專利名稱：生長低缺陷密度、自填隙為主的硅的拉晶設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及制備用于制造電子元件的半導(dǎo)體級單晶硅的拉晶設(shè)備。更特別地，本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)單晶硅錠和晶片的拉晶設(shè)備，其中，所述單晶硅錠和晶片是自填隙為主的并且在大部分晶錠半徑上沒有聚集的本征點缺陷。
單晶硅是大多數(shù)半導(dǎo)體電子元件制造過程的原料，它通常是用所謂的直拉(“Cz”)法制備。晶錠的生長最常見的是在拉晶爐中進(jìn)行。在此方法中，將多晶硅(“聚硅”)裝到坩堝中，并通過一包圍坩堝側(cè)壁外表面的加熱器熔化。使籽晶與坩堝中熔化的硅發(fā)生接觸，并通過用拉晶設(shè)備緩慢提起來生長單晶錠。在形成晶頸完成之后，通過降低提拉速率和/或熔化溫度來增大晶錠的直徑，直到達(dá)到所希望的或目標(biāo)直徑。然后通過控制提拉速率和熔化溫度，同時補充坩堝中下降的熔體液面，來生長晶錠的圓柱形主體，該圓柱形主體具有一近似恒定的直徑。在生長過程接近結(jié)束時，必須逐漸減小晶體的直徑，以便形成一種尾部錐體。典型地，該尾部錐體是通過增加拉晶速率和加到坩堝上的熱量來形成。當(dāng)直徑變得足夠小時，則使所述晶錠與熔體分開。
用來熔化坩堝中的硅的加熱器典型地是電阻加熱器，其中電流流過用電阻性加熱材料(比如，石墨)制成的加熱元件。對電流流動的阻力產(chǎn)生熱量，該熱量從加熱元件輻射到坩堝和裝在其中的硅上。加熱元件包括若干垂直取向的等長和等截面的加熱分段，它們以并列關(guān)系配置并以蛇形構(gòu)形相互連接。也就是說，各相鄰的分段在該分段的頂部或底部處以交替的方式相互連接，以便整個加熱元件形成一連續(xù)的電路。由加熱元件所產(chǎn)生的加熱功率(heating power)一般是隨各分段的截面積而變。
近年來，已經(jīng)認(rèn)識到，單晶硅中的大量缺陷在晶錠固化之后冷卻時于晶體生長室中形成。這些缺陷部分是由于晶格中存在過量(亦即，超過溶解度極限的濃度)的本征點缺陷而引起，這些本征點缺陷是空位和自填隙。從熔體中生長的硅晶錠典型地與過量的一種或其它類型的本征點缺陷一起生長，即晶格空位(“V”)或硅自填隙(“I”)。已經(jīng)提出，在晶錠中的這些點缺陷的種類和初始濃度在固化時確定，如果這些濃度達(dá)到系統(tǒng)中的臨界超飽和濃度并且點缺陷的遷移率足夠高，可能發(fā)生反應(yīng)或聚集。硅中的聚集點缺陷可能嚴(yán)重影響在復(fù)雜和高度集成的電路生產(chǎn)中材料的生產(chǎn)潛力。
空位型缺陷被認(rèn)為是這種可觀察到的晶體缺陷的來源，如D-缺陷、流動圖形缺陷(FPDs)、門氧化物完整性(GOI)缺陷、晶體起源的顆粒(COP)缺陷、晶體起源的光點缺陷(LPDs)、以及通過紅外光散射技術(shù)(如掃描紅外顯微鏡和激光掃描斷層照相法)觀察的某些種類的體缺陷。在過量空位區(qū)域內(nèi)同時存在的是作為環(huán)氧化誘導(dǎo)的堆疊層錯(OISF)的核心的缺陷。據(jù)推測，這種特定缺陷是由存在的過量空位催化的高溫成核的氧聚集體。
與自填隙相關(guān)的缺陷研究較少。它們一般被認(rèn)為是低密度的填隙型位錯環(huán)或網(wǎng)絡(luò)。這種缺陷不產(chǎn)生GOI故障(一種重要的晶片性能判據(jù))，但是，它們被廣泛認(rèn)為是通常與電流泄漏問題有關(guān)的其它類型的器件故障的原因。
在直拉硅中的這種空位和自填隙聚集的缺陷的密度通常在約1×103/立方厘米-約1×107/立方厘米。雖然這些值較低，但是，聚集的本征點缺陷對器件制造越來越重要，實際上，現(xiàn)在已經(jīng)看成是器件制造過程的成品率限制因素。
到目前為止，一般存在三種方法處理聚集的本征點缺陷問題。第一種方法包括注意力集中于拉晶技術(shù)上的方法，以便減少在晶錠中的聚集本征點缺陷的數(shù)量密度。這種方法可以進(jìn)一步分為具有導(dǎo)致形成空位為主的材料的拉晶條件的那些方法，具有導(dǎo)致形成自填隙為主的材料的拉晶條件的那些方法。例如，已經(jīng)提出，通過(I)控制v/G0來生長其中晶格空位是主要本征點缺陷的晶錠，和(ii)通過在硅錠從熔體表面向上提拉時改變(一般為降低)硅錠的冷卻速度來影響聚集缺陷的成核速度，可以降低聚集缺陷的數(shù)量密度。
為此，美國專利No.5,248,378(Oda等人)提出了一種生產(chǎn)單晶硅的設(shè)備，其中，在坩堝之上在晶體提拉機內(nèi)布置被動的隔熱材料，來降低生長的晶錠在1150℃以上的冷卻速度。然而，如Oda等人提出的隔熱材料或熱屏蔽一般不能足夠地降低晶錠的冷卻速度，來明顯降低晶錠中的缺陷數(shù)量。
Oda等人還提出，所述隔熱材料可以用加熱器取代，用于加熱生長的晶錠。加熱器布置在拉晶設(shè)備生長室內(nèi)，在坩堝頂部和拉晶設(shè)備外殼的過渡部分之間。加熱器向晶錠輻射熱量，來降低1150℃以上的冷卻速度，然而，雖然Oda等人提出的設(shè)備能減少聚集缺陷的數(shù)量密度，但是，它不能防止其形成，因為冷卻速度仍然太快，不能防止這種缺陷形成。由于器件制造商提出的要求越來越嚴(yán)格，這些缺陷的存在將越來越成為一個嚴(yán)重的問題。
此外，因為在傳統(tǒng)拉晶設(shè)備的生長室內(nèi)的空間有限，增大Oda等人提出的加熱器的長度或尺寸來進(jìn)一步降低生長晶錠的冷卻速度是不實際的。增大加熱器的長度會屏蔽通過拉晶設(shè)備外殼中的觀察孔用直徑控制裝置觀察晶錠。在傳統(tǒng)拉晶設(shè)備的生長室內(nèi)典型存在的顆粒喂料器部件、激光熔體液位裝置和其它裝置也會干擾增大加熱器長度的能力。
其它人已經(jīng)提出在晶體主體生長過程中，把提拉速度降低到小于約0.4毫米/分鐘的值。然而，這個建議本身也不是令人滿意的，因為這種提拉速度導(dǎo)致形成具有高濃度自填隙的單晶硅。這種高濃度又導(dǎo)致聚集自填隙缺陷的形成以及伴隨這種缺陷產(chǎn)生的所有問題。
第二種處理聚集本征點缺陷的方法包括注意力集中于在其形成后聚集的本征點缺陷的溶解或湮滅方面的方法。一般來說，通過晶片形式的硅的高溫?zé)崽幚砜梢宰龅竭@一點。例如，F(xiàn)usegawa等人在歐洲專利申請503,816 A1中提出，以超過0.8毫米/分鐘的生長速度生長晶錠，在1150-1280℃范圍內(nèi)的溫度下熱處理從晶錠上切下來的晶片，來降低靠近晶片表面的薄區(qū)域內(nèi)的缺陷密度。所需的特定處理將根據(jù)晶片中的聚集本征點缺陷的濃度和位置而變化。從不具有這種缺陷的均勻軸向濃度的晶體上切下的不同晶片可能需要不同的生長后處理條件。此外，這種晶片熱處理是成本較高的，有可能把金屬雜質(zhì)引入到硅晶片中，并且不是對所有類型的晶體相關(guān)缺陷普遍有效的。
第三種處理聚集本征點缺陷的方法是在單晶硅晶片表面上外延沉積硅的薄晶體層。這種方法提供一種具有基本沒有本征點缺陷的表面的單晶硅晶片。然而，外延沉積明顯增大晶片的成本。
由于這些發(fā)展，仍然需要設(shè)計通過抑制產(chǎn)生聚集本征缺陷的聚集反應(yīng)來阻止形成聚集本征缺陷的拉晶設(shè)備。除了簡單地限制這種缺陷形成的速度或試圖在其形成后消除一些缺陷以外，抑制聚集反應(yīng)的拉晶設(shè)備會生產(chǎn)基本無聚集本征缺陷的硅襯底。這種拉晶設(shè)備還產(chǎn)生具有類似外延生長法(epi-like)的成品率潛力的單晶硅晶片，用每個晶片獲得的集成電路數(shù)量來表示，而沒有伴隨外延法的高成本。
可以注意到，在本發(fā)明的若干目的和特征中，提供一種用于生產(chǎn)自填隙為主的且在很大部分的晶錠半徑內(nèi)沒有聚集本征點缺陷的單晶硅錠和晶片的拉晶設(shè)備；提供這種拉晶設(shè)備，它明顯降低在拉晶設(shè)備中生長的晶錠的冷卻速度；提供這種拉晶設(shè)備，它明顯增大生長晶錠的溫度高于1050℃的時間；并提供用于這種拉晶設(shè)備的電阻加熱器，它不會妨礙通過拉晶設(shè)備外殼中的觀察孔觀察生長晶錠。
一般來說，本發(fā)明的拉晶設(shè)備用于根據(jù)直拉法生長單晶硅錠，這種單晶硅錠在晶錠半徑的相當(dāng)大的部分范圍內(nèi)沒有聚集的本征點缺陷，本發(fā)明的拉晶設(shè)備包括一個外殼，它確定了具有下部生長室和上部提拉室的內(nèi)部。所述提拉室的橫向尺寸比生長室的小。坩堝放在外殼的生長室內(nèi)，用于裝熔融硅。提供一個提拉機構(gòu)，用于從熔融硅中向上提拉生長的晶錠通過生長室和提拉室。電阻加熱器具有已形成一定尺寸和形狀的加熱元件，以便至少部分布置在所述外殼的上部提拉室內(nèi)與生長中的晶錠外表面成徑向隔開關(guān)系，用于當(dāng)晶錠在提拉室中相對于熔融硅向上提拉時，向晶錠輻射熱量。所述加熱元件具有上端和下端。當(dāng)加熱元件位于所述外殼中時，設(shè)置加熱元件的下端明顯比上端更靠近熔融硅。
本發(fā)明的其它目的和特點一部分將是顯而易見的，而一部分將在后面指出。


圖1是表示自填隙初始濃度[I]、和空位初始濃度[V]如何隨比值v/G0的增大而變化的實例的圖，這里，v是生長速度，G0是平均軸向溫度梯度。
圖2是表示對于給定的自填隙初始濃度[I]，形成聚集的填隙缺陷所需的自由能變化ΔGI如何隨溫度T降低而增大的實例的圖。
圖3是表示形成聚集的填隙缺陷所需的自由能變化ΔGI如何由于通過徑向擴散途徑抑制自填隙的濃度[I]而降低(隨著溫度T降低)的實例的圖。實線表示沒有徑向擴散的情況，而虛線包括擴散的作用。
圖4是表示如何由于通過徑向擴散途徑抑制自填隙的濃度[I]而充分降低(隨著溫度T降低)形成聚集的自填隙缺陷所需的自由能變化ΔGI，從而防止聚集反應(yīng)的實例的圖。實線表示沒有徑向擴散的情況，而虛線包括擴散的作用。
圖5是表示由于G0值的增大，自填隙的初始濃度[I]和空位的初始濃度[I]隨著v/G0值的減小沿著晶錠或晶片的半徑如何變化的實例的圖。注意，在V/I邊界上，發(fā)生從空位為主的材料向自填隙為主的材料的過渡。
圖6是分別表示空位為主和自填隙I為主的材料區(qū)域，以及在它們之間存在的V/I邊界的單晶硅錠或晶片的俯視圖。
圖7a是表示由于自填隙的徑向擴散，空位或自填隙的初始濃度如何作為徑向位置的函數(shù)而變化的實例的圖。同時表示的是這種擴散如何引起V/I邊界的位置移動更靠近晶錠的中心(由于空位和自填隙的復(fù)合)，以及自填隙的濃度[I]如何被抑制。
圖7b是ΔGI作為徑向位置的函數(shù)的圖，它表示自填隙濃度[I]的抑制如何足以保持各處的ΔGI為小于發(fā)生硅自填隙反應(yīng)的臨界值的一個實例。
圖7c是表示由于自填隙的徑向擴散，空位或自填隙的初始濃度如何作為徑向位置的函數(shù)而變化的另一個實例的圖。注意，與圖7a對比，這種擴散引起V/I邊界位置更靠近晶錠的中心(由于空位和自填隙的復(fù)合)，導(dǎo)致在V/I邊界之外的區(qū)域內(nèi)填隙濃度的增大。
圖7d是表示ΔGI作為徑向位置的函數(shù)的圖，它表示自填隙濃度[I]的抑制(如圖7c所示)如何不足以保持各處ΔGI小于發(fā)生硅自填隙反應(yīng)的臨界值的一個實例。
圖7e是表示由于自填隙的徑向擴散，空位或自填隙的初始濃度如何作為徑向位置的函數(shù)而變化的另一個實例的圖。注意，與圖7a對比，擴散增大導(dǎo)致更大程度抑制自填隙濃度。
圖7f是ΔGI作為徑向位置的函數(shù)的圖，它表示與圖7b比較，自填隙濃度[I]的更大抑制(如圖7e所示)如何導(dǎo)致ΔGI的更大程度的抑制的一個實例。
圖7g是表示由于自填隙的徑向擴散，空位或自填隙的初始濃度如何作為徑向位置的函數(shù)而變化的另一個實例的圖。注意，與圖7c對比，增大的擴散導(dǎo)致自填隙濃度的更大抑制。
圖7h是ΔGI作為徑向位置的函數(shù)的圖，它表示，與圖7b比較，自填隙濃度[I]的更大抑制(如圖7g所示)如何導(dǎo)致ΔGI的更大程度的抑制的一個實例。
圖7i是表示由于自填隙的徑向擴散，空位或自填隙的初始濃度如何作為徑向位置的函數(shù)而變化的另一個實例的圖。注意，在本實例中，足夠量的自填隙與空位復(fù)合，使得不再有空位為主的區(qū)域。
圖7j是ΔGI作為徑向位置的函數(shù)的圖，它表示自填隙的徑向擴散(如圖7i所示)如何足以保持在沿晶體半徑的各處使聚集填隙缺陷得以抑制的一個實例。
圖8是單晶硅錠的縱向截面圖，詳細(xì)地表示晶錠的恒定直徑部分的軸向?qū)ΨQ區(qū)域。
圖9是單晶硅錠的一段恒定直徑部分的縱向截面圖，詳細(xì)表示軸向?qū)ΨQ區(qū)域?qū)挾鹊妮S向變化。
圖10是其軸向?qū)ΨQ區(qū)域?qū)挾刃∮诰уV半徑的單晶硅錠的一段恒定直徑部分的縱向截面圖，詳細(xì)表示該區(qū)域還含有空位為主材料的一般圓柱形區(qū)域。
圖11是圖10表示的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的橫向截面圖。
圖12是其軸向?qū)ΨQ區(qū)域?qū)挾鹊扔诰уV半徑的單晶硅錠的一段恒定直徑部分的縱向截面圖，詳細(xì)表示該區(qū)域是基本沒有聚集的本征點缺陷的自填隙為主的材料的一般圓柱形區(qū)域。
圖13是在一系列氧沉淀熱處理后，通過掃描晶錠的軸向截面的少子壽命產(chǎn)生的圖像，詳細(xì)表示為空位為主材料的一般圓柱形區(qū)域，為自填隙為主材料的大致環(huán)形軸向?qū)ΨQ區(qū)域，V/I邊界存在于它們之間，以及一個存在聚集自填隙缺陷的區(qū)域。
圖14是提拉速度(即籽晶升起)作為晶體長度的函數(shù)的圖，表示提拉速度如何在一部分晶體長度上線性降低。
圖15是在一系列氧沉淀熱處理后，掃描晶錠的軸向截面的少子壽命產(chǎn)生的圖像，如實施例1所示。
圖16是表示對于四個單晶硅錠(分別表示為1-4)的每一個，其提拉速度作為晶體長度的函數(shù)的圖，用于產(chǎn)生一條曲線，表示為v*(Z)，如實施例1所示。
圖17是對于實施例2所述的兩種不同情況，在熔體/固體界面處平均軸向溫度梯度G0作為軸向位置的函數(shù)的圖。
圖18是對于實施例2所述的兩種不同情況，空位初始濃度[V]或自填隙初始濃度[I]作為徑向位置的函數(shù)的圖。
圖19是溫度作為軸向位置的函數(shù)的圖，表示在實施例3中所述的兩種不同情況的晶錠中的軸向溫度分布。
圖20是由圖19所示且在實施例3更詳細(xì)描述的兩種冷卻條件產(chǎn)生的自填隙濃度的圖。
圖21是在一系列氧沉淀熱處理后，掃描整個晶錠的軸向截面的少子壽命產(chǎn)生的圖像，如實施例4所示。
圖22是表示V/I邊界位置作為單晶硅錠長度的函數(shù)的圖，如實施例5所述。
圖23a是在一系列氧沉淀熱處理后，掃描一段晶錠(范圍為距晶錠肩部約100毫米到約250毫米)的軸向截面的少子壽命產(chǎn)生的圖像，如實施例6所示。
圖23a是在一系列氧沉淀熱處理后，通過掃描一段晶錠(范圍為距晶錠肩部約250毫米到約400毫米)的軸向截面的少子壽命產(chǎn)生的圖像，如實施例6所示。
圖24是表示對于在四種不同熱區(qū)結(jié)構(gòu)中的晶錠的軸向溫度分布的圖。
圖25是在晶錠各個軸向位置上的軸向溫度梯度G0的圖，如實施例7所述。
圖26是在晶錠各個軸向位置上的平均軸向溫度梯度G0的徑向變化圖，如實施例7所述。
圖27是表示軸向?qū)ΨQ區(qū)域?qū)挾扰c冷卻速度之間的關(guān)系圖，如實施例7所述。
圖28是在銅裝飾和缺陷邊界腐蝕后，一段晶錠的軸向截面的照片，范圍為距晶錠肩部約235毫米到約350毫米，如實施例7所述。
圖29是在銅裝飾和缺陷邊界腐蝕后，一段晶錠的軸向截面的照片，范圍為距晶錠肩部約305毫米到約460毫米，如實施例7所述。
圖30是在銅裝飾和缺陷邊界腐蝕后，一段晶錠的軸向截面的照片，范圍為距晶錠肩部約140毫米到約275毫米，如實施例7所述。
圖31是在銅裝飾和缺陷邊界腐蝕后，一段晶錠的軸向截面的照片，范圍為距晶錠肩部約600毫米到約730毫米，如實施例7所述。
圖32是本發(fā)明拉晶設(shè)備的示意性的局部垂直截面圖，表示在單晶硅錠生長過程中其所處位置的第一個實施方案的電阻加熱器；圖33是圖1的電阻加熱器的透視圖；圖34是在圖1的拉晶設(shè)備中使用的電阻加熱器的第二個實施方案的透視圖；圖35是在圖1的拉晶設(shè)備中使用的電阻加熱器的第三個實施方案的透視圖；圖36是沒有圖1的電阻加熱器的拉晶設(shè)備的示意性垂直截面圖，使用有限元分析表示在拉晶設(shè)備中生長的晶錠的等溫線；圖37是包括圖1的電阻加熱器的本發(fā)明的拉晶設(shè)備的示意性垂直截面圖，使用有限元分析表示在拉晶設(shè)備中生長的晶錠的等溫線；圖38是類似于圖37所示的拉晶設(shè)備但是包括比圖37的加熱器更長的電阻加熱器的示意性垂直截面圖，使用有限元分析表示在拉晶設(shè)備中生長的晶錠的等溫線；圖39是來自圖36、37和38的晶錠等溫線數(shù)據(jù)圖，其中比較了晶錠軸向溫度與晶錠距熔融源材料的距離的關(guān)系。
在附圖的幾個視圖中，相應(yīng)的標(biāo)號表示相應(yīng)的部件。
基于到目前為止的實驗證據(jù)，看來本征點缺陷的種類和初始濃度是在晶錠從固化溫度(即約1410℃)冷卻到高于1300℃的溫度(即至少約1325℃，至少約1350℃或甚至至少約1375℃)時最初確定的。即，這些缺陷的種類和初始濃度由比例v/G0控制，這里，v是生長速度，G0是在該溫度范圍內(nèi)的平均軸向溫度梯度。
參考圖1，為了增大v/G0值，從降低的自填隙為主生長到增大的空位為主生長的過渡發(fā)生在接近v/G0的臨界值處，基于目前可得到的信息，該臨界值似乎是約2.1×10-5cm2/sK，這里，G0在其中軸向溫度梯度在上述溫度范圍內(nèi)是恒定的條件下測定。在該臨界值處這些本征點缺陷的濃度處于平衡狀態(tài)。
當(dāng)v/G0值超過臨界值時，空位濃度增大。類似地，當(dāng)v/G0值在臨界值以下時，自填隙濃度增大。如果這些濃度達(dá)到系統(tǒng)中的臨界過飽和濃度，并且如果點缺陷的遷移率足夠高，可能發(fā)生反應(yīng)或聚集作用。在硅中的聚集本征點缺陷可能嚴(yán)重影響在復(fù)雜和高度集成的電路的生產(chǎn)中的材料的生產(chǎn)潛力。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，可以抑制硅自填隙原子反應(yīng)產(chǎn)生聚集填隙缺陷。不受任何特定理論限制，認(rèn)為在晶錠的生長和冷卻過程中控制自填隙的濃度，使得系統(tǒng)的自由能變化絕不超過聚集反應(yīng)自發(fā)發(fā)生產(chǎn)生聚集填隙缺陷的臨界值。
一般來說，驅(qū)動由單晶硅中的硅自填隙形成聚集填隙缺陷的反應(yīng)發(fā)生的系統(tǒng)自由能變化由方程(I)控制ΔGI=kTln([I][I]eq)---(I)]]>其中ΔGI是自由能變化，k是玻爾茲曼常數(shù)，
T是溫度，用K表示，[I]是在單晶硅中的空間某點和某時間點的自填隙濃度，和[I]eq是在與產(chǎn)生[I]的空間和時間的相同點處且在溫度T下的自填隙平衡濃度。
根據(jù)該方程，對于給定的自填隙濃度[I]，由于[I]eq隨溫度急劇降低，溫度T的降低一般導(dǎo)致ΔGI的增大。
圖2示意地表示，對于從固化溫度冷卻的、但沒有同時使用某些抑制硅自填隙濃度的措施的晶錠，ΔGI和硅自填隙濃度的變化。隨著晶錠冷卻，由于[I]的過飽和度增大，根據(jù)方程(I)，ΔGI增大，并且接近聚集填隙缺陷的形成能壘。在冷卻繼續(xù)時，最后超過該能壘，此時發(fā)生反應(yīng)。該反應(yīng)導(dǎo)致聚集填隙缺陷的形成，隨著過飽和系統(tǒng)發(fā)生馳豫，即[I]的濃度降低，伴隨著ΔGI的減小。
在晶錠從固化溫度冷卻時，通過保持硅自填隙系統(tǒng)的自由能小于發(fā)生聚集反應(yīng)的自由能值，可以避免自填隙的聚集。換言之，可以控制系統(tǒng)不要變成臨界過飽和。通過建立足夠低的自填隙初始濃度(如下文所定義的，由v/G0(R)控制)，使得絕不達(dá)到臨界過飽和，可以達(dá)到這個目的。然而，在實踐中，這樣的濃度難以在整個晶體半徑上獲得，所以，一般來說，通過在晶體固化后，即建立由v/G0(r)確定的初始濃度之后，抑制初始的硅自填隙濃度，可以避免臨界過飽和。
圖3和4示意地表示在圖2的晶錠從固化溫度冷卻時，抑制[I]對ΔGI增大的兩種可能的作用。在圖3中，[I]的抑制導(dǎo)致ΔGI增大速度降低，但是，在這種情況下，所述抑制作用不足以保持各處的ΔGI值小于發(fā)生反應(yīng)的臨界值；因此，所述抑制作用只能用于降低反應(yīng)發(fā)生的溫度。在圖4中，[I]的抑制作用增大，足以保持各處的ΔGI值小于反應(yīng)發(fā)生的臨界值；所以，所述抑制作用阻止了缺陷的形成。
已經(jīng)令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，由于自填隙的遷移率較大，一般約為10-4平方厘米/秒，有可能通過自填隙向位于晶體表面或位于晶體內(nèi)的空位為主區(qū)域的吸收點(sink)的徑向擴散，實現(xiàn)較大距離的抑制，即約5-10厘米或更大的距離。可以有效地使用徑向擴散抑制自填隙的濃度，可以提供足夠的時間進(jìn)行本征點缺陷初始濃度的徑向擴散。一般來說，擴散時間取決于自填隙初始濃度的徑向變化，較小的徑向變化要求較短的擴散時間。
典型地，對于根據(jù)直拉法生長的單晶硅，平均軸向溫度梯度G0隨著其半徑增大而增大。這意味著v/G0在晶錠半徑上一般不是單值的。由于這種變化，本征點缺陷的種類和初始濃度不是恒定的。如果沿著晶錠半徑4在某點處達(dá)到v/G0的臨界值，在圖5和6表示為V/I邊界2，材料將從空位為主型轉(zhuǎn)變?yōu)樽蕴钕稙橹餍?。此外，晶錠將含有自填隙為主材料6的軸向?qū)ΨQ的區(qū)域(其中，硅自填隙原子的初始濃度隨半徑增大而增大)，包圍一個空位為主材料8的一般為圓柱形的區(qū)域(其中，空位的初始濃度隨半徑增大而減小)。
圖7a和7b示意地表示當(dāng)晶錠從固化溫度冷卻時，抑制[I]對ΔGI增大的作用。在根據(jù)直拉法提拉晶錠時，晶錠含有軸向?qū)ΨQ的填隙為主材料的區(qū)域，該區(qū)域從晶錠邊緣沿半徑向形成V/I邊界的位置延伸，空位為主材料的一般圓柱形區(qū)域從晶錠中心沿半徑向形成V/I邊界的位置延伸。當(dāng)晶錠從固化溫度冷卻時，由于自填隙與空位的復(fù)合，填隙原子的徑向擴散引起V/I邊界徑向向內(nèi)位移和在V/I邊界以外的自填隙濃度的明顯抑制。此外，在晶體冷卻時，將發(fā)生自填隙向晶體表面的徑向擴散。在晶體冷卻時，晶體表面能保持接近平衡的點缺陷濃度。因此，[I]的抑制足以保持各處的ΔGI值小于硅自填隙反應(yīng)發(fā)生的臨界值。
現(xiàn)在參考圖8和9，在一個抑制缺陷聚集的一般優(yōu)選的方法中，根據(jù)直拉法生長單晶硅錠10。該硅錠包括中心軸12、籽晶錐體14、尾部錐體16和在籽晶錐體和尾部錐體之間的恒定直徑部分18。恒定直徑部分具有外邊緣20和從中心軸到外邊緣延伸的半徑4。該方法包括控制生長條件，包括生長速度v，平均軸向溫度梯度G0，和冷卻速度，導(dǎo)致軸向?qū)ΨQ區(qū)域6的形成，該區(qū)域在晶錠從固化溫度冷卻時，基本不含聚集的本征點缺陷。
在該方法的一種實施方案中，控制生長條件，以便使V/I邊界2保持在使軸向?qū)ΨQ區(qū)域6的體積相對于晶錠10的恒定直徑部分18的體積最大化的位置。所以，一般來說，在該實施方案中，優(yōu)選的是，軸向?qū)ΨQ區(qū)域具有分別等于晶錠的恒定直徑部分的半徑4和長度26的寬度22(從外邊緣徑向朝向晶錠中心軸來測量)和長度24(沿晶錠中心軸測量)。然而，事實上，操作條件和拉晶設(shè)備結(jié)構(gòu)的限制可能支配著軸向?qū)ΨQ區(qū)域占據(jù)晶錠的恒定直徑部分的較小部分。所以，一般來說，在該實施方案中的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度優(yōu)選的為晶錠的恒定直徑部分半徑的至少約30％，更優(yōu)選的是至少約40％，仍然更優(yōu)選的是至少約60％，最優(yōu)選的是至少約80％。此外，該軸向?qū)ΨQ區(qū)域延伸的長度為晶錠的恒定直徑部分長度的至少約20％，優(yōu)選的是至少約40％，更優(yōu)選的是至少約60％，仍然更優(yōu)選的是至少約80％延伸。
參考圖9，軸向?qū)ΨQ區(qū)域6的寬度22沿著中心軸12的長度可以有某些變化。所以，對于給定長度的軸向?qū)ΨQ區(qū)域，通過測量晶錠10的外邊緣20徑向向內(nèi)到離中心軸最遠(yuǎn)的一點處的距離，測定所述寬度。換句話說，測量寬度22從而測定軸向?qū)ΨQ區(qū)域6的給定長度24內(nèi)的最小距離。
現(xiàn)在參考圖10和11，當(dāng)晶錠10的恒定直徑部分18的軸向?qū)ΨQ區(qū)域6具有小于恒定直徑部分的半徑4的寬度22時，該區(qū)域一般為環(huán)形。一個一般為圓柱形的空位為主材料8的區(qū)域，以中心軸12為中心，位于所述一般為環(huán)形的區(qū)段徑向向內(nèi)的位置。參考圖12，將會理解，當(dāng)軸向?qū)ΨQ區(qū)域6的寬度22等于恒定直徑部分18的半徑4時，所述區(qū)域不含這種空位為主的區(qū)域；而軸向?qū)ΨQ區(qū)域本身一般為圓柱形，并含有基本無聚集的本征點缺陷的自填隙為主的材料。
雖然一般優(yōu)選的是控制晶體生長條件，使填隙為主的區(qū)域最大化，但是，對于給定的拉晶設(shè)備熱區(qū)設(shè)計，可能有一個極限。當(dāng)V/I邊界移動更靠近中心晶軸時，假定冷卻條件和G0(r)不變，這里G0(r)是G0的徑向變化，所要求的徑向擴散的最小量增大。在這些情況下，可能會有最小半徑的空位為主區(qū)域，要求其通過徑向擴散抑制聚集填隙缺陷的形成。
圖7c和7d示意地表示一個實施例，其中，超過了空位為主區(qū)域的最小半徑。在該實施例中，冷卻條件和G0(r)與圖7a和7b的晶體所用的相同，在圖7a和7b的晶體中，對于所示的V/I邊界位置，有足夠的向外擴散，來避免聚集的填隙缺陷。在圖7c和7d中，V/I邊界的位置移動更靠近中心軸(相對于圖7a和7b)，導(dǎo)致在V/I邊界之外的區(qū)域內(nèi)填隙濃度增大。因此，需要更多的徑向擴散來充分抑制填隙濃度。如果不能獲得充分的向外擴散，系統(tǒng)的ΔGI將增大達(dá)到臨界值以上，將發(fā)生產(chǎn)生聚集填隙缺陷的反應(yīng)，在V/I邊界和晶體邊緣之間的環(huán)形區(qū)域內(nèi)產(chǎn)生一個含這些缺陷的區(qū)域。對于給定的熱區(qū)，發(fā)生這種情況的V/I邊界的半徑是所述最小半徑。如果可以進(jìn)行更多的填隙徑向擴散，該最小半徑減小。
圖7e、7f、7g和7h說明對于具有與圖7a、7b、7c和7d中舉例的晶體相同原始空位和填隙濃度生長的晶體，增大徑向向外擴散對填隙濃度分布和系統(tǒng)ΔGI升高的影響。增大填隙的徑向擴散導(dǎo)致填隙濃度的更大抑制作用，因此抑制系統(tǒng)ΔGI的升高到比圖7a、7b、7c和7d中更大的程度。在這種情況下，對于V/I邊界的較小半徑，系統(tǒng)ΔGI不會過大。
圖7I和7j表示一個實施例，其中，可以進(jìn)行充分的徑向擴散，使得通過保證充分徑向擴散，從而抑制了沿晶體半徑各處的聚集填隙缺陷，使所述最小半徑減小為0。
在本方法的一個實施方案中，在晶錠的軸向?qū)ΨQ的、自填隙為主的區(qū)域中控制硅自填隙原子的初始濃度。再次參考圖1，一般來說，通過控制晶體生長速度v和平均軸向溫度梯度G0，使得v/G0的比值比較靠近該比值的臨界值(在此處產(chǎn)生V/I邊界)，來控制硅自填隙原子的初始濃度。此外，可以建立平均軸向溫度梯度G0，使得還能控制作為晶錠半徑的函數(shù)的G0的變化，即G0(r)(以及v/G(r))。
典型地控制生長速度v和平均軸向溫度梯度G0(如前面定義的)，使得v/G0的比值范圍約為v/G0的臨界值的約0.5-約2.5倍(即約1×10-5平方厘米/sK-5約×10-5平方厘米/sK，基于對于v/G0的臨界值目前可以獲得的信息)。優(yōu)選的是，v/G0的比值范圍約為v/G0的臨界值的約0.6-約1.5倍(即約1.3×10-5平方厘米/sK-約3×10-5平方厘米/sK，基于對于v/G0的臨界值目前可以獲得的信息)。最優(yōu)選的是，v/G0的比值范圍約為v/G0的臨界值的約0.75-約1倍(即約1.6×10-5平方厘米/sK-約2.1×10-5平方厘米/sK，基于對于v/G0的臨界值目前可以獲得的信息)。通過單獨控制生長速度v和平均軸向溫度梯度G0可以獲得這些比例。
一般來說，在其它事項之中，主要通過拉晶設(shè)備”熱區(qū)“的設(shè)計，即制造加熱器的石墨(或其它材料)、隔熱材料、熱和輻射屏蔽，可以獲得平均軸向溫度梯度G0的控制。雖然設(shè)計細(xì)節(jié)可以根據(jù)拉晶設(shè)備的制造和型式而變化，但是，一般來說，使用在該技術(shù)中目前已知的用于控制在熔體/固體界面處的傳熱的措施可以控制G0，包括反射器、輻射屏蔽、清洗管、光導(dǎo)管和加熱器。一般來說，通過在熔體/固體界面上方約一個晶體直徑范圍內(nèi)布置這樣的裝置，使G0的徑向變化最小化。通過調(diào)節(jié)所述裝置相對于熔體和晶體的位置，可以進(jìn)一步控制G0。通過調(diào)節(jié)熱區(qū)內(nèi)所述裝置的位置，或者通過調(diào)節(jié)熱區(qū)內(nèi)熔體表面的位置，可以完成這種調(diào)節(jié)。此外，在使用加熱器時，通過調(diào)節(jié)供給到加熱器的功率，可以進(jìn)一步控制G0。在間歇式直拉法(其中，在所述方法中耗盡熔體量)中可以使用任何或所有的這些方法。
對于本發(fā)明的某些實施方案，一般優(yōu)選的是作為晶錠直徑的函數(shù)的平均軸向溫度梯度G0相對恒定。然而，應(yīng)該注意，由于熱區(qū)設(shè)計的改進(jìn)使得G0的變化可最小化，所以，伴隨保持恒定增長速度的機械問題日益成為一個重要因素。這是因為生長過程變得對提拉速度的任何變化更加敏感，這又直接影響拉晶速度v。在工藝控制方面，這意味著在晶錠的半徑內(nèi)具有不同的G0值是有利的。然而，G0值的明顯不同可能導(dǎo)致大濃度的自填隙，一般朝著晶片邊緣增大，從而增大了避免形成聚集本征點缺陷的難度。
由于上述原因，G0的控制涉及在使G0的徑向變化最小與保持有利的工藝控制條件之間的平衡。所以，典型地，在約一個直徑的晶體長度后的提拉速度范圍約為0.2-0.8毫米/分鐘。優(yōu)選的是，提拉速度范圍約為0.25-0.6毫米/分鐘，更優(yōu)選的是，約0.3-0.5毫米/分鐘。應(yīng)該注意，提拉速度依賴于晶體直徑和拉晶設(shè)備的設(shè)計。所述范圍一般是針對200毫米直徑的晶體。一般來說，提拉速度將隨晶體直徑增大而降低。然而，可以設(shè)計拉晶設(shè)備使得提拉速度超過這里所述的數(shù)值。因此，最優(yōu)選的是，設(shè)計拉晶設(shè)備使得提拉速度能夠盡可能地快，并且仍然可以形成根據(jù)本發(fā)明的軸向?qū)ΨQ區(qū)域。
在第二個且優(yōu)選的實施方案中，為了工業(yè)實用的目的，通過控制晶錠從固化溫度(約1410℃)冷卻到硅自填隙變得不能移動的溫度時的冷卻速度，控制自填隙擴散的量。硅自填隙在接近硅的固化溫度(即1410℃)的溫度似乎是極其易活動的。然而，這種可移動性隨著單晶硅錠的溫度降低而降低。一般來說，自填隙的擴散速度在低于約700℃的溫度，可能在高到800℃、900℃、1000℃或者甚至1050℃的溫度下，減慢到相當(dāng)大的程度，使得它們對于工業(yè)上實用的時間內(nèi)基本是不動的。
應(yīng)該注意，在這方面，雖然在理論上自填隙聚集反應(yīng)發(fā)生的溫度可以在較寬的溫度范圍內(nèi)變化，但是，實際上，該范圍對于常規(guī)的直拉法生長的硅似乎相當(dāng)窄。這是根據(jù)直拉法生長的硅中典型獲得的初始自填隙濃度范圍相當(dāng)窄的結(jié)果。所以，一般來說，(如果最終發(fā)生的話)在約1100-800℃范圍內(nèi)的溫度下，典型的是在約1050℃的溫度下，自填隙聚集反應(yīng)可以發(fā)生。
在自填隙呈現(xiàn)可移動的溫度范圍內(nèi)，并且取決于熱區(qū)內(nèi)的溫度，冷卻速度典型的范圍約為0.1-3℃/分鐘，優(yōu)選的是，冷卻速度范圍為約0.1-1.5℃/分鐘，更優(yōu)選的是約為0.1-1℃/分鐘，仍然更優(yōu)選的是約為0.1-0.5℃/分鐘。換言之，為了使軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度最大，一般優(yōu)選的是，硅在超過約1050℃的溫度駐留時間為(i)對于150毫米標(biāo)稱直徑的硅晶體是至少約5小時，優(yōu)選的是至少約10小時，更優(yōu)選的是至少約15小時，(ii)對于200毫米標(biāo)稱直徑的硅晶體至少約5小時，優(yōu)選的是至少約10小時，更優(yōu)選的是至少20小時，仍然更優(yōu)選的是至少約25小時，最優(yōu)選的是至少約30小時，(iii)對于標(biāo)稱直徑大于200毫米的硅晶體至少約20小時，優(yōu)選的是至少約40小時，更優(yōu)選的是至少約60小時，最優(yōu)選的是至少約75小時。參考圖24，對于用于控制晶錠的冷卻速度的不同熱區(qū)構(gòu)形，軸向溫度分布可以變化。
通過控制在自填隙呈現(xiàn)可移動的溫度范圍內(nèi)晶錠的冷卻速度，可以為自填隙原子提供更多的時間，使其擴散到位于晶體表面的吸收點或者到空位為主的區(qū)域，在這里它們被湮滅。所以，可以抑制這種自填隙的濃度，其作用是防止聚集反應(yīng)發(fā)生。通過控制冷卻速度，利用填隙的擴散能力放寬否則將是嚴(yán)格的v/G0要求，這種要求可能是為了獲得沒有聚集缺陷的軸向?qū)ΨQ區(qū)域所要求的。換言之，由于為了使填隙有更多的時間擴散，可以控制冷卻速度的事實，使得為了獲得無聚集缺陷的軸向?qū)ΨQ區(qū)域，相對于臨界值，大范圍的v/G0值是可以接受的。
為了獲得在晶體的恒定直徑部分的可觀的長度上的這種冷卻速度，還必須考慮晶錠尾部錐體的生長過程，以及在完成尾部錐體生長時對晶錠的處理。典型地，在完成晶錠的恒定直徑部分的生長時，為了開始形成尾部錐體所必需的逐漸變細(xì)過程，將增大提拉速度。然而，提拉速度的這種增大將導(dǎo)致恒定直徑部分的下部在填隙可以充分移動的溫度范圍內(nèi)發(fā)生更快冷卻，如上所述。因此，這些填隙可能沒有足夠的時間擴散到其被湮滅的吸收點；即在該下部中的所述濃度不能被抑制到足夠的程度，并且可能產(chǎn)生填隙缺陷的聚集。
為了防止在晶錠的下部發(fā)生這種缺陷的形成，所以，優(yōu)選的是根據(jù)直拉法的晶錠的恒定直徑部分具有均勻的熱歷史。不僅在恒定直徑部分的生長過程中，而且在晶體的尾部錐體的生長過程中以及可能在尾部錐體生長之后，通過以比較恒定的速度從硅熔體中提拉晶錠，可以獲得均勻的熱歷史。例如，通過(i)相對于在晶體的恒定直徑部分的生長過程中的坩堝和晶體轉(zhuǎn)速，降低在尾部錐體生長過程中的坩堝和晶體轉(zhuǎn)速，和/或(ii)相對于尾部錐體生長過程中通常提供的功率，增大在尾部錐體生長過程中向用于加熱硅熔體的加熱器提供的功率，可以獲得比較恒定的速度。工藝參數(shù)的這些附加調(diào)節(jié)可以單獨進(jìn)行或者結(jié)合進(jìn)行。
在尾部錐體的生長開始時，建立尾部錐體的提拉速度，使得保持在超過約1050℃的溫度下的晶錠的恒定直徑部分的任何區(qū)段，與含有已經(jīng)冷卻到小于約1050℃的溫度的、沒有聚集本征點缺陷的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的晶錠的恒定直徑部分的其它片段經(jīng)歷相同的熱歷史。
如前所述，存在空位為主區(qū)域的最小半徑，對于該區(qū)域，可以獲得對聚集填隙缺陷的抑制。最小半徑的值取決于v/G0(r)和冷卻速度。由于拉晶設(shè)備和熱區(qū)設(shè)計可改變，對于v/G0(r)、提拉速度和冷卻速度的上述范圍也將改變。類似地，這些條件可以沿生長晶體的長度而變化。同樣如上所述，優(yōu)選的是使沒有聚集填隙缺陷的填隙為主區(qū)域的寬度最大化。因此，希望的是，在給定的拉晶設(shè)備中，保持該區(qū)域的寬度值盡可能接近(而不超過)晶體半徑與沿生長中的晶體的長度上的空位為主區(qū)域的最小半徑之間的差值。
對于給定拉晶設(shè)備熱區(qū)設(shè)計，可以通過實驗確定軸向?qū)ΨQ區(qū)域的最佳寬度和所要求的最佳晶體提拉速度分布。一般來說，該實驗方法包括，對于在特定的拉晶設(shè)備中生長的晶錠，首先獲得容易獲得的有關(guān)軸向溫度分布的數(shù)據(jù)，以及對于在相同拉晶設(shè)備中生長的晶錠的平均軸向溫度梯度的徑向變化。該數(shù)據(jù)全體用來提拉一個或多個單晶硅錠，然后分析聚集填隙缺陷的存在。用這種方法，可以確定最佳提拉速度分布。
圖13是通過在一系列氧沉淀熱處理之后對一段200毫米直徑晶錠的軸向截面的少數(shù)載流子壽命掃描產(chǎn)生的圖像，它顯示缺陷分布圖案。它表示一個實施例，其中，對于給定的拉晶設(shè)備熱區(qū)設(shè)計，使用接近最佳的提拉速度分布。在該實施例中，發(fā)生從超過填隙為主區(qū)域最大寬度(導(dǎo)致形成聚集填隙缺陷區(qū)域28)的v/G0(r)到軸向?qū)ΨQ區(qū)域具有最大寬度的最佳v/G0(r)的過渡。
除了由于G0在晶錠半徑上的增大產(chǎn)生的v/G0的徑向變化之外，由于v的變化，或者由于直拉法產(chǎn)生的G0的自然變化，v/G0也可能產(chǎn)生軸向變化。對于標(biāo)準(zhǔn)的直拉法，在為了保持晶錠直徑恒定，隨著在整個生長周期調(diào)節(jié)提拉速度，v被改變。在提拉速度方面的這些調(diào)節(jié)或變化又引起v/G0在晶錠的恒定直徑部分的長度上發(fā)生變化。所以，根據(jù)優(yōu)選的方法，為了使晶錠的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度最大化，控制該提拉速度。然而，作為結(jié)果，可能發(fā)生晶錠半徑的變化。為了保證所得晶錠具有恒定的直徑，所以，優(yōu)選的是使晶錠生長到大于希望的直徑。然后，使晶錠經(jīng)過本領(lǐng)域中的標(biāo)準(zhǔn)加工，從表面上除去多余的材料，因此，保證獲得具有恒定直徑部分的晶錠。
對于根據(jù)上述方法制備的，并具有V/I邊界的晶錠，即含有空位為主的材料的晶錠，經(jīng)驗表明低氧濃度材料，即小于約13PPMA(百萬分之一個原子，ASTM標(biāo)準(zhǔn)F-121-83)是優(yōu)選的。更優(yōu)選的是，所述單晶硅含有小于約12PPMA的氧，仍然更優(yōu)選的是小于約11PPMA的氧，最優(yōu)選的是小于約10PPMA的氧。這是因為，在中等到高氧含量的晶片中，即14-18PPMA，剛好在V/I邊界之內(nèi)的增強的氧群集(clustering)帶和氧誘導(dǎo)堆疊層錯的形成變得更顯著。這些的每一種都是在給定的集成電路制造過程中的問題的潛在來源。然而，應(yīng)該注意，當(dāng)軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度約等于晶錠的半徑時，氧含量的限制被取消；這是因為，假定沒有空位型材料存在，這種層錯和群集將不會發(fā)生。
通過一些方法(單一地或結(jié)合使用)可以進(jìn)一步降低增強的氧群集的作用。例如，在約350-750℃范圍內(nèi)的溫度下退火的硅中，典型地形成氧沉淀成核中心。所以，對于某些應(yīng)用，所述晶體是“短”晶體可能是優(yōu)選的，即該晶體是在直拉法中生長直到籽晶端已經(jīng)從硅的熔點(約1410℃)冷卻到約750℃，然后快速冷卻晶錠而形成的。用這種方法，對于成核中心形成重要的溫度范圍內(nèi)經(jīng)歷的時間保持在最小，在拉晶設(shè)備中氧沉淀成核中心沒有足夠的時間形成。
然而，優(yōu)選的是，通過退火單晶硅溶解在單晶生長過程中形成的氧沉淀成核中心。假定它們沒有經(jīng)過穩(wěn)定化熱處理，通過把硅快速加熱到至少約875℃，優(yōu)選的是繼續(xù)提高溫度到至少1000℃，至少1100℃或更高，可以經(jīng)退火使氧沉淀成核中心從硅中排出。到硅達(dá)到1000℃時，基本所有(例如＞99％)的這些缺陷已經(jīng)退火排出。重要的是，所述晶片應(yīng)快速加熱到這些溫度，即升溫速度至少約10℃/分鐘，更優(yōu)選的是至少約50℃/分鐘。否則，某些或全部氧沉淀成核中心可能被熱處理而穩(wěn)定化。在較短的時間內(nèi)，即約60秒或更少的數(shù)量級上，似乎已經(jīng)達(dá)到平衡。因此，通過在至少約875℃，優(yōu)選的是至少約950℃，更優(yōu)選的是至少約1100℃的溫度下使其退火至少約5秒，優(yōu)選的是至少約10分鐘的時間，可以溶解單晶硅中的氧沉淀成核中心。
可以在常規(guī)的爐中或者在快速熱退火(RTA)系統(tǒng)中進(jìn)行該溶解?？梢栽诟鞣N市售快速熱退火(“RTA”)爐的任一種中進(jìn)行硅的快速熱退火，在所述快速熱退火爐中，通過高功率燈組單個地加熱晶片。RTA爐能夠快速加熱硅晶片，例如，它們能在幾秒內(nèi)把晶片從室溫加熱到1200℃。一種這樣的市售RTA爐是可以從AG Associates(Mountain View，CA)獲得的610型爐。此外，可以在硅錠上或者在硅晶片上進(jìn)行所述溶解，優(yōu)選的是晶片。
注意，根據(jù)上述方法制備的晶片適用于作為在其上沉積外延層的襯底?？梢酝ㄟ^在該領(lǐng)域中已知的裝置進(jìn)行外延沉積。
此外，還要注意，這種晶片適合于與氫或氬退火結(jié)合使用，例如在歐洲專利申請No.503,816 A1中所述的處理。
聚集缺陷的檢測通過一些不同的技術(shù)可以檢測聚集的缺陷。例如，一般是通過在Secco腐蝕液中把單晶硅樣品選擇性腐蝕約30分鐘，然后使試樣經(jīng)過顯微檢查，檢測流動圖形缺陷、或D缺陷(例如，見H.Yamagishi等人，半導(dǎo)體科學(xué)與技術(shù)(Semicond.Sci.Technol.)，7，A135(1992))。雖然是用于聚集的空位缺陷的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，但是，這種方法也可以用來檢測聚集的填隙缺陷。在使用這種技術(shù)時，這些缺陷存在時，在試樣表面上呈現(xiàn)為大的凹坑。
使用激光散射技術(shù)也可以檢測聚集的缺陷，例如激光散射X射線斷層照相技術(shù)，它一般比其它腐蝕技術(shù)有更低的缺陷密度檢測極限。
此外，用在加熱時能擴散進(jìn)入單晶硅基體中的金屬裝飾這些缺陷，可以目測聚集的填隙點缺陷。具體地，首先用含有能裝飾這些缺陷的金屬的組合物(如硝酸銅的濃溶液)涂敷試樣表面，可以目視檢測單晶硅試樣，如晶片、毛坯或厚板，來檢測這些缺陷的存在。然后，為了把金屬擴散到試樣中，把涂敷的試樣加熱到約900-1000℃之間的溫度，約5-15分鐘。然后，把熱處理的試樣冷卻到室溫，從而使金屬變成臨界過飽和且在試樣基體內(nèi)存在缺陷的位置上沉淀出來。
冷卻后，為了去除表面殘渣和沉淀物，用光亮腐蝕液處理試樣約8-12分鐘，使試樣首先經(jīng)過非缺陷邊界(delineating)腐蝕。一種典型的光亮腐蝕液包括約55％的硝酸(70重量％溶液)、約20重量％的氫氟酸(49重量％的溶液)、和約25％的鹽酸(濃溶液)。
然后用去離子水漂洗試樣，并把試樣浸在Secco或Wright腐蝕液中(或用其處理該試樣)約35-55分鐘進(jìn)行第二個腐蝕步驟。典型地，使用含有約1∶2的0.15M重鉻酸鉀和氫氟酸(49重量％的溶液)的Secco腐蝕液腐蝕所述試樣。該腐蝕步驟用于顯示或描繪可能存在的聚集的缺陷。
定義如本文所用的，下列短語或術(shù)語將具有給出的意義“聚集本征點缺陷”是指(i)通過其中空位聚集產(chǎn)生D缺陷、流動圖形缺陷、門氧化物完整性缺陷、晶體起源的顆粒缺陷、晶體起源的光點缺陷、以及其它這種與空位相關(guān)的缺陷的反應(yīng)，或者(ii)通過其中自填隙聚集產(chǎn)生位錯環(huán)和網(wǎng)絡(luò)、以及其它這種與自填隙相關(guān)缺陷的反應(yīng)，產(chǎn)生的缺陷；“聚集的填隙缺陷”是指通過其中硅自填隙原子聚集的反應(yīng)產(chǎn)生的聚集本征點缺陷；“聚集空位缺陷”是指通過其中晶格空位聚集的反應(yīng)產(chǎn)生的聚集空位點缺陷；“半徑”是指從中心軸到晶片或晶錠外邊緣測量的距離；“基本不含聚集本征點缺陷”是指聚集缺陷的濃度低于這些缺陷的檢測極限，目前約為103個缺陷/立方厘米；“V/I邊界”是指沿著晶錠或晶片的半徑，材料從空位為主變化為自填隙為主的位置；“空位為主”和“自填隙為主”是指其中本征點缺陷分別主要為空位或自填隙的材料。
實施例下列實施例說明制備單晶硅錠的上述方法，其中，根據(jù)直拉法，在晶錠從固化溫度冷卻時，在晶錠的恒定直徑部分的軸向?qū)ΨQ區(qū)域(從該區(qū)域可切下晶片)中防止了本征點缺陷的聚集。
下列實施例提出了一組可以用來獲得希望的結(jié)果的條件。對于給定的拉晶設(shè)備，存在確定最佳提拉速度分布的其它方法。例如，除了以各種提拉速度生長一系列晶錠以外，可以以沿晶體長度方向增大和減小的提拉速度生長單晶；用這種方法，在單晶生長過程中，可以使聚集的自填隙缺陷出現(xiàn)和消失多次。然后對于一些不同的晶體位置，可以確定最佳提拉速度。因此，不應(yīng)該以限制性的意義解釋下列實施例。
實施例1對于具有預(yù)先存在的熱區(qū)設(shè)計的拉晶設(shè)備的最佳工序在晶體長度上提拉速度線性地從約0.75毫米/分鐘降低到0.35毫米每分鐘的條件下，生長第一個200毫米的單晶硅錠。圖14表示提拉速度作為晶體長度的函數(shù)。考慮在拉晶設(shè)備中生長200毫米晶錠的預(yù)先建立的軸向溫度分布和預(yù)先建立的平均軸向溫度梯度G0的徑向變化，即在熔體/固體界面處的軸向溫度梯度，選擇這些提拉速度來保證晶錠從中心到晶錠一端的邊緣是空位為主的材料，且晶錠從中心到晶錠另一端的邊緣是填隙為主的材料。把生長的晶錠縱向切片并分析，確定聚集填隙缺陷開始形成的位置。
圖15是在一系列顯示缺陷分布圖案的氧沉淀熱處理之后，在距離晶錠肩部約635-760毫米范圍內(nèi)的一段晶錠軸向截面的少數(shù)載流子壽命進(jìn)行掃描產(chǎn)生的圖像。在約680毫米的晶體位置上，可以看見聚集填隙缺陷28的帶。該位置對應(yīng)于臨界提拉速度v*(680毫米)＝0.33毫米/分鐘。在該點上，軸向?qū)ΨQ區(qū)域6的寬度(是填隙為主材料的區(qū)域但是沒有聚集的填隙缺陷)在其最大值處；空位為主區(qū)域8的寬度，Rv*(680)約為35毫米，軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度RI*(680)約為65毫米。
然后以穩(wěn)定的提拉速度生長一系列的四個單晶硅錠，所述提拉速度略大于和略小于獲得第一個200毫米晶錠的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的最大寬度時的提拉速度。圖16表示對于四個晶體的每一個，提拉速度作為晶體長度的函數(shù)，分別表示為1-4。然后分析這四個晶體，確定聚集填隙缺陷第一次出現(xiàn)或消失的軸向位置(和對應(yīng)的提拉速度)。這四個試驗確定的點(標(biāo)為“*”)表示于圖16中。在這些點之間的插值和從這些點的外延產(chǎn)生一個曲線，在圖16中標(biāo)為v*(Z)。對于一級近似，該曲線表示200毫米的晶體的提拉速度作為在拉晶設(shè)備中長度的函數(shù)，這時，軸向?qū)ΨQ區(qū)域處于其最大寬度。
以其它提拉速度生長另外的晶體，并且進(jìn)一步分析這些晶體將進(jìn)一步改進(jìn)v*(Z)的實驗精確度。
實施例2G0(r)徑向變化的減小圖17和18表明通過減小熔體/固體界面處的軸向溫度梯度G0(r)的徑向變化可以獲得的質(zhì)量的改善。對于兩種具有不同G0(r)的情況計算空位和填隙的初始濃度(距離熔體/固體界面約1厘米)(1)G0(r)＝2.65+5×10-4r2(K/mm)和G0(r)＝2.65+5×10-5r2(K/mm)。對于每種情況，調(diào)節(jié)提拉速度，使得在空位富集的硅和填隙富集的硅之間的邊界在半徑為3厘米處。用于情況1和2的提拉速度分別為0.4和0.35毫米/分鐘。從圖18可以清楚看出，在晶體的填隙富集部分中的填隙初始濃度隨著初始軸向溫度梯度的徑向變化減小而劇烈降低。這導(dǎo)致材料質(zhì)量的改善，因為可以更容易地避免由于填隙的過飽和產(chǎn)生填隙缺陷簇的形成。
實施例3增大填隙向外擴散的時間圖19和20表示通過增大填隙向外擴散的時間可以獲得質(zhì)量的改善。對于晶體中具有不同的軸向溫度分布dT/dz的兩種情況，計算填隙的濃度。對于這兩種情況，熔體/固體界面處的軸向溫度梯度是相同的，因此，對于這兩種情況，填隙的初始濃度(距離熔體/固體界面約1厘米)是相同的。在該實施例中，調(diào)節(jié)提拉速度，使得整個晶體是填隙富集的。對于這兩種情況，提拉速度是相同的，0.32毫米/分鐘。情況2中的填隙向外擴散的更長時間導(dǎo)致填隙濃度的總體降低。這導(dǎo)致材料質(zhì)量的改善，因為可以更容易地避免由于填隙的過飽和產(chǎn)生填隙缺陷簇的形成。
實施例4用變化的提拉速度生長700毫米長、150毫米直徑的晶體。提拉速度近似線性地從肩部的約1.2毫米/分鐘到約在距離肩部430毫米處的約0.4毫米/分鐘，然后近似線性地在距肩部700毫米處變回到0.65毫米/分鐘。在這種特定拉晶設(shè)備中的這些條件下，在距離晶體肩部約320毫米到約525毫米范圍內(nèi)的晶體長度上在填隙富集的條件下生長整個半徑的晶體?，F(xiàn)在參考圖21，在約525毫米的軸向位置上和約0.47毫米/分鐘的提拉速度，晶體在整個直徑上不含聚集的本征點缺陷簇。用另一種方式說明，有一小段晶體，其中軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度，即基本沒有聚集缺陷的區(qū)域的寬度，等于晶錠的半徑。
實施例5
如實施例1所述，以變化的提拉速度生長一系列單晶硅錠，然后分析確定聚集填隙缺陷第一次出現(xiàn)或消失的軸向位置(和相應(yīng)的提拉速度)。在其之間的插值和從這些點的外推，在提拉速度對軸向位置的圖上畫出，產(chǎn)生一個曲線，對于一級近似，它表示200毫米晶體的提拉速度作為拉晶設(shè)備中的長度的函數(shù)，此處，軸向?qū)ΨQ區(qū)域處于其最大寬度。然后以其它的提拉速度生長另外的晶體，并且這些晶體的進(jìn)一步分析用來改進(jìn)該實驗確定的最佳提拉速度分布。
使用該數(shù)據(jù)和根據(jù)該最佳提拉速度分布，生長約1000毫米長、直徑約200毫米的晶體。然后使用在本領(lǐng)域中標(biāo)準(zhǔn)的氧沉淀方法分析從各個軸向部分獲得的所生長晶體的切片，以便(i)確定是否形成聚集的填隙缺陷，和(ii)確定V/I邊界的位置作為切片半徑的函數(shù)。用這種方法，確定軸向?qū)ΨQ區(qū)域的存在，以及作為晶體長度或位置的函數(shù)的該區(qū)域的寬度。
圖22中給出了距離晶錠肩部約200毫米-950毫米范圍內(nèi)的軸向位置獲得的結(jié)果。這些結(jié)果表示對于單晶硅錠的生長，可以確定提拉速度分布，使得晶錠的恒定直徑部分可以含有一個軸向?qū)ΨQ區(qū)域，從晶錠的外邊緣徑向朝向晶錠的中心軸測量，該區(qū)域的寬度至少約為恒定直徑部分的半徑長度的40％。此外，這些結(jié)果表明該軸向?qū)ΨQ區(qū)域沿晶錠的中心軸測量時，其長度約為晶錠恒定直徑部分長度的75％。
實施例6用減小的提拉速度生長長度約1100毫米，直徑約150毫米的單晶硅錠。晶錠的恒定直徑部分肩部處的提拉速度約為1毫米/分鐘。提拉速度按指數(shù)降低到約0.4毫米/分鐘，這相當(dāng)于距離肩部約200毫米的軸向位置。然后，提拉速度線性降低直到在靠近晶錠的恒定直徑部分末端到達(dá)約0.3毫米/分鐘的速度。
在這種特定熱區(qū)構(gòu)形的這些工藝條件下，所得的晶錠含有一個其中軸向?qū)ΨQ區(qū)域?qū)挾燃s等于晶錠半徑的區(qū)域?，F(xiàn)在參考圖23a和23b，它們是在一系列氧沉淀熱處理之后，一部分晶錠的軸向截面的少數(shù)載流子壽命的掃描產(chǎn)生的圖像，給出了從約100毫米-250毫米的軸向位置范圍內(nèi)和約250毫米-400毫米的軸向位置范圍內(nèi)的晶錠的連續(xù)區(qū)段。從這些圖中可以看出，在晶錠內(nèi)存在一個區(qū)域，范圍是軸向位置距離肩部約170--290毫米，該區(qū)域在整個直徑上不含聚集的本征點缺陷。換言之，在晶錠中存在一個區(qū)域，其中，軸向?qū)ΨQ區(qū)域，即基本不含聚集填隙缺陷的區(qū)域的寬度約等于晶錠的半徑。
此外，在從約125毫米-170毫米和從約290毫米-大于400毫米的軸向位置范圍內(nèi)的區(qū)域內(nèi)，存在軸向?qū)ΨQ的填隙為主的材料區(qū)域，基本不含聚集本征點缺陷，該區(qū)域包圍一個大體為圓柱形的空位為主材料的內(nèi)核，它也不含聚集的本征點缺陷。
最后，在約100-125毫米的軸向位置的區(qū)域內(nèi)，存在一個軸向?qū)ΨQ的填隙為主材料的區(qū)域，不含聚集的缺陷，該區(qū)域包圍一個大體為圓柱形的空位為主材料的內(nèi)核。在空位為主的材料中，有一個不含聚集缺陷的軸向?qū)ΨQ區(qū)域，它包圍一個含有聚集空位缺陷的內(nèi)核。
實施例7冷卻速度和V/I邊界的位置根據(jù)直拉法，使用不同的熱區(qū)構(gòu)形(它影響硅在超過約1050℃的溫度下的駐留時間)生長一系列單晶硅錠(150毫米和200毫米的標(biāo)稱直徑)。每個晶錠的提拉速度分布沿晶錠長度變化，以便產(chǎn)生一個從聚集空位點缺陷的區(qū)域向聚集填隙點缺陷的區(qū)域的過渡。
一旦生長完成，沿中心軸平行于生長方向縱向切開晶錠，然后進(jìn)一步分成每塊厚度約2毫米的節(jié)段。使用前面所述的銅裝飾技術(shù)，然后加熱一組這樣的縱向節(jié)段，并且有意用銅污染，加熱條件適合于高濃度銅填隙原子的溶解。在該熱處理之后，把試樣快速冷卻，在該過程中，銅雜質(zhì)或者向外擴散，或者沉積在存在氧化物簇團或聚集填隙缺陷的位置上。在標(biāo)準(zhǔn)的缺陷邊界腐蝕之后，目測試樣，檢測沉淀雜質(zhì)的存在；不含這種沉積雜質(zhì)的那些區(qū)域?qū)?yīng)于不含聚集填隙缺陷的區(qū)域。
使另一組縱向節(jié)段經(jīng)過一系列氧沉淀熱處理，以便在對載流子壽命制圖之前使新氧簇團成核和生長。使用壽命繪圖中的對比帶以便確定和測量在每個晶錠中各個軸向位置上的瞬間熔體/固體界面的形狀。然后，如下面進(jìn)一步討論的，使用在熔體/固體界面形狀上的信息，估計平均軸向溫度梯度G0的絕對值和徑向變化。還是用該信息與提拉速度結(jié)合，用于估計v/G0的徑向變化。
為了更密切地研究生長條件對單晶硅錠質(zhì)量的影響，基于目前可得的實驗證據(jù)，已經(jīng)進(jìn)行了被認(rèn)為是合理的若干假定。首先，為了簡化用冷卻到發(fā)生填隙缺陷聚集的溫度所用時間表示的熱歷史的處理，假定約1050℃是對發(fā)生硅自填隙聚集的溫度的合理近似。該溫度似乎與在使用不同冷卻速度的試驗中觀察到的聚集填隙缺陷密度的變化一致。如上所述，雖然聚集反應(yīng)是否發(fā)生也是填隙濃度的一個因素，但是認(rèn)為在約1050℃以上的溫度不會發(fā)生聚集，因為如果給定直拉型生長方法的典型填隙濃度范圍，假定在該溫度以上系統(tǒng)不會變成填隙臨界過飽和是合理的。換言之，對于直拉型生長方法典型的填隙濃度，假定系統(tǒng)在約1050℃以上的溫度不會變成臨界過飽和是合理的，因此不會發(fā)生聚集反應(yīng)。
作了第二個假設(shè)，以便用參數(shù)表示生長條件對單晶硅質(zhì)量的影響，第二個假設(shè)是溫度對硅自填隙擴散性的影響是可以忽略的。換言之，假設(shè)在約1400℃和約1050℃之間的所有溫度，自填隙原子以相同的速度擴散。理解到約1050℃被認(rèn)為是聚集溫度的合理近似，該假設(shè)的基本點是從熔點開始的冷卻曲線的細(xì)節(jié)不重要。擴散距離僅取決于從熔點冷卻到約1050℃所用的總時間。
使用每個熱區(qū)設(shè)計的軸向溫度分布數(shù)據(jù)和特定晶錠的實際提拉速度分布，可以計算從約1400℃到約1050℃的總冷卻時間。應(yīng)該注意，對于每個熱區(qū)，溫度變化的速度是相當(dāng)均勻的。這種均勻性意味著在聚集填隙缺陷成核溫度(即約1050℃)選擇上的任何誤差將可爭辯地只導(dǎo)致計算的冷卻時間上的按比例的誤差。
為了確定晶錠的空位為主區(qū)域的徑向尺寸(R空位)，或者軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度，進(jìn)一步假定空位為主內(nèi)核(通過壽命圖確定)的半徑相當(dāng)于在v/G0＝v/G0(臨界值)發(fā)生凝固的點。換言之，一般假定軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度以冷卻到室溫后V/I邊界的位置為基礎(chǔ)。指出這一點是因為如上所述，在晶錠冷卻時，可以發(fā)生空位和硅自填隙的復(fù)合。當(dāng)復(fù)合確實發(fā)生時，V/I邊界的實際位置向內(nèi)朝著晶錠中心軸位移。這里談?wù)摰恼沁@一最后位置。
為了簡化G0的計算，假定在固化時晶體內(nèi)的平均軸向溫度梯度、熔體/固體界面形狀是熔點等溫線。使用有限元模擬(FEA)技術(shù)和熱區(qū)設(shè)計的詳細(xì)資料計算晶體表面溫度。所以，通過用合適的邊界條件解拉普拉斯方程推出在晶體內(nèi)的整個溫度場和G0，所述邊界條件即為沿熔體/固體界面的熔點和沿晶體軸的表面溫度的FEA結(jié)果。從所制備并評價的晶錠之一在各個軸向位置獲得的結(jié)果表示于圖25。
為了估計G0的徑向變化對初始填隙濃度的影響，假定徑向位置R’(即在V/I邊界和晶體表面之間的一半的位置)是晶錠中硅填隙距離吸收點的最遠(yuǎn)點，無論吸收點是在空位為主的區(qū)域中，還是在晶體表面上。通過使用上述晶錠的生長速度和G0數(shù)據(jù)，在位置R’處計算的v/G0與在V/I邊界處v/G0(即v/G0臨界值)之間的差值提供了初始填隙濃度徑向變化的表示，及其對過量填隙到達(dá)晶體表面上或在空位為主區(qū)域內(nèi)的吸收點的能力的影響。
對于這一組特定數(shù)據(jù)，似乎晶體質(zhì)量對v/G0的徑向變化沒有系統(tǒng)的依賴性。在圖26中可以看出，在該試樣中，晶錠中的軸向依賴性是最小的。在該系列實驗中涉及的生長條件提供G0的徑向變化的相當(dāng)窄的范圍。因此，該數(shù)據(jù)組太窄，不能給出質(zhì)量(即聚集本征點缺陷帶的存在與否)對G0的徑向變化的明確依賴性。
如上所述，在各個軸向位置上評估了所制備的每個晶錠的試樣以確定其存在或沒有聚集的填隙缺陷。對于所研究的每個軸向位置，可以作出試樣質(zhì)量與軸向?qū)ΨQ區(qū)域?qū)挾戎g的相關(guān)性?，F(xiàn)在參考圖27，可以做出一個圖，它把給定試樣的質(zhì)量與所述試樣在特定的軸向位置可從固化溫度冷卻到約1050℃的時間相比較。正如所預(yù)計的，該圖表示軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度(即，R晶體-R空位)對試樣在該特定溫度范圍內(nèi)的冷卻歷史有強烈的依賴性。為了使軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度增大，該趨勢表明需要更長的擴散時間或更慢的冷卻速度。
基于該圖給出的數(shù)據(jù)，可以計算出最好的擬合線，它一般表示硅的質(zhì)量從“好”(即無缺陷)到“壞”(即含有缺陷)的過渡，是在該特定溫度范圍內(nèi)給定晶錠直徑可以進(jìn)行的冷卻時間的函數(shù)。這個在軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度與冷卻速度之間的一般關(guān)系可以用下列方程表示(R晶體-R過渡)2＝D有效×t1050℃其中R晶體是晶錠半徑，R過渡是試樣中軸向位置上的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的半徑，此處發(fā)生在填隙為主材料中從無缺陷到含有缺陷的過渡，或者反之。
D有效是常數(shù)，約9.3×10-4平方厘米/秒，它表示填隙擴散性的平均時間和溫度，以及t1050℃是試樣給定的軸向位置從固化溫度冷卻到約1050℃所需的時間。
再次參考圖27，可以看出，對于給定的晶錠直徑，為了獲得希望直徑的軸向?qū)ΨQ區(qū)域，可以估計冷卻時間。例如，對于直徑約150毫米的晶錠，如果在約1410℃和約1050℃的溫度范圍之間，使該特定部分的晶錠可以冷卻約10-15小時，可以獲得其寬度約等于晶錠半徑的軸向?qū)ΨQ區(qū)域。類似地，對于直徑約200毫米的晶錠，如果在該溫度范圍之間，該特定部分的晶錠可以冷卻約25-35小時，可以獲得其寬度約等于晶錠半徑的軸向?qū)ΨQ區(qū)域。如果進(jìn)一步外延這條線，為了獲得寬度約等于直徑約300毫米的晶錠半徑的軸向?qū)ΨQ區(qū)域，可能需要約65-75小時的冷卻時間。在這方面注意，當(dāng)晶錠直徑增大時，由于填隙為了到達(dá)在晶錠表面或空位內(nèi)核處的吸收點必須擴散的距離增大，要求額外的冷卻時間。
現(xiàn)在參考圖28、29、30和31，可以觀察到對于各個晶錠，延長冷卻時間的作用。這些圖中的每一個表示標(biāo)稱直徑為200毫米的晶錠的一部分，從圖28-圖31，從固化溫度到1050℃的冷卻時間逐步增大。
參考圖28，表示距離肩部約235-350毫米的軸向位置范圍內(nèi)的一部分晶錠。在約255毫米的軸向位置，無聚集填隙缺陷的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度最大，約為晶錠半徑的45％。在該位置以外，發(fā)生從沒有這種缺陷的區(qū)域到存在這種缺陷的區(qū)域的過渡。
現(xiàn)在參考圖29，表示距離肩部約305毫米-約460毫米的軸向位置范圍內(nèi)的一部分晶錠。在約360毫米的軸向位置，沒有聚集填隙缺陷的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度最大，約為晶錠半徑的65％，在該位置以外，開始缺陷的形成。
現(xiàn)在參考圖30，表示距離肩部約140毫米-約275毫米的軸向位置范圍內(nèi)的一部分晶錠。在約210毫米的軸向位置，軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度約等于晶錠的半徑；即在該范圍內(nèi)，一小部分晶錠沒有聚集本征點缺陷。
現(xiàn)在參考圖31，表示距離肩部約600毫米-約730毫米的軸向位置范圍內(nèi)的一部分晶錠。在從約640毫米到約665毫米的軸向位置范圍內(nèi)，軸向?qū)ΨQ區(qū)域?qū)挾燃s等于晶錠的半徑。此外，其中軸向?qū)ΨQ寬度約等于晶錠半徑的晶錠部分的長度大于與圖30的晶錠中所觀察到的長度。
所以，在聯(lián)合下圖觀察時，圖28、29、30和31表明到1050℃的冷卻時間對無缺陷的軸向?qū)ΨQ區(qū)域的寬度和長度的影響。一般來說，由于晶體提拉速度的連續(xù)減小導(dǎo)致初始填隙濃度太大，相對于該部分晶體的冷卻時間不能充分降低，因而產(chǎn)生含有聚集填隙缺陷的區(qū)域。軸向?qū)ΨQ區(qū)域的更大長度意味著對于生長這種無缺陷材料，可以獲得更大范圍的提拉速度(即初始填隙濃度)。增加冷卻時間使得可以允許有更高初始濃度的填隙，因為可以獲得徑向擴散足夠的時間，來抑制該濃度，使其低于填隙缺陷聚集所要求的臨界濃度。換言之，對于更長的冷卻時間，略低的提拉速度(因此，更高的初始填隙濃度)仍然產(chǎn)生最大的軸向?qū)ΨQ區(qū)域6。所以，更長的冷卻時間導(dǎo)致在最大軸向?qū)ΨQ區(qū)域直徑所要求的條件中，可以允許的提拉速度變化增大，并且放寬了工藝控制的限制。因此，在大長度晶錠上獲得軸向?qū)ΨQ區(qū)域的工藝變得更容易。
再次參考圖31，在距離晶體肩部約665毫米到大于730毫米的軸向位置范圍內(nèi)，存在無聚集缺陷的空位為主材料的區(qū)域，其中，該區(qū)域的寬度等于晶錠的半徑。本發(fā)明的拉晶設(shè)備現(xiàn)在參考圖32，根據(jù)上述方法生產(chǎn)單晶硅錠和晶片(在可觀部分晶錠半徑上沒有聚集的本征點缺陷)的本發(fā)明的拉晶設(shè)備一般表示于121。拉晶設(shè)備121優(yōu)選為用于根據(jù)直拉法生長單晶硅錠(例如圖32的晶錠I)的類型。拉晶設(shè)備121包括一個外殼(一般表示為125)，該外殼包括一個大體為圓筒形的生長室127、一個在生長室壁上方的大體為圓筒形的提拉室129，和一個連接生長室和提拉室的鐘形(流線形)過渡部分132。提拉室129的橫向尺寸小于生長室127。安裝在生長室127中的石英坩堝131裝有熔融的半導(dǎo)體源材料M(例如硅)，由這種源材料生長單晶硅錠I。坩堝131包括圓筒形側(cè)壁133并安裝在可旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)臺135上，用于繞垂直的軸旋轉(zhuǎn)。坩堝131還能夠在生長室127中升高，以便在生長晶錠I并從熔體中排出源材料時，保持熔融源材料M的表面在相同的水平上。
坩堝加熱器，一般表示為137，用于熔化在坩堝131中的原材料M，它包括一個大體垂直取向的加熱元件139，以與坩堝側(cè)壁33徑向隔開的關(guān)系包圍坩堝。加熱元件139把坩堝131加熱到高于源材料M的熔點的溫度。布置隔熱材料141，以便把熱量限制在外殼125的內(nèi)部。此外，在外殼125中有通道，包括在上部提拉室129處，使得可以進(jìn)行冷卻水的循環(huán)。這些通道中的一些在圖32中用參考數(shù)字143表示。
提拉機構(gòu)包括一個提拉軸145，提拉軸145從提拉室129上方的一個機構(gòu)向下延伸(未示出)，該提拉機構(gòu)能提升、下降和旋轉(zhuǎn)提拉軸。拉晶設(shè)備121可以具有提拉線(未示出)而不是提拉軸145，這取決于拉晶設(shè)備的類型。提拉軸145收尾在籽晶卡盤147中，該卡盤147夾持用來生長單晶錠I的籽晶149。為了清楚地示出籽晶卡盤147和錠I的升起位置，提拉軸145在圖32中已經(jīng)部分地斷開。在外殼125的流線型過渡部分132中的觀察口148用于通過常規(guī)晶錠直徑控制裝置(例如照相控制裝置(未示出))觀察在晶錠I與熔融源材料M的熔體表面之間的液體/固體界面。視線L從觀察口到晶錠I的液體/固體界面的線在圖32中用虛線表示。拉晶設(shè)備121的一般結(jié)構(gòu)和操作，包括晶錠直徑控制裝置，為本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所熟知，并且除了下面在一定程度上更全面解釋之外，將不再進(jìn)一步說明。
用于本發(fā)明的拉晶設(shè)備121的電阻加熱器123包括一個一般為環(huán)形(管狀)的加熱元件151，它安裝在外殼125的上部提拉室129內(nèi)。加熱元件151的中心開口153使得生長晶錠I在通過拉晶設(shè)備121的外殼125向上提拉時，可以在中心通過該加熱元件。在所說明的實施方案中，加熱元件151優(yōu)選的是向下延伸一小段距離進(jìn)入晶體生長室127，明顯在裝有熔融源材料M的坩堝131上方結(jié)束。更特別地，加熱元件151的底部在熔體表面上方有足夠的間隔，使得加熱元件不阻礙晶錠直徑控制裝置通過觀察口148的視線L。作為一個實施例，在用于生長直徑為200毫米的晶錠I的拉晶設(shè)備中，加熱器的加熱元件151優(yōu)選的是在熔體表面上方約300毫米處結(jié)束?？梢岳斫?，加熱元件151根本不需要向下延伸進(jìn)入生長室127中，因此，整個加熱元件布置在提拉室129內(nèi)，而不會背離本發(fā)明的范圍。
基于希望的向生長晶錠I輻射的熱量和向其輻射熱量的晶錠的軸向部分，加熱元件151的長度使其在提拉室129內(nèi)向上延伸到預(yù)定的高度。一般來說，隨著加熱元件151的長度增大，晶錠在1050℃以上的駐留時間也增大。作為一個實例，加熱元件的長度優(yōu)選的是大于約300毫米。然而，期望可以確定加熱元件151的尺寸，使其延伸在提拉室129的基本整個高度上，使得在提拉室內(nèi)延伸的完全長成晶錠I的整個長度，在其整個生長周期內(nèi)可以在溫度高于1050℃的保留在提拉室內(nèi)。
如圖2所示，加熱元件151包括垂直取向的加熱分段155，它們以并列的關(guān)系布置，并且相互連接形成電路。更特別地，相鄰加熱分段155的頂部和底部(分別指定為157和159)交替相互連接，以一連續(xù)的蛇形(serpentine)構(gòu)形形成閉合的幾何形狀；在所說明的實施方案中為圓筒形。對接的支架161連接到與加熱分段155成電連接的加熱元件151的頂部，并從該加熱元件向上延伸，用于在提拉室129中的外殼125上安裝加熱器123。外殼125中的的開口(未示出)使得安裝支架161可以通過常規(guī)電極(未示出)與電流源(未示出)電連接，所述電極通過所述開口用于與安裝支架連接，以通過加熱元件151傳導(dǎo)電流。環(huán)形熱屏蔽163，優(yōu)選的是用石墨構(gòu)成，一般布置在加熱元件151和上提拉室129的壁之間，阻止加熱元件被外殼125冷卻。
加熱元件151用不污染的電阻性加熱材料制造，這種電阻性加熱材料提供電流流經(jīng)它的電阻；由加熱元件所產(chǎn)生的功率輸出隨材料的電阻而增加。一種特別優(yōu)選的電阻性加熱材料是高純擠壓石墨。然而，不脫離本發(fā)明的范圍，加熱元件151可以用碳化硅涂敷的石墨、等壓模壓(isomolded)石墨、碳纖維復(fù)合物、鎢、金屬或其它合適的材料制造。也可以考慮，加熱元件151可以用在石英管上纏繞絲，如鎢或鉬絲，形成加熱線圈(未示出)來制造?？梢宰兓€圈之間的間距，來形成加熱元件151的功率輸出分布。加熱元件151優(yōu)選的是能在1000-1100℃的溫度輻射熱量。然而，可以理解，可以使用能產(chǎn)生更高溫度的加熱元件而仍然在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
圖34和35表示加熱器123的備選實施方案，其中，加熱元件151的加熱分段155具有變化的長度，所述加熱分段的上端部157在加熱元件頂部與加熱元件外圓周是共面的，加熱分段的下端部159相互之間是垂直交錯的，因為各分段長度是變化的。最長的分段165的下端部159確定加熱元件151的底部。以這種方式改變加熱分段的長度沿著加熱元件151的高度提供了一種加熱功率輸出分布；為了獲得更好的生長晶錠I的冷卻速度分布，加熱功率輸出從加熱元件的底部到頂部增大。
在加熱元件151構(gòu)造的一個優(yōu)選的方法中，在管件上切出垂直延伸的槽(未示出)，該管件用電阻性加熱材料制造，以形成蛇形外形。更特別地，向下延伸的槽169從加熱元件151的頂部向下延伸，并且末端離加熱分段155的底部159不遠(yuǎn)，使相鄰的分段在下端相互連接。向上延伸的槽171從加熱分段155的下端159向上延伸，并且收尾于離加熱元件151的頂部不遠(yuǎn)，使相鄰的分段在這些分段的上端157處相互連接。在加熱元件151的周邊交替向上和向下延伸的槽169、171形成加熱元件的蛇形外形。在加熱分段155的長度不均勻時，例如在圖34和35的實施方案中，在切割管件中的垂直延伸的槽169、171之前，部分管件(未示出)被切除，一般形成加熱分段155的下端159的臺階式構(gòu)形。
在操作時，將多晶硅(“聚硅”)放入坩堝131中，并通過坩堝加熱器137輻射的熱量熔化。使籽晶149和熔化的硅M接觸，并通過提拉機構(gòu)緩慢提起來生長單晶錠I。在生長的晶錠I從熔體中向上提拉時，立即開始冷卻，當(dāng)晶錠I向上提拉通過下部晶體生長室127時，發(fā)生連續(xù)冷卻。當(dāng)晶錠I的部分在徑向接近加熱元件151底部時，通過加熱元件向晶錠的這些部分輻射熱量來降低進(jìn)一步冷卻的速度。
通過在至少1000℃-1100℃向晶錠I輻射熱量，晶錠在固化溫度(例如高于1400℃)和1050℃之間的冷卻速度明顯降低，從而增大了晶錠在1050℃以上的溫度的駐留時間。由于晶錠的部分在1050℃以上的溫度保持較長時間，所以，發(fā)生自填隙的徑向擴散，把其濃度抑制在低于填隙缺陷聚集所要求的臨界濃度。因此，生產(chǎn)了其可觀徑向部分是自填隙為主的并且沒有聚集的本征點缺陷的晶錠。如上所述，晶錠溫度在1050℃以上保持時間更長，沒有聚集本征點缺陷的晶錠的徑向部分增大。
作為一個例子，進(jìn)行有限元分析，來模擬在上述類型拉晶設(shè)備121中，按照直拉法生產(chǎn)三種單晶硅錠I，每個晶錠的直徑為200毫米。每個晶錠以0.3毫米/分鐘的提拉速度生長。在拉晶設(shè)備外殼125的上提拉室129中沒有加熱器123，來模擬第一種晶錠I的生長。建立如上所述的電阻加熱器123的模型，來模擬第二種晶錠I的生長。加熱器的長度約350毫米，向下延伸進(jìn)入生長室127到熔體表面之上493毫米的高度上。在包括明顯更長的加熱器123的拉晶設(shè)備121中生長第三種晶錠I；該加熱器123長度約500毫米，向下延伸進(jìn)入生長室127到熔體表面之上493毫米的高度。
參考圖36、37和38，記錄晶錠的溫度和在外殼中的各種結(jié)構(gòu)，并畫出表示晶錠冷卻模式的等溫線。在每個圖中，給出的溫度為°K。沒有一個等溫線直接轉(zhuǎn)變到1050℃。然而，為了對比，1050℃等溫線的近似位置位于圖標(biāo)數(shù)字10和11表示的等溫線之間，在每個圖中用虛線表示。
在圖36中(對應(yīng)于在上提拉室中沒有另外的加熱器)，代表1050℃的等溫線在熔體表面上方間隔約250毫米，表明晶錠的快速冷卻。對于0.3毫米/分鐘的提拉速度，這表示在1050℃以上的駐留時間約為14小時。
在第二種生長模擬中使用加熱器121時，如圖37所示，表示1050℃的等溫線在熔體表面上方間隔大于600毫米。在0.3毫米/分鐘的提拉速度時，生長晶錠的溫度在1050℃以上駐留大于33小時的時間。如上關(guān)于實施例7所述，該時間周期處在用于生產(chǎn)沿晶錠的基本整個半徑?jīng)]有聚集本征點缺陷的晶錠所希望的范圍內(nèi)。如圖38所示，增大加熱器的長度進(jìn)一步增大了在熔體表面上方1050℃等溫線的高度，達(dá)到約900毫米，導(dǎo)致晶錠在1050℃以上的駐留時間約為50小時。圖39是比較用有限元分析產(chǎn)生的三種晶錠的軸向溫度分布的圖。
由上述可以觀察到，本文所述的拉晶設(shè)備滿足了本發(fā)明的各種目的并獲得了其它有利的結(jié)果。充分地確定安裝有加熱元件151并在上提拉室內(nèi)延伸的加熱器123的尺寸，沿著生長晶錠的足夠大的軸向部分輻射熱量，以便明顯降低晶錠的冷卻速度并增大晶錠溫度在1050℃以上的駐留時間。更特別地，可以確定加熱元件151的尺寸，使得晶錠保留在1050℃以上的時間足夠長，從而所述晶錠沿著基本上晶錠的整個半徑都沒有聚集的本征點缺陷。增大加熱元件151的長度還可以使晶體的提拉速度提高(但是仍然保持在生長填隙為主的硅的速度范圍內(nèi))，以便改善生產(chǎn)能力。
重要的是，通過在外殼125的上部提拉室129內(nèi)安裝并延伸加熱器123，可以確定加熱元件151到其希望的長度而沒有占據(jù)下部生長室127中的可觀的空間。這使得加熱器123可以安裝在常規(guī)拉晶設(shè)備中，而不需要在生長室127內(nèi)的額外空間，并且不會阻礙從觀察口148到液/固界面的視線。因此克服了因在外殼的生長室內(nèi)缺少空間造成的尺寸限制。
因為不脫離本發(fā)明的范圍能在上述構(gòu)造中進(jìn)行各種改變，所以意圖是將上述說明中所包含的或附圖中所示的所有情況都理解成示例性的并且沒有限制的意思。
權(quán)利要求
1.一種拉晶設(shè)備，用于根據(jù)直拉法生長單晶硅錠，所述單晶硅錠在晶錠半徑的相當(dāng)一部分上沒有聚集的本征點缺陷，所述拉晶設(shè)備包括一個外殼，確定一個具有下部生長室和上部提拉室的內(nèi)部，所述提拉室的橫向尺寸比生長室的??；一個坩堝，在外殼的生長室內(nèi)，用于裝熔融硅；一個提拉機構(gòu)，用于從熔融硅中經(jīng)生長室和提拉室向上提拉生長晶錠；和一個電阻加熱器，包括一個加熱元件，該加熱元件加工成一定尺寸和形狀，以便至少部分布置在外殼的上部提拉室內(nèi)，其與生長晶錠的外表面處于徑向隔開關(guān)系，使得在晶錠在提拉室中相對于熔融硅向上提拉時，向晶錠輻射熱量，該加熱元件具有上端和下端，當(dāng)所述加熱元件放置在所述外殼中時，布置加熱元件的下端使其比上端明顯更接近熔融硅。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1的拉晶設(shè)備，其中，所述加熱元件向下延伸進(jìn)入外殼的下部生長室。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求2的拉晶設(shè)備，還包括在外殼中的開口，用于當(dāng)從熔融硅中向上提拉晶錠時，從外殼外面觀察生長的晶錠，所述加熱元件的下端在熔融硅上方的某一高度上，使得通過外殼上的所述開口對在生長室內(nèi)部的生長晶錠進(jìn)行的觀察基本不會被加熱元件阻礙。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1的拉晶設(shè)備，其中，所述外殼包括確定上部提拉室的提拉室側(cè)壁，所述加熱元件安裝在位于外殼的上部提拉室內(nèi)的上部提拉室壁上。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求4的拉晶設(shè)備，其中，所述加熱元件包括第一和第二垂直取向的加熱分段，它們一般并排布置并且電連接在一起，以及第一和第二安裝支架，電連接到各個加熱分段上，所述安裝支架適于在外殼的上提拉室內(nèi)將加熱元件安裝在外殼上，并與電流源電連接。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求5的拉晶設(shè)備，其中，構(gòu)造所述加熱元件，使得由所述加熱元件產(chǎn)生的加熱功率輸出從加熱元件的下端到上端逐漸增大。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求6的拉晶設(shè)備，其中，第一和第二分段的每一個都具有上端和下端，第二分段的長度明顯大于第一分段，并且相對于第一分段布置，使得在加熱元件放置于外殼中時，第二分段的下端比第一分段的下端更靠近坩堝中的熔融硅。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1的拉晶設(shè)備，適用于生長直徑約200毫米的硅錠，確定所述加熱元件的尺寸，向生長的晶錠輻射足夠的熱量，從而使得晶錠溫度在1050℃以上的駐留時間超過25小時。
9.一種根據(jù)權(quán)利要求8的拉晶設(shè)備，其中，確定所述加熱元件的尺寸，向生長的晶錠輻射足夠的熱量，從而使得晶錠溫度在1050℃以上的駐留時間超過35小時。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求9的拉晶設(shè)備，其中，確定所述加熱元件的尺寸，向生長的晶錠輻射足夠的熱量，從而使得晶錠溫度在1050℃以上的駐留時間等于或超過約50小時。
全文摘要
一種拉晶設(shè)備,用于根據(jù)直拉法生長單晶硅錠,所述單晶硅錠在相當(dāng)部分的晶錠半徑上沒有聚集的本征點缺陷,所述拉晶設(shè)備包括一個外殼,該外殼確定一個具有下部生長室和上部提拉室的內(nèi)部。所述提拉室比生長室的橫向尺寸小。一個坩堝布置在外殼的生長室內(nèi),用于裝熔融硅。提供一個提拉機構(gòu),用于從熔融硅中通過生長室和提拉室向上提拉生長的晶錠。一個電阻加熱器,具有一個加熱元件,該加熱元件加工成一定尺寸和形狀,至少部分布置在外殼的上部提拉室內(nèi),其與生長晶錠的外表面處于徑向隔開關(guān)系,使得在晶錠在提拉室中相對于熔融硅向上提拉時,向晶錠輻射熱量。加熱元件具有上端和下端,當(dāng)所述加熱元件放置在所述外殼中時,布置加熱元件的下端使其比上端明顯更接近熔融硅。
文檔編號C30B15/00GK1307654SQ99807893
公開日2001年8月8日 申請日期1999年6月18日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月26日
發(fā)明者R·G·施蘭克, W·L·魯特 申請人:Memc電子材料有限公司