鐵和金剛石微粒的混合物的其它方法包括注模、模壓、壓制該混合物到容器中或帶式澆鑄?？蛇x地，可以通過(guò)離子注入、濺射、噴霧干燥、電鍍涂覆、無(wú)電涂覆或任意其它可用的方法用金屬微粒涂覆單獨(dú)的金剛石微粒，只要該鐵和金剛石微粒彼此緊密接觸即可。
[0081]在壓制該金剛石和鐵微粒的混合物之后，將經(jīng)壓制的混合物，其可以為球形、聚集物或其它壓縮的形狀，放入爐子中，并在氫氣氣氛、真空氣氛或惰性氣體氣氛中從約650°C加熱到約1000°C。可以使用約700°C至約900°C或約750°C至約850°C的溫度?？梢詫⒃摻?jīng)壓制的混合物加熱約5分鐘直至約5小時(shí)的時(shí)間?？梢允褂迷诩s30分鐘直至約2小時(shí)或約I至約2小時(shí)的時(shí)間。
[0082]在該加熱循環(huán)完成并將該經(jīng)壓制的混合物冷卻之后，通過(guò)將該鐵微粒溶解在普通酸中而回收該改性金剛石微粒。可以使用的酸包括鹽酸、氫氟酸、硝酸及其組合物。酸或其組合物以酸:經(jīng)壓制的混合物(即球)之比為100:1直至1000:1 (體積比)添加。然后將該混合物加熱到約100°c至約150°C約6至約8小時(shí)的一段時(shí)間。然后冷卻該溶液，沉淀釋放出的金剛石，并將該溶液傾出。重復(fù)該酸清洗和加熱步驟，直至煮解基本上所有的鐵。
[0083]然后，通過(guò)本領(lǐng)域已知的任何溶解處理方法從該微粒中除去任何經(jīng)轉(zhuǎn)化的石墨(來(lái)自在與鐵的反應(yīng)過(guò)程中轉(zhuǎn)化為石墨的金剛石的碳)。常用溶解程序的例子包括通過(guò)在包含HNO3和H2SO4的混合物的酸性溶液中逐漸加熱到約150°C至約180°C范圍而氧化石墨碳。
[0084]根據(jù)選擇的爐子條件，在金屬和金剛石之間可能發(fā)生或多或少的反應(yīng)。該金屬粉末腐蝕進(jìn)該金剛石中越多，生成的石墨就越多，且因此該金剛石損失的重量也就越多。為了完全溶解該石墨，可以使用更大量的酸或可能需要另外的溶解處理。然后洗滌該金剛石微粒以除去酸和殘余物，例如在水中洗滌。然后，將該金剛石微粒在爐子中干燥，空氣干燥，經(jīng)過(guò)微波干燥或其它本領(lǐng)域已知的干燥方法。
[0085]一種實(shí)施方案涉及如圖9A-9D、圖10A-10D和圖11A_1 ID中所示的具有非常粗糙的不規(guī)則表面的單晶金剛石微粒。除了該粗糙的外觀，該金剛石微粒與圖12中所示的常規(guī)單晶金剛石微粒相比具有獨(dú)特的特征。圖12中所示的通過(guò)研磨制備的該常規(guī)單晶金剛石微粒未經(jīng)過(guò)該改性處理。
[0086]參照?qǐng)D13，表2包含單晶金剛石微粒(9 μ m)的包括尺寸、重量損失、表面積、材料去除量、粗糙度和球度的數(shù)據(jù)。此外，顯示了相似粒徑的常規(guī)單晶金剛石微粒和常規(guī)多晶金剛石微粒的對(duì)比數(shù)據(jù)。該數(shù)據(jù)用于產(chǎn)生如下所述的圖14和15中的圖表。
[0087] 如圖9A-9D、圖10A-10D和圖11A-11D中所示，該金剛石微粒與圖12中所示的常規(guī)單晶金剛石微粒相比外觀非常不同。圖9A-9D顯示了實(shí)驗(yàn)#4的金剛石微粒的SEM圖像。圖10A-10D顯示了實(shí)驗(yàn)#5的金剛石微粒的SEM圖像。圖11A-11D顯示了實(shí)驗(yàn)#9的金剛石微粒的SEM圖像。圖13 (表2)列出了來(lái)自其它樣品的金剛石微粒的相應(yīng)性質(zhì)和特征。
[0088]如圖9A-9D、圖10A-10D和圖11A-11D中所示，該金剛石微粒包括尖端和坑。該尖端在用于游離磨粉漿應(yīng)用中時(shí)用作切削刃。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在用于在漿料或懸浮液內(nèi)的游離磨料研磨應(yīng)用中時(shí)，該改性金剛石微粒的性能顯著提高。在該改性金剛石微粒用于固定粘結(jié)系統(tǒng)中時(shí)，該坑和/或尖端有助于將該微粒保護(hù)在該粘結(jié)系統(tǒng)內(nèi)。
[0089]該改性金剛石微粒在表面粗糙度、球度和材料去除量中表現(xiàn)出獨(dú)特的特征。圖14顯示了這些特征與該改性金剛石微粒的重量損失的比較。實(shí)施例1V中討論了關(guān)于如何得到該測(cè)量值的細(xì)節(jié)。如圖14中所示，該金剛石微粒的重量損失為大于0%到約70%。
[0090]如圖14中所示，金剛石微粒顯示小于約0.95的表面粗糙度。也觀察到約0.50至約0.80和約0.50至約0.70的表面粗糙度。該金剛石微粒的表面粗糙度是金屬微粒的尺寸、與金剛石接觸的金屬微粒的量、所用的反應(yīng)時(shí)間和溫度的函數(shù)。從圖14中能夠看到，隨著表面粗糙度因子的降低(粗糙度增大)，該金剛石在研磨工藝(實(shí)施例1V中所述)中進(jìn)行材料去除的能力從約125mg (表面粗糙度因子為約0.92)提高到約200mg (表面粗糙度因子為約0.62)，提高了約60%。這可能歸因于表面改性提供的切削點(diǎn)數(shù)量的增加。
[0091]圖14還顯示了也顯示小于約0.70的球度讀數(shù)的的金剛石微粒。還觀察到約0.2至約0.5和約0.25至0.4的球度讀數(shù)。盡管球度是與表面粗糙度無(wú)關(guān)的特征，但能夠觀察到在如圖14中所示的金 剛石的球度和研磨性能之間存在很強(qiáng)的關(guān)聯(lián)。在圖14中，能夠顯示出該材料去除量從約125mg (球度約0.70)提高到約200mg (球度約0.25)。而且能夠從圖14中看到，在金剛石粉末的重量損失和研磨性能之間存在很強(qiáng)的關(guān)聯(lián)，其由材料(藍(lán)寶石)去除量的提高所證實(shí)。隨著金剛石的重量損失的提高，該金剛石在去除材料的能力方面變得更強(qiáng)。
[0092]圖15是顯示金剛石重量損失(％)與表面積相比的圖表。該讀數(shù)是從9μπι金剛石微粒群中讀取的。具有大于35%的重量損失的改性金剛石微粒的比表面積比具有相同粒徑分布的常規(guī)金剛石微粒高約20%。能夠觀察到該微粒的比表面積與在改性處理過(guò)程中金剛石微粒和鐵微粒的反應(yīng)程度成正比。例如，金剛石微粒的比表面積讀數(shù)在約0.45至約0.90m2/g范圍內(nèi)。
[0093]圖16-19顯示了已經(jīng)經(jīng)過(guò)不同程度的鐵處理的各種金剛石微粒的實(shí)施例。圖16顯示了在60wt%鐵中在750°C的溫度加熱I小時(shí)導(dǎo)致金剛石微粒重量損失15%的金剛石微粒。圖17顯示了在80wt%鐵中在750°C的溫度加熱I小時(shí)導(dǎo)致金剛石微粒重量損失25%的金剛石微粒。圖18顯示了在60wt%鐵中在850°C的溫度加熱I小時(shí)導(dǎo)致金剛石微粒重量損失30%的金剛石微粒。圖19顯示了在80wt%鐵中在850°C的溫度加熱I小時(shí)導(dǎo)致金剛石微粒重量損失45%的金剛石微粒。圖20顯示了在60wt%鐵中在850°C的溫度加熱2小時(shí)導(dǎo)致金剛石微粒重量損失53%的金剛石微粒。圖21顯示了在80wt%鐵中在850°C的溫度加熱2小時(shí)導(dǎo)致金剛石微粒重量損失61%的金剛石微粒。
[0094]該改性金剛石微粒包含一個(gè)或多個(gè)坑和/或尖端。圖19中顯示了顯示這些特征的金剛石微粒的實(shí)例。金剛石微粒I具有約45%的重量損失，包括形成尖端2的坑4、6。尖端的長(zhǎng)度和坑的深度依照改性處理參數(shù)而改變。微粒上的坑的平均深度的尺寸在該微粒最長(zhǎng)長(zhǎng)度的約5%至約70%范圍內(nèi)。
[0095]如上所述，該改性磨?？梢杂糜诤芏鄳?yīng)用中，包括游離磨料應(yīng)用、固定磨料應(yīng)用、研磨、碾磨、切削、拋光、鉆孔、切粒、燒結(jié)磨料或磨料壓塊以及用于線鋸的線。通常將會(huì)預(yù)期該粗糙化的表面將會(huì)有助于將該金剛石微粒保持在該工具或樹(shù)脂粘結(jié)系統(tǒng)中。
[0096]關(guān)于線鋸應(yīng)用，可以通過(guò)電鍍、金屬燒結(jié)或聚合或樹(shù)脂粘結(jié)將該磨粒附著到線上。經(jīng)電鍍的線鋸一般包含與鎳金屬層共沉積的磨粒單層。一些線還使用樹(shù)脂以將該磨料附著到該線上。該改性金剛石微粒的使用將會(huì)有助于為該磨粒在該金屬或樹(shù)脂基體中提供更好的保持，由此提高該線鋸的壽命。該改性磨粒還可以提供具有更好的易切削能力的更高的材料去除速度。
[0097]通常用線鋸切割的材料包括硅、藍(lán)寶石、SiC、金屬、陶瓷、碳、石英、石頭、玻璃復(fù)合物和花崗巖。
[0098]該磨粒也可用于漿料或其它載液中。典型的漿料溶液包括以約0.2至約50wt%的濃度存在的尺寸為約0.1至約100微米范圍內(nèi)的改性金剛石微粒，例如水基調(diào)液、二醇基調(diào)液、油基調(diào)液或烴基調(diào)液及其組合的主要調(diào)液以及包括表面活性劑、PH和顏色調(diào)節(jié)劑和粘度調(diào)節(jié)劑的任選添加劑。
[0099]在另一實(shí)施方案中，在改性之后，可以任選地用涂料涂覆該改性磨粒和超硬磨料，該涂料例如是選自周期表的IVA、VA、VIA、IIIb和IVb族的材料，且包括其合金和組合物?？梢允褂玫姆墙饘偻苛鲜翘蓟?。
【具體實(shí)施方式】
[0100]實(shí)施例1
[0101]用鎳/磷涂料(90%Ni/10%P)涂覆具有6 μ m標(biāo)稱平均尺寸的4_8 μ m單晶金剛石微粒，例如金剛石粉末。經(jīng)鎳涂覆的該金剛石粉末包含30wt%NiP和70wt%金剛石。用該NiP涂料均勻覆蓋各個(gè)金剛石微粒。將該經(jīng)Ni涂覆的粉末的兩份25克樣品在爐子中加熱。一份25克樣品在825°C加熱I小時(shí)，另一份在900°C在氫氣氣氛中加熱2小時(shí)。在該加熱循環(huán)完成并將該被涂覆的金剛石粉末冷卻到室溫之后，通過(guò)將該經(jīng)鎳涂覆的金剛石溶解在兩升硝酸中回收該改性金剛石微粒。然后將該混合物加熱到120°C 5小時(shí)。然后將該溶液冷卻到室溫，沉淀釋放出的金剛石，并將該溶液傾出。重復(fù)該酸洗滌和加熱步驟直至煮解基本上所有的鎳。
[0102]在從該金剛石中除去鎳之后，然后使用2升硫酸加熱到150°C 7小時(shí)除去經(jīng)轉(zhuǎn)化的石墨(來(lái)自在與鎳的反應(yīng)過(guò)程中已經(jīng)轉(zhuǎn)化為石墨的金剛石的碳)。然后將溶液冷卻到室溫，使金剛石沉淀并傾出該溶液。將該硫酸洗滌和加熱步驟再重復(fù)一次，直至煮解基本上所有的石墨。
[0103]由從該實(shí)驗(yàn)中回收的材料得到重量損失、表面粗糙度和球度的測(cè)量值。在該分析中包括使用此處所述的微細(xì)鐵粉 末工藝改性的SJK-54-8 μ m金剛石。還包括類似標(biāo)稱尺寸的多晶金剛石粉末的數(shù)據(jù)。
[0104]該表面粗糙度和球度是由用Hitachi型號(hào)S-2600N掃描電子顯微鏡(SEM)在2500倍放大倍數(shù)拍攝的基準(zhǔn)材料和改性金剛石微粒的圖像得到的。將該SEM圖像存儲(chǔ)為TIFF圖像文件，然后將其上傳到已經(jīng)校準(zhǔn)到相同的放大倍數(shù)(2500倍)的Clemex圖像分析儀Vision PE3.5中。在該實(shí)施例中且對(duì)于該放大倍數(shù)，該校準(zhǔn)得到0.0446 μ m/像素的分辨率。該圖像分析系統(tǒng)通過(guò)微粒基礎(chǔ)對(duì)微粒測(cè)定粒徑和形狀參數(shù)。由Clemex圖像分析儀自動(dòng)產(chǎn)生對(duì)來(lái)自各組實(shí)驗(yàn)的至少50個(gè)微粒的群的測(cè)量值。該圖像分析儀裝置得到該測(cè)量值所用的數(shù)學(xué)公式見(jiàn)于上述“定義”部分，且也能夠見(jiàn)于Cicmcx Vision User’s (.Tiiidc Pt 3.5 t:::2()0〖中。圖 2 (表 I)中顯不了 5 個(gè)粉末樣品的金
剛石微粒的表面特征。
[0105]從圖1C中能夠看到，使用鎳涂覆方法制備的該改性金剛石微粒的表面結(jié)構(gòu)與圖1A中所示的原料的表面結(jié)構(gòu)顯著不同。顯然可見(jiàn)，在高于800°C的溫度，該鎳與金剛石反應(yīng)并產(chǎn)生獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，其能夠使用該圖像分析方法由粗糙度和球度因子描述。基于在該實(shí)施例中得到的數(shù)據(jù)，對(duì)于35%重量損失的樣品，該粗糙度值由0.89變?yōu)?.77，對(duì)于56%重量損失的樣品，其由0.89變?yōu)?.78。在該改性工藝之后，對(duì)于35%重量損失的樣品，該球度值由0.64變?yōu)?.47，對(duì)于56%重量損失的樣品，其由0.64變?yōu)?.46。
[0106]注意在圖2 (表1)中能夠看到，盡管與在825°C進(jìn)行的該工藝相比，在900°C的改性工藝導(dǎo)致金剛石更高的重量損失以及略微更細(xì)的尺寸和略微更高的比表面積，但這兩種樣品的粗糙度和球度基本上沒(méi)有差別。該金剛石微粒產(chǎn)生的表面結(jié)構(gòu)能夠定性描述為具有很多小“齒”或切削點(diǎn)。盡管在觀察微粒輪廓邊緣時(shí)，這些特征是最明顯的，但其也存在于各個(gè)微粒的整個(gè)表面上。認(rèn)為切削點(diǎn)或齒的數(shù)量的增加有助于提高該改性金剛石微粒的性能。圖6B顯示了改性金剛石微粒的切削點(diǎn)或齒的二維視圖。圖6A顯示了沒(méi)有用金屬涂料改性的常規(guī)單晶金剛石微粒的二維視圖。圖7是沒(méi)有用金屬涂料改性的常規(guī)單晶金剛石微粒的SEM圖像。圖8是顯示了用鎳涂料改性的金剛石微粒的切削點(diǎn)或齒的SEM圖像。
[0107]為了區(qū)分，該改性微粒的表面結(jié)構(gòu)不同于使用如上教導(dǎo)的鐵粉末改性工藝制備的結(jié)構(gòu)。如圖1E中所示，該經(jīng)鐵粉末改性的微粒具有深坑和尖端。該經(jīng)鐵粉末改性的金剛石的平均粗糙度為0.68，平均球度為0.34。如圖3和4中所示，這些值與對(duì)該經(jīng)鎳涂覆的改性金剛石微粒測(cè)得的值顯著不同。還能夠看到盡管用鐵粉末改性的微粒沒(méi)有該經(jīng)鎳涂覆的改性金剛石那么多的切削點(diǎn)/單位長(zhǎng)度周長(zhǎng)，但更深的坑和穴能夠有利于在粘結(jié)系統(tǒng)中提供更好的保持。
[0108]實(shí)施例1I
[0109]用鎳/磷涂料(90%Ni/10%P)涂覆MBG-62070/80目單晶金剛石微粒。經(jīng)鎳涂覆的該金剛石粉末包含56wt%NiP和44wt%金剛石。用該NiP涂料均勻覆蓋各個(gè)金剛石微粒。將該經(jīng)Ni涂覆的粉末的5克樣品在爐子中在1000°C在氫氣氣氛中加熱一個(gè)半小時(shí)。在該加熱循環(huán)完成并將該被涂覆的金剛石粉末冷卻到室溫之后，通過(guò)將該經(jīng)鎳涂覆的金剛石溶解在500ml硝酸中回收該改性金剛石微粒。然后將該混合物加熱到120°C 5小時(shí)。然后將該溶液冷卻到室溫，沉淀釋放出的金剛石，并將該溶液傾出。重復(fù)該酸洗滌和加熱步驟直至煮解基本上所有的鎳。
[0110]在從該金剛石中除去鎳之后,然后使用500ml硫酸和100mL硝酸加熱到150°C 7小時(shí)除去經(jīng)轉(zhuǎn)化的石墨。然后將溶液冷卻到室溫，使金剛石沉淀并傾出該溶液。將該硫酸洗滌和加熱步驟再重復(fù)一次，直至煮解基本上所有的石墨。
[0111]該實(shí)驗(yàn)得到14%的金剛石重量損失。該微粒樣品示于圖27A和27B中。
[0112]實(shí)施例1II
[0113]在藍(lán)寶石研磨應(yīng)用中另外評(píng)價(jià)實(shí)施例1的金剛石粉末。使用改性單晶金剛石微粒(“鎳涂覆改性金剛石”)和使用由其制備該鎳涂覆改性金剛石的相同份的常規(guī)單晶金剛石微粒(“未改性的金剛石”)制備乙二醇基漿料。還由如實(shí)施例1中所述的鐵粉末改性金剛石以及由常規(guī)多晶金剛石制備漿料。該漿料用于精研藍(lán)寶石晶片。該研磨板是銅/樹(shù)脂復(fù)合材料(Lapmaster Inc.),該藍(lán)寶石晶片是c面、直徑2英寸、如經(jīng)研磨的表面結(jié)構(gòu)且厚度為490 μ m。使用各漿料在相同的工藝條件進(jìn)行相同時(shí)間量的該研磨工藝。在各漿料中的金剛石濃度為10克拉/500ml，粘度為15-20cps。在各測(cè)試之前，使用600篩網(wǎng)金剛石修整輪將該研磨板修整5分鐘。施加在各藍(lán)寶石晶片上的壓力為3.2psi，該研磨板的旋轉(zhuǎn)速度為60rpm，該漿料的進(jìn)料速速為2_3ml/分鐘。在各循環(huán)之后，測(cè)定晶片的重量損失。
[0114]圖5是比較在500ml漿料中具有10克拉金剛石在漿料中的常規(guī)4_8微米單晶金剛石微粒、在500ml漿料中具有10克拉金剛石在漿料中的常規(guī)4-8微米多晶金剛石微粒、和使用使用10克拉金剛石/500ml漿料具有35%重量損失和56%重量損失的改性4_8微米單晶金剛石微粒的兩種衆(zhòng)料的研磨性能。從圖5和圖2 (表1)中能夠看到,常規(guī)4-8 μ m金剛石漿料的材料去除速度為126mg/小時(shí)/藍(lán)寶石晶片。使用用該多晶金剛石微粒制備的漿料，該材料去除速度為168mg/hr。使用改性金剛石微粒制備的漿料導(dǎo)致279mg/hr (35%重量損失粉末)和304mg/hr (56%重量損失粉末)的材料去除速度。
[0115]從圖5中所示的結(jié)果中還能夠看到，盡管該改性金剛石微粒提供了顯著更高的材料去除速度，但所得到的該藍(lán)寶石晶片的表面的粗糙度(Ra)低于常規(guī)單晶金剛石和多晶金剛石的。用該多晶金剛石漿料拋光的晶片的晶片粗糙度為45.9nm+/-3.5nm,用單晶金剛石拋光的晶片的晶片粗糙度為51.3nm+/_2.7nm。通過(guò)比較,用Veeco Wyco型號(hào)NTllOO光學(xué)表面光度儀測(cè)定，使用35%重量損失金剛石拋光的藍(lán)寶石晶片的晶片粗糙度為32.8nm+/-l.8nm，用56%重量損失漿料拋光的晶片具有33.7nm+/_2.7nm的晶片粗糙度。
[0116]如圖2 (表1)中所示，能夠看到對(duì)于35%和56%重量損失金剛石，該單晶改性金剛石微粒的比表面積分別為1.29m2/克和1.55m2/克。這與0.88m2/克的比表面積相比提高了 47%和76%。因?yàn)?這兩種樣品的粒徑分布是相同的，因此該提高是顯著的。該表面積的提高是由于在該改性單晶金剛石微粒的表面上產(chǎn)生了額外的面積。
[0117]實(shí)施例1V
[0118]使用30wt%金剛石微粒和70wt%鐵粉末(無(wú)粘合劑)的混合比將平均尺寸為9 μ m的6-12 μ m單晶金剛石粉末與平均尺寸為3μπι的鐵粉末混合。使用Carver壓制機(jī)在20，OOOpsi的壓力將該混合物壓制成2cmX0.5cm的粒料。將該粒料在氫氣氣氛中在700°C加熱2小時(shí)。使用酸煮工藝回收該金剛石微粒。該樣品的金剛石微粒的特征示于圖13(表2)中。
[0119]使用本發(fā)明的單晶金剛石微粒(“改性金剛石”)和使用由其制備該改性金剛石的相同份的常規(guī)單晶金剛石微粒(“未改性的金剛石”)制備乙二醇基漿料。該漿料用于精研藍(lán)寶石晶片。該研磨板是銅復(fù)合板，該藍(lán)寶石晶片直徑為2英寸。使用各漿料在相同的工藝條件進(jìn)行相同時(shí)間量的該研磨工藝。該漿料金剛石濃度為10克拉/500ml，粘度為15-20cps。在各測(cè)試之前，使用600篩網(wǎng)金剛石修整輪將該研磨板修整5分鐘。施加在各個(gè)藍(lán)寶石晶片上的壓力為3.2psi，該研磨板的旋轉(zhuǎn)速度為60rpm，該漿料的進(jìn)料速度為2_3ml/分鐘。在各循環(huán)之后，測(cè)定晶片的重量損失。
[0120]圖22是比較在500ml漿料中具有10克拉金剛石在漿料中的常規(guī)6_12微米單晶金剛石微粒、在500ml漿料中具有10克拉金剛石在漿料中的常規(guī)8-12微米多晶金剛石微粒和在使用10克拉本發(fā)明的金剛石/500ml漿料的和使用20克拉本發(fā)明的金剛石/500ml漿料的漿料中的6-12微米單晶金剛石微粒(改性6-12)的研磨性能。
[0121]已經(jīng)顯示與常規(guī)單晶金剛石微粒(“未改性的金剛石”)相比，本發(fā)明的單晶金剛石微粒(“改性金剛石”)的比表面積提高為0.64m2/克對(duì)0.50m2/克，或提高28%。因?yàn)檫@兩種樣品的粒徑分布是相同的，因此該提高是顯著的。該表面積的提高是由于在本發(fā)明的單晶金剛石微粒的表面上產(chǎn)生了額外的面積。
[0122]實(shí)施例V
[0123]進(jìn)行一系列7個(gè)另外的實(shí)驗(yàn)，由此使用圖23，表3中所示的各種時(shí)間和溫度將
9μ m常規(guī)單晶金剛石微粒的樣品和鐵粉末壓成粒料(根據(jù)實(shí)施例1II)。
[0124]如實(shí)施例1V中所述處理和回收該金剛石。由從這些實(shí)驗(yàn)回收的樣品中得到重量損失、表面粗糙度和球度的測(cè)量值。另外，由各個(gè)樣品制備漿料，并在也在實(shí)施例1V中描述的研磨測(cè)試中對(duì)其測(cè)試。
[0125]對(duì)于各樣品，用Hitachi型號(hào)S-2600N掃描電子顯微鏡(SEM)在2500倍放大倍數(shù)拍攝該改性金剛石微粒的圖像。將該SEM圖像存儲(chǔ)為TIFF圖像文件，然后將其上傳到已經(jīng)校準(zhǔn)到相同的放大倍數(shù)(2500倍)的Clemex圖像分析儀Vision PE3.5中。在該實(shí)施例中且對(duì)于該放大倍數(shù)，該校準(zhǔn)得到0.0446 μ m/像素的分辨率。該圖像分析系統(tǒng)通過(guò)微?；A(chǔ)對(duì)微粒測(cè)定粒徑和形狀參數(shù)。由Clemex圖像分析儀自動(dòng)產(chǎn)生對(duì)來(lái)自各組實(shí)驗(yàn)的至少50個(gè)微粒的群的測(cè)量值。該圖像分析儀裝置得到該測(cè)量值所用的數(shù)學(xué)公式見(jiàn)于上述“定義”部分，且也能夠見(jiàn)于ClemexVision User’s Guide PE 3,5 02001中。對(duì)各個(gè)測(cè)試，除了重量損失和比表面積之外，還計(jì)算并在圖13 (表2)中給出了表面粗糙度和球度。在圖13 (表2)中還包括了實(shí)施例1V的結(jié)果。
[0126]等效物
[0127]盡管已經(jīng)結(jié)合某些示例性實(shí)施方案描述了本發(fā)明，以與上面提供的詳細(xì)描述相一致的方式對(duì)所公開(kāi)的發(fā)明可以進(jìn)行很多替代、改進(jìn)和變化，這對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將是顯而易見(jiàn)的。而且，各種所公開(kāi)的示例性實(shí)施方案的某些方面能夠與任意其它公開(kāi)的實(shí)施方案或其替代物的方面結(jié)合使用以產(chǎn)生另外的但此處未明確描述的包括所要求保護(hù)的發(fā)明但更精確適用于所需應(yīng)用或性能需求的實(shí)施方案，這對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員也將是顯而易見(jiàn)的。因此，所有落入本發(fā)明的精神內(nèi)的這種替代、改進(jìn)和變化都旨在包括在附屬權(quán)利要求的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種衆(zhòng)料,其包括: a.多個(gè)單晶金剛石微粒，其中所述微粒的平均表面粗糙度為大于O至約0.95 ； b.調(diào)液，其選自水基調(diào)液、二醇基調(diào)液、油基調(diào)液或烴基調(diào)液及其組合；和 c.一種或多種任選的添加劑。
2.權(quán)利要求1的漿料，其中所述微粒的平均球度小于約0.70。
3.權(quán)利要求2的漿料，其中所述微粒的平均球度為約0.25至約0.6。
4.權(quán)利要求1的漿料,其中所述金剛石微粒的濃度為約0.01至約60wt%。
5.權(quán)利要求1的漿料，其中所述金剛石微粒的尺寸為約0.1至約100微米。
6.權(quán)利要求1的漿料，其中所述添加劑選自分散劑、pH調(diào)節(jié)劑、表面活性劑、消泡劑、潤(rùn)濕劑、粘度調(diào)節(jié)劑、補(bǔ)充磨料和顏色調(diào)整劑。
7.權(quán)利要求1的漿料，其中與包含相同量的相同尺寸的常規(guī)單晶金剛石微粒的漿料相t匕，工件的總材料去除量提高了至少約20%。
8.權(quán)利要求7的漿料，其中所述工件選自:硅、藍(lán)寶石、碳化硅、玻璃、石英、氮化鎵、化合物半導(dǎo)體、金屬 、陶瓷、碳化物、金屬陶瓷、聚合物、超硬磨料復(fù)合物、燒結(jié)多晶復(fù)合物、石頭和寶石。
9.權(quán)利要求1的漿料，其中與包含相同量的相同尺寸的常規(guī)單晶金剛石微粒的漿料相t匕，工件的總材料去除量提高了至少約50%。
10.權(quán)利要求1的漿料，其中與包含相同量的相同尺寸的常規(guī)單晶金剛石微粒的漿料相比，平均晶片粗糙度降低了至少約20%。
11.權(quán)利要求1的漿料，其中與包含相同量的相同尺寸的常規(guī)單晶金剛石微粒的漿料相比，工件的總材料去除量提高了至少約20%，且與包含相同量的相同尺寸的常規(guī)單晶金剛石微粒的漿料相比，平均晶片粗糙度降低了至少約20%。
12.一種用于制備漿料的方法，其包括如下步驟: a.提供多個(gè)單晶金剛石微粒，其中所述微粒的平均表面粗糙度為大于O至約0.95 ； b.提供調(diào)液，其選自水基調(diào)液、二醇基調(diào)液、油基調(diào)液或烴基調(diào)液及其組合； c.提供一種或多種任選的添加劑；和 d.將所述微粒、所述調(diào)液和所述任選的添加劑組合以形成漿料。
13.權(quán)利要求12的方法，其中所述改性微粒的平均重量損失大于所述微粒原始重量的約 10% O
14.權(quán)利要求12的方法，其中所述微粒的平均球度小于約0.70。
15.權(quán)利要求12的方法，其中所述微粒的平均球度為約0.25至約0.6。
16.權(quán)利要求12的方法，其中所述微粒的平均表面積比具有相同粒徑分布的常規(guī)單晶金剛石微粒高出大于約20%。
17.權(quán)利要求12的方法，其中所述微粒的平均尺寸為約0.1至約1000微米。
18.一種漿料，其包括: a.多個(gè)單晶金剛石微粒，其中所述微粒的平均表面粗糙度為大于O至約0.70 ； b.調(diào)液，其選自水基調(diào)液、二醇基調(diào)液、油基調(diào)液或烴基調(diào)液及其組合；和 c.一種或多種任選的添加劑。
19.權(quán)利要求18的漿料，其中所述微粒的平均球度為約0.25至約0.6。
20.權(quán)利要求18的漿料，其中所述金剛石微粒的濃度為約0.01至約60wt%。
21.權(quán)利要求18的漿料，其中所述金剛石微粒的尺寸為約0.1至約100微米。
22.—種漿料，其包括: a.多個(gè)單晶金剛石微粒，其中所述微粒的平均表面粗糙度為大于O至約0.95 ； b.調(diào)液，其選自水基調(diào)液、二醇基調(diào)液、油基調(diào)液或烴基調(diào)液及其組合；和 c.一種或多種任選的添加劑，其選自分散 劑、pH調(diào)節(jié)劑、表面活性劑、消泡劑、潤(rùn)濕劑、粘度調(diào)節(jié)劑、補(bǔ)充磨料和顏色調(diào)整劑。
【文檔編號(hào)】C30B29/04GK103952120SQ201410059325
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2009年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2008年9月16日
【發(fā)明者】蒂莫西·F·達(dá)姆, 吳庚賢 申請(qǐng)人:戴蒙得創(chuàng)新股份有限公司