傳感器的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及顯2傳感器技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種超細(xì)錳酸鑭鍶的勵2傳感器的制備方法，它采用自蔓延方法制備超細(xì)錳酸鑭鍶粉體，再以該粉體為敏感電極制備感器。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)今世界發(fā)展迅猛的信息產(chǎn)業(yè)的三大支柱包括傳感器技術(shù)、通信技術(shù)及計算機技術(shù)，傳感器技術(shù)在醫(yī)學(xué)、氣象、國防、汽車工業(yè)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用并得到了迅速的發(fā)展。其中，以氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯固體電解質(zhì)為主要敏感基片的氣體傳感器(包括氮氧化物傳感器和氧傳感器)因其裝置簡易，價格低廉而成為了氣體傳感器發(fā)展的主流。傳統(tǒng)的N02檢測方法包括Saltzman法、化學(xué)發(fā)光法、色譜法等，但其均不能實現(xiàn)NO2的現(xiàn)場連續(xù)監(jiān)測，也不便于汽車上的安裝。相對而言，化學(xué)類NO2傳感器則能滿足汽車尾氣中顯2含量簡便、快速、現(xiàn)場檢測等要求，易于與發(fā)動機電子控制燃油噴射系統(tǒng)其他部件相配合，達(dá)到降低汽車尾氣NO2排放含量的目的。同時此傳感器也可以滿足其他工業(yè)燃燒裝置尾氣中NO 2氣體的檢測和環(huán)境保護(hù)的要求。但國內(nèi)對于此類傳感器的開發(fā)研究還處于初始階段，技術(shù)還不完善，水平尚低，與世界先進(jìn)水平有較大差距。
[0003]目前，以氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯固體電解質(zhì)作敏感基片的平衡態(tài)氣體傳感器研究較多，但其也有一些缺點如結(jié)構(gòu)較復(fù)雜、需要參比氣體、對氣體響應(yīng)不快以及使用范圍不大等坐寸ο

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種超細(xì)錳酸鑭鍶的NOJ#感器的制備方法，所制得的傳感器無需參比氣體，結(jié)構(gòu)簡單，成本低，且通過絲網(wǎng)印刷易于大規(guī)模集成化。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案如下:
一種超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備方法，該方法包括以下具體步驟:
a)超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn(NO3)2=(1-X): X: 1，取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；其中X為0.05-0.35 ；
iii)向步驟?)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續(xù)攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質(zhì)的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為6-7，同時進(jìn)行高速攪拌；
V)對步驟iv)得到的溶液進(jìn)行干燥，干燥溫度為70-100°C，然后在450°C發(fā)泡燃燒，得到超細(xì)錳酸鑭鍶粉體；
b)超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備 i )取尺寸IcmX IcmX 0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網(wǎng)印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于50°C -80°C烘箱中烘0.5-lh ;將鉬引線通過鉬漿粘結(jié)在鉬電極上，放入50°C _80°C的烘箱中烘0.5-lh ；
? )將步驟i )的片子進(jìn)行1400°C -1450°C燒結(jié)l_2h ；
iii)采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)將步驟a)制得的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NOd.感器。
[0006]c )所得勵2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN0 2的靈敏度達(dá)到33.55mV/decade ;響應(yīng)時間為 60s。
[0007]本發(fā)明以8YSZ穩(wěn)定氧化鋯作基板，以自蔓延方法制備的超細(xì)錳酸鑭鍶為敏感電極材料，通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)制備了片式N02傳感器。該傳感器無需參比氣體，結(jié)構(gòu)簡單，成本低，且通過絲網(wǎng)印刷易于大規(guī)模集成化。
【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明實施例1得到的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的XRD譜圖；
圖2為本發(fā)明實施例1得到的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的SEM圖；
圖3為本發(fā)明實施例1得到的NO2傳感器器件示意圖；
圖4為本發(fā)明實施例1得到的NO2傳感器的電動勢與NO 2濃度的關(guān)系圖。
【具體實施方式】
[0009]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0010]
實施例1
a)超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn (NO 3) 2=0.65: 0.35: I,取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；
iii)向步驟ii)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續(xù)攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質(zhì)的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為7，同時進(jìn)行高速攪拌；
V )對步驟iv)得到的溶液進(jìn)行干燥，干燥溫度為80°C，然后在450°C發(fā)泡燃燒，得到超細(xì)錳酸鑭鍶粉體；圖1為本實施例得到的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的XRD譜圖；圖2為本實施例得到的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的SEM圖；
b)超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備
i )取尺寸IcmXlcmX0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網(wǎng)印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于70°C烘箱中烘Ih ;將鉬引線通過鉬漿粘結(jié)在鉬電極上，放入70°C的烘箱中烘Ih ；
ii)將步驟i )的片子進(jìn)行1400°C燒結(jié)2h ； iii)采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)將步驟a)制得的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NO2傳感器；圖3為本實施例得到的NO2傳感器器件示意圖。
[0011]C )所得勵2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN0 2的靈敏度達(dá)到33.55mV/decade ;響應(yīng)時間為 60s。
[0012]實施例2
a)超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn (NO 3) 2=0.85: 0.15: I,取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；
iii)向步驟ii)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續(xù)攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質(zhì)的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為7，同時進(jìn)行高速攪拌；
V)對步驟iv)得到的溶液進(jìn)行干燥，干燥溫度為80°C，然后在450°C發(fā)泡燃燒，得到超細(xì)錳酸鑭鍶粉體；
b)超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備
i )取尺寸IcmXlcmX0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網(wǎng)印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于70°C烘箱中烘Ih ;將鉬引線通過鉬漿粘結(jié)在鉬電極上，放入70°C的烘箱中烘Ih ；
ii)將步驟i)的片子進(jìn)行1400°C燒結(jié)2h ；
iii)采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)將步驟a)制得的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NOd.感器。
[0013]c) NO2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN02的靈敏度達(dá)到31.25mV/decade ;響應(yīng)時間為65s。
[0014]實施例3
a)超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的制備
i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液；
ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn (NO 3) 2=0.95: 0.05: I,取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；
iii)向步驟ii)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續(xù)攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質(zhì)的量比為3: 2 ；
iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為7，同時進(jìn)行高速攪拌；
V)對步驟iv)得到的溶液進(jìn)行干燥，干燥溫度為80°C，然后在450°C發(fā)泡燃燒，得到超細(xì)錳酸鑭鍶粉體；
b)超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器制備
i )取尺寸IcmXlcmX0.03cm的氧化鋯(8YSZ)流延片作基板，通過絲網(wǎng)印刷將鉬漿印在裁好的流延片的正反兩面，置于70°C烘箱中烘Ih ;將鉬引線通過鉬漿粘結(jié)在鉬電極上，放入70°C的烘箱中烘Ih ；
ii)將步驟i)的片子進(jìn)行1400°C燒結(jié)2h ；
iii)采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)將步驟a)制得的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯(8YSZ)基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述NOd.感器。
[0015]c) NO2傳感器在工作溫度為500°C時，對30-500ppmN02的靈敏度達(dá)到31.73mV/decade ;響應(yīng)時間為63s。
【主權(quán)項】
1.一種超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟: a)超細(xì)錳酸鑭鍶粉體的制備 i )將氧化鑭、硝酸鍶及硝酸錳用硝酸溶解，分別配制成溶液濃度為lmol/L、0.lmol/L、lmol/L的硝酸鹽溶液； ii)按摩爾比為La2O3: Sr(NO3)2: Mn(NO3)2=(1-X): X: 1，取上述配制好的硝酸鹽溶液，攪拌得到均勻的混合溶液；其中X為0.05-0.35 ； iii)向步驟?)的混合溶液中加入檸檬酸作燃料，繼續(xù)攪拌；其中，檸檬酸與混合溶液中金屬的總物質(zhì)的量比為3: 2 ； iv)向步驟iii)所得的溶液逐滴加入氨水，控制溶液的pH值為6-7，同時進(jìn)行高速攪拌； V )對步驟iv)得到的溶液進(jìn)行干燥，干燥溫度為70-100°C，然后在450°C發(fā)泡燃燒，得到超細(xì)錳酸鑭鍶粉體； b)超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備 i )取尺寸IcmX lcmX0.03cm的氧化錯流延片作基板,通過絲網(wǎng)印刷將鉬衆(zhòng)印在裁好的流延片的正反兩面，置于50-80°C烘箱中烘0.5-lh ;將鉬引線通過鉬漿粘結(jié)在鉬電極上，放入50-80°C的烘箱中烘0.5-lh ； ? )將步驟i )的片子在1400-1450°C燒結(jié)l_2h ； iii)采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)將步驟a)制得的超細(xì)錳酸鑭鍶粉體涂在步驟b)的ii)所得的氧化鋯基片上，自然晾干后，將其置于馬弗爐800°C煅燒2h，自然降溫后取出，得到的即是所述”02傳感器。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超細(xì)錳酸鑭鍶的NO2傳感器的制備方法，首先通過自蔓延方法制得超細(xì)錳酸鑭鍶粉體，再以該粉體為敏感電極制備NO2傳感器。本發(fā)明的NO2傳感器具有結(jié)構(gòu)簡單，無需參比氣體，成本低，通過絲網(wǎng)印刷易于大規(guī)模集成化，具有良好的靈敏度和選擇性，快速的響應(yīng)恢復(fù)速度以及良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，在汽車尾氣監(jiān)控領(lǐng)域有著潛在的重要應(yīng)用，具有很好的發(fā)展前景。
【IPC分類】G01N27-407
【公開號】CN104569107
【申請?zhí)枴緾N201410845805
【發(fā)明人】李強, 吳蓮蓮, 馮濤, 夏金峰, 張艷艷, 史王艷, 楊薇, 鄭慧萍, 鄭曉紅, 王丹丹
【申請人】華東師范大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月31日