氟他胺的合成工藝的制作方法
【專利說明】 氟他胺的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氟他胺的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]氟他胺的合成工藝至少包括水洗、過濾等過程。在目前氟他胺的合成工藝中，工藝流程不易于實(shí)施，生成的氟他胺成品純度低，反應(yīng)剩余物不可以回收利用，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價(jià)高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種氟他胺的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡(jiǎn)單、提高工作效率，而且生成的氟他胺產(chǎn)品純度大，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的氟他胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料，選擇1，2-二氯乙烷作溶劑、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4- 二甲氨基吡啶作用下溫度維持在8?15°C滴加異丁酰氯；
(2)滴加完畢后保持溫度20?25°C反應(yīng)0.5-1.5小時(shí)至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應(yīng)完全；
(3)加水升溫蒸出1，2_二氯乙烷，水析、過濾得氟他胺粗品；
(4)用乙醇重結(jié)晶得氟他胺成品。
本發(fā)明提供的氟他胺的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備氟他胺工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0008]
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的氟他胺的合成工藝進(jìn)行詳細(xì)的說明。實(shí)施例
[0010]本實(shí)施例的氟他胺的合成工藝，包括以下步驟:
(1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料，選擇1，2-二氯乙烷作溶劑、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4- 二甲氨基吡啶作用下溫度維持在15°C滴加異丁酰氯；
(2)滴加完畢后保持溫度25°C反應(yīng)1.5小時(shí)至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應(yīng)完全； (3)加水升溫蒸出1，2-二氯乙烷，水析、過濾得氟他胺粗品；
(4)用乙醇重結(jié)晶得氟他胺成品。
[0011]氟他胺的合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，大大提高了產(chǎn)品性能，而且對(duì)環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實(shí)施，生產(chǎn)成本低、合成產(chǎn)量高，更好的實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氟他胺的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料，選擇1，2-二氯乙烷作溶劑、N，N- 二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4- 二甲氨基吡啶作用下溫度維持在8?15°C滴加異丁酰氯； (2)滴加完畢后保持溫度20?25°C反應(yīng)0.5-1.5小時(shí)至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應(yīng)完全； (3)加水升溫蒸出1，2_二氯乙烷，水析、過濾得氟他胺粗品； (4)用乙醇重結(jié)晶得氟他胺成品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟他胺的合成工藝，以2-硝基-5-氨基三氟甲苯為原料,選擇1,2-二氯乙烷作溶劑、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸劑，在4-二甲氨基吡啶作用下溫度維持在8～15℃滴加異丁酰氯，滴加完畢后保持溫度20～25℃反應(yīng)至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反應(yīng)完全；加水升溫蒸出1,2-二氯乙烷,水析、過濾得氟他胺粗品；用乙醇重結(jié)晶得氟他胺成品。工藝簡(jiǎn)單、步驟少、易操作、成本低,產(chǎn)品質(zhì)量高。1)產(chǎn)物轉(zhuǎn)化率高，達(dá)到96%以上；(2)催化劑活性高、副反應(yīng)?。?3)反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短；(4)產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)少；(5)生產(chǎn)成本低，溶劑1,2-二氯乙烷可反復(fù)套用；(6)三廢少，有利環(huán)保。
【IPC分類】C07C233/15, C07C231/02
【公開號(hào)】CN105646262
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】呂艷
【申請(qǐng)人】呂艷
【公開日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2014年11月13日