一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫酸鋇含量的測定方法，特別涉及一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸鋇為無色斜方晶系晶體或白色無定型粉末，干燥時(shí)易結(jié)塊。相對密度4.50(150C)，熔點(diǎn)1580°C。幾乎不溶于水、乙醇和酸。溶于熱濃硫酸中。在1150°C左右發(fā)生多晶轉(zhuǎn)變。在約1400°C開始顯著分解?；瘜W(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。硫酸鋇作為鉛酸蓄電池負(fù)極的一種添加劑，自身難溶解于酸性和堿性溶液?，F(xiàn)有化學(xué)分析技術(shù)中，主要為兩種方法對鉛膏中硫酸鋇進(jìn)行含量檢測。其一是使用硝酸溶解法，對可溶性的物料進(jìn)行溶解，過濾洗滌，得到的溶液進(jìn)行電感耦合等離子體測試。該方法不能將硫酸鋇完全溶解于溶液中，大部分的硫酸鋇存在于濾渣中，對鋇的測試準(zhǔn)確度很低。第二種方法則是參照硫酸鋇的國標(biāo)GB/T 2899-2008檢測方法，使用無水碳酸鈉和碳酸鉀與硫酸鋇按質(zhì)量4:1進(jìn)行混合，在800°C條件下焙燒，將其轉(zhuǎn)化為碳酸鋇，洗滌，將濾渣進(jìn)行酸溶解后，對溶液進(jìn)行電感耦合等離子體測試。該方法對硫酸鋇的測試，相對較好，但是需將物料進(jìn)行高溫處理，處理?xiàng)l件苛刻。并且在物料進(jìn)行轉(zhuǎn)移的過程中，鋇離子的損失較多，前后實(shí)驗(yàn)的平行性和一致性差。其準(zhǔn)確度也較差，前后差異性較大。對硫酸鋇的測試仍存在許多問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法，以鋇離子為不變量，恒定計(jì)算硫酸鋇的含量，測試方法簡單，準(zhǔn)確性高，檢查結(jié)果一致性較好。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0005]—種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法，包括以下步驟:
[0006](I)稱取質(zhì)量M的鉛膏試樣加入干凈的燒杯中，加入分析純1+4硝酸溶液后，加熱至沸騰，維持沸騰5-10min，過濾并洗滌濾渣至無鉛離子為止得中間物A，收集濾液標(biāo)記為濾液A備用；
[0007]鉛膏試樣先加入分析純1+4硝酸溶液時(shí)為了排除氧化鉛、單質(zhì)鉛對硫酸鋇在碳酸鈉中溶解效率的影響，進(jìn)而影響硫酸鋇含量測定準(zhǔn)確性。
[0008]本步驟過濾并洗滌濾渣至無鉛離子為止的檢測方法:取ImL濾液，加入2滴質(zhì)量濃度20 %硫酸溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0009](2)向中間物A中加入過量的質(zhì)量濃度15-30 %的碳酸鈉溶液，加熱至沸騰，維持沸騰15-20min，反應(yīng)完成后，趁熱過濾并使用質(zhì)量濃度2-5%熱碳酸鈉溶液充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止得中間物B，棄去濾液；
[0010]本步驟選擇質(zhì)量濃度2-5%熱碳酸鈉溶液洗滌不會(huì)帶走鋇離子，充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止的檢測方法為:取ImL濾液，依次加入2滴分析純1 + 1鹽酸溶液和0.5mL質(zhì)量濃度5-20%的氯化鋇溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0011](3 )向中間物B中加入過量的分析純I + 4硝酸溶液，加熱至沸騰，維持沸騰15 -20min，趁熱過濾并使用純水進(jìn)行洗滌至無鋇離子為止，收集濾液標(biāo)記為濾液B，合并濾液A和濾液B，定容至體積V，使用ICP電感親合等離子體光譜儀測定鋇離子含量m，計(jì)算獲得鉛膏中硫酸鋇的含量X。
[0012]本步驟使用純水進(jìn)行洗滌至無鋇離子為止的檢測方法:取ImL濾液，加入2滴質(zhì)量濃度20 %硫酸溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0013]分析純1+4硝酸溶液洗滌時(shí)，會(huì)帶走部分鋇離子，從而影響檢測的準(zhǔn)確性，因此，最后測定時(shí)將濾液A和濾液B合并后測定，保證測定準(zhǔn)確性。
[0014]本發(fā)明對現(xiàn)有的方法進(jìn)行改進(jìn)，也對硫酸鋇測試的準(zhǔn)確性和實(shí)驗(yàn)的一致性進(jìn)行對比，得出一種更加精準(zhǔn)的方法。本發(fā)明對硫酸鋇的測試方法相對簡單，準(zhǔn)確性高，經(jīng)過多次對比實(shí)驗(yàn)，前后的一致性較好。
[00?5] 作為優(yōu)選，步驟(I)中分析純I+4硝酸溶液用量按照0.1 g鉛膏加20-30mL計(jì)。
[0016]作為優(yōu)選，分析純1+4硝酸溶液為質(zhì)量濃度65-70 %的分析純濃硝酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[00?7] 作為優(yōu)選，步驟⑵中碳酸鈉溶液的用量按照0.1 g鉛膏加100-300mL計(jì)。
[OO18]作為優(yōu)選，步驟(2)中熱碳酸鈉溶液的溫度控制為40_70°C。
[00?9 ] 作為優(yōu)選，步驟(3)中分析純I+4硝酸溶液的用量按照0.1 g鉛膏加20-25mL計(jì)。
[0020]作為優(yōu)選，分析純1+4硝酸溶液為質(zhì)量濃度65-70%的分析純濃硝酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[0021]作為優(yōu)選，步驟(3)計(jì)算鉛膏中硫酸鋇含量的計(jì)算公式為:X=[(mXVX 233)/(137XM)] X100%o
[0022]m:電感耦合等離子體光譜儀測定鋇含量(yg/ml) ;V:定容溶液的體積，單位為毫升(1110。]/[:稱取試樣質(zhì)量(8)。233:硫酸鋇摩爾質(zhì)量(8/1]101)。137:鋇的摩爾質(zhì)量(8/1]101)。
[0023]本發(fā)明的有益效果是:
[0024]1、現(xiàn)有的檢測方法是使用無水碳酸鈉和碳酸鉀與樣品進(jìn)行1:1-3混合，在800°C左右的溫度下進(jìn)行熔融40-100min。而本發(fā)明這是使用高濃度的碳酸鈉溶液對少量的硫酸鋇固體進(jìn)行轉(zhuǎn)化，實(shí)驗(yàn)條件較為溫和，不需要苛刻的反應(yīng)條件，操作簡單，不需要進(jìn)行高溫熔融，能耗小，更經(jīng)濟(jì)，符合綠色生產(chǎn)要求。
[0025]2、現(xiàn)有的檢測方法對熔融的產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，得到的固體在進(jìn)行重量法測定等，試樣在轉(zhuǎn)移的過程中將會(huì)出現(xiàn)損失，造成測試值偏小。而本發(fā)明只需兩次物料的轉(zhuǎn)移，時(shí)間將大大減少。
[0026]3、現(xiàn)有的檢測方法(國標(biāo)GB/T 2899-2008檢測方法)，需要30ml的熱鹽酸進(jìn)行多次洗滌沉淀，比較繁瑣，本發(fā)明則只需要兩次洗滌即可，簡化了步驟，降低了鋇離子的損失。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面通過具體實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說明。
[0028]本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設(shè)備等均可從市場購得或是本領(lǐng)域常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0029]試劑配制:
[0030]分析純1+4硝酸溶液:質(zhì)量濃度65-70 %的分析純濃硝酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[0031 ]分析純1 + 1鹽酸溶液:質(zhì)量濃度36-38 %的分析純濃鹽酸與蒸餾水按照1:4的體積比混合而成。
[0032]實(shí)施例1:
[0033 ] 一種鉛酸蓄電池鉛膏中硫酸鋇含量的測定方法，包括以下步驟:
[0034](I)稱取已經(jīng)烘干且保持恒重的試樣鉛膏0.lg(精確至0.0OOlg)，加入干凈的燒杯中，加入20mL分析純1+4硝酸溶液后，加熱至沸騰，維持沸騰5min，過濾并洗滌濾渣(分析純I+4硝酸溶液洗滌)至無鉛離子為止得中間物A，收集濾液標(biāo)記為濾液A備用。
[0035]本步驟過濾并洗滌濾渣至無鉛離子為止的檢測方法:取ImL濾液，加入2滴質(zhì)量濃度20 %硫酸溶液，靜置5min后濾液仍保持透明。
[0036](2)向中間物A中加入10mL的質(zhì)量濃度30 %的碳酸鈉溶液，加熱至沸騰，維持沸騰15min，在煮沸期間適當(dāng)?shù)难a(bǔ)充30%的碳酸鈉溶液(大概20-30mL)，以防止鉛膏中其余雜質(zhì)對碳酸鈉的消耗，保證硫酸鋇能夠和碳酸鈉溶液反應(yīng)完全，并且同時(shí)防止液體溫度過高產(chǎn)生爆沸，產(chǎn)生液體損失，造成測試不準(zhǔn)確。反應(yīng)完成后，趁熱過濾并使用質(zhì)量濃度2%熱碳酸鈉溶液(70°C)充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止得中間物B，棄去濾液；
[0037]本步驟充分洗滌濾渣至無硫酸根離子為止的檢測方法為:取ImL濾液，依次加入2滴分析純1 + 1鹽酸溶液和0.5mL質(zhì)量濃度5-20%的氯化鋇溶液，靜置