移,是由于半徑小的Nd3+離子摻雜進入晶格占據(jù)Bi 3+位置所致。
[0023]圖2是實施例1制備的Bia9sNcU2FeO3和未摻雜鐵酸鉍的SEM圖,可以看出兩種樣品均具有多孔結(jié)構(gòu),顆粒尺寸均介于100?300nm范圍內(nèi),其中BiQ.9SNdQ.Q2Fe03的顆粒尺寸介于100?150nm,未摻雜鐵酸鉍顆粒尺寸介于200?300nm,釹離子摻雜后有利于顆粒尺寸減小。
[0024]圖3為實施例1所制備的釹摻雜鐵酸鉍和未摻雜鐵酸鉍的紫外-可見漫反射(DRS)光譜,可以看出釹摻雜增大了鐵酸鉍的可見光響應(yīng),是該催化劑具有高的降解效率的其中原因之一,同時,圖3插圖中可以看出,相對于未摻雜鐵酸鉍而言,釹摻雜鐵酸鉍光催化劑的能帶寬度有所降低;
[0025]圖4為實施例1制備的釹摻雜鐵酸鉍和未摻雜鐵酸鉍作為光催化劑對甲基橙的可見光光催化降解效果,Bi0.99Nd0.01Fe03, BiQ.9SNdaQ2FeO#P BiFeO 3催化劑對甲基橙3h的降解率分別為74%,90%和59%,可以看出釹摻雜明顯增強了鐵酸鉍的可見光光催化降解效率,降解效果良好。
[0026]實施實例2:
[0027]按化學(xué)式Bia99NdaQ1Fe03的計量比例稱取4.802g五水合硝酸鉍(Bi (NO 3) 3.5Η20)、
0.043g六水合硝酸釹(Nd(NO3)3.6Η20)、4.04g九水合硝酸鐵(Fe (NO3)3.9H20),按化學(xué)式8土。.98制。.。和03的計量比例稱取4.753g五水合硝酸鉍、0.087g六水合硝酸釹、4.04g九水合硝酸鐵和按化學(xué)式BiFeOJ^計量比例稱取4.850g五水合硝酸鉍、4.04g六水合硝酸鐵分別溶解在200ml的0.lmol/L酒石酸的乙二醇溶液中,混合攪拌均勻,溶液中陽離子的總摩爾濃度為0.lmol/L ;所得三種不同前驅(qū)體溶液分別加熱到70°C,保持加熱1.5h得到三種不同溶膠;所獲得三種溶膠分別放置于100°C的烘箱中,持續(xù)烘干得到三種不同干凝膠;得到的三種干凝膠分別放入瑪瑙研缽中研磨,研磨粉體在馬弗爐內(nèi)焙燒,350°C保溫8h,Ih升溫到550°C,保溫4h后自然冷卻到室溫,分別得到Bi0.99Nd0.01Fe03, BiassNda JeO3和未摻雜鐵酸鉍的三種不同納米光催化劑。
[0028]在相同光催化降解條件下,光催化具體實施過程如同實施例1,本實施例中Bi0.99Nd0.01Fe03, Bia9sNcUFeOdP未摻雜BFO催化劑在可見光條件下對甲基橙3h的降解率分別為69%,89%,48%,同樣說明釹摻雜鐵酸鉍光催化活性要明顯好于未摻雜鐵酸納米光催化劑。
[0029]實施實例3:
[0030]按化學(xué)式Bia99NcU1FeO3的計量比例稱取4.802g五水合硝酸鉍(Bi (NO 3) 3.5Η20)、
0.043g六水合硝酸釹(Nd (NO3) 3.6H20)、4.04g九水合硝酸鐵(Fe (NO3) 3.9H20),按化學(xué)式Bia9SNdaQ2Fe(y^計量比例稱取4.753g五水硝酸鉍、0.087g六水硝酸釹、4.04g九水硝酸鐵和按化學(xué)式BiFeOj^計量比例稱取4.850g五水硝酸鉍、4.04g六水硝酸鐵分別溶解在10ml的0.3mol/L酒石酸的乙二醇溶液中,混合攪拌均勻,溶液中陽離子的總摩爾濃度為0.2mol/L ;所得三種不同前驅(qū)體溶液分別加熱到90°C,保持加熱2.5h得到三種不同溶膠;所獲得三種溶膠分別放置于120°C的烘箱中,持續(xù)烘干得到三種不同干凝膠;得到的三種干凝膠分別放入瑪瑙研缽中研磨,研磨粉體在馬弗爐內(nèi)焙燒,350°C保溫10h,2h升溫到550°C,保溫6h后自然冷卻到室溫,分別得到Bi0.99Nd0.01Fe03, BiassNda JeO3和未摻雜鐵酸鉍的三種不同納米光催化劑。
[0031]在相同光催化降解條件下,光催化具體實施過程如同實施例1,本實施例中Bi0.99Nd0.01Fe03, Bia9sNcUFeOdP未摻雜BFO催化劑在可見光條件下對甲基橙3h的降解率分別為72%,86%,50%,也說明釹摻雜鐵酸鉍光催化活性要明顯好于未摻雜鐵酸納米光催化劑。
【主權(quán)項】
1.一種釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑,其特征在于該光催化劑的化學(xué)式為Bi {1 x)NdxFeO3,具有多孔納米結(jié)構(gòu)。2.根據(jù)權(quán)利I所述的釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑,其特征在于:釹摻雜量介于O< X 0.02。3.根據(jù)權(quán)利I所述的釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑,其特征在于:釹摻雜鐵酸鉍顆粒尺寸介于100?300nm范圍。4.一種釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟: (1)硝酸鐵、硝酸鉍和硝酸釹按化學(xué)式Bi(1x)NdxFe03的計量比溶解在含有酒石酸作為螯合劑的乙二醇溶液中,混合攪拌均勻; (2)將步驟(I)所得溶液加熱到70?90°C,最終得到溶膠; (3)將步驟(2)所獲得溶膠加熱至100?120°C,得到干凝膠; (4)將步驟(3)得到的干凝膠研磨后進行焙燒,得到釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(I)中酒石酸的濃度為0.1?0.3mol/Lo6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(I)中溶液中陽離子的總摩爾濃度為0.1?0.2mol/Lo7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑的制備方法,其特征在于:步驟(4)中的焙燒工藝為350°C下保溫8?1h后,升溫到550°C,保溫4?6h,自然冷卻。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種可見光響應(yīng)型釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑,其特點在于該光催化劑的化學(xué)式為Bi(1-x)NdxFeO3(0<x≤0.02),具有多孔納米結(jié)構(gòu),顆粒尺寸介于100~300nm范圍。同時,本發(fā)明還提供了該納米光催化劑的制備方法,其特點在于,將硝酸鐵、硝酸鉍和硝酸釹按比例溶于乙二醇形成溶液,加入一定量的酒石酸作為螯合劑,混合均勻,加熱形成溶膠后烘干,研磨后焙燒即可得到釹摻雜鐵酸鉍納米粉體。本發(fā)明得到的釹摻雜鐵酸鉍納米光催化劑具有良好的可見光響應(yīng)和光催化性能,制備方法簡單,工藝條件易調(diào)控,成本低,無污染,易于工業(yè)生產(chǎn)和推廣應(yīng)用。
【IPC分類】C02F1/30, C02F101/38, B01J23/843
【公開號】CN105170157
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】秦來順, 王森, 陳達, 黃岳祥, 魏欽華, 陳智
【申請人】中國計量學(xué)院
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月21日