一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，包括如下步驟：1)將藍(lán)寶石鏡片通過夾具懸掛放置在退火爐中，之后將退火爐內(nèi)充滿惰性氣體；2)對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片進(jìn)行階梯式升溫，先采用第一升溫速比加熱至第一溫度，然后采用第二升溫速比加熱至第二溫度；3)對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片在所述第二溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行保溫；4)對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片進(jìn)行降溫后開爐自然冷卻。本發(fā)明處理過后的藍(lán)寶石鏡片能有效提高藍(lán)寶石4PB強(qiáng)度測試60％；ROR強(qiáng)度測試能提高68.9％，同時(shí)操作簡單、方便，過程易控，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模量產(chǎn)。
【專利說明】一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藍(lán)寶石加工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種針對藍(lán)寶石產(chǎn)品的物理強(qiáng)化方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 藍(lán)寶石鏡片以其硬度高、抗劃傷能力強(qiáng)和優(yōu)良的光學(xué)性能被許多公司導(dǎo)入到手表 鏡片、手機(jī)屏幕領(lǐng)域，特別是藍(lán)寶石手機(jī)面板逐漸從概念進(jìn)入生產(chǎn)制造。但在藍(lán)寶石手機(jī)鏡 片加工過程中，機(jī)械研磨，CNC外形加工等機(jī)械加工會(huì)造成藍(lán)寶石鏡片表面微觀損傷，影響 藍(lán)寶石抗折彎強(qiáng)度。為提高藍(lán)寶石手機(jī)面板強(qiáng)度，通常需要對面板進(jìn)行強(qiáng)化處理，目前已有 的強(qiáng)化方法為PECVD (化學(xué)真空鍍膜）方法，在藍(lán)寶石表面鍍一層離子膜，但這種方法表面 外觀無法達(dá)到要求。并且專門針對藍(lán)寶石鍍膜強(qiáng)化的設(shè)備僅限于實(shí)驗(yàn)測試用，設(shè)備價(jià)格昂 貴，維護(hù)費(fèi)用高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是：針對上述現(xiàn)有藍(lán)寶石手機(jī)鏡片等產(chǎn)品存在的抗折彎強(qiáng) 度的缺陷，提供了一種方便實(shí)用的藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，主要用于精密拋光后的藍(lán)寶石晶片，可 以有效提高藍(lán)寶石鏡片抗折彎強(qiáng)度。
[0004] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，包括如下步驟：
[0005] 1)將藍(lán)寶石鏡片通過夾具放置在退火爐中，之后將退火爐內(nèi)充滿惰性氣體；
[0006] 2)對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片進(jìn)行階梯式升溫，先采用第一升溫速比加熱至第一溫 度，然后采用第二升溫速比加熱至第二溫度；
[0007] 3)對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片在所述第二溫度所在的區(qū)間內(nèi)進(jìn)行保溫；
[0008] 4)對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片進(jìn)行降溫后開爐自然冷卻。
[0009] 進(jìn)一步的，所述步驟1)中的夾具為橫截面為矩形或正方形的長條形藍(lán)寶石晶棒， 其端面晶向?yàn)锳向，將所述藍(lán)寶石晶棒穿過若干藍(lán)寶石鏡片上的通孔進(jìn)行懸掛裝夾。
[0010] 進(jìn)一步的，所述晶棒在進(jìn)行熱處理前進(jìn)行如下處理：將晶棒加工成型后進(jìn)行拋光， 然后放在空氣退火爐內(nèi)，以1500°c空燒3h，降溫冷卻。
[0011] 進(jìn)一步的，在步驟1)之前，先將藍(lán)寶石鏡片在去離子風(fēng)機(jī)下進(jìn)行去靜電。
[0012] 進(jìn)一步的，在步驟1)中，將藍(lán)寶石鏡片通過晶棒懸掛放置在退火爐內(nèi)后，首先將 退火爐內(nèi)抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到LOXKT5Torr以上，然后再向退火爐內(nèi)通入惰性氣體 至爐內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到I. Oatm。
[0013] 進(jìn)一步的，步驟2)中所述的階梯式升溫的具體過程如下：首先將退火爐內(nèi)逐步升 溫5h至1150°C?1250°C (第一溫度），升溫速比220?240°C/Hr(第一升溫速比）；然后 再逐步升溫4h，由1150?1250°C (第一溫度）升溫至1800?1825°C (第二溫度），升溫 速比小于或等于150°C /Hr (第二升溫速比）。
[0014] 進(jìn)一步的，步驟3)中所述的保溫的具體過程如下：將退火爐內(nèi)的溫度保持在 1800 ?1825 °C，并持續(xù) 3h。
[0015] 進(jìn)一步的，步驟4)中所述的降溫的具體過程如下：將退火爐內(nèi)的溫度在8h內(nèi)以降 溫速比180?200°C /Hr從1800?1825°C降至室溫。
[0016] 進(jìn)一步的，在步驟4)降溫結(jié)束后，往退火爐內(nèi)通惰性氣體，至爐內(nèi)壓力達(dá)到 I. Oatm，保持30min后再開爐自然冷卻。因?yàn)楦鶕?jù)理想氣體狀態(tài)方程nRT = PV。退火升溫 過程，溫度T升高，氣體體壓力P會(huì)相應(yīng)增大，為了維持設(shè)備內(nèi)壓力，在步驟2)中溫度升高 的過程中，應(yīng)對退火爐內(nèi)的壓力進(jìn)行監(jiān)控，并根據(jù)設(shè)置的額定壓力進(jìn)行自動(dòng)泄壓，以維持壓 力P穩(wěn)定，氣體分子數(shù)n就會(huì)相應(yīng)減??；因此在冷卻過程中，溫度T降低，壓力P就相應(yīng)變小 了，在步驟4)中，為了打開冷卻后的退火爐，必須充入惰性氣體，維持內(nèi)外壓力平衡，才能 打開設(shè)備。
[0017] 在本發(fā)明中,所述惰性氣體為氬氣或氦氣。
[0018] 本發(fā)明采用的懸掛藍(lán)寶石面板的晶棒端面晶向?yàn)锳向，A向?yàn)樗{(lán)寶石最不易滑移 的面，在1800°C高溫下，可持續(xù)使用，不會(huì)發(fā)生蠕變彎曲。在退火時(shí)，增加氬氣或氦氣壓強(qiáng)， 能有效減少表面毛刺，提商廣品表面質(zhì)量。
[0019] 藍(lán)寶石強(qiáng)化原理在于，微觀來看，拋光后藍(lán)寶石表面存在許多微裂紋，藍(lán)寶石內(nèi)部 存在加工后的機(jī)械應(yīng)力，這兩個(gè)因素會(huì)影響藍(lán)寶石強(qiáng)度。熱處理過程中，藍(lán)寶石表面會(huì)形成 很淺熔融態(tài)物質(zhì)，冷卻時(shí)表面發(fā)生重結(jié)晶，表面微裂紋得到消除，同時(shí)藍(lán)寶石內(nèi)部存在的機(jī) 械應(yīng)力得到釋放。本發(fā)明處理過后的藍(lán)寶石鏡片能有效提高藍(lán)寶石4PB強(qiáng)度測試60% ;R0R 強(qiáng)度測試能提高68. 9%，同時(shí)操作簡單、方便，生產(chǎn)成本低、過程易控，有利于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模量 產(chǎn)。
[0020] 以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1為本發(fā)明中的晶棒示意圖。
[0022] 圖2為本發(fā)明中藍(lán)寶石鏡片懸掛吊裝在晶棒上的示意圖。
[0023] 圖3為本發(fā)明中的藍(lán)寶石熱處理的溫度曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 實(shí)施例
[0025] 以某型號的手機(jī)藍(lán)寶石面板為例進(jìn)行說明。
[0026] 首先，準(zhǔn)備制作藍(lán)寶石鏡片的夾具。加工如圖1所示的藍(lán)寶石晶棒1，首先，將藍(lán)寶 石晶棒1加工成橫截面為正方形的長條型，四條棱邊倒角，加工藍(lán)寶石晶棒時(shí)，端面晶向?yàn)?A向，A向?yàn)樗{(lán)寶石最不易滑移的面，在1800°C高溫的退火爐環(huán)境下，可持續(xù)使用，不會(huì)發(fā)生 蠕變彎曲；晶棒表面使用250#砂輪進(jìn)行拋光即可。在使用前，將藍(lán)寶石晶棒1在空氣氣氛 下的退火爐內(nèi)，以1500°C溫度下空燒3h，降溫冷卻后方可使用。
[0027] 然后，依次按照如下步驟進(jìn)行藍(lán)寶石退火強(qiáng)化。
[0028] 步驟一，將清洗過的藍(lán)寶石產(chǎn)品在去離子風(fēng)機(jī)下靜置lOmin，去除藍(lán)寶石表面靜 電。然后如圖2示，將藍(lán)寶石晶棒1穿過藍(lán)寶石面板2上開設(shè)的按鍵圓孔，懸掛擺放于真空 退火爐中，封閉爐腔；抽真空去除爐腔內(nèi)空氣、雜質(zhì),真空度達(dá)到I. OXKT5Torr以上，持續(xù) 抽真空5min ;停止抽高真空后，關(guān)閉抽真空閥門，向退火爐內(nèi)通氬氣至爐膛壓力至I. Oatm。 增加氬氣壓強(qiáng)，能有效減少表面毛刺，提高產(chǎn)品表面質(zhì)量。
[0029] 步驟二，參照圖3的溫度升高段，逐步升溫5小時(shí)至1150°C?1250,升溫速比 220?240°C/Hr,在此階段1，產(chǎn)品受熱均勻；然后，再逐步升溫4小時(shí)，由1150?1250°C升 溫至1800?1825°C，此階段2的升溫速比應(yīng)當(dāng)小于或等于150°C /Hr，在此階段，藍(lán)寶石產(chǎn) 品升溫速度減緩，使產(chǎn)品表面溫度受熱更加均勻一致。應(yīng)當(dāng)注意，在第一升溫階段1150°C? 1250以下，如果升溫速比超過240°C /Hr，產(chǎn)品局部會(huì)出現(xiàn)冷熱膨脹，嚴(yán)重時(shí)可能導(dǎo)致產(chǎn)品 破裂，如果升溫速比過低，加工時(shí)間過長，影響設(shè)備產(chǎn)能。在第二升溫階段1150°C?1250升 溫至1800°C?1825°C時(shí)，如果升溫速比超過150°C /Hr，藍(lán)寶石晶體C向易發(fā)生滑移，產(chǎn)品 表面形成波紋狀瑕疵。
[0030] 步驟三，此時(shí)，退火爐內(nèi)的溫度在1800?1825°C持續(xù)3H，在此階段3,產(chǎn)品保溫時(shí) 間過長，會(huì)降低產(chǎn)品強(qiáng)度。最高溫度減低，藍(lán)寶石鏡片的強(qiáng)度會(huì)下降，如果定義在1500°C，保 溫3小時(shí)，產(chǎn)品強(qiáng)度明顯降低，4PB強(qiáng)度為457Mpa，ROR強(qiáng)度僅為為2560N ;溫度高于1825°C， 產(chǎn)品表面會(huì)出現(xiàn)局部熔融狀態(tài)，表面外觀異常。
[0031] 步驟四，退火爐內(nèi)溫度在8小時(shí)以內(nèi)以降溫速比180?200°C /Hr從800?1825°C 降至25°C，如圖3中溫度降溫段階段4所示，此時(shí)可對退火爐斷電，由于退火爐內(nèi)溫度的變 化，壓強(qiáng)會(huì)跟著泄壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，冷卻后的退火爐內(nèi)壓力是小于正常大氣壓的，因此，需要以 10L/min流量通氦氣至爐內(nèi)壓力達(dá)到I. Oatm,同時(shí)保壓30min后開爐自然冷卻，在降溫階 段需注意的是，降溫速度過低，會(huì)影響產(chǎn)品強(qiáng)度，如降溫速度為l〇〇°C /Hr，產(chǎn)品強(qiáng)度明顯下 降，4PB、ROR強(qiáng)度接近未熱處理產(chǎn)品，導(dǎo)致熱處理強(qiáng)化失敗。
[0032] 在具體生產(chǎn)中，考慮成本因素，退火爐內(nèi)的惰性氣氛采用氬氣。優(yōu)選可使用氦氣代 替氬氣，同樣氣壓狀態(tài)下，氦氣有更好的導(dǎo)熱性能，能有效減少產(chǎn)品晶向C向滑移，提高產(chǎn) 品表面質(zhì)量。
[0033] 使用本實(shí)施例上述的藍(lán)寶石高溫?zé)崽幚韽?qiáng)化方法，經(jīng)強(qiáng)度測試，未處理、已處理產(chǎn) 品彎曲強(qiáng)度測試，如下表一，經(jīng)過熱處理后，4PB強(qiáng)度能增加60. 3% ;如下表二，經(jīng)過熱處理 后，ROR強(qiáng)度能增加68.9% ;
[0034] 表一
[0035]

【權(quán)利要求】
1. 一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 將藍(lán)寶石鏡片通過夾具放置在退火爐中，之后將退火爐內(nèi)充滿惰性氣體； 2) 對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片進(jìn)行階梯式升溫，先采用第一升溫速比加熱至第一溫度， 然后采用第二升溫速比加熱至第二溫度； 3) 對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片在所述第二溫度所在的區(qū)間內(nèi)進(jìn)行保溫； 4) 對退火爐內(nèi)的藍(lán)寶石鏡片進(jìn)行降溫后開爐自然冷卻。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，所述步驟1)中的夾具為橫截面為矩形 或正方形的長條形藍(lán)寶石晶棒，其端面晶向?yàn)锳向，將所述藍(lán)寶石晶棒穿過若干藍(lán)寶石鏡 片上的通孔進(jìn)行懸掛裝夾。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，所述晶棒在進(jìn)行熱處理前進(jìn)行如下處 理：將晶棒加工成型后進(jìn)行拋光，然后放在空氣退火爐內(nèi)，以1500°C空燒3h，降溫冷卻。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，在步驟1)之前，先將藍(lán)寶石鏡片在去 離子風(fēng)機(jī)下進(jìn)行去靜電。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，在步驟1)中，將藍(lán)寶石鏡片通過晶棒 懸掛放置在退火爐內(nèi)后，首先將退火爐內(nèi)抽真空，使?fàn)t內(nèi)真空度達(dá)到1.0Xl(T5T〇rr以上， 然后再向退火爐內(nèi)通入惰性氣體至爐內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到1. Oatm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，步驟2)中所述的階梯式升溫的具體過 程如下：首先將退火爐內(nèi)逐步升溫5h至1150°C?1250°C，升溫速比220?240°C/Hr ;然后 再逐步升溫4h，由1150?1250°C升溫至1800?1825°C，升溫速比小于或等于150°C /Hr。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，步驟3)中所述的保溫的具體過程如 下：將退火爐內(nèi)的溫度保持在1800?1825°C，并持續(xù)3h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，步驟4)中所述的降溫的具體過程如 下：將退火爐內(nèi)的溫度在8h內(nèi)以降溫速比180?200°C /Hr從1800?1825°C降至室溫。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，在步驟4)降溫結(jié)束后，往退火爐內(nèi)通 惰性氣體，至爐內(nèi)壓力達(dá)到1. 〇atm，保持30min后再開爐自然冷卻。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的一種藍(lán)寶石強(qiáng)化方法，所述惰性氣體為氬氣或 氦氣。
【文檔編號】C30B29/20GK104451890SQ201410690838
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】周群飛, 饒橋兵, 趙軍華 申請人:藍(lán)思科技（長沙）有限公司