一種豬小腸薄膜分離純化積雪草總皂苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種豬小腸薄膜分離純化積雪草總皂苷的方法，屬于積雪草總皂苷提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]積雪草是中國藥典收載的常用中藥，是傘形科植物積雪草(CentellaasiaticaLinn.)的全草，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品，苦、辛、寒，歸肝、脾、腎經(jīng)，具有清熱利濕，解毒消腫的功效。用于濕熱黃疸，中暑腹瀉，砂淋血淋，癰腫瘡毒，跌打損傷。近年研究報道積雪草有促進傷口愈合，軟化疤痕，抗牛皮癬，抗抑郁，抗乳腺增生，抗肝纖維化，抗癌，治療水腫，保肝等作用。
[0003]目前，從積雪草中提取分離積雪草總苷及積雪草苷的工藝有采用水或低碳醇熱滲濾、熱回流、超聲提取和采用乙醇浸泡等方法進行提取，浸泡和滲濾的提取方法需要溶劑的倍量大，提取時間長，生產(chǎn)效率低。熱回流提取，需要提供大量的熱能，增大了生產(chǎn)的能耗，同時也大大增加了生產(chǎn)成本，而超聲提取提取效率較高，需要增大設(shè)備的投入。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前通過水或低碳醇熱滲濾、熱回流等方法提取的積雪草總皂苷純度低，提取率低，且需要大量的溶劑，增加了生產(chǎn)成本，提供了一種豬小腸薄膜分離純化積雪草總皂苷的方法，本發(fā)明首先將積雪草藥材通過粉碎過篩，與乙醇溶液進行混合，利用超聲輔助提取以及離心分離，得到積雪草預(yù)提取液，再利用石油醚對其萃取，得到積雪草總皂苷粗品，接著將其與氨基甲酸乙酯攪拌混合形成積雪草脂質(zhì)溶液注入進處理得到的腸系膜管，收集溶液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，即可。本發(fā)明提取的積雪草總皂苷含量和提取率均為較高，提取方法簡單，可操作性強，且生產(chǎn)成本低。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案:
(1)選取曬制切片的積雪草藥材，將其置于氣流粉碎機中進行粉碎并對其過篩，制備得60?80目的積雪草藥材粉末，將質(zhì)量分數(shù)為75%的乙醇溶液和雪草粗粉按質(zhì)量比10:1進行攪拌混合，待其混合均勻后，對其加熱至60?70°C，并在1200?1500r/min速度，200?300W下進行超聲輔助提取I?2h ;
(2)待超聲輔助提取完成后，將混濁液在2000?3000r/min的轉(zhuǎn)速下進行離心分離10?15min，取上層提取液減壓濃縮至原有體積的1/5，制得積雪草預(yù)提取液，隨后按積雪草預(yù)提取液和石油醚體積比1:1進行反復(fù)萃取，直至石油醚層無色透明后對其減壓蒸干，待晶體完全析出，析出的晶體則是積雪草總皂苷粗品，備用；
(3)選取待宰殺的成年豬，禁食20?24h，使其自然飲水，隨后待其宰殺完成后，打開腹腔，迅速取出幽門部位以上7?9cm處，長為10?15cm的十二指腸段，將所取的腸段置于O?5°C臺氏液中進行浸泡10?15min ；
(4)待腸段浸泡完成后，在O?5°C臺氏液中剝離腸系膜，待剝離完成后，用蒸餾水進行沖洗3?5次，用灌胃針對其進行翻轉(zhuǎn)，并將腸系膜扎成小囊，一端扎緊，另一端固定在聚乙烯軟管上，將37°C臺氏液按腸系膜管體積1/10注入腸系膜管中，隨后將其置于37°C恒溫水浴臺氏液中，對管內(nèi)持續(xù)通入空氣5?8h，保持其活性；
(5)按質(zhì)量比1:4的比例，將步驟(2)制備的積雪草總皂苷粗品和氨基甲酸乙酯攪拌混合形成積雪草脂質(zhì)溶液，隨后注入腸系膜管中，注入量腸系膜管體積的1/2，隨后將其置于370C的氨基甲酸乙酯溶液中，并通入空氣保持其活性，在37°C下恒溫反應(yīng)20?24h，收集腸系膜外部氨基甲酸乙酯溶液，對其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，直至晶體完全析出即可制備得豬小腸薄膜分離純化的積雪草總皂苷。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用:將上述制備的100?150g積雪草總皂苷，用適量的注射用水對其分散后，將其置于真空干燥器中對其干燥，得積雪草總皂干粉，再取30?40g的聚乙二醇，加入至積雪草總干粉中，邊加邊攪拌，使其均勻，最后采用壓制法，制成軟膠囊?；加幸钟舭Y等精神疾病者服用該軟膠囊，每天一次，每次服用I?2粒即可，可以順氣、安神，解除精神疲勞，促進人體的新陳代謝、舒心益氣、強身健體，可有效治愈抑郁癥等精神疾病。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:
(1)積雪草總皂苷含量和提取率均為較高，都達到98%以上；
(2)提取方法簡單，可操作性強，且生產(chǎn)成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先選取曬制切片的積雪草藥材，將其置于氣流粉碎機中進行粉碎并對其過篩，制備得60?80目的積雪草藥材粉末，將質(zhì)量分數(shù)為75%的乙醇溶液和雪草粗粉按質(zhì)量比10:1進行攪拌混合，待其混合均勻后，對其加熱至60?70°C，并在1200?1500r/min速度，200?300W下進行超聲輔助提取I?2h ;待超聲輔助提取完成后，將混濁液在2000?3000r/min的轉(zhuǎn)速下進行離心分離10?15min，取上層提取液減壓濃縮至原有體積的1/5，制得積雪草預(yù)提取液，隨后按積雪草預(yù)提取液和石油醚體積比1:1進行反復(fù)萃取，直至石油醚層無色透明后對其減壓蒸干，待晶體完全析出，析出的晶體則是積雪草總皂苷粗品，備用；接著選取待宰殺的成年豬，禁食20?24h，使其自然飲水，隨后待其宰殺完成后，打開腹腔，迅速取出幽門部位以上7?9cm處，長為10?15cm的十二指腸段，將所取的腸段置于O?5°C臺氏液中進行浸泡10?15min ;待腸段浸泡完成后，在O?5°C臺氏液中剝離腸系膜，待剝離完成后，用蒸餾水進行沖洗3?5次，用灌胃針對其進行翻轉(zhuǎn)，并將腸系膜扎成小囊，一端扎緊，另一端固定在聚乙烯軟管上，將37°C臺氏液按腸系膜管體積1/10注入腸系膜管中，隨后將其置于37°C恒溫水浴臺氏液中，對管內(nèi)持續(xù)通入空氣5?8h，保持其活性；按質(zhì)量比1:4的比例，將積雪草總皂苷粗品和氨基甲酸乙酯攪拌混合形成積雪草脂質(zhì)溶液，隨后注入腸系膜管中，注入量腸系膜管體積的1/2，隨后將其置于37°C的氨基甲酸乙酯溶液中，并通入空氣保持其活性，在37°C下恒溫反應(yīng)20?24h，收集腸系膜外部氨基甲酸乙酯溶液，對其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，直至晶體完全析出即可制備得豬小腸薄膜分離純化的積雪草總皂苷。
[0009]實例I
首先選取曬制切片的積雪草藥材，將其置于氣流粉碎機中進行粉碎并對其過篩，制備得80目的積雪草藥材粉末，將質(zhì)量分數(shù)為75%的乙醇溶液和雪草粗粉按質(zhì)量比10:1進行攪拌混合，待其混合均勻后，對其加熱至70°C，并在1500r/min速度，300W下進行超聲輔助提取2h ;待超聲輔助提取完成后，將混濁液在3000r/min的轉(zhuǎn)速下進行離心分離15min，取上層提取液減壓濃縮至原有體積的1/5，制得積雪草預(yù)提取液，隨后按積雪草預(yù)提取液和石油醚體積比1:1進行反復(fù)萃取，直至石油醚層無色透明后對其減壓蒸干，待晶體完全析出，析出的晶體則是積雪草總皂苷粗品，備用；接著選取待宰殺的成年豬，禁食24h，使其自然飲水，隨后待其宰殺完成后，打開腹腔，迅速取出幽門部位以上9cm處，長為15cm的十二指腸段，將所取的腸段置于5°C臺氏液中進行浸泡15min ;待腸段浸泡完成后，在5°C臺氏液中剝離腸系膜，待剝離完成后，用蒸餾水進行沖洗5次，用灌胃針對其進行翻轉(zhuǎn)，并將腸系膜扎成小囊，一端扎緊，另一端固定在聚乙烯軟管上，將37°C臺氏液按腸系膜管體積1/10注入腸系膜管中，隨后將其置于37°C恒溫水浴臺氏液中，對管內(nèi)持續(xù)通入空氣8h，保持其活性；按質(zhì)量比1:4的比例，將積雪草總皂苷粗品和氨基甲酸乙酯攪拌混合形成積雪草脂質(zhì)溶液，隨后注入腸系膜管中，注入量腸系膜管體積的1/2，隨后將其置于37°C的氨基甲酸乙酯溶液中，