飾品級藍寶石單晶體的生長方法
【專利摘要】飾品級藍寶石單晶體的生長方法，生長晶體的原料為特定純度的Fe2O3、TiO2、AI2O3晶塊料和粉料，配料前原料先進行燒料處理去除水份，配好的原料經(jīng)過壓料、烘燒和裝爐，在銥坩鍋單晶爐內(nèi)進行升溫化料、預熱籽晶和下種，下種后先縮頸再擴肩，擴肩達到直徑要求后等徑生長到140-160mm收尾，收尾時先升溫再降溫處理，減小晶體的固液接觸面防止晶體炸裂，進行出爐和高溫退火后得到藍寶石單晶體。該方法配料精準，對設(shè)備、原料、籽晶、生長條件、晶體直徑、溫度和壓力進行有針對性的控制，采取多種措施防止晶體炸裂、減少銥坩鍋損耗，得到的晶體硬度大、熔點高、光學性能好、熱性能穩(wěn)定、透過波段寬。
【專利說明】飾品級藍寶石單晶體的生長方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于人造寶石【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種飾品級藍寶石單晶體的生長方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]人造寶石是指完全或部分由人工生產(chǎn)或制造，具有與對應(yīng)的天然寶石基本相同的晶體結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)和化學性質(zhì)的晶體材料。
[0003]飾品級藍寶石是人造寶石的一種，具有與天然藍寶石基本相同的晶體結(jié)構(gòu)、物理性質(zhì)和化學性質(zhì)，光學性好，硬度大，品質(zhì)卓越，裝飾性很強，是高檔首飾和其它飾品首選的優(yōu)質(zhì)材料。
[0004]飾品級藍寶石屬六方晶系，單晶體，熔點為2050°C，人工生產(chǎn)制造飾品級藍寶石，生長溫度較高，需要使用稀有金屬作為盛料和升溫化料的裝置設(shè)備；制造過程中，容易出現(xiàn)由于原料二次污染，使生長出來的晶體夾帶雜質(zhì)，達不到作為飾品級單晶材料的級別要求，如果生長方法不當，籽晶和晶體容易炸裂，生長出來的晶體性能不理想，晶體硬度不足，散射加重，透過波段狹窄，光學性能差，熱性能不穩(wěn)定；盛料和升溫化料所使用的稀有金屬容易被氧化，使用方法不得當，設(shè)備消耗大，價格昂貴，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對人工生產(chǎn)制造飾品級藍寶石單晶體，現(xiàn)有技術(shù)中存在籽晶和晶體容易炸裂，容易造成原料二次污染，生成的晶體夾帶雜質(zhì)，晶體硬度不足，散射加重，透過波段狹窄，光學性能差，熱性能不穩(wěn)定，稀有金屬設(shè)備氧化消耗大，價格昂貴，成本高的問題，提供一種飾品級藍寶石單晶體的生長方法，其技術(shù)方案如下:
一種飾品級藍寶石單晶體，包括以下質(zhì)量份數(shù)的原料:純度為5N的AI2O3晶塊料3580.2份，純度為5N的AI2O3粉料119.8份，純度為4N的Fe2O3粉料40-60份，純度為光譜級的TiO2粉料35-55份。
[0006]飾品級藍寶石單晶體的生長方法，包括以下實施步驟:
1、檢驗原料
檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料；
2、烘料
將選好的加工原料放入烘箱內(nèi)進行烘烤，控制烘箱內(nèi)的溫度為100~200°C，在此溫度下恒溫3~5小時，恒溫結(jié)束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內(nèi)的加工原料自然冷卻至常溫后備用;
所述烘箱為電阻爐烘箱；
3、配料
準備好配料間，配料間要求環(huán)境整潔、無塵，在配料間內(nèi)配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內(nèi)備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ；
將步驟2結(jié)束時得到的冷卻至常溫的加工原料從烘箱中取出來轉(zhuǎn)放到配料間中的潔凈操作臺內(nèi)，打開潔凈操作臺內(nèi)電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質(zhì)量比例進行稱料，得到稱好的原料；
4、壓料和燒料
準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘左右，壓料結(jié)束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機；
將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內(nèi)，關(guān)閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1000-1300?，在此溫度下恒溫5~8小時，燒料結(jié)束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用；
所述燒料爐采用馬弗爐；
5、準備材料、設(shè)備
準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在10(T20(TC，恒溫3-5小時，至去除保溫材料內(nèi)部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ；
準備、檢查單晶爐設(shè)備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應(yīng)線圈內(nèi)部設(shè)置冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，打開冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，爐體內(nèi)部的水壓為0.04-0.06MPa，線圈內(nèi)部的水壓為0.25-0.3MPa，檢查 單晶爐內(nèi)正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)通水正常；
調(diào)整好上保溫筒的觀察窗口，用70 X 65 X 100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定；
檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉(zhuǎn)速平穩(wěn)，拉速平穩(wěn)，檢測拉速在0.5^1.5mm/小時、轉(zhuǎn)速在10-18轉(zhuǎn)/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉(zhuǎn)正常，控制機工作正常，無匝間短路；
檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉(zhuǎn)無異常；
6、裝爐
調(diào)整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2_，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm,籽晶同心度控制在2~4_ ；
把步驟4結(jié)束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內(nèi)，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ；
用吸塵器清理爐膛，關(guān)閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內(nèi)充保護性氣體，保護性氣體的純度達為99.9%，所述保護性氣體為氦氣、氬氣或氮氣中的一種；
7、升溫化料
晶體在生長過程中采用線圈感應(yīng)銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應(yīng)線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調(diào)至整流電壓50-70V，每10分鐘提升電壓4V，2-3小時以后每30分鐘提升電壓2-3V，直至出現(xiàn)液流線，升溫化料所需的時間為7-9小時；
8、預熱籽晶
裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6飛.5mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下?lián)u籽晶2.5_，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面1-2_，得到預熱好的籽晶晶種；9、下種
步驟7結(jié)束時中頻電源感應(yīng)線圈將銥坩堝加熱升溫至2050 ，裝放在銥坩堝內(nèi)的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結(jié)束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內(nèi)的塊料液體中；
10、縮頸
下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每10-15分鐘升溫0.3^0.5V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為4~5_時停止升溫，縮頸結(jié)束；
11、擴肩
縮頸結(jié)束后調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓
0.4-0.8V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為0.5^1.5mm/小時，轉(zhuǎn)速為10-18轉(zhuǎn)/分鐘，擴肩角度為40-50度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.5-0.8mm,擴肩時間為55-65小時，擴肩結(jié)束時晶體的直徑達到55-60_ ； 12、等徑生長
晶體擴肩后控制爐溫恒定在2030-2040 °C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調(diào)供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在2030-20400C,生長晶體的直徑在此條件下保持在60-70_，等徑生長的時間為160-200小時，晶體的柱長達到140-160_ ；
13、收尾
等徑生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓2-4V，控制拉速為3-5mm/小時，轉(zhuǎn)速為12-15轉(zhuǎn)/分鐘，當晶體直徑由60-70mm縮小至15_20mm時，開始轉(zhuǎn)入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓2-4V，當爐溫的控制電壓降低到40-50V時，降溫時間達到50-60小時，切斷電源，收尾結(jié)束；
14、出爐、檢驗
收尾結(jié)束后繼續(xù)保持冷卻水循環(huán)3-5小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到藍寶石單晶體；
將得到的藍寶石單晶體先后放在晶體應(yīng)力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設(shè)備上進行檢驗藍寶石單晶體的莫氏硬度、熱脹系數(shù)、熱傳導系數(shù)、密度、折射率和色散;
藍寶石單晶體通過切割、打磨和加工以后得到飾品藍寶石。
[0007]在藍寶石單晶體的加工過程中，由于不同的原料在相同環(huán)境中的吸潮程度不同，直接進行配料以后原料之間的真實比例會發(fā)生改變，影響晶體的硬度、散射、透光折光率等光學、熱性能，因此，本發(fā)明在配料之前對各種原料分別進行了燒料處理，以去除原料吸潮的水份，保證配料后能得到恒定真實的原料比例，避免因原料配方比列不同造成晶體散射加重，性能改變的問題，對燒好的粉料即時地進行了配料和裝袋，可防止再次污染和受潮；
藍寶石單晶體的生長溫度極高，達到2050 °C，晶體在生長過程中需采用材質(zhì)特殊、稀有、昂貴的金屬作為盛料和升溫化料的設(shè)備，在極高的溫度下容易被氧化，設(shè)備成本較高；本發(fā)明采用銥坩堝作為晶體生長的盛化料裝置，為防止和降低銥金屬被氧化，對銥坩堝進行了多重保護措施，裝爐時在銥坩堝接觸的周圍爐膛內(nèi)先進行抽真空，然后在爐膛內(nèi)充入隋性保護氣體，用隋性保護氣體保護銥金屬不被氧化；在銥坩堝內(nèi)盛裝塊料時，在銥坩堝的周圍放置ZrO2保溫材料，ZrO2保溫材料可實現(xiàn)為藍寶石單晶體提供2050 °C的生長溫度環(huán)境保護，防止溫度流失，有效的降低功率，節(jié)能降耗；同時實現(xiàn)保溫防護銥坩堝在高溫下的揮發(fā)和氧化的比例，能降低減少對銥金屬的氧化和消耗；在單晶爐的爐體和感應(yīng)線圈內(nèi)部設(shè)置冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，通過冷卻水的循環(huán)流動影響和降低銥坩堝的溫度；收尾時，先升溫把晶體直徑從60-70mm升溫收至15_20mm，再進行逐漸降溫，縮小了晶體與料液的接觸面，可防止在降溫過程中晶體炸裂，收尾后期進行降溫，銥坩堝里剩余原料就會沿著直徑為15-20mm的晶體尾巴從中間集中凝固，不會把銥坩堝邊緣撐裂或變形；多種防護措施并用，有效地降低減少了對貴重金屬設(shè)備的氧化、消耗和破損率，能降低成本，提高效益；
本發(fā)明在升溫化料和籽晶預熱的過程中嚴格精確地控制化料、預熱的速度和均勻平穩(wěn)性，以避免出現(xiàn)液面波動過大、籽晶炸裂的問題；
本發(fā)明在晶體生長的過程中采取先縮頸再擴肩然后進行等徑生長的方法，在籽晶下種后進行縮頸處理能夠消除晶種引發(fā)的晶格排列、晶體位錯等缺陷，縮頸后進行擴肩，通過控制溫度、拉速、轉(zhuǎn)速和擴肩角度、速度，有利于穩(wěn)定晶體的內(nèi)部質(zhì)量，平穩(wěn)控制晶體在等徑階段順利生長，最后的退火處理，可消除晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)應(yīng)力缺陷；
采用本發(fā)明生產(chǎn)制造飾品級藍寶石單晶體能夠避免因原料二次污染和吸潮帶來的質(zhì)量問題，不會出現(xiàn)籽晶和晶體炸裂的情況，得到的藍寶石單晶體的密度為3.9-4.0g/cm3,莫氏硬度為9級，熔點為2050°C，色散0.018，折射率1.762-1.770，臨界角34° 35’，熱傳導系數(shù) 0.06-0.1lcal/sec-0C _cm，熱脹系數(shù)為 20-50 °C 5.8*l(T6cm/cm °C >20-500 °C
7.7*10_6cm/cm °C,晶 體的硬度大、熔點高、光學性能好、熱性能穩(wěn)定、透過波段寬，可以透過紅外和紫外光。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種飾品級藍寶石單晶體，包括以下質(zhì)量份數(shù)的原料:純度為5N的AI2O3晶塊料3580.2份，純度為5N的AI2O3粉料119.8份，純度為4N的Fe2O3粉料60份，純度為光譜級的TiO2粉料40份。
[0009]飾品級藍寶石單晶體的生長方法，包括以下實施步驟:
1、檢驗原料
檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料；
2、烘料
將選好的加工原料放入烘箱內(nèi)進行烘烤，控制烘箱內(nèi)的溫度為100°C，在此溫度下恒溫5小時，恒溫結(jié)束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內(nèi)的加工原料自然冷卻至常溫后備用；
所述烘箱為電阻爐烘箱；
3、配料
準備好配料間，配料間要求環(huán)境整潔、無塵，在配料間內(nèi)配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內(nèi)備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ；
將步驟2結(jié)束時得到的冷卻至常溫的加工原料從烘箱中取出來轉(zhuǎn)放到配料間中的潔凈操作臺內(nèi)，打開潔凈操作臺內(nèi)電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質(zhì)量比例進行稱料，得到稱好的原料；
4、壓料和燒料
準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結(jié)束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機；
將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內(nèi)，關(guān)閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1100°C，在此溫度下恒溫5小時，燒料結(jié)束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用；
所述燒料爐采用馬弗爐；
5、準備材料、設(shè)備
準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在100°C，恒溫5小時，至去除保溫材料內(nèi)部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ；
準備、檢查單晶爐設(shè)備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應(yīng)線圈內(nèi)部設(shè)置冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，打開冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，爐體內(nèi)部的水壓為0.04MPa，線圈內(nèi)部的水壓為
0.25MPa，檢查單晶爐內(nèi)正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)通水正常；
調(diào)整好上保溫筒的觀察窗口，用70X65X100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定；
檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉(zhuǎn)速平穩(wěn)，拉速平穩(wěn)，檢測拉速在0.5mm/小時、轉(zhuǎn)速在10轉(zhuǎn)/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉(zhuǎn)正常，控制機工作正常，無匝間短路；
檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉(zhuǎn)無異常；
6、裝爐
調(diào)整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2_，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在_4~+4_，籽晶同心度控制在2_ ；
把步驟4結(jié)束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內(nèi)，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ；
用吸塵器清理爐膛，關(guān)閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內(nèi)充保護性氣體，保護性氣體的純度達為99.9%，所述保護性氣體為氦氣；
7、升溫化料
晶體在生長過程中采用線圈感應(yīng)銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應(yīng)線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調(diào)至整流電壓50V，每10分鐘提升電壓4V，2小時以后每30分鐘提升電壓3V，直至出現(xiàn)液流線，升溫化料所需的時間為9小時；
8、預熱籽晶
裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下?lián)u籽晶2.5mm，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面1mm，得到預熱好的籽晶晶種；
9、下種步驟7結(jié)束時中頻電源感應(yīng)線圈將銥坩堝加熱升溫至2050 °G，裝放在銥坩堝內(nèi)的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結(jié)束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內(nèi)的塊料液體中；
10、縮頸
下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每10分鐘升溫0.3V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為4mm時停止升溫，縮頸結(jié)束；
11、擴肩
縮頸結(jié)束后調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓
0.4V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為0.5mm/小時，轉(zhuǎn)速為10轉(zhuǎn)/分鐘，擴肩角度為40度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.5mm，擴肩時間為55小時，擴肩結(jié)束時晶體的直徑達到55-60mm ； 12、等徑生長
晶體擴肩后控制爐溫恒定在2030 °C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調(diào)供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在2030 °C，生長晶體的直徑在此條件下保持在60mm,等徑生長的時間為160小時，晶體的柱長達到140mm ；
13、收尾
等徑生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓2V，控制拉速為3mm/小時，轉(zhuǎn)速為12轉(zhuǎn)/分鐘，當晶體直徑由60mm縮小至15mm時，開始轉(zhuǎn)入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓2V，當爐溫的控制電壓降低到40V時，降溫時間達到60小時，切斷電源，收尾結(jié)束；
14、出爐、檢驗
收尾結(jié)束后繼續(xù)保持冷卻水循環(huán)3小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到藍寶石單晶體；
將得到的藍寶石單晶體先后放在晶體應(yīng)力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設(shè)備上進行檢驗藍寶石單晶體的密度為3.9g/cm3、莫氏硬度為9級、熔點為2050°C、色散0.018、折射率1.762、臨界角34° 35’、熱傳導系數(shù)0.06cal/sec-°G -cm、熱脹系數(shù)為20-50 0C 5.8*10_6cm/cm °C。
[0010]實施例2
一種飾品級藍寶石單晶體，包括以下質(zhì)量份數(shù)的原料:純度為5N的AI2O3晶塊料3580.2份，純度為5N的AI2O3粉料119.8份，純度為4N的Fe2O3粉料50份，純度為光譜級的TiO2粉料35份。
[0011]飾品級藍寶石單晶體的生長方法，包括以下實施步驟:
1、檢驗原料
檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料；
2、烘料
將選好的加工原料放入烘箱內(nèi)進行烘烤，控制烘箱內(nèi)的溫度為150°C，在此溫度下恒溫3小時，恒溫結(jié)束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內(nèi)的加工原料自然冷卻至常溫后備用；
所述烘箱為電阻爐烘箱；3、配料
準備好配料間，配料間要求環(huán)境整潔、無塵，在配料間內(nèi)配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內(nèi)備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ；
將步驟2結(jié)束時得到的冷卻至常溫的加工原料從烘箱中取出來轉(zhuǎn)放到配料間中的潔凈操作臺內(nèi)，打開潔凈操作臺內(nèi)電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質(zhì)量比例進行稱料，得到稱好的原料；
4、壓料和烘燒
準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結(jié)束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機；
將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內(nèi)，關(guān)閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1200°C，在此溫度下恒溫6小時，燒料結(jié)束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用；
所述燒料爐采用馬弗爐；
5、準備材料、設(shè)備
準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在150°C，恒溫3小時，至去除保溫材料內(nèi)部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ；
準備、檢查單晶爐設(shè)備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應(yīng)線圈內(nèi)部設(shè)置冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，打開冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，爐體內(nèi)部的水壓為0.06MPa，線圈內(nèi)部的水壓為
0.3MPa，檢查單晶爐內(nèi)正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)通水正常；
調(diào)整好上保溫筒的觀察窗口，用70 X 65 X 100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定；
檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉(zhuǎn)速平穩(wěn)，拉速平穩(wěn)，檢測拉速在1.5mm/小時、轉(zhuǎn)速在18轉(zhuǎn)/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉(zhuǎn)正常，控制機工作正常，無匝間短路；
檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉(zhuǎn)無異常；
6、裝爐
調(diào)整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2mm，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm,籽晶同心度控制在2.5mm ；
把步驟4結(jié)束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內(nèi)，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ；
用吸塵器清理爐膛，關(guān)閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內(nèi)充保護性氣體，保護性氣體的純度達為99.9%，所述保護性氣體為氬氣；
7、升溫化料
晶體在生長過程中采用線圈感應(yīng)銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應(yīng)線圈使銥坩堝加熱，初始 中頻電源調(diào)至整流電壓70V，每10分鐘提升電壓4V，3小時以后每30分鐘提升電壓2V，直至出現(xiàn)液流線，升溫化料所需的時間為7小時；8、預熱籽晶
裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6.5mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下?lián)u籽晶2.5_，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面2_，得到預熱好的籽晶晶種；
9、下種
步驟7結(jié)束時中頻電源感應(yīng)線圈將銥坩堝加熱升溫至2050 ，裝放在銥坩堝內(nèi)的塊料慢慢地融化成為液體，將步驟8結(jié)束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內(nèi)的塊料液體中；
10、縮頸
下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每15分鐘升溫0.4V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為5mm時停止升溫，縮頸結(jié)束；
11、擴肩
縮頸結(jié)束后調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓
0.8V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為1.5mm/小時，轉(zhuǎn)速為18轉(zhuǎn)/分鐘，擴肩角度為50度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.8mm，擴肩時間為65小時，擴肩結(jié)束時晶體的直徑達到55-60mm ；
12、等徑生長
晶體擴肩后控制爐溫恒定在2040 °C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調(diào)供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在2040 °C，生長晶體的直徑在此條件下保持在70mm,等徑生長的時間為200小時，晶體的柱長達到160_ ；
13、收尾
等徑生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓4V，控制拉速為5mm/小時，轉(zhuǎn)速為15轉(zhuǎn)/分鐘，當晶體直徑由70mm縮小至20mm時，開始轉(zhuǎn)入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓4V，當爐溫的控制電壓降低到50V時，降溫時間達到60小時，切斷電源，收尾結(jié)束；
14、出爐、檢驗
收尾結(jié)束后繼續(xù)保持冷卻水循環(huán)5小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到藍寶石單晶體；
將得到的藍寶石單晶體先后放在晶體應(yīng)力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設(shè)備上檢測藍寶石單晶體的密度4.0 g/ cm3、莫氏硬度為9級、熔點為2 O 5 (TC、色散0.018、折射率1.770、臨界角34° 35’、熱傳導系數(shù)0.llcal/sec- °C-cm、熱脹系數(shù)為20-500°C 7.7*l(T6cm/cm °C。
【權(quán)利要求】
1.飾品級藍寶石單晶體，其特征在于，該藍寶石單晶體包括以下質(zhì)量份數(shù)的原料:純度為5N的AI2O3晶塊料3580.2份，純度為5N的AI2O3粉料119.8份，純度為4N的Fe2O3粉料40-60份，純度為光譜級的TiO2粉料35-55份，該藍寶石單晶體的加工步驟為: (1)檢驗原料 檢察原料的顏色正常，原料表面無污染，選取顏色正常純凈無污染的作為加工原料； (2)烘料 將選好的加工原料放入烘箱內(nèi)進行烘烤，控制烘箱內(nèi)的溫度為100~200°C，在此溫度下恒溫3~5小時，恒溫結(jié)束以后切斷烘箱的電源，使烘箱內(nèi)的加工原料自然冷卻至常溫后備用; 所述烘箱為電阻烘箱； (3)配料 準備好配料間，配料間要求環(huán)境整潔、無塵，在配料間內(nèi)配備潔凈操作臺，潔凈操作臺內(nèi)備有電子稱，電子稱的精度誤差為±0.1g ； 將步驟2結(jié)束時得到的冷卻至常溫的加工原料從燒料爐中取出來轉(zhuǎn)放到配料間中的潔凈操作臺內(nèi)，打開潔凈操作臺內(nèi)電子稱的電源，核準電子稱，在核準的電子稱上按照質(zhì)量比例進行稱料，得到稱好的原料； (4)壓料和燒料 準備好液壓機，液壓機的最大壓力為300NKMpa，壓頭直徑為200mm，將稱好的原料放進液壓機中進行壓料，控制液壓機壓料時的壓力為180NKMpa，在此壓力下保持半分鐘，壓料結(jié)束以后得到成型的塊料；所述液壓機為液壓式壓力試驗機； 將成型的塊料放進燒料間中的燒料爐內(nèi)，關(guān)閉爐蓋，打開電源進行燒料，燒料溫度控制在1000-13000，在此溫度下恒溫5~8小時，燒料結(jié)束后切斷電源，使燒料爐自然冷卻至常溫，得到燒好的塊料，將燒好的塊料從燒料爐中取出來放回到潔凈的配料間中備用； 所述燒料爐采用馬弗爐； (5)準備材料、設(shè)備 準備保溫材料，將保溫材料用吸塵器吸干凈，然后將吸干凈的保溫材料放進烤箱中烘烤24小時，烘烤溫度控制在10℃20℃，恒溫3-5小時，至去除保溫材料內(nèi)部的機械水；所述保溫材料采用ZrO2 ； 準備、檢查單晶爐設(shè)備，單晶爐型號為J75型單晶爐，單晶爐的爐體和感應(yīng)線圈內(nèi)部設(shè)置冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，打開冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，爐體內(nèi)部的水壓為0.04-0.06MPa，線圈內(nèi)部的水壓為0.25-0.3MPa，檢查單晶爐內(nèi)正負壓時無漏氣，爐體無漏水，線圈無漏水，檢查冷卻水循環(huán)系統(tǒng)通水正常； 調(diào)整好上保溫筒的觀察窗口，用70 X 65 X 100的泡沫磚開口 24mm作為觀察隧道口，觀察晶體的生長情況，保持溫場恒定； 檢查控制柜供電正常，顯示屏正常，轉(zhuǎn)速平穩(wěn)，拉速平穩(wěn)，檢測拉速在0.5^1.5mm/小時、轉(zhuǎn)速在10-18轉(zhuǎn)/分鐘，電源自動控制運行正常，電機運轉(zhuǎn)正常，控制機工作正常，無匝間短路； 檢查機械泵，從觀察口檢查油的顏色為黃色，油量位置在油位標尺以上，供油暢通運行正常，打開電源，檢測機械泵運轉(zhuǎn)無異常；(6)裝爐 調(diào)整好線圈的水平度及線圈與籽晶桿的同心度，控制偏差小于2_，裝好溫場，鍋位與線圈位置控制在-4~+4mm,籽晶同心度控制在2~4_ ； 把步驟4結(jié)束時得到的烘燒好的塊料裝放在銥坩堝內(nèi)，在銥坩堝周圍放上保溫材料ZrO2 ； 用吸塵器清理爐膛，關(guān)閉爐門，將爐膛抽真空至10_3Pa，向爐膛內(nèi)充保護性氣體，保護性氣體的純度為99.9%，所述保護性氣體為氦氣、氬氣或氮氣中的一種； (7)升溫化料 晶體在生長過程中采用線圈感應(yīng)銥坩堝加熱引上，打開中頻電源，通過中頻電源感應(yīng)線圈使銥坩堝加熱，初始中頻電源調(diào)至整流電壓50-70V，每10分鐘提升電壓4V，2-3小時以后每30分鐘提升電壓2-3V，直至出現(xiàn)液流線，升溫化料所需的時間為7-9小時； (8)預熱籽晶 裝好籽晶，籽晶作為晶種，尺寸為直徑6飛.5mm，升溫化料的同時預熱籽晶，每5分鐘均勻下?lián)u籽晶2.5_，直到籽晶距離銥坩堝中的塊料液面1-2_，得到預熱好的籽晶晶種； (9)下種 步驟7結(jié)束時中頻電源感應(yīng)線圈將銥坩堝加熱升溫至2050 ，裝放在銥坩堝內(nèi)的塊料慢慢地融化成為液體，將 步驟8結(jié)束時預熱好的籽晶晶種緩慢地放入銥坩堝內(nèi)的塊料液體中； (10)縮頸 下種后觀察銥坩堝中的塊料液面和晶種，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，升溫速率控制在每10-15分鐘升溫0.3^0.5V，晶種隨著溫度的升高逐漸縮頸直徑變細，當晶種縮頸后的直徑尺寸為4~5_時停止升溫，縮頸結(jié)束； (11)擴肩 縮頸結(jié)束后調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸降溫，降溫速率控制在每小時降低降溫電壓。0.4-0.8V，晶體隨著溫度的降低逐漸擴肩直徑變粗，控制拉速為0.5^1.5mm/小時，轉(zhuǎn)速為10-18轉(zhuǎn)/分鐘，擴肩角度為40-50度角，擴肩速度達到每小時晶體半徑擴大0.5-0.8mm,擴肩時間為55-65小時，擴肩結(jié)束時晶體的直徑達到55-60_ ； (12)等徑生長 晶體擴肩后控制爐溫恒定在2030-2040 °C，晶體在此溫度下進行等徑生長，在等徑生長的過程中適時地進行微調(diào)供電功率，控制銥坩堝中固液面處的溫度保持在2030-20400C,生長晶體的直徑在此條件下保持在60-70_，等徑生長的時間為160-200小時，晶體的柱長達到140-160_ ； (13)收尾 等徑生長結(jié)束后，調(diào)節(jié)整流電壓使銥坩堝逐漸升溫，進行收尾，收尾升溫的速率控制在每小時提高升溫電壓2-4V，控制拉速為3-5mm/小時，轉(zhuǎn)速為12-15轉(zhuǎn)/分鐘，當晶體直徑由60-70mm縮小至15_20mm時，開始轉(zhuǎn)入逐漸降溫，降溫的速率控制在每小時降低降溫電壓2-4V，當爐溫的控制電壓降低到40-50V時，降溫時間達到50-60小時，切斷電源，收尾結(jié)束； (14)出爐、檢驗收尾結(jié)束后繼續(xù)保持冷卻水循環(huán)3-5小時，爐溫下降至常溫后，從單晶爐中取出晶體，將晶體進行高溫退火處理，得到藍寶石單晶體； 將得到的藍寶石單晶體先后放在晶體應(yīng)力檢測儀、晶體定向檢測儀和激光晶體檢測儀多種設(shè)備上進行檢測藍寶石單晶體的密度為3.9-4.0g/cm3，莫氏硬度為9級，熔點為20501:，色散0.018，折射率 L 762-L 770，臨界角 34° 35’，熱傳導系數(shù) 0.06-0.1lcal/sec- °C-cm，熱脹系數(shù)為 20-50 V 5.8*l(T6cm/cm V,20-500V 7.7*l(T6cm/cm ℃
【文檔編號】C30B15/00GK103882520SQ201410135032
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】黃永臣, 白鳳周, 劉鵬, 黃楠 申請人:玉溪市明珠晶體材料有限公司