一種降低GaAs薄膜雜質(zhì)含量的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種降低GaAs薄膜雜質(zhì)含量的制備方法，該方法包括母液提純和外延生長二個步聚，依次是：將原料Ga和GaAs放入石墨舟，抽真空、通氫氣，調(diào)控上段爐與下段爐形成穩(wěn)定的溫差，開始提純母液；提純后，打開閥門，使得石墨舟左側(cè)室上部的母液流入右側(cè)室，調(diào)控爐與上段爐溫度相同，待母液勻化后，移開檔板，插入襯底控制桿至襯底浸入母液，以恒速降溫，開始外延生長，結(jié)束后拉動控制桿至襯底離開液面，轉(zhuǎn)動控制桿，甩掉殘留母液，冷卻至室溫。本發(fā)明的優(yōu)點是：提純步驟降低了薄膜的雜質(zhì)含量，擴大了應(yīng)用范圍，并且工藝簡單，可大規(guī)模量產(chǎn)。
【專利說明】一種降低GaAs薄膜雜質(zhì)含量的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種GaAs薄膜的制備方法，具體涉及一種利用溶液的Soret效應(yīng)(SP若在溶液的兩端形成恒定的溫差，一般溶質(zhì)將由高溫區(qū)向低溫區(qū)擴散)提純飽和母液，從而降低薄膜雜質(zhì)含量的薄膜制備方法，并提供了一種實現(xiàn)該方法的新型結(jié)構(gòu)的石墨舟，特別適合于制備高純II1-V、I1-VI族化合物半導(dǎo)體薄膜，例如:GaAs、InAsSb, HgCdTe等高純薄膜。
【背景技術(shù)】[0002]雜質(zhì)的類型與濃度是半導(dǎo)體材料的重要參數(shù)，例如，摻入Be離子，GaAs表現(xiàn)出p型半導(dǎo)體特性，摻入Te離子，GaAs則表現(xiàn)出η型半導(dǎo)體特性，同時，通過改變Be、Te離子雜質(zhì)濃度可以調(diào)節(jié)GaAs的遷移率與電導(dǎo)率。然而，雜質(zhì)也會在GaAs薄膜中形成缺陷或陷阱，產(chǎn)生非輻射復(fù)合中心，降低器件的遷移率和光電轉(zhuǎn)換效率，因此，根據(jù)器件的結(jié)構(gòu)設(shè)計要求控制GaAs薄膜的雜質(zhì)類型與含量非常重要。
[0003]阻擋雜質(zhì)帶紅外焦平面探測器具有響應(yīng)波長長的特點，特別適合于紅外天文學(xué)的觀察研究，是一類廣受關(guān)注的紅外探測器件，主要的器件類型及響應(yīng)波段有:硅摻砷(SiiAs)覆蓋10~25 μ m，硅摻銻(S1:Sb)覆蓋20~40 μ m，鍺摻鎵(Ge:Ga)覆蓋40~70 μ m，應(yīng)變鍺摻鎵(Ge:Ga)覆蓋70~200 μ m，特別是GaAs摻碲(GaAs:Te)的響應(yīng)波長范圍長達30~300 μ m,是探測深空冷對象的最優(yōu)探測器，這類器件有一個共同的特點是要求生長一層高純阻擋層，例如，GaAs阻擋層的載流子濃度要求〈10_13cm_3，采用常規(guī)的薄膜生長技術(shù)很難達到(見文獻:Proc.SPIE Vol.4486:200)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種利用溶液的Soret效應(yīng)降低GaAs薄膜的雜質(zhì)含量的制備方法，并提供一種實現(xiàn)該方法的一種新型石墨舟，其特征在于包括以下步驟:
[0005]①以高純Ga和GaAs為原料，采用通用的方法清洗高純GaAs表面，用氮氣吹干后將GaAs和Ga放入特制的石墨舟的左側(cè)室內(nèi)；
[0006]②抽真空至系統(tǒng)的壓強<10_4Pa后通入高純氫氣，接著調(diào)節(jié)三段式垂直爐的溫度，使得上段爐與下段爐形成穩(wěn)定的溫差，上段爐的溫度是700~850°C，比下段爐高50~150°C，開始提純母液；
[0007]③保溫5~10小時，待母液提純之后，打開石墨舟中間的閥門，使得石墨舟左側(cè)室上部分提純后的GaAs飽和母液流入石墨舟的右側(cè)室；
[0008]④調(diào)節(jié)中間爐與下段爐的溫度，使得它們和上段爐的溫度保持一致，接著保溫2~4小時，待母液重新勻化之后，移開襯底檔板，緩緩插入襯底控制桿，使得襯底剛好浸入石墨舟右側(cè)室的GaAs飽和母液，然后垂直爐按照恒定的速率2~10°C /h降溫，開始外延生長GaAs薄膜；
[0009]⑤外延結(jié)束后向上拉動襯底控制桿，使得襯底剛好離開GaAs飽和母液的液面后以350~850rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動襯底控制桿,甩掉襯底表面的殘留母液；
[0010]⑥冷卻至室溫，結(jié)束生長。
[0011]所述的特制的石墨舟的結(jié)構(gòu)不同于當(dāng)前垂直離心式液相外延方法采用的石墨舟，其特征在于:
[0012]①石墨舟分為左、右二個室，左側(cè)室的高度約是右側(cè)室的一倍，左側(cè)室用來提純母液，右側(cè)室用來外延生長GaAs薄膜；
[0013]②左側(cè)室與右側(cè)室中間開有一個孔，用石墨塊進行隔離，用來將上部提純后的母液轉(zhuǎn)入右側(cè)生長室。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點是:[0015]1.GaAs薄膜外延生長之前在石墨舟左側(cè)室進行了提純，極大降低薄膜中各種類型的雜質(zhì)含量。這是由于石墨舟左側(cè)室很長，通過控制三段式垂直爐上、下爐的溫差，根據(jù)Soret效應(yīng)可知飽和母液中的雜質(zhì)逐漸擴散至位于爐下段的低溫區(qū)，使得母液的上部得到提純，接著轉(zhuǎn)移這部分提純后母液至石墨舟右側(cè)生長室進行外延生長，從而降低薄膜的雜質(zhì)含量。
[0016]2.本發(fā)明可以針對某一種具體的雜質(zhì)設(shè)定三段式垂直爐的結(jié)構(gòu)和溫差分布，達到對此雜質(zhì)最佳的提純效果。
[0017]3.本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，制備成本低，容易推廣應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明實施例的石墨舟，其中:(a)是正視圖、(b)是左視圖，(C)是俯視圖。
[0019]圖2為本發(fā)明實施例中母液提純時對應(yīng)的系統(tǒng)狀態(tài)的示意圖。
[0020]圖3為本發(fā)明實施例中外延生長時對應(yīng)的系統(tǒng)狀態(tài)的示意圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖和具體的實施例來詳細闡述利用本發(fā)明一種降低GaAs薄膜雜質(zhì)含量的制備方法制備低雜質(zhì)含量的GaAs薄膜的工藝技術(shù):
[0022]根據(jù)不同溫度時GaAs在Ga中溶解度,并結(jié)合襯底漂浮技術(shù)確定Ga和GaAs的質(zhì)量，接著采用通用的方法清洗高純GaAs表面，用氮氣吹干后將GaAs和Ga放入特制的石墨舟2的左側(cè)室21內(nèi)。石墨舟2的三視圖如圖1所示。
[0023]抽真空至系統(tǒng)的壓強<10_4Pa后通入高純氫氣，接著調(diào)節(jié)三段式垂直爐I的溫度，使得上段爐11的溫度為700~850°C，比下段爐13的溫度高50~150°C，開始提純母液。此時系統(tǒng)的狀態(tài)示意圖如圖2所示。
[0024]保溫5~10小時后，打開石墨舟2中間的閥門23，使得石墨舟左側(cè)室21上部分提純后的GaAs飽和母液6流入石墨舟右側(cè)室22。
[0025]調(diào)節(jié)中間爐12與下段爐13的溫度，使得它們和上段爐11的溫度都保持相同，接著保溫2~4小時之后，移開襯底檔板4，緩緩插入襯底控制桿3，使得襯底5剛好浸入石墨舟右側(cè)室22的GaAs飽和母液，然后垂直爐I按照2~10°C /h的恒定速率降溫，開始外延生長GaAs薄膜。此時系統(tǒng)的狀態(tài)示意圖如圖3所示。
[0026]外延結(jié)束后向上拉動襯底控制桿3，使得襯底5剛好離開GaAs飽和母液的液面后轉(zhuǎn)動襯底控制桿3,轉(zhuǎn)速為350~850rpm,甩掉襯底5表面的殘留液。最后系統(tǒng)冷卻至室溫，結(jié)束生長。[0027]通過調(diào)節(jié)母液提純步驟中上、下段爐的溫度和溫差，以及外延生長步驟中垂直爐的溫度，將有效控制雜質(zhì)含量，得到不同雜質(zhì)濃度的GaAs薄膜。
【權(quán)利要求】
1.一種降低GaAs薄膜雜質(zhì)含量的制備方法，其特征在于包括以下步驟: ①以高純Ga和GaAs為原料，采用通用的方法清洗高純GaAs表面，用氮氣吹干后將GaAs和Ga放入特制的石墨舟(2)的左側(cè)室(21)內(nèi)； ②抽真空至系統(tǒng)的壓強<10_4Pa后通入高純氫氣，接著調(diào)節(jié)三段式垂直爐(I)的溫度，使得上段爐(11)與下段爐(13)形成穩(wěn)定的溫差，上段爐(11)的溫度是700~850°C，比下段爐(13)的溫度高50~150°C，開始提純母液(6)； ③保溫5~10小時,待母液提純之后，打開石墨舟(2)中間的閥門(23),使得石墨舟左側(cè)室(21)上部分提純后的GaAs飽和母液流入石墨舟右側(cè)室(22)； ④調(diào)節(jié)中間爐(12)與下段爐(13)的溫度，使得它們和上段爐(11)的溫度保持一致，接著保溫2~4小時，待母液重新勻化后，移開襯底檔板(4)，緩緩插入襯底控制桿(3)，使得襯底(5)剛好浸入石墨舟右側(cè)室(22)的GaAs飽和母液，然后垂直爐(I)以2~10°C /h的恒定速率降溫，開始外延生長GaAs薄膜； ⑤外延結(jié)束后向上拉動襯底控制桿(3)，使得襯底(5)剛好離開GaAs飽和母液的液面后，以350~850rpm的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動襯底控制桿(3),甩掉襯底(5)表面的殘留母液； ⑥冷卻至室溫，結(jié)束生長。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降低GaAs薄膜雜質(zhì)含量的制備方法，所述的特制的石墨舟(2)的結(jié)構(gòu)特征在于: ①石墨舟(2)分為左、右二個室，左側(cè)室(21)的高度約是右側(cè)室(22)的一倍，左側(cè)室(21)用來提純母液(6)，右側(cè)室(22)用來外延生長GaAs薄膜； ②左側(cè)室(21)與右側(cè)室(22)中間開有一個孔，用石墨塊(23)進行隔離，用來將上部提純后的母液轉(zhuǎn)入右側(cè)生長室(22 )。
【文檔編號】C30B29/42GK103898600SQ201410121076
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】鄧惠勇, 郭建華, 劉雨從, 胡古今, 戴寧 申請人:中國科學(xué)院上海技術(shù)物理研究所