一種用于3d打印的球形鈦粉的等離子體制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于3D打印的球形鈦粉的等離子體制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦金屬是一種高強(qiáng)度、耐腐蝕、質(zhì)量輕的戰(zhàn)略性金屬材料，儲量豐富，是飛機(jī)制造、宇宙航天行業(yè)所必需的材料，也是3D打印適用性關(guān)鍵材料。球形鈦粉被廣泛的應(yīng)用于粉末冶金、熱噴涂、激光成型等領(lǐng)域中，球形鈦粉的制備工藝已成為國內(nèi)外研究和開發(fā)的熱點。
[0003]金屬3D打印技術(shù)是整個3D打印體系中最為前沿和最有潛力的技術(shù)，是先進(jìn)制造技術(shù)的重要發(fā)展方向。金屬粉末在3D打印技術(shù)領(lǐng)域應(yīng)用最廣泛，尤其是球形鈦粉。目前，鈦及鈦合金3D技術(shù)已成功用于航天發(fā)動機(jī)小型精密構(gòu)件和航空大型復(fù)雜構(gòu)件的直接成形，同時應(yīng)用于醫(yī)療器械、化工設(shè)備、軍工及運動器材等領(lǐng)域以及一些民用產(chǎn)品中。這種3D打印技術(shù)需要高質(zhì)量的球形鈦粉。
[0004]材料瓶頸已經(jīng)成為限制3D打印發(fā)展的首要問題；國內(nèi)沒有成熟的技術(shù)制備用于3D打印的高性能球形鈦粉末，生產(chǎn)的球形鈦粉多為初級中低檔產(chǎn)品；球形鈦粉制備的主要技術(shù)瓶頸是材料最佳制備工藝參數(shù)以及球形粉末球化率、雜質(zhì)和缺陷的控制，而粒度、球形度和流動性滿足3D打印要求的純鈦粉末顆粒其工藝制備成本高昂，使得其應(yīng)用受到了極大的制約。目前常見應(yīng)用廣泛的制備球形鈦粉的制備方法各有優(yōu)缺點:①采用惰性氣體霧化法制備的鈦粉球形度較好，成分較易控制，但粒度分布范圍較寬，顆粒細(xì)化均勻度不足，粒徑差異大，內(nèi)部缺陷較多，另外還需消耗大量的惰性氣體，故生產(chǎn)成本較高;②等離子旋轉(zhuǎn)電極法制備的鈦粉球形度好，成分易于控制，但由于粉末顆粒的細(xì)化依賴于等離子旋轉(zhuǎn)電極設(shè)備的轉(zhuǎn)速，因此對設(shè)備的要求較高。
[0005]因此，在3D打印技術(shù)，如何有效降低成本，生產(chǎn)粒徑小，顆粒分布均勻，雜質(zhì)少，流動性好的適用的球形鈦粉成為技術(shù)發(fā)展亟待解決的問題。
[0006]為了克服現(xiàn)有制備方法存在的問題，始有本案產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有方法和技術(shù)的不足，本發(fā)明致力于提供一種用于3D打印的球形鈦粉的等離子體制備方法，力求使得所用的等離子體粉體球化設(shè)備中等離子體反應(yīng)器內(nèi)氣氛可控，鈦粉成分、粒徑、球形度可控;制備出的球形鈦粉球形度高、流動性好、粒徑小，且分布均勻、雜質(zhì)少、致密性高；工藝更快速、簡捷、一次成型，成本低，具有良好的工業(yè)化前景的用于3D打印的球形鈦粉的等離子體制備方法。
[0008]—種用于3D打印的球形鈦粉的等離子體制備方法，包括以下步驟:
(1)選取不規(guī)則形狀的鈦粉原材料，粒徑為10-100μπι；
(2)建立等離子體炬，并引入氦氣，維持等離子體炬的穩(wěn)定運行；
(3)氬氣攜帶鈦粉顆粒通過加料槍噴入等離子體炬，不規(guī)則鈦粉顆粒被迅速加熱熔化，熔融顆粒在表面張力作用下形成液滴，控制反應(yīng)容器內(nèi)氣壓5-30Pa;
(4)加入氮氣對鈦粉液滴進(jìn)行沖擊對其熔融狀態(tài)進(jìn)一步破碎，使大粒徑范圍內(nèi)的大液滴破碎分裂，形成小液滴；
(5)熔融的小液滴先進(jìn)入快速冷卻室，快速冷卻室的溫度為20-600C ；
(6 )經(jīng)過快速冷卻后的小液滴再進(jìn)入粉體球化室，在100-150 0C的溫度下冷卻固化，形成球形的鈦粉顆粒，粉末在過濾氣體下和等離子體氣體分開，球形粉末粒度范圍在10-30μm，球化率>90 %，經(jīng)由收集裝置收集。上述步驟中二次冷卻的控制，是由于鈦粉活性很高，如果直接進(jìn)入高溫快冷區(qū)，易出現(xiàn)微細(xì)粉末粘接團(tuán)簇，且會有少量的鈦粉來不及冷卻進(jìn)入收集罐，在打開收集罐收集過程中可能會發(fā)生燃燒現(xiàn)象。先低溫快冷降低其氧化和雜質(zhì)的進(jìn)入，降低空心缺陷，能夠更快更有效的球形化，提高球化率；
所述載粉氬氣的流量1-1 lL/min，送料速率為1-10 kg/h，所述等離子體炬內(nèi)探針鞘流量為1-llL/min，中氣流量為10-50L/min，邊氣氬氣流量為30-100 L/min，邊氣氦氣流量為
3-30 L/min，系統(tǒng)壓力為3O-9OKPa，；
所述加入的氮氣流量為100L/min-160L/min;
所述的等離子體炬的射頻功率為5-40KW;
由于上述技術(shù)方案運用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點:
A、選取粒徑為10-1OOym的不規(guī)則形狀鈦粉，使用原材料粒徑范圍寬，擴(kuò)大原材料的粒度應(yīng)用范圍；
B、利用氬氣作為載氣將配料送入等離子體炬中，射頻等離子體弧體大、加熱強(qiáng)度大，等離子體反應(yīng)器內(nèi)氣氛可控，粉末在等離子體中的流動較易控制，有利于提高球化率和純度及產(chǎn)能；
C、熔融的粉末進(jìn)入粉體球化室，在二次溫度梯度急冷的情況下形成球形鈦粉，有利于制備出球形度高、粒度分布均勻、雜質(zhì)少、致密性高的高質(zhì)量用于3D打印的球形鈦粉；
總的來說，一般射頻等離子體粉體球化設(shè)備只能生產(chǎn)較粗的粉末，或者粗細(xì)均勻度較差的產(chǎn)品，而采用本發(fā)明后，通過鈦粉原材料一次制備成型可用于3D打印的球形鈦粉，操作簡單、快速、成本低，易于實現(xiàn)自動化控制；由于關(guān)鍵性地引入了破碎氣體對熔融液滴進(jìn)行再次破碎，使得本來較大的液滴破碎成2-3較小的液滴，液滴之間的粒徑差異被控制在很小的一個范圍內(nèi)，并通過后期分段冷卻，易于控制球形鈦粉的成分、粒徑及球形度等，制備的球形鈦粉末球形度高、流動性好、粒度分布均勻、雜質(zhì)少、致密性高，粒度范圍在10-30ym，球化率>90%，完全滿足3D打印技術(shù)的需要。
【具體實施方式】
[0009]發(fā)明人通過大量的實驗發(fā)現(xiàn)，在制備過程中:原物料粒徑與引入破碎氣體進(jìn)行再次破碎的時機(jī)對于最終成品品質(zhì)控制十分重要，具體來說:
1.如果多角狀的鈦粉顆粒，粒度分布均勻且粒徑小，在5-15，15-30微米，控制好功率和送粉速率及攜粉氣流量，真接使其球化就可得到粒徑小且分布均勻的球形顆粒；
2.如果多角狀的鈦粉顆粒，粒度分布均勻且粒徑較大，例如在30-50，50-70，70-90，90-100微米，這要求控制好功率和送粉速率及攜粉氣流量，使其在等離子體炬熔化程度達(dá)到其重量的50-80%，球化得到粒徑分布均勻的球形顆粒； 3.若粒度分布范圍較大，例如在40-80微米，則控制好功率和送粉速率及攜粉氣流量，在熔化程度達(dá)到其重量的70-95%時，通入氣流量，進(jìn)行沖擊對其熔融狀態(tài)進(jìn)行破碎，大的熔融的顆粒破碎成2-3部分，經(jīng)過冷卻球化得到粒徑小且分布均勻的球形顆粒。
[0010]實施例選用不規(guī)則形狀的鈦粉末為原材料，使用射頻等離子體球化設(shè)備制備球形鈦粉。其裝置主要包括送粉器、