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一種阻燃pc塑料及其制備方法_3

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自制的阻燃劑與配方量的聚碳酸酯在轉(zhuǎn)矩流變儀中混合 并熔融造粒,然后在平板硫化機(jī)中擠壓成型,即制得阻燃PC塑料; 本實(shí)施例中,轉(zhuǎn)矩流變儀設(shè)置有六個(gè)加溫區(qū),各加溫區(qū)的溫度分別設(shè)置為:一區(qū)溫度 170°C,二區(qū)溫度175°C,三區(qū)溫度175°C,四區(qū)溫度175°C,五區(qū)溫度175°C,六區(qū)溫度180°C; 本實(shí)施例中,平板硫化機(jī)設(shè)置有三個(gè)加溫區(qū),各加溫區(qū)溫度分別設(shè)置為:一區(qū)溫度210 °C,二區(qū)溫度210°C,三區(qū)溫度210°C。
[0039] 本實(shí)施例制得的一種阻燃PC塑料,由于所添加的自制的阻燃劑是由含硼有機(jī)硅樹 脂和水滑石復(fù)合而成,不含有鹵系元素,能夠使得本實(shí)施例所制備的阻燃PC塑料在長(zhǎng)期使 用過(guò)程中尤以及燃燒過(guò)程中均不會(huì)產(chǎn)生鹵化氫的有毒物質(zhì),從而能夠避免對(duì)人們的健康和 人類環(huán)境造成傷害,因此,本實(shí)施例制得的一種阻燃PC塑料是一種環(huán)保型的阻燃PC塑料。并 且,本實(shí)施例的一種阻燃PC塑料,組份中的聚碳酸酯與自制的阻燃劑之間既具有很好的相 容性,又能夠使得該阻燃PC塑料的阻燃性能與現(xiàn)有技術(shù)中的同類產(chǎn)品相比,得到了較大的 提尚。
[0040] 實(shí)施例3。
[0041] 本實(shí)施例的一種阻燃PC塑料,包括以下重量百分比的組份: 聚碳酸酯 80% 自制的阻燃劑 20%; 其中,自制的阻燃劑是由含硼有機(jī)硅樹脂和水滑石復(fù)合而成,并為層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合物。
[0042] 其中,含硼有機(jī)硅樹脂具有式I表示的結(jié)構(gòu):
式I; 其中,本發(fā)明的含硼有機(jī)硅樹脂的重均分子量為2000,平均聚合度為10。
[0043] 本實(shí)施例的一種阻燃PC塑料的制備方法,它包括以下步驟: 第一步,自制的阻燃劑的制備: 步驟一,含硼有機(jī)硅樹脂和水滑石的制備: 含硼有機(jī)硅樹脂的制備步驟如下: 步驟A,水解反應(yīng):將苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有機(jī)溶劑混合 后,再加入催化劑和水,在80°C下水解反應(yīng)lh,得到水解液;本實(shí)施例中,苯基三乙氧基硅烷 和二甲基二乙氧基硅烷的摩爾比為1:1;本實(shí)施例中,苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基 硅烷的總物質(zhì)的量與硼酸之間的摩爾比為4:1;本實(shí)施例中,有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇,無(wú)水乙 醇與苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的總體積的體積比為3:4;本實(shí)施例中,水的 用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩爾百分比為 55%;本實(shí)施例中,催化劑為摩爾濃度是3mol/L的鹽酸,鹽酸的體積用量占苯基三乙氧基硅 燒和^甲基^乙氧基硅烷的總體積的6%; 步驟B,縮聚反應(yīng):將步驟A制得的水解液通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行縮聚反應(yīng),制得所述含硼有 機(jī)硅樹脂;其中,縮聚反應(yīng)分為第一反應(yīng)階段和第二反應(yīng)階段;第一反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度為 80°C,第一反應(yīng)階段的反應(yīng)時(shí)間為lh;第二反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度為120°C,第二反應(yīng)階段的 反應(yīng)時(shí)間為0.5h;本實(shí)施例中,減壓蒸餾的壓強(qiáng)為0. lOMPa; 水滑石的制備:由硝酸鋁、硝酸鎂、十二烷基苯磺酸鈉和水混合后,先在60°C下反應(yīng) 0.3h,再升溫至80°C反應(yīng)22h,制得水滑石;本實(shí)施例中,水滑石中,鎂離子和鋁離子的摩爾 比為3:1,鎂離子、鋁離子和鈉離子三者總的摩爾濃度為0.5M;水滑石的pH值為10.7; 步驟二,將步驟一制得的水滑石過(guò)濾洗滌為中性;將步驟一制得的含硼有機(jī)硅樹脂用 無(wú)水乙醇溶解后,得到溶解混合物,然后將洗滌為中性的水滑石加入到溶解混合物中,在攪 拌的條件下,于80°C進(jìn)行復(fù)合反應(yīng)22h,得到反應(yīng)混合物,然后對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行離心過(guò)濾, 并洗滌至中性,然后于_70°C下進(jìn)行冷凍干燥,即制得所述自制的阻燃劑;本實(shí)施例中,含硼 有機(jī)硅樹脂和水滑石的質(zhì)量比為4:6。
[0044] 第二步,將第一步制得的自制的阻燃劑與配方量的聚碳酸酯在轉(zhuǎn)矩流變儀中混合 并熔融造粒,然后在平板硫化機(jī)中擠壓成型,即制得阻燃PC塑料; 本實(shí)施例中,轉(zhuǎn)矩流變儀設(shè)置有六個(gè)加溫區(qū),各加溫區(qū)的溫度分別設(shè)置為:一區(qū)溫度 185°C,二區(qū)溫度180°C,三區(qū)溫度180°C,四區(qū)溫度180°C,五區(qū)溫度180°C,六區(qū)溫度185°C; 本實(shí)施例中,平板硫化機(jī)設(shè)置有三個(gè)加溫區(qū),各加溫區(qū)溫度分別設(shè)置為:一區(qū)溫度220 °C,二區(qū)溫度220°C,三區(qū)溫度220°C。
[0045] 本實(shí)施例制得的一種阻燃PC塑料,由于所添加的自制的阻燃劑是由含硼有機(jī)硅樹 脂和水滑石復(fù)合而成,不含有鹵系元素,能夠使得本實(shí)施例所制備的阻燃PC塑料在長(zhǎng)期使 用過(guò)程中尤以及燃燒過(guò)程中均不會(huì)產(chǎn)生鹵化氫的有毒物質(zhì),從而能夠避免對(duì)人們的健康和 人類環(huán)境造成傷害,因此,本實(shí)施例制得的一種阻燃PC塑料是一種環(huán)保型的阻燃PC塑料。并 且,本實(shí)施例的一種阻燃PC塑料,組份中的聚碳酸酯與自制的阻燃劑之間既具有很好的相 容性,又能夠使得該阻燃PC塑料的阻燃性能與現(xiàn)有技術(shù)中的同類產(chǎn)品相比,得到了較大的 提尚。
[0046] 實(shí)施例4。
[0047] 本實(shí)施例的一種阻燃PC塑料,包括以下重量百分比的組份: 聚碳酸酯 95% 自制的阻燃劑 5%; 其中,自制的阻燃劑是由含硼有機(jī)硅樹脂和水滑石復(fù)合而成,并為層狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合物。
[0048] 其中,含硼有機(jī)硅樹脂具有式I表示的結(jié)構(gòu): 式I;
其中,本發(fā)明的含硼有機(jī)硅樹脂的重均分子量為1600,平均聚合度為7。
[0049] 本實(shí)施例的一種阻燃PC塑料的制備方法,它包括以下步驟: 第一步,自制的阻燃劑的制備: 步驟一,含硼有機(jī)硅樹脂和水滑石的制備: 含硼有機(jī)硅樹脂的制備步驟如下: 步驟A,水解反應(yīng):將苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有機(jī)溶劑混合 后,再加入催化劑和水,在73°C下水解反應(yīng)1.7h,得到水解液;本實(shí)施例中,苯基三乙氧基硅 烷和二甲基二乙氧基硅烷的摩爾比為1:1;本實(shí)施例中,苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧 基硅烷的總物質(zhì)的量與硼酸之間的摩爾比為2:1;本實(shí)施例中,有機(jī)溶劑為無(wú)水乙醇,無(wú)水 乙醇與苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的總體積的體積比為1.5:3.5;本實(shí)施例 中,水的用量占苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩爾百 分比為43%;本實(shí)施例中,催化劑為摩爾濃度是2.2mol/L的鹽酸,鹽酸的體積用量占苯基三 乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷的總體積的4.5%; 步驟B,縮聚反應(yīng):將步驟A制得的水解液通過(guò)減壓蒸餾進(jìn)行縮聚反應(yīng),制得所述含硼有 機(jī)硅樹脂;其中,縮聚反應(yīng)分為第一反應(yīng)階段和第二反應(yīng)階段;第一反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度為 73°C,第一反應(yīng)階段的反應(yīng)時(shí)間為1.7h;第二反應(yīng)階段的反應(yīng)溫度為112°C,第二反應(yīng)階段 的反應(yīng)時(shí)間為0.9h;本實(shí)施例中,減壓蒸餾的壓強(qiáng)為0.05MPa; 水滑石的制備:由硝酸鋁、硝酸鎂、十二烷基苯磺酸鈉和水混合后,先在45°C下反應(yīng) 0.6h,再升溫至65°C反應(yīng)25h,制得水滑石;本實(shí)施例中,水滑石中,鎂離子和鋁離子的摩爾 比為1.5:1,鎂離子、鋁離子和鈉離子三者總的摩爾濃度為0.4M;水滑石的pH值為10.6; 步驟二,將步驟一制得的水滑石過(guò)濾洗滌為中性;將步驟一制得的含硼有機(jī)硅樹脂用 無(wú)水乙醇溶解后,得到溶解混合物,然后將洗滌為中性的水滑石加入到溶解混合物中,在攪 拌的條件下,于65°C進(jìn)行復(fù)合反應(yīng)25h,得到反應(yīng)混合物,然后對(duì)反應(yīng)混合物進(jìn)行離心過(guò)濾, 并洗滌至中性,然后于_55°C下進(jìn)行冷凍干燥,即制得所述自制的阻燃劑;本實(shí)施例中,含硼 有機(jī)娃樹脂和水滑石的質(zhì)量比為3.5:6.5。
[0050] 第二步,將第一步制得的自制的阻燃劑與配方量的聚碳酸酯在轉(zhuǎn)矩流變儀中混合 并熔融造粒,然后在平板硫化機(jī)中擠壓成型,即制得阻燃PC塑料; 本實(shí)施例中,轉(zhuǎn)矩流變儀設(shè)置有六個(gè)加溫區(qū),各加溫區(qū)的溫度分別設(shè)置為:一區(qū)溫度 175°C,二區(qū)溫度176°C,三區(qū)溫度176°C,四區(qū)溫度176°C,五區(qū)溫度176°C,六區(qū)溫度182°C; 本實(shí)施例中,平板硫化機(jī)設(shè)置有三個(gè)加溫區(qū),各加溫區(qū)溫度分別設(shè)置為:一區(qū)溫度212 °C,二區(qū)溫度212°C,三區(qū)溫度212°C。
[0051 ]本實(shí)施例制得的一種阻燃PC塑料,由于所添加的自制的阻燃劑是由含硼有機(jī)硅樹 脂和水滑石復(fù)合而成,不含有鹵系元素,能夠使得本實(shí)施例所制備的阻燃PC塑料在長(zhǎng)期使 用過(guò)程中尤以及燃燒過(guò)程中均不會(huì)產(chǎn)
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