一種制備中間合金強化的鋯鈦合金的方法
【專利說明】一種制備中間合金強化的鋯鈦合金的方法
[0001 ]技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種合金的制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002] 鋯和鈦在元素中期表中屬于同一主族，鋯合金和鈦合金具有很多相似 的特性，如強度高、耐蝕性好、耐熱性好、生物相容性好等。金屬鋯具有中子吸收面積小、高 耐蝕性和高熔點（1860°C)等特性，使得其在核工業(yè)中得到了廣泛的應用。鈦合金具有高比 強度及優(yōu)異的高溫性能等特性，在機械自動化和航空工業(yè)中得到了重要應用。隨著鋯鈦合 金種類的不斷豐富和發(fā)展，鋯鈦合金作為工程結(jié)構(gòu)件材料逐漸得到關(guān)注，其在許多方面尤 其是在航空航天工業(yè)領(lǐng)域中的應用越來越多。
[0003] 鋯鈦基合金的鑄態(tài)組織粗大，為了提高其力學性能，通常是采用鍛造手段，工業(yè)上 一般是經(jīng)過三次以上的墩拔來細化原始的粗大晶粒，從而達到提高力學性能的目的。但這 種方法需要配套大型加熱爐和鍛造設備，而且鍛造溫度的控制困難。每次鍛造之前，還需要 對上一次形成的鍛坯進行車削加工或表面打磨以去除表面的氧化層，這些附加的工藝過程 都會導致鋯鈦基合金的制造周期和成本增加。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種能耗低、硼元素分布更加均勻的鋯鈦基合 金及其制備方法。本發(fā)明是以Zr-62Ti-5Al-3V合金為基礎(chǔ)，以硼的中間合金Al-5Ti-lB取代 部分Zr-62T i -5A1-3V合金中的鈦，經(jīng)非自耗電弧熔煉爐熔煉，得到強化的鋯鈦基合金。
[0005] 本發(fā)明的中間合金強化的鋯鈦合金的原材料質(zhì)量百分比(wt%)為:工業(yè)級海綿鈦 (Ti)52~66、海綿鋯(Zr)30、中間合金(Al-5Ti-lB)l~15、高純釩(V)3,余量為不可避免的 雜質(zhì)。
[0006] 上述中間合金強化的鋯鈦合金的制備方法如下：
[0007] 1、備料:將上述各種原材料放在無水乙醇中，用超聲波震蕩清洗干凈，然后將洗干 凈的原料放入真空干燥箱中完全烘干；
[0008] 2、鑄錠:將步驟1處理好的原材料放入非自耗真空電弧熔煉爐中，真空度為4X ΚΓ3 ~5 Xl(T3Pa，鎢極引弧后，熔煉電極電流保持在200~300A，在此條件下反復熔煉5~6次，每 次熔煉時間為1.5~2分鐘，每次熔煉完成之后，等待鑄錠高溫的紅熱色退去，再進行下一次 的熔煉，最后得到成分均勻的鋯鈦合金鑄錠。
[0009] 性能檢測：
[0010]用線切割在鑄錠上切取φ =5mm，d=lmm的薄片，將薄片表面砂紙由粗到細打磨， 最后置于無水乙醇中用超聲波震蕩清洗5分鐘，用吹風機低溫吹干，將這一試樣做DSC試驗， 得到合金的相變起始溫度和終止溫度。
[0011] (1)熱乳態(tài)拉伸
[0012] 由于鑄錠尺寸小，無法切取拉伸試樣，故先對鑄錠進行熱乳，獲得平板狀的合金試 樣。在熱乳前，先用游標卡尺確定鑄錠的厚度，用鑄錠在乳機上確定好乳輥的間距，使未變 形鑄錠恰好可以通過乳輥間距。在此基礎(chǔ)上，確定第一次乳制的下壓量為1.35mm，每一道次 乳制完成后都調(diào)節(jié)下壓量。將步驟2的合金鑄錠在870°C的馬弗爐中加熱，保溫30分鐘，保證 鑄錠完全熱透。取出鑄錠在乳制機上進行多道次乳制，鑄錠乳制完成后將鑄錠再放入馬弗 爐中870°C保溫5分鐘，取出再進行同向乳制，即沿著上一次乳制的方向進行乳制，經(jīng)過多次 乳制直至需要的厚度，空冷至室溫。
[0013] 乳制在合金的兩相區(qū)進行，乳制溫度根據(jù)合金DSC試驗結(jié)果確定。將乳制后的合金 加工成標準拉伸試樣，測試其力學性能，本發(fā)明合金乳制后的室溫拉伸力學性能為 ：：〇b 2 1427MPa，σ〇.2 2 l〇53MPa，δ 2 7 · 8 %。室溫單軸拉伸試驗在instron5982力學性能測試系統(tǒng)上 進行，拉伸速度為:〇.375mm/min。并用引伸計全程跟蹤測量試樣在拉伸過程中的長度變化。
[0014] (2)鑄態(tài)壓縮:上述部分合金鑄錠切取高徑比為2:1的壓縮棒，用水砂紙沿徑向?qū)?壓縮棒上的氧化皮磨掉，壓縮棒兩端同樣磨去氧化皮。室溫壓縮試驗在instron5982力學性 能測試系統(tǒng)上進行，壓縮速度為:〇.18mm/min。并用引伸計全程跟蹤測量試樣在壓縮過程中 的長度變化。
[0015]發(fā)現(xiàn)添加微量的硼元素后，在基體組織中形成Zr-B、Ti-B化物，可以有效細化鋯鈦 基合金的鑄態(tài)組織，達到強化鋯鈦基合金力學性能的效果。但是直接添加金屬硼，因其熔點 高(2300°C)，不易熔煉，增加熔煉能耗。為了克服純金屬硼熔點高、不易熔化的難題，將金屬 硼以中間合金的形式加入到鋯鈦基合金中，因 Α1-5??-1Β中間合金熔點低，而且熔煉時硼的 加入量易控制，熔煉合金的成分均勻、晶粒組織細小。
[0016] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：
[0017] 1、在同樣加入硼元素的條件下，硼中間合金的熔點較金屬硼低很多，減少熔煉能 耗，節(jié)約能源。
[0018] 2、以中間合金形式加入硼元素，可以更好地控制硼的加入量，而且硼元素在合金 中的分布更加均勻，避免硼元素的聚集。
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發(fā)明實施例1-4熔煉合金鑄態(tài)X射線衍射圖；
[0020]圖2是本發(fā)明實施例3熔煉合金熱乳后拉伸斷口形貌掃描電鏡圖。
【具體實施方式】：
[0021] 實施例1
[0022] 取海綿鈦52.8g、工業(yè)級海綿鋯24g、鋁鈦硼中間合金0.8g、純釩2.4g，將上述各種 原材料放在無水乙醇中，用超聲波震蕩清洗干凈，然后將洗干凈的原料放入真空干燥箱中 完全烘干;將烘干后的原料置于非自耗真空電弧熔煉爐中，真空度為5 Xl(T3Pa，鎢極引弧 后，熔煉電極電流保持在200A，反復熔煉5遍，每次的熔煉時間為2分鐘，每次熔煉完成之后， 等待鑄錠高溫的紅熱色退去，再進行下一次的熔煉，得到成分均勻的鋯鈦合金鑄錠。
[0023] 如圖1所示，可以看出這種新型的合金主要由α相和β相組成，經(jīng)XRD分析并未發(fā)現(xiàn) 新相，說明合金元素很好的固溶進了合金基體中。
[0024]將熔煉好的合金鑄錠在熔煉爐中冷卻至室溫后取出。用線切割在鑄錠上切取Φ = 5mm，d=lmm的薄片，將薄片表面砂紙由粗到細打磨，最后置于無水乙醇中用超聲波震蕩清 洗5分鐘，用吹風機低溫吹干，將這一試樣做DSC試驗，得到合金的相變起