藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，通過在藍寶石生長爐上安裝稱重傳感器、溫度傳感器，自動讀取稱重傳感器稱得的晶體實際重量，對比系統(tǒng)內(nèi)導入的晶體生長曲線參數(shù)，調(diào)整輸出功率達到控制晶體自動化生長的目的，并利用安裝的溫度傳感器、水流量傳感器和水壓變送器進行自動調(diào)控，實現(xiàn)藍寶石晶體生長所需水溫水壓、拉速轉(zhuǎn)速等參數(shù)的自動化綜合控制，保證了晶體的穩(wěn)定生長，提高了晶體質(zhì)量。同時，設計的專門的人機操作系統(tǒng)能顯著提高設備操作性，降低原來藍寶石生長對人的依賴性，節(jié)省大量人力物力，降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，屬于晶體生長【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 藍寶石單晶具有透明性好、機械強度高、化學穩(wěn)定性優(yōu)良及熱傳導性能好等優(yōu)越 的綜合性能，首先它具有超高的硬度和極低的摩擦系數(shù)，自然界僅次于金剛石；它在超寬波 段（300nm?5000nm)具有高光學透過性能；藍寶石單晶還具有優(yōu)異的抗酸堿腐蝕能力，一 般酸堿常溫下甚至熔融狀態(tài)下都無法被侵蝕，故藍寶石單晶作為高端光電子材料的商業(yè)化 應用便應運而生。
[0003] 目前藍寶石晶體尤其是80公斤級以上的晶體生長，對人員依賴度大，且生長爐操 作界面復雜，設備自動化程度低，初學者要掌握整套設備的操作至少需要3-6個月，大部分 的晶體生長爐需要操作者用肉眼來觀察，長期對著高溫熔體，對操作者的視力影響很大。為 解決以上問題，目前已有部分長晶廠家研發(fā)自動化控制技術來進行長晶，但自動化控制精 度普遍不高，且存在僅部分階段（引晶和放肩階段除外）采用自動化控制，或僅針對升降溫 功率和晶體重量兩參數(shù)設定的自動化控制工藝的問題，沒有系統(tǒng)地進行晶體生長的自動化 綜合控制方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術中存在的不足，提供一種藍寶石單晶生長自動化綜 合控制工藝，實現(xiàn)晶體生長的自動化綜合控制，且控制精度高。
[0005] 按照本發(fā)明提供的技術方案，一種藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，其特征 是：在藍寶石生長爐上安裝稱重傳感器、溫度傳感器、水流量傳感器、水壓變送器，稱重傳感 器、溫度傳感器、水流量傳感器和水壓變送器均與操作系統(tǒng)連接；具體工藝過程如下：
[0006] (1)裝料：將高純度氧化鋁原料放入坩堝內(nèi)，將坩堝放入藍寶石生成爐內(nèi)，封閉爐 門；
[0007] (2)升溫：進行抽低真空操作，當真空度達到1?I. 5 X 10 _ 3Pa時，轉(zhuǎn)入抽高真空 操作；當真空度達到2?8X KT 3Pa時，啟動加熱系統(tǒng)，控制輸出功率以0. 1?0.5kW/h的 速率增加，歷時20?30h，當檢測到爐內(nèi)溫度達到2050°C時，停止增加輸出功率，經(jīng)過3? 5小時坩堝內(nèi)原料完全熔化成高溫熔液，然后保持熔液溫度穩(wěn)定4?6小時；
[0008] (3)引晶：下?lián)u籽晶接觸液面，保持爐內(nèi)溫度，并控制功率變化在±1?5kW，控制 晶桿上升速度為500-1000r/h，旋轉(zhuǎn)速度為200-500r/h，使籽晶拉出長度為30-40mm的細 頸；
[0009] (4)放肩、等徑生長：放肩、等徑生長過程中，操作系統(tǒng)每隔一個單位比較時間，對 晶體實際生長重量和理論生長重量進行比較，根據(jù)晶體實際生長重量和理論生長重量的比 值對爐內(nèi)的溫度進行升降調(diào)整；同時根據(jù)所處不同生長階段自動調(diào)整晶桿、爐膛水溫以及 提拉速度，以滿足晶體生長所需要的溫度梯度；具體工藝參數(shù)設置為：
[0010] a、放肩階段，單位比較時間為3?5分鐘，此時晶桿水溫控制在35?40°C，爐膛水 溫控制在30?35°C，提拉速度控制在1-1. 5mm/h ;
[0011] 在所述放肩階段：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操 作系統(tǒng)控制功率升〇. 3?0. 6kW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值 為100%?120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比 值為80%?100%時，操作系統(tǒng)以OkW/h <降溫速率彡0. 3kW/h降溫直至下一個單位比較 時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為50%?80%時，操作系統(tǒng)以0. 3kW/h <降溫速率< 0. 6kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重 量的比值小于50%時，操作系統(tǒng)以0. 6kW/h <降溫速率彡lkW/h降溫直至下一個單位比較 時間；
[0012] b、等徑前期，單位比較時間為5?15分鐘，此時晶桿水溫控制在40?45°C，爐膛 水溫控制在35?40°C，提拉速度控制在0. 8-1. 2mm/h ;
[0013] 在所述等徑前期：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操 作系統(tǒng)控制功率升〇. 4?0. SkW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值 為100%?120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比 值為80%?100%時，操作系統(tǒng)以OkW/h <降溫速率彡0. 3kW/h降溫直至下一個單位比較 時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為50%?80%時，操作系統(tǒng)以0. 3kW/h <降溫速率< 0. 5kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重 量的比值小于50%時，操作系統(tǒng)以0. 5kW/h <降溫速率彡0. 8kW/h降溫直至下一個單位比 較時間；
[0014] c、等徑后期，單位比較時間為15?30分鐘，此時晶桿水溫控制在45?50°C，爐膛 水溫控制在40?45°C，提拉速度控制在0. 4-0. 8mm/h ;
[0015] 所述等徑后期是指實際晶體重量與原始加料重量的比值為50%?95% ;當實際 晶體重量與原始加料重量的比值為50%?80%時，操作系統(tǒng)升降溫調(diào)整的方法為：當晶體 實際生長重量與理論生長重量的比值大于120 %時，操作系統(tǒng)控制功率升0. 5?IkW后保 持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100%?120%時，操作系統(tǒng)保持恒 溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為80%?100%時，操作系統(tǒng)以OkW/h <降溫速率< 0. 2kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重 量的比值為50%?80 %時，操作系統(tǒng)以0. 2kW/h <降溫速率彡0. 4kW/h降溫直至下一個單 位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小于50%時，操作系統(tǒng)以0. 4kW/ h <降溫速率彡0. 6kW/h降溫直至下一個單位比較時間；
[0016] 當實際晶體重量與原始加料重量的比值為80%?90%時，操作系統(tǒng)升降溫調(diào)整 的方法為：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操作系統(tǒng)控制功率 升0. 5?IkW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100%?120% 時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小于100%時，操 作系統(tǒng)以0. lkW/h <降溫速率彡0. 3kW/h降溫直至下一個單位比較時間；
[0017] 當實際晶體重量與原始加料重量的比值為90 %?95 %時，保持功率不變，持續(xù) 2?3小時后提起晶體進入收尾；
[0018] (5)收尾、退火：上搖晶桿10?20mm，使晶體脫離液面后，進入降溫冷卻階段，完成 后自動充氣，結束生長。
[0019] 進一步的，在整個生長過程中，水壓保持在0. 12?0. 18MPa。
[0020] 進一步的，所述放肩階段是指實際晶體重量為原始加料重量的0?15%。
[0021] 進一步的，所述操作系統(tǒng)每隔一個單位比較時間，比較一次晶體實際生長重量和 理論生長重量，并根據(jù)晶體實際生長重量和理論生長重量的比值，調(diào)整一次功率。
[0022] 本發(fā)明的有益效果：
[0023] 本發(fā)明通過在藍寶石生長爐上安裝稱重傳感器、溫度傳感器，自動讀取稱重傳感 器稱得的晶體實際重量，對比系統(tǒng)內(nèi)導入的晶體生長曲線參數(shù)，調(diào)整輸出功率達到控制晶 體自動化生長的目的，并利用安裝的溫度傳感器、水流量傳感器和水壓變送器進行自動調(diào) 控，實現(xiàn)藍寶石晶體生長所需水溫水壓、拉速轉(zhuǎn)速等參數(shù)的自動化綜合控制，保證了晶體的 穩(wěn)定生長，提高了晶體質(zhì)量。同時，設計的專門的人機操作系統(tǒng)能顯著提高設備操作性，降 低原來藍寶石生長對人的依賴性，節(jié)省大量人力物力，降低生產(chǎn)成本。
【具體實施方式】
[0024] 下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0025] 實施例一：一種藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，在藍寶石生長爐上安裝稱 重傳感器（重量精度為十萬分之一）、溫度傳感器（控溫精度為〇. rc )、水流量傳感器、水 壓變送器，稱重傳感器、溫度傳感器、水流量傳感器和水壓變送器均與操作系統(tǒng)連接，操作 系統(tǒng)讀取稱重傳感器稱得的晶體實際重量，對比晶體生長曲線，調(diào)整輸出功率、溫度和水流 量，使晶體按照既定工藝自動生長，具體工藝過程如下：
[0026] (1)裝料：將高純度氧化鋁原料放入坩堝內(nèi)，將坩堝放入藍寶石生成爐內(nèi)，封閉爐 門；
[0027] (2)升溫：啟動操作系統(tǒng)，進行抽低真空操作，當真空度達到IX KT3Pa時，轉(zhuǎn)入抽 高真空操作；當真空度達到2 X KT 3Pa時，啟動加熱系統(tǒng)，控制輸出功率以0. lkW/h的速率 增加，歷時30h，當檢測到爐內(nèi)（坩堝口位置）溫度達到2050°C時，停止增加輸出功率，經(jīng)過 3小時坩堝內(nèi)原料完全熔化成高溫熔液，然后保持熔液溫度穩(wěn)定4小時；
[0028] (3)引晶：下?lián)u籽晶接觸液面，保持爐內(nèi)溫度，并控制功率變化在±lkW，控制晶桿 上升速度為500r/h，旋轉(zhuǎn)速度為200r/h，使籽晶拉出長度為30mm的細頸；
[0029] (4)放肩、等徑生長：引晶結束后進入自動控制生長過程，此時操作系統(tǒng)進入全自 動監(jiān)控狀態(tài)；放肩、等徑生長過程中，操作系統(tǒng)每隔一個單位比較時間，根據(jù)晶體實際生長 重量與理論生長重量的比值，對爐內(nèi)的溫度進行升降調(diào)整，具體調(diào)整方法如表1所示；同時 根據(jù)所處不同生長階段自動調(diào)整晶桿、爐膛水溫以及提拉速度，以滿足晶體生長所需要的 溫度梯度；具體工藝參數(shù)設置為：
[0030] a、放肩階段（晶體重量為加料重量的0?15% )，單位比較時間為5分鐘，需要較 大的溫度梯度，此時晶桿水溫控制在40°C，爐膛水溫控制在35°C，提拉速度控制在I. 5mm/ h ；
[0031] 在所述放肩階段：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120 %時， 操作系統(tǒng)控制功率升〇. 3kW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為 100%?120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為 80%?100%時，操作系統(tǒng)以0. lkW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量 與理論生長重量的比值為50 %?80 %時，操作系統(tǒng)以0. 4kW/h降溫直至下一個單位比較時 間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小于50%時，操作系統(tǒng)以0. 7kW/h降溫直 至下一個單位比較時間；
[0032] b、等徑前期，單位比較時間為5分鐘，此時晶桿水溫控制在40°C，爐膛水溫控制在 35°C，提拉速度控制在I. 2mm/h ;
[0033] 在所述等徑前期：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120 %時， 操作系統(tǒng)控制功率升〇. 4kW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為 100%?120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為 80%?100%時，操作系統(tǒng)以0. lkW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量 與理論生長重量的比值為50 %?80 %時，操作系統(tǒng)以0. 4kW/h降溫直至下一個單位比較時 間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小于50%時，操作系統(tǒng)以0. 6kW/h降溫直 至下一個單位比較時間；
[0034] c、等徑后期，單位比較時間為15分鐘，此時晶桿水溫控制在45°C，爐膛水溫控制 在40°C，提拉速度控制在0. 8mm/h ;
[0035] 所述等徑后期是指實際晶體重量與原始加料重量的比值為50%?95%;當實際晶 體重量與原始加料重量的比值為50%?80%時，操作系統(tǒng)升降溫調(diào)整的方法為：當晶體實 際生長重量與理論生長重量的比值大于120 %時，操作系統(tǒng)控制功率升0. 5kW后保持恒溫； 當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100%?120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變； 當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為80%?100%時，操作系統(tǒng)以0. lkW/h降溫 直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為5〇%?8〇%時， 操作系統(tǒng)以〇. 3kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量 的比值小于50%時，操作系統(tǒng)以0. 5kW/h降溫直至下一個單位比較時間；
[0036] 當實際晶體重量與原始加料重量的比值為80%?90%時，操作系統(tǒng)升降溫調(diào)整 的方法為：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操作系統(tǒng)控制功率 升0. 5kW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100 %?120 %時，操 作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小于100 %時，操作系 統(tǒng)以0. 2kW/h降溫直至下一個單位比較時間；
[0037] 當實際晶體重量與原始加料重量的比值為90%?95%時，保持功率不變，持續(xù)2 小時后提起晶體進入收尾；
[0038] 步驟⑷放肩等徑生長過程中的升降溫方法如表1所示：
[0039] 表 1
[0040]
【權利要求】
1. 一種藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，其特征是：在藍寶石生長爐上安裝稱重 傳感器、溫度傳感器、水流量傳感器、水壓變送器，稱重傳感器、溫度傳感器、水流量傳感器 和水壓變送器均與操作系統(tǒng)連接；具體工藝過程如下： (1) 裝料：將高純度氧化鋁原料放入坩堝內(nèi)，將坩堝放入藍寶石生成爐內(nèi)，封閉爐門； (2) 升溫：進行抽低真空操作，當真空度達到1?1.5Xl(T3Pa時，轉(zhuǎn)入抽高真空操作； 當真空度達到2?8X1(T 3Pa時，啟動加熱系統(tǒng)，控制輸出功率以0. 1~0. 5kW/h的速率增 力口，歷時2(T30h，當檢測到爐內(nèi)溫度達到2050°C時，停止增加輸出功率，經(jīng)過3?5小時坩 堝內(nèi)原料完全熔化成高溫熔液，然后保持熔液溫度穩(wěn)定4飛小時； (3) 引晶：下?lián)u籽晶接觸液面，保持爐內(nèi)溫度，并控制功率變化在±l~5kW，控制晶桿上 升速度為500-1000r/h，旋轉(zhuǎn)速度為200-500r/h，使籽晶拉出長度為30-40mm的細頸； (4) 放肩、等徑生長：放肩、等徑生長過程中，操作系統(tǒng)每隔一個單位比較時間，對晶體 實際生長重量和理論生長重量進行比較，根據(jù)晶體實際生長重量和理論生長重量的比值對 爐內(nèi)的溫度進行升降調(diào)整；同時根據(jù)所處不同生長階段自動調(diào)整晶桿、爐膛水溫以及提拉 速度，以滿足晶體生長所需要的溫度梯度；具體工藝參數(shù)設置為： a、 放肩階段，單位比較時間為:T5分鐘，此時晶桿水溫控制在35~40°C，爐膛水溫控制 在3(T35°C，提拉速度控制在1-1. 5mm/h ; 在所述放肩階段：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操作系統(tǒng) 控制功率升〇. 3~0. 6kW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100%? 120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為80%? 100%時，操作系統(tǒng)以OkW/h <降溫速率彡0. 3kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體 實際生長重量與理論生長重量的比值為50%?80%時，操作系統(tǒng)以0. 3kW/h <降溫速率 < 0. 6kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小 于50%時，操作系統(tǒng)以0. 6kW/h <降溫速率彡lkW/h降溫直至下一個單位比較時間； b、 等徑前期，單位比較時間為5~15分鐘，此時晶桿水溫控制在4(T45°C，爐膛水溫控制 在35~40°C，提拉速度控制在0. 8-1. 2mm/h ; 在所述等徑前期：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操作系統(tǒng) 控制功率升〇. 4~0. 8kW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100%? 120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為80%? 100%時，操作系統(tǒng)以OkW/h <降溫速率彡0. 3kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體 實際生長重量與理論生長重量的比值為50%?80%時，操作系統(tǒng)以0. 3kW/h <降溫速率 < 0. 5kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小 于50%時，操作系統(tǒng)以0. 5kW/h <降溫速率彡0. 8kW/h降溫直至下一個單位比較時間； c、 等徑后期，單位比較時間為15~30分鐘，此時晶桿水溫控制在45飛0°C，爐膛水溫控 制在40?45°C，提拉速度控制在0. 4-0. 8mm/h ; 所述等徑后期是指實際晶體重量與原始加料重量的比值為50%?95% ;當實際晶體重 量與原始加料重量的比值為50%?80%時，操作系統(tǒng)升降溫調(diào)整的方法為：當晶體實際生 長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操作系統(tǒng)控制功率升0. 5~lkW后保持恒溫；當 晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100%?120%時，操作系統(tǒng)保持恒溫不變；當 晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為80%?100%時，操作系統(tǒng)以OkW/h <降溫速率 < 0. 2kW/h降溫直至下一個單位比較時間；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為 50%?80%時，操作系統(tǒng)以0. 2kW/h <降溫速率彡0. 4kW/h降溫直至下一個單位比較時間； 當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小于50%時，操作系統(tǒng)以0. 4kW/h <降溫速率 彡0. 6kW/h降溫直至下一個單位比較時間； 當實際晶體重量與原始加料重量的比值為80%?90%時，操作系統(tǒng)升降溫調(diào)整的方 法為：當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值大于120%時，操作系統(tǒng)控制功率升 0. 5~lkW后保持恒溫；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值為100%?120%時，操作 系統(tǒng)保持恒溫不變；當晶體實際生長重量與理論生長重量的比值小于100%時，操作系統(tǒng)以 0. lkw/h <降溫速率< 0. 3kW/h降溫直至下一個單位比較時間； 當實際晶體重量與原始加料重量的比值為90%?95%時，保持功率不變，持續(xù)2~3小時 后提起晶體進入收尾； (5)收尾、退火：上搖晶桿l(T20mm，使晶體脫離液面后，進入降溫冷卻階段，完成后自 動充氣，結束生長。
2. 如權利要求1所述的藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，其特征是：在整個生長 過程中，水壓保持在0. 12~0. 18MPa。
3. 如權利要求1所述的藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，其特征是：所述放肩階 段是指實際晶體重量為原始加料重量的(T15%。
4. 如權利要求1所述的藍寶石單晶生長自動化綜合控制工藝，其特征是：所述操作系 統(tǒng)每隔一個單位比較時間，比較一次晶體實際生長重量和理論生長重量，并根據(jù)晶體實際 生長重量和理論生長重量的比值，調(diào)整一次功率。
【文檔編號】C30B29/20GK104328498SQ201410696057
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月26日 優(yōu)先權日:2014年11月26日
【發(fā)明者】黃小衛(wèi), 裴廣慶, 王佳麒, 羅亮遠, 柳祝平 申請人:元亮科技有限公司