利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝的制作方法
【專利說明】利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]純堿，俗名蘇打、石堿、碳酸鈉、洗滌堿，化學(xué)式Na 2 CO ，含十個(gè)結(jié)晶水的碳酸鈉為無色晶體，結(jié)晶水不穩(wěn)定，易風(fēng)化，變成白色粉末Na2C03，為強(qiáng)電解質(zhì)，具有鹽的通性和熱穩(wěn)定性，易溶于水，其水溶液呈堿性。氯化銨又稱鹵砂。是無色晶體或白色結(jié)晶性粉末；無臭，味咸、涼；有引濕性。該品在水中易?谷，在乙醇中微?谷。王要用于制造干電池、畜電池、按鹽、以及鞣革、電鍍、精密鑄造、醫(yī)藥、照相、電極、粘合劑。在目前的生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝過程方法中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的蜜胺、純堿和氯化銨成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的蜜胺、純堿和氯化銨產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝，包括以下步驟:
(1)以尿素為原料生產(chǎn)蜜胺；
(2)將步驟(I)中生產(chǎn)蜜胺得到的氨和二氧化碳混合氣通入一定量鈣鎂離子總濃度低于30ppm的氯化鈉(NaCl)含量為25?35被％的鹽水中，并控制溫度為40?50°C，形成氨含量為7?1wt %的碳酸化氨鹽水；
(3)向步驟(2)中制備得到的碳酸化氨鹽水中通入一定量的二氧化碳?xì)怏w，控制反應(yīng)溫度為60?80°C，使得碳酸化氨鹽水和二氧化碳反應(yīng)生成碳酸氫鈉，之后進(jìn)一步降低溫度并恒定為15?35°C，得到碳酸氫鈉晶體含量為12?20wt%的懸浮漿液；
(4)對(duì)(3)所述碳酸氫鈉懸浮漿液進(jìn)行過濾，將得到的碳酸氫鈉濾餅于160?200°C進(jìn)行煅燒，即可制得純堿；
(5)將步驟(4)中過濾得到的濾液，在步驟(I)中制備蜜胺產(chǎn)生的余熱蒸汽作用下，保證濾液所在反應(yīng)塔內(nèi)的塔釜溫度為100?110°C，塔頂絕對(duì)壓力為90?105KPa，使得濾液中的碳酸氫銨、碳酸銨以及水合氨(NH40H)分解并逸入氣相，在塔頂形成含氨氣、二氧化碳以及飽和水蒸汽的混合氣，在塔釜內(nèi)生成氯化銨和氯化鈉混合水溶液；將上述氨氣、二氧化碳以及飽和水蒸汽的混合氣返回步驟(2)中進(jìn)行處理； (6)將步驟(5)中得到的氯化銨和氯化鈉混合水溶液，在65?165°C及相應(yīng)溫度的飽和壓力下，采用低壓蒸汽加熱多效蒸發(fā)技術(shù)對(duì)氯化銨和氯化鈉混合水溶液進(jìn)行脫水，使得混合溶液首先濃縮析出氯化鈉結(jié)晶，對(duì)上述析出氯化鈉結(jié)晶的鹽漿懸浮液進(jìn)行過濾分離，將氯化鈉和鹽清液分離；
(7)設(shè)定加熱溫度為40?110°C，或冷卻溫度為25?40°C，將步驟(6)中的鹽清液進(jìn)行結(jié)晶，過濾分離得到氯化銨。
本發(fā)明提供的利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備蜜胺、純堿和氯化銨工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝，包括以下步驟:
(1)以尿素為原料生產(chǎn)蜜胺；
(2)將步驟(I)中生產(chǎn)蜜胺得到的氨和二氧化碳混合氣通入一定量鈣鎂離子總濃度低于30ppm的氯化鈉(NaCl)含量為35wt %的鹽水中，并控制溫度為50°C，形成氨含量為1wt %的碳酸化氨鹽水；
(3)向步驟(2)中制備得到的碳酸化氨鹽水中通入一定量的二氧化碳?xì)怏w，控制反應(yīng)溫度為80°C，使得碳酸化氨鹽水和二氧化碳反應(yīng)生成碳酸氫鈉，之后進(jìn)一步降低溫度并恒定為15°C，得到碳酸氫鈉晶體含量為20wt%的懸浮漿液；
(4)對(duì)(3)所述碳酸氫鈉懸浮漿液進(jìn)行過濾，將得到的碳酸氫鈉濾餅于200°C進(jìn)行煅燒，即可制得純堿；
(5)將步驟(4)中過濾得到的濾液，在步驟(I)中制備蜜胺產(chǎn)生的余熱蒸汽作用下，保證濾液所在反應(yīng)塔內(nèi)的塔釜溫度為110°C，塔頂絕對(duì)壓力為105KPa，使得濾液中的碳酸氫銨、碳酸銨以及水合氨(NH40H)分解并逸入氣相，在塔頂形成含氨氣、二氧化碳以及飽和水蒸汽的混合氣，在塔釜內(nèi)生成氯化銨和氯化鈉混合水溶液；將上述氨氣、二氧化碳以及飽和水蒸汽的混合氣返回步驟(2)中進(jìn)行處理；
(6)將步驟(5)中得到的氯化銨和氯化鈉混合水溶液，在165°C及相應(yīng)溫度的飽和壓力下，采用低壓蒸汽加熱多效蒸發(fā)技術(shù)對(duì)氯化銨和氯化鈉混合水溶液進(jìn)行脫水，使得混合溶液首先濃縮析出氯化鈉結(jié)晶，對(duì)上述析出氯化鈉結(jié)晶的鹽漿懸浮液進(jìn)行過濾分離，將氯化鈉和鹽清液分離；
(7)設(shè)定加熱溫度為110°C，或冷卻溫度為40°C，將步驟(6)中的鹽清液進(jìn)行結(jié)晶，過濾分離得到氯化銨。
利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡(jiǎn)單可行，而且對(duì)環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實(shí)施，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以尿素為原料生產(chǎn)蜜胺； (2)將步驟(I)中生產(chǎn)蜜胺得到的氨和二氧化碳混合氣通入一定量鈣鎂離子總濃度低于30ppm的氯化鈉(NaCl)含量為25?35被％的鹽水中，并控制溫度為40?50°C，形成氨含量為7?1wt %的碳酸化氨鹽水； (3)向步驟(2)中制備得到的碳酸化氨鹽水中通入一定量的二氧化碳?xì)怏w，控制反應(yīng)溫度為60?80°C，使得碳酸化氨鹽水和二氧化碳反應(yīng)生成碳酸氫鈉，之后進(jìn)一步降低溫度并恒定為15?35°C，得到碳酸氫鈉晶體含量為12?20wt%的懸浮漿液； (4)對(duì)(3)所述碳酸氫鈉懸浮漿液進(jìn)行過濾，將得到的碳酸氫鈉濾餅于160?200°C進(jìn)行煅燒，即可制得純堿； (5)將步驟(4)中過濾得到的濾液，在步驟(I)中制備蜜胺產(chǎn)生的余熱蒸汽作用下，保證濾液所在反應(yīng)塔內(nèi)的塔釜溫度為100?110°C，塔頂絕對(duì)壓力為90?105KPa，使得濾液中的碳酸氫銨、碳酸銨以及水合氨(NH40H)分解并逸入氣相，在塔頂形成含氨氣、二氧化碳以及飽和水蒸汽的混合氣，在塔釜內(nèi)生成氯化銨和氯化鈉混合水溶液；將上述氨氣、二氧化碳以及飽和水蒸汽的混合氣返回步驟(2)中進(jìn)行處理； (6)將步驟(5)中得到的氯化銨和氯化鈉混合水溶液，在65?165°C及相應(yīng)溫度的飽和壓力下，采用低壓蒸汽加熱多效蒸發(fā)技術(shù)對(duì)氯化銨和氯化鈉混合水溶液進(jìn)行脫水，使得混合溶液首先濃縮析出氯化鈉結(jié)晶，對(duì)上述析出氯化鈉結(jié)晶的鹽漿懸浮液進(jìn)行過濾分離，將氯化鈉和鹽清液分離； (7)設(shè)定加熱溫度為40?110°C，或冷卻溫度為25?40°C，將步驟(6)中的鹽清液進(jìn)行結(jié)晶，過濾分離得到氯化銨。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用尿素聯(lián)合生產(chǎn)蜜胺、純堿和氯化銨的工藝，該工藝采用了蜜胺生產(chǎn)、鹽鹵或鹽水精制和尾氣吸收、重碳酸化析堿、分離純堿、重堿母液分解精餾脫氮、脫氨液蒸發(fā)濃縮分離氯化鈉以及從鹽清液中分離出氯化銨七步結(jié)合的方法，尿素總利用率達(dá)100％，充分利用了蜜胺生產(chǎn)中的尾氣；還充分利用了在制備蜜胺工藝中產(chǎn)生的大量余熱蒸汽，節(jié)約了能源。
【IPC分類】C07D251/60, C01C1/16, C01D3/04, C01D7/16
【公開號(hào)】CN105645442
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】張晶
【申請(qǐng)人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2014年11月10日