一種高導(dǎo)熱石墨膜金屬塊體復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域，特別涉及一種高導(dǎo)熱石墨膜金屬塊體復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子工業(yè)技術(shù)的不斷發(fā)展，電子元器件的設(shè)計(jì)與生產(chǎn)不斷向小型化、集成化、輕量化、高效化的方向發(fā)展，導(dǎo)致其工作過(guò)程熱密度不斷增大，這就對(duì)所使用的熱管理材料的導(dǎo)熱性提出了更高的要求。
[0003]現(xiàn)有的熱管理材料主要有:W/Cu合金、Mo/Cu合金、SiC/Al復(fù)合材料、金剛石/Al復(fù)合材料和石墨片/Al復(fù)合材料等。W/Cu、Mo/Cu和SiC/Al復(fù)合材料雖然具有良好的導(dǎo)熱和熱膨脹性能，但其密度高且導(dǎo)熱性能已經(jīng)不能滿足高速發(fā)展的電子工業(yè)的要求。金剛石/Al復(fù)合材料的熱導(dǎo)率能達(dá)到500-600W/mK，但此時(shí)金剛石的體積分?jǐn)?shù)一般達(dá)到60%左右，由于金剛石硬度高價(jià)格貴，這使得該種材料難以加工且成本高。石墨片/Al復(fù)合材料加工性能較好，且當(dāng)體積分?jǐn)?shù)達(dá)到80-90%時(shí)，面內(nèi)熱導(dǎo)率能達(dá)到600-783W/mK。但是，由于體積分?jǐn)?shù)過(guò)高，使得材料制備變得十分困難且材料的力學(xué)性能較低。因此，熱管理用金屬基復(fù)合材料急需更合適的增強(qiáng)體材料。而人工合成石墨膜面內(nèi)熱導(dǎo)率可高達(dá)1200-1900W/mK，并且已經(jīng)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化并成功應(yīng)用于手機(jī)和電腦的散熱。毫無(wú)疑問(wèn)，若將該種高導(dǎo)熱石墨膜與金屬材料制成復(fù)合材料，這將是一種很有前途的高導(dǎo)熱熱管理材料。
[0004]對(duì)現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，鮮有專利或者論文有關(guān)于石墨膜金屬塊體復(fù)合材料的報(bào)道。申請(qǐng)?zhí)枮?01410114471.5的專利“一種高導(dǎo)熱石墨膜-銅復(fù)合材料的制備方法”制備出人工石墨膜并在其上利用化學(xué)鍍和電鍍鍍上一層10 μm的銅，其制備的仍然是膜狀材料并不是能夠廣泛用于熱管理的塊體復(fù)合材料，并且該專利沒(méi)有給出材料面內(nèi)的熱導(dǎo)率。申請(qǐng)?zhí)枮?01410260880.6的專利“一種石墨膜/金屬?gòu)?fù)合散熱片及其制備方法”公開了一種由高導(dǎo)熱石墨膜、導(dǎo)熱膠黏層以及金屬層組成的復(fù)合散熱膜，但該種材料厚度仍然是微米級(jí)，而且由于由丙烯酸乙酯等合成的導(dǎo)熱膠黏層耐熱溫度低，導(dǎo)致其應(yīng)用范圍較窄。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種高導(dǎo)熱石墨膜金屬塊體復(fù)合材料及其制備方法，首次將高導(dǎo)熱石墨膜用于制備塊體金屬基復(fù)合材料，制備得到的復(fù)合材料面內(nèi)熱導(dǎo)率高達(dá)940W/mK，且熱導(dǎo)率可以通過(guò)調(diào)節(jié)體積分?jǐn)?shù)來(lái)變化，集金屬材料和石墨材料的優(yōu)點(diǎn)于一身，是一種很有前景的新型熱管理材料，該種復(fù)合材料制備工藝簡(jiǎn)單，對(duì)設(shè)備要求低，熱導(dǎo)率高，適用溫度范圍廣。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種高導(dǎo)熱石墨膜金屬塊體復(fù)合材料，所述復(fù)合材料由石墨膜與金屬材料基體組成的石墨膜金屬塊體復(fù)合材料。
[0008]優(yōu)選地，所述的石墨膜為人工合成石墨膜，其厚度為17-150 μ m，面內(nèi)熱導(dǎo)率為350-1900W/mKo
[0009]優(yōu)選地，所述金屬材料是鋁及其合金，其形態(tài)是箔、板或粉。
[0010]優(yōu)選地，所述塊體復(fù)合材料中，石墨膜的體積分?jǐn)?shù)為17.4-70%。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提供一種上述石墨膜金屬塊體復(fù)合材料的制備方法，該方法首先將石墨膜和金屬材料用丙酮清洗干凈，然后用堿洗和酸洗的方法去除金屬材料表面的氧化層以改善金屬基體與石墨膜之間的界面結(jié)合，最后將石墨膜和金屬填充于磨具中熱壓成型金屬基復(fù)合材料。
[0012]本發(fā)明所述方法包括以下步驟:
[0013](I)將石墨膜用丙酮清洗數(shù)次以去除石墨膜表面的油污或臟污，然后將其干燥待用；
[0014](2)將基體金屬材料先用氫氧化鈉和碳酸鈉混合液堿洗以去除基體金屬材料表面的氧化膜，然后硝酸酸洗以去除堿洗殘留產(chǎn)物，最后用酒精將殘留酸沖洗干凈后干燥待用；
[0015](3)將上述石墨膜和基體金屬材料充填到模具中，在2X 10_2Pa以上的真空環(huán)境下熱壓制成復(fù)合材料。
[0016]優(yōu)選地，所述堿洗溶液氫氧化鈉和碳酸鈉的濃度均為10_40mol/L。
[0017]優(yōu)選地，所述酸洗溶液硝酸的體積分?jǐn)?shù)為20-40 %。
[0018]優(yōu)選地，所述復(fù)合材料制備的熱壓溫度為500_670°C。
[0019]優(yōu)選地，所述復(fù)合材料制備的熱壓壓力為0-100MPa。
[0020]優(yōu)選地，所述復(fù)合材料制備的熱壓保壓時(shí)間為0.5-3小時(shí)。
[0021]本發(fā)明采用上述對(duì)堿洗和酸洗溶液的優(yōu)選措施，可以有效的去除基體金屬表面氧化膜；對(duì)復(fù)合材料制備的工藝參數(shù)如制備溫度、壓力和保壓時(shí)間的優(yōu)選措施，可以使復(fù)合材料中金屬基體和石墨膜之間可以充分?jǐn)U散進(jìn)而實(shí)現(xiàn)良好的界面結(jié)合。
[0022]本發(fā)明適用于所有石墨膜材料，其基體可以是鋁及其合金，也可以推廣到其它金屬材料。
[0023]在本發(fā)明的方法中，首次將高導(dǎo)熱石墨膜用于制備塊體金屬基復(fù)合材料，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有如下有益效果:(1)制備的塊體金屬基復(fù)合材料具有較高的熱導(dǎo)率，并且集金屬材料和石墨材料的優(yōu)點(diǎn)于一身，是一種很有競(jìng)爭(zhēng)力的新型熱管理材料。(2)制備工藝采用簡(jiǎn)單的熱壓工藝，對(duì)設(shè)備要求低，成本較低，適合于宏量制備。(3)所制備得到的高導(dǎo)熱金屬基復(fù)合材料形狀尺寸能夠方便的調(diào)節(jié)，厚度以及材料的熱導(dǎo)率也可以調(diào)控，能夠承受高溫，適用范圍廣，應(yīng)用空間大。
【附圖說(shuō)明】
[0024]通過(guò)閱讀參照以下附圖對(duì)非限制性實(shí)施例所作的詳細(xì)描述，本發(fā)明的其它特征、目的和優(yōu)點(diǎn)將會(huì)變得更明顯:
[0025]圖1為本發(fā)明一實(shí)施例高導(dǎo)熱石墨膜金屬塊體復(fù)合材料的制備方法流程圖；
[0026]圖2為本發(fā)明一實(shí)施例高導(dǎo)熱石墨膜金屬塊體復(fù)合材料的掃描電鏡圖；
[0027]圖3為本發(fā)明一實(shí)施例高導(dǎo)熱石墨膜金屬塊體復(fù)合材料的XRD物相分析圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。以下實(shí)施例將有助于本領(lǐng)域的技術(shù)人員進(jìn)一步理解本發(fā)明，但不以任何形式限制本發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)。這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0029]以下實(shí)施例中所述的石墨膜為人工合成高導(dǎo)熱石墨膜，金屬材料為純鋁，形態(tài)主要是箔狀，并遵照?qǐng)D1所示工藝流程圖實(shí)施。復(fù)合材料微觀組織及界面由掃描電鏡(SEM)表征，復(fù)合材料相組成由X射線衍射分析(XRD)確定，復(fù)合材料的熱導(dǎo)率由NEZSCH LFA 447測(cè)定。
[0030]實(shí)施例1
[0031]將厚度為約29.5 μ m的石墨膜(熱導(dǎo)率約為1200W/ (K -m))用丙酮溶液清洗干凈后干燥待用。取厚度為13 μ m的鋁箔用丙酮清洗干凈后，用濃度均為10g/L的氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液清洗，然后用酒精將殘留堿溶液清洗干凈，接著浸于體積分?jǐn)?shù)為20 %的硝酸溶液中，最后用酒精清洗干凈后烘干待用。
[0032]將上述石墨膜和鋁箔填充于磨具中，一層石墨膜和兩層鋁箔交替填充，于660°C在IMPa的壓力下保壓0.5小時(shí)得到復(fù)合材料。
[0033]所制備的復(fù)合材料石墨膜的體積分?jǐn)?shù)為53.2 %，界面結(jié)合良好，熱導(dǎo)率高達(dá)662.7W/ (K.m) ο
[0034]實(shí)施例2<