一種乙酸酐的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機化工產(chǎn)品的合成技術，具體涉及一種乙酸酐的制備方法。
【背景技術】
[0002]乙酸酐是重要的乙?；噭?，主要用于制造纖維素乙酸酯、乙酸塑料、制造合霉素、痢特靈、地巴唑、咖啡因和阿絲匹林、磺胺藥物等；在染料工業(yè)中主要用于生產(chǎn)分散深藍HCL、分散大紅S-SWEL、分散黃棕S-2REL等；在香料工業(yè)中用于生產(chǎn)香豆素、乙酸龍腦酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香葉酯等。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種新的方法設計合理、操作便捷、得率高的乙酸酐的制備方法。
[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種乙酸酐的制備方法，其特點是:所用原料為醋酸和亞硫酰氯，按照一定比例經(jīng)合成、尾氣回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亞硫酰氯的質量比1:1 一 2 ;所述合成溫度為130 - 1400C ;所述冷凝收集是反應30 - 60分鐘后，將反應器加熱至135 - 145°C，當冷凝管中沒有氣體逸出時，收集冷凝的液體；所述尾氣回收是用質量濃度為25 - 35%的氫氧化鈉溶液回收。
[0005]本發(fā)明所述的一種乙酸酐制備方法，進一步地:原料醋酸和亞硫酰氯的質量比I: 10
[0006]本發(fā)明所述的一種乙酸酐制備方法，進一步地:所述合成溫度為136°C。
[0007]本發(fā)明所述的一種乙酸酐制備方法，進一步地:所述冷凝收集是反應45分鐘后，將反應器加熱至140°C，當冷凝管中沒有氣體逸出時，收集冷凝的液體。
[0008]本發(fā)明所述的一種乙酸酐制備方法，進一步地:所述尾氣回收是用30%的氫氧化鈉溶液回收。
[0009]本發(fā)明所述的一種乙酸酐制備方法，進一步地:其具體步驟是:將醋酸放入帶冷凝回流裝置的容器內，加熱，緩慢加入亞硫酰氯，并逐漸加熱至136°C，經(jīng)回流的液體重新回流至容器內繼續(xù)參加反應，逸出的氣體用30%的氫氧化鈉溶液收集；反應45分鐘后，將反應器加熱至140°C，繼續(xù)讓其反應；當冷凝管中沒有氣體逸出時，反應即告結束。繼續(xù)保持反應器溫度為140°C，收集冷凝的液體，當反應器內沒有氣體氣體產(chǎn)生時，將反應器降至室溫，溜出的液體即為乙酸酐。
[0010]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明方法設計合理，可操作性強，只需一步即可制得純度極高的乙酸酐，不經(jīng)節(jié)約設備投資，還使乙酸酐的生產(chǎn)成本有所降低，產(chǎn)品的得率高。
【具體實施方式】
[0011]以下進一步描述本發(fā)明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本發(fā)明，而不構成對其權利的限制。
[0012]實施例1，一種乙酸酐的制備方法，所用原料為醋酸和亞硫酰氯，按照一定比例經(jīng)合成、尾氣回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亞硫酰氯的質量比1:1 一 2;所述合成溫度為130 - 1400C ;所述冷凝收集是反應30 - 60分鐘后，將反應器加熱至135 — 145°C，當冷凝管中沒有氣體逸出時，收集冷凝的液體；所述尾氣回收是用質量濃度為25 - 35%的氫氧化鈉溶液回收。
[0013]實施例2，實施例1所述的一種乙酸酐制備方法中:原料醋酸和亞硫酰氯的質量比I: 10
[0014]實施例3，實施例1所述的一種乙酸酐制備方法中:所述合成溫度為136°C。
[0015]實施例4，實施例1所述的一種乙酸酐制備方法中:所述冷凝收集是反應45分鐘后，將反應器加熱至140°C，當冷凝管中沒有氣體逸出時，收集冷凝的液體。
[0016]實施例5，實施例1所述的一種乙酸酐制備方法中:所述尾氣回收是用30%的氫氧化鈉溶液回收。
[0017]實施例2，實施例1所述的一種乙酸酐制備方法中，其具體步驟是:將醋酸放入帶冷凝回流裝置的容器內，加熱，緩慢加入亞硫酰氯，并逐漸加熱至136°C，經(jīng)回流的液體重新回流至容器內繼續(xù)參加反應，逸出的氣體用30%的氫氧化鈉溶液收集；反應45分鐘后，將反應器加熱至140°C，繼續(xù)讓其反應；當冷凝管中沒有氣體逸出時，反應即告結束。繼續(xù)保持反應器溫度為140°C，收集冷凝的液體，當反應器內沒有氣體氣體產(chǎn)生時，將反應器降至室溫，溜出的液體即為乙酸酐。
【主權項】
1.一種乙酸酐的制備方法，其特征在于:所用原料為醋酸和亞硫酰氯，按照一定比例經(jīng)合成、尾氣回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亞硫酰氯的質量比1:1 一 2;所述合成溫度為130 - 140°C;所述冷凝收集是反應30 - 60分鐘后，將反應器加熱至135 — 145°C，當冷凝管中沒有氣體逸出時，收集冷凝的液體；所述尾氣回收是用質量濃度為25 - 35%的氫氧化鈉溶液回收。2.根據(jù)權利要求1所述的一種乙酸酐制備方法，其特征在于:原料醋酸和亞硫酰氯的質量比1:1。3.根據(jù)權利要求1所述的一種乙酸酐制備方法，其特征在于:所述合成溫度為136°C。4.根據(jù)權利要求1所述的一種乙酸酐制備方法，其特征在于:所述冷凝收集是反應45分鐘后，將反應器加熱至140°C，當冷凝管中沒有氣體逸出時，收集冷凝的液體。5.根據(jù)權利要求1所述的一種乙酸酐制備方法，其特征在于:所述尾氣回收是用30%的氫氧化鈉溶液回收。6.根據(jù)權利要求1所述的一種乙酸酐制備方法，其特征在于，其具體步驟是:將醋酸放入帶冷凝回流裝置的容器內，加熱，緩慢加入亞硫酰氯，并逐漸加熱至136°C，經(jīng)回流的液體重新回流至容器內繼續(xù)參加反應，逸出的氣體用30%的氫氧化鈉溶液收集；反應45分鐘后，將反應器加熱至140°C，繼續(xù)讓其反應；當冷凝管中沒有氣體逸出時，反應即告結束，繼續(xù)保持反應器溫度為140°C，收集冷凝的液體，當反應器內沒有氣體氣體產(chǎn)生時，將反應器降至室溫，溜出的液體即為乙酸酐。
【專利摘要】本發(fā)明是一種乙酸酐的制備方法，所用原料為醋酸和亞硫酰氯，按照一定比例經(jīng)合成、尾氣回收、冷凝收集而成；原料醋酸和亞硫酰氯的質量比1∶1－2；所述合成溫度為130－140℃；所述冷凝收集是反應30－60分鐘后，將反應器加熱至135－145℃，當冷凝管中沒有氣體逸出時，收集冷凝的液體；所述尾氣回收是用質量濃度為25－35%的氫氧化鈉溶液回收。本發(fā)明方法設計合理，可操作性強，只需一步即可制得純度極高的乙酸酐，不經(jīng)節(jié)約設備投資，還使乙酸酐的生產(chǎn)成本有所降低，產(chǎn)品的得率高。
【IPC分類】C07C51/56, C07C53/12
【公開號】CN105523913
【申請?zhí)枴緾N201410571842
【發(fā)明人】宮永梅
【申請人】宮永梅
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2014年10月24日