甲維鹽胺化反應(yīng)二氯甲烷代替乙酸異丙酯及其工藝方法
【專(zhuān)利說(shuō)明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域:本發(fā)明涉及一種甲維鹽胺化反應(yīng)二氯甲烷代替乙酸異丙酯及其工藝方法。
[0002]【背景技術(shù)】:目前，甲維鹽胺化反應(yīng)使用的是乙酸異丙酯做溶劑，它產(chǎn)品價(jià)格高，易燃易爆，遇到明火容易爆炸，危險(xiǎn)性大，安全系數(shù)低，另外，乙酸異丙酯回收再利用困難，一次性使用后無(wú)法再回收利用，浪費(fèi)原料。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】
:本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種甲維鹽胺化反應(yīng)二氯甲烷代替乙酸異丙酯及其工藝方法，它產(chǎn)品價(jià)格低，含量收率高，一次性使用后可再回收利用，不易燃易爆。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，以150kg阿維菌素的氧化物計(jì)算，二氯甲烷150-250kg、七甲基二硅氮烷50 - 70 kg、質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅50-70 kg。其工藝方法是將150 kg阿維菌素的氧化物脫溶干凈后，胺化反應(yīng)在1000L反應(yīng)釜內(nèi)先加入50-100kg 二氯甲烷做溶劑，再加入50-70 kg七甲基二硅氮烷，攪拌融化后，加入質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅50-70 kg,攪拌，升溫至50-55°C，反應(yīng)2_3小時(shí)，冷凝器保持回流，取樣分析，氧化物剩余2.5%以?xún)?nèi)為合格，降溫到40°C再加入100-150 kg 二氯甲烷稀釋?zhuān)^(guò)料到脫保護(hù)釜即可。該發(fā)明是以二氯甲烷代替乙酸異丙酯，經(jīng)過(guò)多次反復(fù)大量實(shí)驗(yàn)，設(shè)備無(wú)需大的變動(dòng)，產(chǎn)品含量高，收率能夠得到保證，價(jià)格低，每批原料可降低成本2704元，而且使用的二氯甲烷不易燃易爆，企業(yè)的安全生產(chǎn)能夠得到保障，另外，二氯甲烷一次性使用后可回收再利用，回收工藝方便容易，節(jié)約原材料，有利于推廣應(yīng)用。
[0004]具體實(shí)施例:
實(shí)施例1:最佳實(shí)施例
以150kg阿維菌素的氧化物計(jì)算，二氯甲烷200kg、七甲基二硅氮烷60kg、質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅60kg。其工藝方法是將150kg阿維菌素的氧化物脫溶干凈后，胺化反應(yīng)在1000L反應(yīng)釜內(nèi)先加入65kg 二氯甲烷做溶劑，再加入60kg七甲基二硅氮烷，攪拌融化后，加入質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅60 kg,攪拌，升溫至50-55°C，反應(yīng)2小時(shí)，冷凝器保持回流，取樣分析，氧化物剩余2.5%以?xún)?nèi)為合格，降溫到40°C再加入135 kg 二氯甲烷稀釋?zhuān)^(guò)料到脫保護(hù)釜即可。
[0005]實(shí)施例2:
以150kg阿維菌素的氧化物計(jì)算，二氯甲烷150kg、七甲基二硅氮烷50kg、質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅50kg。其工藝方法是將150kg阿維菌素的氧化物脫溶干凈后，胺化反應(yīng)在1000L反應(yīng)釜內(nèi)先加入50kg 二氯甲烷做溶劑，再加入50kg七甲基二硅氮烷，攪拌融化后，加入質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅50 kg,攪拌，升溫至50-55°C，反應(yīng)3小時(shí)，冷凝器保持回流，取樣分析，氧化物剩余2.5%以?xún)?nèi)為合格，降溫到40°C再加入100 kg 二氯甲烷稀釋?zhuān)^(guò)料到脫保護(hù)釜即可。
[0006]實(shí)施例3:
以150kg阿維菌素的氧化物計(jì)算，二氯甲烷250kg、七甲基二硅氮烷70kg、質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅70kg。其工藝方法是將150kg阿維菌素的氧化物脫溶干凈后，胺化反應(yīng)在1000L反應(yīng)釜內(nèi)先加入10kg 二氯甲烷做溶劑，再加入70kg七甲基二硅氮烷，攪拌融化后，加入質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅70 kg,攪拌，升溫至50-55°C，反應(yīng)3小時(shí)，冷凝器保持回流，取樣分析，氧化物剩余2.5%以?xún)?nèi)為合格，降溫到40°C再加入150 kg 二氯甲烷稀釋?zhuān)^(guò)料到脫保護(hù)釜即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甲維鹽胺化反應(yīng)二氯甲烷代替乙酸異丙酯，其特征在于:以150kg阿維菌素的氧化物計(jì)算，二氯甲烷150-250kg、七甲基二硅氮烷50 - 70 kg、質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅 50-70 kg ο2.權(quán)利要求1所述的甲維鹽胺化反應(yīng)二氯甲烷代替乙酸異丙酯的工藝方法，其特征在于:將150 kg阿維菌素的氧化物脫溶干凈后，胺化反應(yīng)在1000L反應(yīng)釜內(nèi)先加入50-100 kg二氯甲烷做溶劑，再加入50-70 kg七甲基二硅氮烷，攪拌融化后，加入質(zhì)量濃度為17%的三氟乙酸鋅50-70 kg,攪拌，升溫至50-55°C，反應(yīng)2_3小時(shí)，冷凝器保持回流，取樣分析，氧化物剩余2.5%以?xún)?nèi)為合格，降溫到40°C再加入100-150 kg二氯甲烷稀釋?zhuān)^(guò)料到脫保護(hù)釜即可。
【專(zhuān)利摘要】一種甲維鹽胺化反應(yīng)二氯甲烷代替乙酸異丙酯及其工藝方法。它是以阿維菌素的氧化物計(jì)算，二氯甲烷、七甲基二硅氮烷、三氟乙酸鋅為原料，按一定重量配比加工配制而成。該發(fā)明是以二氯甲烷代替乙酸異丙酯，經(jīng)過(guò)多次反復(fù)大量實(shí)驗(yàn)，設(shè)備無(wú)需大的變動(dòng)，產(chǎn)品含量高，收率能夠得到保證，價(jià)格低，每批原料可降低成本2704元，而且使用的二氯甲烷不易燃易爆，企業(yè)的安全生產(chǎn)能夠得到保障，另外，二氯甲烷一次性使用后可回收再利用，回收工藝方便容易，節(jié)約原材料，有利于推廣應(yīng)用。
【IPC分類(lèi)】C07H1/00, C07H17/08
【公開(kāi)號(hào)】CN105646623
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】唱子斌, 陳洪新, 李海旭, 毛偉成, 王強(qiáng), 馮鵬貴, 王文喜, 王金霞, 汪桂穎, 肖景豐
【申請(qǐng)人】佳木斯興宇生物技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2014年11月23日