/SiC復(fù)合材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC 復(fù)合材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 莫來石是A1203、Si02在高溫下形成的一種化合物，在1800°C時(shí)仍很穩(wěn)定，1810°C 分解為剛玉和液相，莫來石具有膨脹均勻、熱震穩(wěn)定性極好、荷重軟化點(diǎn)高、高溫蠕變值小、 硬度大、抗化學(xué)腐蝕性好等特點(diǎn)，被看作是一種極具潛力的高溫陶瓷材料，但其常溫力學(xué)性 能低使其應(yīng)用受到限制，通常與其他材料復(fù)合改善材料的力學(xué)性能。
[0003] 氧化鋁和碳化硅也是得到廣泛應(yīng)用的高溫陶瓷材料，碳化硅顆粒增強(qiáng)氧化鋁基復(fù) 合材料，改善了單相氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度高的缺點(diǎn)，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，具有硬度高、 機(jī)械強(qiáng)度高、耐磨性好、高溫抗氧化能力強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好、電絕緣性能好、生物相容性好等 優(yōu)點(diǎn)?，F(xiàn)有技術(shù)在碳化硅顆粒增強(qiáng)氧化鋁基材料制備過程中，Sic在高溫下氧化生成Si02， 5102與A1 203在高溫下反應(yīng)生成莫來石，莫來石晶須連接SiC和A1 203顆粒，起橋接作用，從 而增韌陶瓷，但是采用該方法SiC氧化生成的Si02量少，生成的莫來石相少，制備的復(fù)合材 料韌性低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的之一在于提供一種韌性高的含有莫來石 增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料。
[0005] 同時(shí)，本發(fā)明還在于提供一種含有莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的制備方 法，提尚復(fù)合材料的初性。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0007] -種含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料，主要由以下原料制成：Si02包覆的 SiC顆粒，A1203;其中A1 203與SiC的體積比為1~4 :1 ;SiC與Si02的體積比為1~10 :1。
[0008] 所述SiC顆粒的粒徑為5~15ym。
[0009] 所述Si02包覆的SiC顆粒為非晶態(tài)SiO2包覆的SiC顆粒。
[0010] 上述含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料，A1203與SiO2生成莫來石增強(qiáng)相，該 莫來石增強(qiáng)相橋接A1203顆粒與SiC顆粒。
[0011] 所述莫來石增強(qiáng)相的成分為A1203和Si02,A1203和Si02的摩爾比為3 :2。
[0012] 上述含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的制備方法，包括以下操作步驟：
[0013] (1)將Si02包覆的SiC顆粒與A1 203混合研磨后，壓片成型，制得片狀復(fù)合物；
[0014] (2)將步驟（1)制備的片狀復(fù)合物微波加熱燒結(jié)，即得所述含莫來石增強(qiáng)相的 Al203/SiC復(fù)合材料。
[0015] 步驟（1)中研磨后，過120目篩6次后，壓片成型。
[0016] 步驟⑴中壓片成型后，在90~llOMPa壓力下冷等靜壓后，得所述的片狀復(fù)合 物。
[0017] 步驟（1)所述的片狀復(fù)合物為直徑為30_，厚度為2~4mm的圓柱片復(fù)合物。
[0018] 步驟（2)中所述微波加熱燒結(jié)為加熱升溫至1300~1600°C，保溫30~120min， 空冷至室溫。
[0019] 步驟（2)中所述微波加熱燒結(jié)的具體過程為：首先以10~15°C/min的速率升溫 至600°C，然后以15~20°C/min的速率升溫至1300~1600°C，保溫30~120min，空冷至 室溫。
[0020] 所述Si02包覆的SiC顆粒的制備方法為，包括以下操作步驟：
[0021] a:將a-SiC顆粒分散與乙醇水溶液中，調(diào)節(jié)PH= 2~3,得SiC分散液；
[0022] b:步驟a制備的SiC分散液中加入正娃酸乙醋，加熱攪拌，調(diào)節(jié)PH= 8~9,攪拌 得復(fù)合凝膠；
[0023] c:將步驟b制備的復(fù)合凝膠干燥研磨后即得所述的Si02包覆的SiC顆粒。
[0024] 步驟a中采用檸檬酸調(diào)節(jié)PH= 2~3。
[0025] 步驟b中加熱攪拌為30°C溫度下攪拌4h。
[0026] 步驟b中采用氨水調(diào)節(jié)PH= 8~9。
[0027] 步驟b中所述的干燥為80°C干燥2h。
[0028] 所述的A1203的制備方法為：將A1 (OH) 3在1100~1300°C溫度下煅燒5~30min 即得所述的A1203。
[0029] 本發(fā)明含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料，以Si02包覆的SiC顆粒和A1 203為 原料制成，相比傳統(tǒng)的僅以SiC和A1203原料制成的復(fù)合材料，由于Si02的直接引入增加了 生成的莫來石，提高復(fù)合材料的韌性；另外，SiC顆粒表面包裹5102使A1 203定向在SiC顆粒 表面與3102反應(yīng)生成莫來石，生成的莫來石橋接SiO2顆粒與A1 203，提高復(fù)合材料的韌性。
[0030] 本發(fā)明含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的制備方法，采用微波加熱的方式 燒結(jié)。A1203晶格緊湊，熔點(diǎn)高，再結(jié)晶能力差，難以燒結(jié)，采用微波加熱燒結(jié)的方式，降低了 復(fù)合材料的活化能，從而降低了復(fù)合材料的燒結(jié)溫度，縮短了燒結(jié)時(shí)間，而且A1203晶粒在 微波的作用下來不及長大，細(xì)化晶粒；另外，微波加熱的作用下，復(fù)合材料中的SiC顆粒吸 收微波熱量，實(shí)現(xiàn)材料內(nèi)部自身加熱，使熱量從內(nèi)向外擴(kuò)散，促進(jìn)A1203與SiO2反應(yīng)生成的 莫來石由內(nèi)向外定向生長，橋接Si02顆粒與A1 203，進(jìn)而提高復(fù)合材料的韌性。
[0031] 進(jìn)一步的，本發(fā)明燒結(jié)過程以分段不同的升溫速率升溫至所需的溫度，保溫后空 冷降溫的方式，進(jìn)一步縮短了燒結(jié)時(shí)間，提高了復(fù)合材料的韌性。
【附圖說明】
[0032] 圖1為實(shí)施例1制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0033] 圖2為實(shí)施例1制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖；
[0034] 圖3為實(shí)施例2制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0035] 圖4為實(shí)施例2制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖；
[0036] 圖5為實(shí)施例3制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0037] 圖6為實(shí)施例3制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖；
[0038] 圖7為實(shí)施例4制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0039] 圖8為實(shí)施例4制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖；
[0040] 圖9為實(shí)施例5制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0041] 圖10為實(shí)施例5制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖；
[0042] 圖11為對比例1制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0043] 圖12為對比例1制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖；
[0044] 圖13為對比例2制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0045] 圖14為對比例2制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖；
[0046] 圖15為對比例3制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的XRD圖；
[0047] 圖16為對比例3制備的含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0048] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限 制。
[0049] 實(shí)施例1
[0050] 本實(shí)施例含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料，由Si02包覆的SiC顆粒，A1 203為 原料制成，其中A1203與SiC的體積比為1 :1 4102與SiC的體積比為5 :l，SiC顆粒的粒徑 為 10ym〇
[0051] 本實(shí)施例含莫來石增強(qiáng)相的Al203/SiC復(fù)合材料的制備方法，具體操作步驟為：
[0052](1)制備原料：
[0053]A:制備Si02包覆的SiC顆粒：
[0054] 1)取a-SiC顆粒32.lg分散于乙醇水溶液中，加入檸檬酸調(diào)節(jié)PH= 2,得SiC分 散液；
[0055] 2)取正硅酸乙酯16. 7ml加入步驟⑴制備的SiC分散液中，30°C攪拌4h，再滴加 氨水調(diào)節(jié)PH= 8,攪拌得復(fù)合凝膠；
[0056] 3)將步驟⑵制備的復(fù)合凝膠在80°C條件下鼓風(fēng)干燥2h后研磨，得Si02包覆的 SiC顆粒；
[0057]B:制備A1203:
[0058] 1)取Al(OH)^ 1100°C下煅燒 30min，制得A1 203;
[0059] (2)制備復(fù)合材料：
[0060] 1)按照A1203與SiC的體積比為1 :1稱取步驟⑴制備的Si02包覆的SiC顆粒和 A1203,將Si02包覆的SiC顆粒和A1 203混合均勾，研磨，過120篩6次，lOMPa壓力下壓片成 型，lOOMPa冷等靜壓后制得片狀復(fù)合物；
[0061] 2)將步驟1)制備的片狀復(fù)合物置于輔助加熱保溫裝置中，將保溫裝置置入頻率 為2. 45GHz的多模諧振腔微波爐中加熱，開啟微波源，調(diào)節(jié)微波輸入功率，以10°C/min速度 升溫至600°C，再調(diào)節(jié)微波輸入功率，以15°C/min的速率升溫至1500°C，同時(shí)檢測反射功 率，保溫30min，控冷至室溫，即得