一種微孔藍寶石晶體的生長方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微孔藍寶石晶體的生長方法，包括以下步驟：S1，生長藍寶石板，降溫后出爐；S2，取出步驟S1生長的藍寶石板，在藍寶石板尾部沿著板材長度方向割出一條或若干條開槽，將直徑為0.5mm以下的鉬絲或者鎢絲固定在藍寶石板的開槽內；S3，將步驟S2固定了鉬絲或者鎢絲的藍寶石板作為籽晶，進行引晶后，鉬絲或者鎢絲和藍寶石板長在一起；S4，藍寶石板加工到預設定的形狀后，放進馬弗爐中空氣氣氛將鉬絲或者鎢絲升華掉，形成微孔藍寶石。本發(fā)明能夠在藍寶石晶體上加工出直徑0.5mm以下，長度15mm以上的微孔，是普通的打孔方法和激光打孔所不能夠實現(xiàn)的。
【專利說明】一種微孔藍寶石晶體的生長方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及藍寶石生產(chǎn)設備【技術領域】，尤其涉及一種微孔藍寶石晶體的生長方 法。
【背景技術】
[0002] 藍寶石晶體在可見光到5. 6um光譜范圍內具有良好的透過性能被用于許多測量 分析儀器的光學窗口材料。藍寶石晶體的各向異性，被應用于波導激光腔體、聲表面波濾波 器、延遲線、超聲波傳導元件；藍寶石晶體的硬度（莫氏度9)僅次于金剛石，他具有硬度和 強度高、抗磨損、耐高溫能力強的特點以及化學性質穩(wěn)定，耐酸堿腐蝕等一系列特性，被廣 泛應用于高功率激光窗口、耐高溫、高壓、耐高速摩擦、耐強腐蝕等容器或真空容器的觀察 窗和光學窗口以及投影儀的散熱板等；各種形狀的藍寶石晶體如方形、弧形、三角形、橢圓 形被廣泛用于無磁性支撐架，高溫絕緣材料，隔離架，掃描儀面板等。
[0003] 目前藍寶石晶體生長的主要方法有：火焰法、提拉法、泡生法、熱交換法、坩堝下降 法和導模法等。上述方法中，火焰法由于溫度梯度過大而無法生長直徑大于50mm的單晶且 晶體的缺陷和內應力值較高，應用范圍受到了極大的限制。提拉法、泡生法、熱交換法、坩堝 下降法等方法能夠生長大尺寸藍寶石晶體，但它們需要經(jīng)過多次高硬度切割，成型，研磨等 一系列繁重的機械加工后，方能制成適用的形狀和尺寸，工序較復雜；成本高且耗時；晶體 材料利用率較低，工作效率不高，成本居高不下。
[0004] 藍寶石晶體的硬度（莫氏度9)僅次于金剛石，正是由于它的高硬度和高強度的特 性，藍寶石很難被加工，對于0. 5_以下的孔，當鉆孔深度超過15_以上時，鉆頭強度達不 至IJ，激光打孔后，微孔由于毛細現(xiàn)象使熔體仍然存在于微孔內，不能達到目的。
【發(fā)明內容】
[0005] 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的不足，提供一種微孔藍寶石晶體的生長方法，能夠在藍 寶石晶體上加工出直徑〇· 5mm以下，長度15mm以上的微孔。
[0006] 本發(fā)明技術方案如下：
[0007] -種微孔藍寶石晶體的生長方法，包括以下步驟：
[0008] Sl，生長寬度30mm?300_、厚度4mm?30mm的藍寶石板，達到等徑部分長30mm? 50mm以后脫離模具，降溫后出爐；
[0009] S2,取出步驟Sl生長的藍寶石板，在藍寶石板尾部沿著板材長度方向割出一條或 數(shù)條直徑為〇. 5?Imm的開槽，將直徑為0. 5mm以下的鑰絲或者鎢絲固定在藍寶石板的開 槽內；鑰絲或者鎢絲熔點比藍寶石熔點高，并且不和藍寶石反應。
[0010] S3,將步驟S2固定了鑰絲或者鎢絲的藍寶石板作為籽晶，進行引晶后繼續(xù)長出 5?30mm長度進行拉脫，鑰絲或者鎢絲和藍寶石板長在一起；
[0011] S4,取出步驟S3獲取的藍寶石板并加工到預設定的形狀后，放進馬弗爐中空氣氣 氛下燒到IKKTC?1200攝氏度將鑰絲或者鎢絲升華掉，形成微孔藍寶石。
[0012] 較優(yōu)地，步驟SI生長寬度30?300mm、厚度4?30mm的藍寶石板具體包括以下步 驟：
[0013] 101，裝爐：選用M向或A向籽晶并固定在籽晶夾頭上，將模具裝入鑰制坩堝中固 定，裝入鑰坩堝5kg?7kg焰熔法碎料，將籽晶桿設置在藍寶石晶片生長模具正中間，模具 口放料粒；
[0014] 102,抽真空及充氬氣：關閉爐門，開啟機械泵進行抽真空，真空度達到3Pa?IOPa 時關閉真空設備，充氬氣至標準大氣壓；
[0015] 103,升溫：打開加熱電源升溫到2100?2300°C，使模具口料粒熔化；
[0016] 104,引晶：待模具口的料粒熔化后將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶后開始引晶，使籽 晶塊與烙體烙接并向上以5mm/h?20mm/h的速度提拉籽晶；
[0017] 105,放肩：將籽晶桿提拉速率調至放肩限定速度（20mm/h?30mm/h)，通過放肩使 晶體沿著籽晶從模具中間向外生長；
[0018] 106,等徑生長：放肩結束后，進行等徑生長，提高拉速到（30mm/h?50mm/h)，在溫 場穩(wěn)定的情況下，等徑生長時的加熱功率和提拉速率保持不變；
[0019] 107,降溫：拉脫晶體脫離模具，開始降溫，IOh以后降到室溫，出爐。
[0020] 較優(yōu)地，步驟S3具體包括以下步驟：
[0021] 301，裝爐：固定了鑰絲或者鎢絲的藍寶石板作為籽晶并固定在籽晶夾頭上，將模 具裝入鑰制坩堝中固定，裝入鑰坩堝5kg?7kg焰熔法碎料，將籽晶桿設置在藍寶石晶片生 長模具正中間，模具口放料粒；
[0022] 302,抽真空及充氬氣：關閉爐門，開啟機械泵進行抽真空，真空度達到3Pa?IOPa 時關閉真空設備，充氬氣至標準大氣壓；
[0023] 303,升溫：打開加熱電源升溫到2100?2300°C，使模具口料粒熔化；
[0024] 304,引晶：待模具口的料粒熔化后將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶后開始引晶，使籽 晶塊與烙體烙接并向上以5mm/h?20mm/h的速度提拉籽晶；
[0025] 305,放肩：將籽晶桿提拉速率調至放肩限定速度（20mm/h?30mm/h)，通過放肩使 晶體沿著籽晶從模具中間向外生長；
[0026] 306,等徑生長：放肩結束后，進行等徑生長，提高拉速到（30mm/h?50mm/h)，在溫 場穩(wěn)定的情況下，等徑生長時的加熱功率和提拉速率保持不變；
[0027] 307,降溫：拉脫晶體脫離模具，開始降溫，IOh以后降到室溫，出爐。
[0028] 較優(yōu)地，步驟S2所述將鑰絲或者鎢絲固定在藍寶石板的開槽內的方法為：
[0029] 201，藍寶石板尾部沿著板材長度方向割出一條或數(shù)條直徑為0. 5mm?Imm的開 槽；
[0030] 202,在籽晶的側面設置堅直開槽，所述堅直開槽的底端延長線與所述藍寶石板尾 部的開槽所在直線的延長線相交；
[0031] 203,將直徑為0. 5mm以下的鑰絲或者鎢絲設置在所述藍寶石板尾部的開槽內和 堅直開槽內；
[0032] 204,籽晶的頂部設置鑰絲或者鎢絲孔，兩側邊的鑰絲或者鎢絲穿過鑰絲或者鎢絲 孔打結固定鑰絲或者鎢絲。
[0033] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果有：本發(fā)明將直徑0· 5mm以下的鑰絲或者鎢 絲長進藍寶石板材中，然后用升華的方法將鑰絲或者鎢絲升華掉，以形成微孔藍寶石，能夠 在藍寶石晶體上加工出直徑0. 5mm以下，長度15mm以上的微孔，是普通的打孔方法和激光 打孔所不能夠實現(xiàn)的。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0034] 圖1為本發(fā)明一種微孔藍寶石晶體的生長方法流程示意圖；
[0035] 圖2為本發(fā)明籽晶、藍寶石板固定正視圖；
[0036] 圖3為籽晶、藍寶石板固定側視圖；
[0037] 圖4為藍寶石板仰視圖。
【具體實施方式】
[0038] 下面結合附圖對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0039] 如圖1所示，一種微孔藍寶石晶體的生長方法，包括以下步驟：
[0040] Sl，生長寬度如表1所示參數(shù)的藍寶石板，達到等徑部分長30mm?50mm以后脫離 模具，降溫后出爐；本實施例選用鑰絲升華；
[0041] 表1藍寶石板。開槽直徑及鑰絲直徑參數(shù)（單位：mm)
[0042]
【權利要求】
1. 一種微孔藍寶石晶體的生長方法，其特征在于，包括以下步驟： S1，生長寬度30 mm?300mm、厚度4 mm?30mm的藍寶石板，達到等徑部分長30mm? 50mm以后脫離模具，降溫后出爐； 52, 取出步驟S1生長的藍寶石板，在藍寶石板尾部沿著板材長度方向割出一條或若干 條直徑為〇. 的開槽，將直徑為0. 5mm以下的鑰絲或者鶴絲固定在藍寶石板的開槽 內； 53, 將步驟S2固定了鑰絲或者鎢絲的藍寶石板作為籽晶，進行引晶后繼續(xù)長出5? 30mm長度進行拉脫，鑰絲或者鎢絲和藍寶石板長在一起； 54, 取出步驟S3獲取的藍寶石板并加工到預設定的形狀后，放進馬弗爐中空氣氣氛下 燒到1KKTC ~1200°C將鑰絲或者鎢絲升華掉，形成微孔藍寶石。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種微孔藍寶石晶體的生長方法，其特征在于，步驟S1生長 寬度30mm?300mm、厚度4mm?30mm的藍寶石板具體包括以下步驟： 101，裝爐：選用M向或A向籽晶并固定在籽晶夾頭上，將模具裝入鑰制坩堝中固定，裝 入鑰坩堝5kg?7kg焰熔法碎料，將籽晶桿設置在藍寶石晶片生長模具正中間，模具口放料 粒； 102, 抽真空及充氬氣：關閉爐門，開啟機械泵進行抽真空，真空度達到3Pa?10Pa 時關閉真空設備，充氬氣至標準大氣壓； 103, 升溫：打開加熱電源升溫到2KKTC?2300°C，使模具口料粒熔化； 104, 引晶：待模具口的料粒熔化后將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶后開始引晶，使籽晶塊 與烙體烙接并向上以5mm/h?20mm/h的速度提拉籽晶； 105, 放肩：將籽晶桿提拉速率調至放肩限定速度，通過放肩降溫使晶體沿著籽晶從模 具中間向外生長； 106, 等徑生長：放肩結束后，進行等徑生長，提高拉速到30 mm/h?50mm/h，在溫場穩(wěn) 定的情況下，等徑生長時的加熱功率和提拉速率保持不變； 107, 降溫：拉脫晶體脫離模具，開始降溫，10h以后降到室溫，出爐。
3. 根據(jù)權利要求1所述的一種微孔藍寶石晶體的生長方法，其特征在于，步驟S3具體 包括以下步驟： 301，裝爐：將固定了鑰絲或者鎢絲的藍寶石板作為籽晶并固定在籽晶夾頭上，將模具 裝入鑰制坩堝中固定，裝入鑰坩堝5kg?7kg焰熔法碎料，將籽晶桿設置在藍寶石晶片生長 模具正中間，模具口放料粒； 302, 抽真空及充氬氣：關閉爐門，開啟機械泵進行抽真空，真空度達到3Pa?10Pa 時關閉真空設備，充氬氣至標準大氣壓； 303, 升溫：打開加熱電源升溫到2100?2300°C，使模具口料粒熔化； 304, 引晶：待模具口的料粒熔化后將籽晶搖下，對籽晶進行烤晶后開始引晶，使籽晶塊 與烙體烙接并向上以5mm/h?20mm/h的速度提拉籽晶； 305, 放肩：將籽晶桿提拉速率調至放肩限定速度，通過放肩降溫使晶體沿著籽晶從模 具中間向外生長； 306, 等徑生長：放肩結束后，進行等徑生長，提高拉速到30 mm/h?50mm/h，在溫場穩(wěn) 定的情況下，等徑生長時的加熱功率和提拉速率保持不變； 307,降溫：拉脫晶體脫離模具，開始降溫，lOh以后降到室溫，出爐。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種微孔藍寶石晶體的生長方法，其特征在于，步驟S2所述 將鑰絲或者鎢絲固定在藍寶石板的開槽內的方法為： 201，藍寶石板尾部沿著板材長度方向割出一條或數(shù)條直徑為0. 的開槽； 202, 在籽晶的側面設置堅直開槽，所述堅直開槽的底端延長線與所述藍寶石板尾部的 開槽所在直線的延長線相交； 203, 將直徑為0. 5mm以下的鑰絲或者鎢絲設置在所述藍寶石板尾部的開槽內和堅直 開槽內； 204, 籽晶的頂部設置鑰絲或者鎢絲孔，兩側邊的鑰絲或者鎢絲穿過鑰絲或者鎢絲孔打 結固定鑰絲或者鎢絲。
【文檔編號】C30B15/00GK104499042SQ201410770787
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權日:2014年12月15日
【發(fā)明者】徐祥奇, 王東海, 錢梅仙, 杜小紅, 張寒貧, 朱雁風, 舒暢, 閆杰 申請人:江蘇蘇博瑞光電設備科技有限公司